CZ290971B6

CZ290971B6 - Způsob výroby čistých roztoků alkalických hlinitanů

Info

Publication number: CZ290971B6
Application number: CZ19952613A
Authority: CZ
Inventors: Istvan Potencsik; Reinhold Sedelies; Hubert Dorrer; Johannes Breker; Detlev Roggenkamp
Original assignee: Giulini Chemie Gmbh
Priority date: 1993-04-08
Filing date: 1994-04-07
Publication date: 2002-11-13
Also published as: CZ261395A3; SK283913B6; WO1994024050A2; DE4311716C1; EP0693040A1; PL310826A1; SK125995A3; WO1994024050A3

Abstract

Zp sob spo v v tom, e se nastavuje molov² pom r alkalick ho oxidu k oxidu hlinit mu p° sadou alkalick ho hydroxidu a/nebo oxidu hlinit ho na 1 a 5 a takto z skan roztoky se oxiduj oxida n m prost°edkem a zah° vaj se na 50 a 100 .degree.C. N sleduje prvn i t n mechanick²m odd lov n m za p° sady pomocn²ch prost°edk , nap°. celul zy nebo k°emeliny, pot se koncentruj na 10 a 25 % hmotn. oxidu hlinit ho a pak se tyto roztoky podrobuj druh mu i t n za p° sady pomocn²ch prost°edk a druh oxidaci.\

Description

Povrch kovového hliníku se před konečným použitím jako materiálu chrání eloxováním. Před eloxováním se hliníkové součásti čistí a zbavují se povrchových nepravidelností, jako jsou prohlubně, rýhy a nerovnosti. První čištění nebo moření se provádí v horkých lázních louhu sodného, do nichž se součásti ponořují. Při tom se rozpustí i část kovového hliníku a v lázni vznikne hlinitan sodný. Po dosažení obsahu hliníku přibližně 60 g/1 se takové lázně vypouštějí nebo regenerují. Jako materiál pro způsob podle vynálezu se tyto vypotřebované mořidlové lázně, obsahující hlinitan sodný, obzvlášť dobře hodí. V dalších oplachových operacích, kterými mořené součásti procházejí, vznikají odpadní kapaliny (oplachy), které rovněž obsahují rozpuštěný hlinitan sodný a jsou tak ve smyslu vynálezu použitelné.

1.2.

Odpadní roztoky, obsahující hliník, vznikají také při opětné přípravě katalyzátorů s obsahem hliníku, například u platformovacích katalyzátorů a kromě toho při výrobě Raneyova niklu, který představuje obzvlášť pyrofomí formu niklu a bývá používán jako katalyzátor v četných procesech.

Raneyův nikl se připravuje tak, že se napřed nikl leguje kovy, například hliníkem, křemíkem, hořčíkem nebo zinkem a pak se tato slitina zpracovává po mechanickém rozmělnění louhem sodným nebo draselným. Při tom se vyplaví katalyticky neaktivní kov, přičemž zbude černá kovová houba jako „aktivní nikl“ Odpadní roztoky, jež při tom vznikají, pokud je součástí slitiny hliník, jsou ve smyslu vynálezu použitelné jako výchozí látka.

I. 3.

Mezi technickými tvářecími postupy hliníku má velký význam protlačování k výrobě profilů z bloků a tyčí. Při lisování ulpívají na lisovacím nářadí zbytky hliníku, které se musejí odstraňovat. Nejlépe se dají rozpouštět louhem sodným. Alkalické roztoky, které při tom vznikají, nejsou ničím jiným než více nebo méně znečištěnými roztoky hlinitanů sodného a přicházejí rovněž v úvahu při způsobu podle vynálezu.

II. Pevné zbytky obsahující hliník

Alkalické hlinitany vznikají obecně rozpouštěním pevných zbytkových látek obsahujících hliník ve vodných alkalických louzích. Podle vynálezu jsou použitelné všechny vodné alkalické louhy, například roztoky hydroxidu sodného nebo draselného, k rozpouštění pevných zbytkových látek obsahujících hliník.

