SU1599055A1

SU1599055A1 - Способ получени фильтрующего материала на основе диатомита

Info

Publication number: SU1599055A1
Application number: SU884435099A
Authority: SU
Inventors: Отар Михайлович Мдивнишвили; Ламара Ясоновна Уридия
Original assignee: Кавказский Институт Минерального Сырья
Priority date: 1988-04-18
Filing date: 1988-04-18
Publication date: 1990-10-15

Abstract

Изобретение относитс к получению сорбционно-фильтрующих материалов на основе диатомита и предназначено дл очистки медицинских препаратов. Целью изобретени вл етс повышение адсорбционной емкости продукта, увеличение скорости фильтрации и упрощение процесса. Способ включает обработку диатомита 10-20%-ным раствором сол ной кислоты при Т:Ж=1:1-2, при 150-200°С в течение 10-30 мин, промывку 1-2%-ным раствором HCL при Т:Ж=1:5-6, отжим кислой пульпы до остаточного содержани в ней HCL в количестве 2-3 мас.% от массы пульпы, обработку полученного продукта едким натром в количестве 2-3 мас.% от массы обрабатываемого диатомита при Т:Ж=1:2-3, сушку и прокаливание. Изобретение позвол ет повысить адсорбционную емкость диатомита по метиленовому голубому до 10,7 мг/г, увеличить пористость до 85%, улучшить врем фильтрации 100 мл метиленового голубого до 15 с, уменьшить содержание FE₂O₃ до 0,06%, сократить потребление реагентов в 10 раз, а также уменьшить количество операций и врем обработки диатомита. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

Description

Изобретение относитс к получению филь- труюшего материала на основе диатомита и может быть использовано в пищевой, фармацевтической , химической и других отрасл х промышленности.

Цель изобретени - повышение качества продукта за счет повышени его фильтрационных и адсорбционных свойств, снижени в нем содержани железа, а также упрощение способа за счет исключени процессов многократных промывок от кислоты , репульпац ии, нейтрализации остатков щелочи растворами хлористого аммони и сокращени количества и числа реагентов, что уменьшает врем всего технологического процесса.

Способ осуществл ют следующим образом .

Пример I. 100 г измельченного до 200 меш, природного диатомита состава, %: SiO2 92,0; АЬОз 3,23; РегОз 1,8; СаО 0,48, MgO

0,57; .Na2O 0,10; К2О 0,26; п.п.п. 2,0, предварительно обрабатывали 10%-ным раствором сол ной кислоты при в течение 10 мин при 200°С. Образовавшийс продукт, имеющий тот же состав, что и исходный природный диатомит, но с содер- жание.м железа в растворимой форме, в гор чем виде промывали свежим 1 %-ным раствором сол ной кислоты в количестве 600 .мл (). Эта операци предотвращает образование осадков в виде гидроокислов железа в готовом продукта, так как рН среды при этом не превышает 2-3. Присутствие окиси железа в фильтровальном материале нежелательно, так как приводит к снижению активности медпрепаратов, в частности инсулина, при их очистке за счет образовани инертных балластных соединений белка с железом.

Затем продукт отжимали от избытка кислоты с таким расчетом, чтобы в обрабатысл

со со о

01 С71

ваемом диатомите оставалось 3 вес.% сол ной кислоты (в пересчете на безводную). При отжиме происходило удаление сол нокислых солей железа. К полученной кислой массе добавл ли 300 мл 1%-ного раствора едкого натра (3 вес.% в пересчете на безводный ) при . Смесь перемешивали и сушили с последуюш,им прокаливанием при 1000°С. Получали продукт состава, %: SiOi 93,0 ЛиОз 3,10; РегОз 0,06; СаО 0,23; Mg 0,13: Na2O 3,2,- п.п.п. 0,28.

Адсорбционна способность по метилено- вому голубому (0,1 %-ный раствор) составл ет 10,7 мг/г.

Врем фильтрации 100 мл 0,1%-ного раВесь процесс осуществл ют за 23-25 ч.

Пример 2. 100 г измельченного до 200 меш природного диатомита состава по примеру I предварительно обрабатывалось 20%-ным 5 раствором сол ной кислоты при в течение 30 мин при 150°С. Образовавшийс продукт, имеюш,ий тот же состав, что и исходный природный диатомит, но с содержанием железа в растворимой форме, в гор чем виде промывалс свежим 2%-ным раствором сол ной кислоты в количестве 500 мл () и отжималс от избытка кислоты с таким расчетом, чтобы в обрабатываемом диатомите оставалось 2 вес.% сол ной кислоты (в пересчете на безвод10

створа метиленового голубого равно 15 с. 15 ную). К полученной кислой массе добавл Количество оставшегос Ре2Оз в готовом продукте - 0,06%.

Необходимый дл модификации диатомита хлористый натрий получают непосредственно в реакционной массе путем добавлени в нее едкого натра с таким расчетом, чтобы оставша с в реакционной массе сол на кислота образовала с ним хлористый натрий в количестве 3:5 вес.%.

Получение непосредственно в обрабатылось 200 мл 2%-ного едкого натра (в пересчете на безводный едкий натр 2 вес.%) при . Смесь перемешивалась и су- шилась с последующим прокаливанием при 900°С. Получалс продукт состава,%: 20 SiOa 03,17, АЬОз 3,10; РегОз 0,09; СаО 0,23; MgO 0,13; NaaO 3,0, п.п.п. 0,28.

Адсорбционна способность по метилено- вому голубому составл ет 10,2 мг/г.

Врем фильтрации 100 мл 0,1 %-ного растваемой массе хлористого натри способст- 25 орз метиленового голубого равно 18 с.

вует повышению фильтрационных и адсорбционных свойств целевого продукта. Это происходит благодар пропитыванию пор диатомита модификатором еше на стадии формировани его молекул (т.е. молекул хлористого натри ), что ведет к более полному и равномерному распределению модификатора , по всей массе диатомита (в том числе в .макро- и микропорах), что нельз достичь при механическом смешивании диатомита с модификатором. Кроме того, получение модификатора в обрабатываемой массе влечет более интенсивную кристаллизацию кремнезема в кристобалит, который характеризуетс меньшей гидрофильностью, чем аморфный кремнезем. Таким образом, повышение гидрофобизации, в свою очередь, способствует повышению фильтрационных и адсорбционных свойств готового продукта.

Мелкие частицы, которые по способу- прототипу подвергались растворению щелочью , здесь под действием минерализатора (хлористого натри ) при спекании образуют вторичные агрегаты в виде гранул, что в свою очередь способствует улучшению фильтрационных и адсорбционных свойств. Приготовленна таким образом масса сушитс и прокаливаетс .

По предлагаемому способу на 100 г диатомита требуетс 2,0-3,0 г NaOH и 2,5- 5.0 г HCI.

Количество оставшегос Ре2Оз в готовом продукте - 0,09%.

Пример 3. 100 г измельченного до 200 меш. природного диатомита состава по примеру I предварительно обрабатывалось

30 16%-ным раствором сол ной кислоты при ,5 в течение 15 мин при 170°С. Образовавшийс продукт в гор чем виде промывалс свежим 1,5%-ным раствором сол ной кислоты в количестве 550 мл (Т:Ж 1:5,5) и отжималс от избытка кислоты

35 с таким расчетом, чтобы в обрабатываемом диатомите оставалось 2,5 вес.% сол ной кислоты. К полученной массе добавл лось 250 мл 1,5%-ного раствора едкого натра (в пересчете на безводный едкий натр 2,5 вес.%) при ,5. Смесь перемешивалась и сушилась с последующим прокаливанием при 950°С. Получали продукт состава, %: SiOg 93,22; АЬОз 3,10; Ре2Оз 0,07; СаО 0,23; MgO 0,13; NagO 3,1; п.п.п. 0,28.