II.1. Kaly hydroxidu hlinitého

Podle vynálezu mohou být zpracovávány veškeré kaly a filtrační koláče obsahující hydroxid hlinitý, které vznikají při neutralizaci alkalických nebo kyselých odpadních roztoků obsahujících

-1 CZ 290971 B6 hliník, například když se smísí dohromady alkalické eloxační louhy s elektrolytem kyseliny sírové z procesu anodizace hliníku (americké patentové spisy číslo 4 265 863 a 3 909 405).

II. 2.

Vhodné hydroxidy hliníku vznikají dále při regeneraci mořicí lázně podle patentového spisu číslo DE OS 4 008 379, kde je hydroxid hlinitý vysrážen in šitu.

III. Oxidy hliníku

Pro způsob podle vynálezu se hodí také oxid hlinitý patřící do gama-skupiny nízkoteplotních forem. Vznikají z hydroxidu hlinitého ohřevem na teplotu 400 až 750 °C a vzhledem ke svému velkému objemu pórů a vzhledem k velkým specifickým povrchům nacházejí uplatnění jako katalyzátory při dehydrogenaci alkoholů, jako nosiče katalyzátorů, vysoušedla a náplně chromatografických sloupců k dělení přírodních látek. Znečištěné materiály z uvedených aplikací se rozpouštějí v horkých koncentrovaných alkalických louzích a hodí se jako surovina pro způsob podle vynálezu. Použít se dá při způsobu podle vynálezu i materiálu částečně rozpustného.

IV.

Pro způsob podle vynálezu se hodí přirozeně i všechny kombinace a směsi, které vzniknou z uvedených roztoků s pevnými zbytkovými látkami obsahujícími hydroxid nebo oxid hlinitý.

Tento výčet materiálů použitelných podle vynálezu není úplný a vynález nemá jakkoli omezovat.

Dosavadní stav techniky

Zpracování louhu k moření hliníku se popisuje již v americkém patentovém spise US 4 265 863. Popisuje se integrovaný způsob zpracování odpadních vod z anodizačních provozů, kde se používá dvou druhů odpadních roztoků, totiž alkalického leptadla a vodného roztoku kyseliny sírové, přičemž toto zpracování zahrnuje tři postupové cesty:

1. Přípravu síranu hlinitého zpracováním jednoho dílu anodizační odpadní vody odpařením a krystalizací nebo jedním dílem hydroxidu hlinitého vzniklého v druhé operaci.

2. Příprava vysráženého hydroxidu hlinitého a roztoku síranu sodného zpracováním dílu anodizační odpadní vody, který nebyl spotřebován v 1. operaci jedním dílem odpadního leptadla.

3. Příprava roztoku hlinitanu sodného zreagováním jednoho dílu odpadního leptadla s hydroxidem hlinitým připraveným ve 2. operaci při odloučení vody, aby se nakonec získal hlinitan sodný v podobě koncentrovaného roztoku, jako prášek nebo jako granulát. Velmi důležitým předpokladem, který musí být splněn je, že výstupní roztoky nesmějí obsahovat žádné organické nebo minerální nečistoty, neboť jinak není postup úspěšně použitelný. Tento postup nezahrnuje tedy žádné čištění používaných roztoků, jelikož je koncipován pouze pro „čisté“ roztoky.

Všem roztokům, které vznikají nebo odpadají v procesech podle odstavce I až IV je společné to, že vykazují kolísající koncentraci alkalického hlinitanu, jsou alkalické a obsahují nežádoucí doprovodné látky, jako jsou například těžké kovy, pevné látky a sediment, které omezují nebo zabraňují jejich dalšímu použití pro jejich znečištění i vlivem jejich zabarvení a toxicity.

Cílem tohoto vynálezu však je poskytnout všeobecně použitelný postup, jímž je možno vyrobit ze znečištěných alkalických odpadních roztoků obsahujících hlinitan, popřípadě zpěvných, hliník obsahujících zbytkových látek, alkalické hlinitany v podobě roztoku nebo prášku. Podle tohoto postupu by mělo být také možno vyrábět různé alkalické hlinitany s rozmanitou konzistencí

-2CZ 290971 B6 as různými molovými poměry alkalického oxidu koxidu hlinitému a s různými obsahy oxidu hlinitého.

Tato úloha mohla být vyřešena kombinovaným postupem, který· se v podstatě vyznačuje tím, že se rozpracovávají hliník obsahující odpadní roztoky a případně kaly integrovaným procesem na roztok alkalického hlinitanu, popřípadě na pevný alkalický hlinitan.

Americký patentový spis US 4 261 958 se týká způsobu čištění roztoků, které vznikají při zpracování minerálu nefelin sodným louhem a vápnem. Tohoto minerálu se v minulosti používalo k výrobě hydrátu hlinky a vysoce aktivních silikagelů. Při tomto způsobu se neprovádí žádné čištění, nýbrž se toliko oddělují obě podstatné složky. Kroky čištění jsou tedy toliko případné, to znamená, že se jich používá jen v případě potřeby.

Patentová přihláška číslo WO 8 701 107 se týká způsobu sušení k získání pevného hlinitanu sodného. Je známo, že je pevný hlinitan sodný stabilnější než hlinitan kapalný. Způsob je založen na použití produktů, vznikajících při tak zvaném Bayerově procesu, což znamená, že je použitelný jen v analogických případech.

Český patentový spis CS 144 015 se týká způsobu speciálního čištění roztoků hlinitanu sodného, které vznikají při Bayerově procesu. Při čištění se přidávají sloučeniny čtyřmocného manganu v kombinaci s kyslíkem a s uhličitanem vápenatým. Tento způsob umožňuje odstraňovat vysrážením nečistoty, obsažené v roztoku, například železo nebo silikát}·. Jeho využití je omezeno na Bayerův proces.

Je proto třeba vyvinout způsob umožňující vyčistit jakékoli znečištěné sloučeniny hliníku a získat čisté konečné produkty. Vynález řeší tento úkol.

Podstata vynálezu

Způsob výroby čistých roztoků alkalických hlinitanů s molovým poměrem alkalického oxidu k oxidu hlinitému větším než 1,0 z alkalických odpadních roztoků, jejichž molový poměr alkalického oxidu k oxidu hlinitému je menší než 0,5 a jejichž obsah oxidu hlinitého je hmotnostně 3 až 20 % několikastupňovou rafinací a koncentrací spočívá podle vynálezu v tom, že se nastavuje molový poměr alkalického oxidu k oxidu hlinitému přísadou alkalického louhu a/nebo oxidu hlinitého na 1 až 5, s výhodou na 1 až 2 a takto získané roztoky se oxidují oxidačním prostředkem a podrobují se po ohřevu na 50 až 100 °C, s výhodou na 70 až 80 °C prvnímu čištění mechanickým oddělováním za přísady pomocných prostředků a nato se koncentrují na hmotnostně 10 až 25 % oxidu hlinitého a pak se tyto roztoky podrobují druhému čištění za přísady pomocných prostředků a druhé oxidaci.

Obecně se způsob podle vynálezu vyznačuje následujícími operacemi:

l.a.)

Jestliže je k dispozici pevný odpadový materiál obsahující hliník, rozpustí se napřed v horkém alkalickém louhu. Tyto roztoky se pak zavádějí do první oxidace.

l.b.)

Vychází-li se z tekutých odpadních roztoků, mohou být tyto roztoky podrobeny první oxidaci okamžitě. Může se popřípadě přidat alkalický louh, aby se hliník obsažený ve sraženině, případně usazený v kalu uvedl do roztoku, aby se nastavil molový poměr alkalického oxidu k oxidu hlinitému 1 až 5, zvláště 1 až 2.

-3CZ 290971 B6

Roztoky z operace 1.a) a b.) vy kazují před první oxidací molovy poměr alkalického oxidu k oxidu hlinitému menší než 5, s výhodou 0,9 až 3, obzvláště 1,2 až 2 a obsah oxidu hlinitého hmotnostně 3 až 20 %.

2·)

Znečištěné odpadní roztoky se oxidují oxidačním prostředkem, s výhodou peroxidem vodíku, k odbarvení roztoků. Oxidace se provádí v závislosti na stálosti, resp. rozsahu účinnosti oxidačního prostředku při příslušně vhodné teplotě, s výhodou při teplotě místnosti. Jako oxidační prostředky se hodí všechna běžná oxidační činidla, například peroxid vodíku a natriumperborát. Podle stupně znečištění se přidává hmotnostně 0,05 až 0,5 % oxidačního činidla vztaženo k použitým množstvím. Odbarvení roztoků lze provést dodatečně absorpcí barvicích nečistot na aktivní uhlí.

3. )

Před prvním mechanickým čištěním se roztok zahřeje na teplotu 50 až 100 °C, s výhodou na teplotu 70 až 80 °C, ke snížení viskozity. Mechanické oddělování odstraní ještě zbývající kaly obsahující hydroxid. Všechny oddělovací pochody se mohou kombinovat, například sedimentace s předběžnou filtrací, s odstředěním a s protiproudou membránovou filtrací. Ke zlepšení mechanického čištění se jako obzvlášť výhodné ukázalo přidávat při prvním mechanickém čištění pomocné látky, jako například trimerkapto-sym-triazin (TMT) nebo di-2-ethylhexyldithiofosfát kvysrážení a/nebo ke komplexování těžkých kovů a/nebo přidávat organické vločkovací prostředky, polyelektrolyty spolu s aktivním uhlím.

4. )

Po tomto oddělování se matečný louh zkoncentruje odpařením na hmotnostně 10 až 25 % oxidu hlinitého, s výhodou na hmotnostně 15 až 25 %. Při této operaci je možné smísení s hydroxidem hlinitým, případně s oxidem hlinitým, například podle odstavce II až III. Poměr alkalického oxidu k oxidu hlinitému musí být při tom udržován větší než 1, s výhodou 1,2 až 2,0.

5·)

Takto získaný meziprodukt 1, se podrobuje druhému mechanickému čištění, při kterém se odstraní případné zbytky z prvního čištění koncentrováním vysrážených kalů i popřípadě nerozpuštěné části látek přidaných ve čtvrté operaci. Tato operace se může uskutečnit podobně jako první mechanickém čištění s použitím pomocných látek a za použití nejrůznějších způsobů oddělování, uvedených v odstavci 3.

6.)

Meziprodukt 1 může být popřípadě odbarven před operací 5 pomocí oxidačních prostředků, pokud by se takové složky ještě vyskytovaly, nebo byly vneseny při operaci podle odstavce 4. Barvicí podíly lze však také odstranit aktivním uhlím.

Po těchto operacích je první konečný produkt, konečný produkt 1, již v podobě čirého roztoku a je použitelný pro všechny známé účely. Má molámí poměr alkalického oxidu k oxidu hlinitému nejméně 1 až 2 a obsah oxidu hlinitého hmotnostně 10 až 25 %.

K výrobě pevného alkalického hlinitanu s obsahem oxidu hlinitého hmotnostně 36 až 62 %, s výhodou hmotnostně 45 až 55 % slouží podle vynálezu další operace:

-4CZ 290971 B6

7. )

Konečný produkt lze odpařením vody zkoncentrovat až na pevnou látku. Podle stupně odpaření a podle poměru alkalického oxidu k oxidu hlinitému je možno připravit produkty s různými obsahy oxidu hlinitého.

8. )

Odpařením vody lze konečný produkt 1 zkoncentrovat až na obsah oxidu hlinitého hmotnostně 25 až 35 % a roztok pak vysušit v tryskovém sušiči nebo v jiném vhodném agregátu. Přednost tohoto způsobu spočívá v tom, že vznikne pevný konečný produkt 2 krupicovité konzistence s nízkou sypnou hustotou. To může být výhodné při některých aplikacích, například ve stavebnictví.

9.)

Jako další varianta je možná kalcinace. Roztok konečného produktu 1 se odstraněním vody odpaří až na pevnou látku a pak se kalcinuje v trubkové rotační peci.

Vynález objasňují, nijak však neomezují následující příklady praktického procezení.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Výroba hlinitanu sodného z eloxačních louhů a vlhkého hydrátu.

Černě zbarvený eloxovací louh obsahující pevné částice, který je blíže charakterizován v tabulce I, se nechá reagovat ve dvou dávkách v nádrži o obsahu 25 m³ při teplotách nad 30 °C s0,15% peroxidem vodíku (přísada v podobě 30 % roztoku) a roztok se míchá další hodinu k úplnému proběhnutí reakce. Eloxovací louhy se pak zahřejí na teplotu přibližně 80 °C s vločkovací pomocnou látkou (8 ppm Alcrar^R W5, Allied Colloids GmbH, Hamburg) a zpracují se 0,1 % roztokem trimerkapto-S-triazintrinatria (TMT 15, Degusa AG, Hanau) a nechají se 12 hodin sedimentovat. Výluh se zahustí v jednostupňové expanzní odparce za získání meziproduktu 1 o složení:

A1₂O₃: 16,27 % hmotn. Na₂O: 18,46 % hmotn.

Meziprodukt 1 se pak upraví 1,24 t hydroxidu hlinitého (vlhký hydrát odpovídající 0,7191 oxidu hlinitého) na konečný obsah 18,4 % hmotn. oxidu hlinitého. Tento roztok se zpracuje polymemí vločkovací pomocnou látkou (8 ppm Alclar^R W5, Allied Colloids GmbH, Hamburg), nechá se sedimentovat přes noc (12 hodin) a supematant se podrobí čeřící filtraci pomocí filtru s nanesenou pomocnou filtrační vrstvou na bázi celulózy. Roztok, který je po čeřící filtraci ještě žlutý, se znovu oxiduje 0,15 % peroxidem vodíku (přísada v podobě 30 % roztoku) a je pak čirý a mírně nažloutlý.

Produkt je čirým, lehce zažloutlým, při teplotě místnosti už velmi hustým roztokem. Analýza je v tabulce I.

-5CZ 290971 B6

Tabulka I

Analýzy eduktu a produktu při výrobě roztoku hlinitanu sodného z eloxovacího louhu

	Údaj	Eloxovací louh homogenizovaný roztok	Produkt Filtrát
oxid sodný	%	13,35	18,30
oxid hlinitý	%	11,77	18,40
Na/Al	mol/mol	1,87	1,63
železo	PPm	3006,00	140,00
arsen	PPm	0,04	0,03
chrom	PPm	387,00	8,00
nikl	PPm	26,00	0
měď	PPm	137,00	4,50
olovo	Ppm	5,30	0
rtuť	PPm	0,21	0
kadmium	PPm	0	0
křemík	PPm	2,172	548,00

Příklad 2

Výroba roztoku hlinitanu sodného pomocí pevných zbytkových látek obsahujících hliník

Zbytková látka obsahující hydroxid hliníku, blíže definovaná v tabulce II, získaná způsobem popsaným v odstavci II.2, se rozpustí v reaktoru přímo vytápěném párou s 50 % louhem sodným. Silně zabarvený, ještě horký produkt, obsahující pevné látky, se nechá reagovat s polymemí vločkovací pomocnou látkou (8 ppm Mikrosorban^R 502, Guilini Chemie GmbH, Ludwigshafen), 15 nechá se přes noc (12 hodin) sedimentovat a supematant se podrobí čeřící filtraci pomocí filtru s nanesenou pomocnou filtrační vrstvou na bázi celulózy. Roztok, ochlazený po filtraci na přibližně 40 °C, se k odbarvení zpracuje 0,15% peroxidem vodíku (přísada v podobě 30% roztoku). Výrobkem je čirý, téměř bezbarvý hustý roztok.

Tabulka II

Analýzy zbytkové látky obsahující hliník a z ní vyrobeného roztoku hlinitanu sodného

	Údaj	Zbytková látka	Produkt
vlhkost	%	16,00	--
oxid sodný	%	0,66	19,70
oxid hlinitý	%	52,42	19,60
Na/Al	mol/mol	—	1,65
železo	Ppm	740,00	16,00
chrom	PPm	2,00	1,00
nikl	PPm	760,00	1,00
měď	PPm	30,00	0
olovo	PPm	5,00	0
zinek	PPm	30,00	2,00

-6CZ 290971 B6

Příklad 3 ♦

Třístupňová výroba kalcinovaného pevného hlinitanu sodného z roztoku zbytkových látek obsahujícího hliník.

Roztok alkalické černošedé zbytkové látky blíže charakterizované v tabulce III, pocházející z výroby Raneyova niklu a obsahující pevné látky, se v nádrži o obsahu 25 m³ po oxidaci 0,15 % peroxidem vodíku (přísada v podobě 30 % roztoku) zahřeje na teplotu přibližně 80 °C a nato se zbaví pevných látek podobně jako podle příkladu 1. Supernatant se zahustí v jednostupňové odparce na přibližně 82 % své hmotnosti za získání meziproduktu 1.

Koncentrát z odparky se přečerpá do otevřeného vytápěného reaktoru, smísí se s hydroxidem hlinitým a zahustí se odpařením vody na přibližně 77 % své hmotnosti (meziprodukt 2). Po ztuhnutí se meziprodukt 2 vnese do rotační trubkové pece, kalcinuje se a nakonec se rozemele. Vyrobený pevný hlinitan sodný je hygroskopický prášek barvy vaječné skořápky o sypné hustotě přibližně 0,8 g/cm³, který vykazuje velmi dobrou rozpustnost ve vodě.

Charakteristiky jednotlivých stupňů jsou shrnuty v tabulce III.

Tabulka III

Analýzy eduktu, meziproduktů a produktu při třístupňové výrobě pevného hlinitanu sodného z louhu zbytkové látky obsahující hliník

	Údaj	Vstup: roztok obsahující AI	Meziprodukt 1	Meziprodukt 2	Produkt
oxid sodný	%	20,9	25,2	26,0	40,5
oxid hlinitý	%	16,2	20,0	37,1	54,6
Na/Al	mol/mol	2,1	2,1	1,2	1,2
železo	PPm	52,0	30,0	30,0	45,0
nikl	PP^m	43,0	11,0	12,0	17,0

Příklad 4

Dvoustupňová výroba pevného aluminátu sodného z alkalických roztoků zbytkových látek obsahujících hliník.

Do 500 kg černě zbarveného, studeného eloxovacího louhu, blíže charakterizovaného v tabulce IV, se v dvouplášťové míchací nádrži vytápěné párou přidá za míchání 2,5 kg 30 % peroxidu vodíku. Po přibližně jednohodinovém míchání se louh zahřeje na teplotu 80 °C. Tato horká suspenze se čiře zfiltruje na bubnovém odsávacím filtru s nanesenou filtrační vrstvou pomocí škrabacího odběru a uloží se. Jakožto filtrační vrstvy se použije celulózy.

Charakteristiky odsávací bubnové filtrace:

Teplota louhu během filtrace 80 °C.

Nanesená filtrační vrstva: celulóza o tloušťce 1 cm. Vrstva je nanesena na filtr z 2,5 % suspenze. Kontinuální odběr filtračního koláče se provádí pomocí hydraulického odškarávání.

Otáčky bubnu 0,3 až 1 za minutu.

Proud filtrátu: 250 l/(m²h).

-7CZ 290971 B6

Ještě horký, čirý, lehce zažloutlý filtrát se pak v reaktoru zahustí v průběhu tří hodin za míchání. Charakteristiky takto získaného koncentrátu jsou v tabulce V.

Z tohoto roztoku se rozprášením a vysušením v rozprašovacím sušáku získá 12,4 kg produktu.

Údaje rozprašovacího sušáku:

Elektricky vytápěný, vstupní teplota vzduchu: 350 °C výstupní teplota vzduchu: 200 °C prosazení sušeného roztoku: 3 kg/h.

Hlinitan sodný, vyrobený rozprašovacím sušením, je hygroskopický, jemný prášek barvy vaječné skořápky, jehož sypná hustota je přibližně 0,1 g/cm³, který se ve vodě velmi dobře rozpouští.

Charakteristiky eduktu, meziproduktu a produktu jsou v tabulce IV.

Tabulka IV

Charakteristiky eduktu, meziproduktu a produktu při dvoustupňové výrobě pevného hlinitanu sodného z alkalického louhu zbytkových látek obsahujících hliník

	Údaj	Edukt roztok obsahující AI	Koncentrovaný meziprodukt	Pevný produkt
oxid hlinitý	%	12,50	28,9	48,3
oxid sodný	%	9,00	20,9	34,9
podíl pevných látek	%	1,80	—	—
Na/Al	mol/mol	1,19	1,19	1,19

Příklad 5

Oddělení pevné látky z eloxovacích louhů průtokovou mikrofiltrací.

Jelikož se některé eloxovací louhy nedají filtrovat běžnou filtrací, konají se pokusy s filtrací „cross-flow“ (filtrace s membránami). Postup je následující:

Roztokem zbytkových látek, který je obzvlášť obtížně fíltrovatelný, je kal eloxovacího louhu popsaný v příkladu 1. Zahřeje se v nádrži na teplotu přibližně 80 °C a filtruje se v průtočné mikrofiltračně-ultrafiltrační jednotce. Mezimebránový tlak, proud permeátu a retentátu lze měřit příslušnými měřidly. V příkladě filtrace kalu, popsaném v tabulce v, se použije keramického modulu oxidu hlinitého s velikostí pórů 0,8 pm.

Použitý kal má následující složení:

19.3 % hmotn. oxidu sodného

14.3 % hmotn. oxidu hlinitého

-8CZ 290971 B6

Získaný permeát je čirý, zažloutlý, viskózní roztok, který lze dále zpracovávat odpařením a čištěním. Zpětným proplachem membrán permeátem. případně zředěným louhem sodným je možno docílit delší výdrže membrán mezi jednotlivými intervaly čištění.

Tabulka V

Filtrační charakteristiky průtokové filtrace sedimentačního zbytku podle příkladu 1.

Průtoková rychlost: 3,5 m/s

Velikost pórů: 0,8 pm

Doba min	Teplota °C	Mezimembránový tlak MPa	V permeat l/(m²h)	Zatížení pevnými látkami v retentátu g/i
3	81	0,23	90	17,5
30	82	0,21	75	38,5
300	82	0,23	85	87,8
355	88	0,23	69	234,1

Průmyslová využitelnost

Způsob několikastupňového čištění a koncentrace roztoků alkalických hlinitanů, které jsou odpadem v průmyslu zpracování hliníku, kalů, filtračních koláčů a pevných zbytkových látek obsahujících hliník za získání roztoků alkalických hlinitanů nebo pevných alkalických hlinitanů.

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims

1. Způsob výroby čistých roztoků alkalických hlinitanů s molovým poměrem alkalického oxidu k oxidu hlinitému větším než 1,0 z alkalických odpadních roztoků, jejichž molový poměr alkalického oxidu k oxidu hlinitému je menší než 0,5 a jejichž obsah oxidu hlinitého je hmotnostně 3 až 20 %, několikastupňovou rafínací a koncentrací, vyznačující se tím, že se nastavuje molový poměr alkalického oxidu k oxidu hlinitému přísadou alkalického louhu a/nebo oxidu hlinitého na 1 až 5, s výhodou na 1 až 2 a takto získané roztoky se oxidují oxidačním prostředkem a podrobují se po ohřevu na 50 až 100 °C, s výhodou na 70 až 80 °C prvnímu čištění mechanickým oddělováním za přísady pomocných prostředků a nato se koncentrují na hmotnostně 10 až 25 % oxidu hlinitého a pak se tyto roztoky podrobují druhému čištění za přísady pomocných prostředků a druhé oxidaci.

2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se pevné zbytkové látky, obsahující pevný hydroxid hlinitý, rozpustí napřed v horkém alkalickém louhu.

3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že se tyto roztoky dalším odpařováním vody koncentrují za získání pevné látky, přičemž se odpařování provádí v rozprašovacím sušáku nebo v jiném vhodném agregátu za vzniku pevných alkalických hlinitanů s obsahem oxidu hlinitého hmotnostně 36 až 62 %, s výhodou 45 až 55 %. ⁴

4. Způsob podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že mechanické Čištění se provádí sedimentací, filtrací přes filtrační vložku, membránovou cross-flow filtrací nebo odstřeďováním a/nebo kombinací těchto způsobů.

-9CZ 290971 B6

5. Způsob podle nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že jako pomocných prostředků se používá organických komplexotvomých prostředků, organických nebo anorganických vločkovacích činidel, jako celulóza, křemelina a aktivní uhlí.

6. Způsob podle nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že se ke zvýšení koncentrace alkalického hlinitanu přidávají pevné látky obsahující hydroxid hlinitý nebo oxid hlinitý, přičemž se nastavuje poměr alkalického oxidu k oxidu hlinitému větší než 1, s výhodou 1,2 až 2.