45 Адсорбционна способность по метилено- вому голубому составл ет 10,5 мг/г.

Врем фильтрации 100 мл 0,1 %-ного раствора метиленового голубого равно 16 с. Количество оставшегос РегОз в готовом продукте - 0,07%.

50 Сравнительные данные по физико-химическим свойствам фильтрующего материала , полученного предлагаемым и известным способами, приведены в табл. 1.

Весь процесс осуществл ют за 23-25 ч.

Пример 2. 100 г измельченного до 200 меш природного диатомита состава по примеру I предварительно обрабатывалось 20%-ным 5 раствором сол ной кислоты при в течение 30 мин при 150°С. Образовавшийс продукт, имеюш,ий тот же состав, что и исходный природный диатомит, но с содержанием железа в растворимой форме, в гор чем виде промывалс свежим 2%-ным раствором сол ной кислоты в количестве 500 мл () и отжималс от избытка кислоты с таким расчетом, чтобы в обрабатываемом диатомите оставалось 2 вес.% сол ной кислоты (в пересчете на безвод0

5 ную). К полученной кислой массе добавл 15 ную). К полученной кислой массе добавл лось 200 мл 2%-ного едкого натра (в пересчете на безводный едкий натр 2 вес.%) при . Смесь перемешивалась и су- шилась с последующим прокаливанием при 900°С. Получалс продукт состава,%: 20 SiOa 03,17, АЬОз 3,10; РегОз 0,09; СаО 0,23; MgO 0,13; NaaO 3,0, п.п.п. 0,28.

Врем фильтрации 100 мл 0,1 %-ного раст25 орз метиленового голубого равно 18 с.

5 орз метиленового голубого равно 18 с.

0 16%-ным раствором сол ной кислоты при ,5 в течение 15 мин при 170°С. Образовавшийс продукт в гор чем виде промывалс свежим 1,5%-ным раствором сол ной кислоты в количестве 550 мл (Т:Ж 1:5,5) и отжималс от избытка кислоты

5 с таким расчетом, чтобы в обрабатываемом диатомите оставалось 2,5 вес.% сол ной кислоты. К полученной массе добавл лось 250 мл 1,5%-ного раствора едкого натра (в пересчете на безводный едкий натр 2,5 вес.%) при ,5. Смесь перемешивалась и сушилась с последующим прокаливанием при 950°С. Получали продукт состава, %: SiOg 93,22; АЬОз 3,10; Ре2Оз 0,07; СаО 0,23; MgO 0,13; NagO 3,1; п.п.п. 0,28.

5 Адсорбционна способность по метилено- вому голубому составл ет 10,5 мг/г.

0 Сравнительные данные по физико-химическим свойствам фильтрующего материала , полученного предлагаемым и известным способами, приведены в табл. 1.

Таблица 1

При кислотной обработке диатомита сол ной кислотой с концентрацией ниже 10% процесс перевода железа в растворимую форму протекает недостаточно эффективно.

При кислотной обработке диатомита сол ной кислотой с концентрацией выше 20% ухудшаютс услови труда без улучшени качества продукта.

Кислотна обработка диатомита с использованием сол ной кислоты в количестве меньшем 1:1 по отношению к обрабатываемому диатомиту приводит к недостаточно эффективному растворению железа.

При использовании сол ной кислоты в количестве большем соотношени 1:2 по отношению к диатомиту потребуетс больше энергозатрат на испарение дл доведени реакционной массы до необходимой консистенции .

Кислотана обработка диатомита сат - ной кислотой при температуре ниже 150°С характеризуетс более слабой интенсивностью перевода железа в растворимую форму , а при температуре выше 200°С имеет место увеличение энергозатрат без улучшени качества продукта.

При промывке диатомита после кислотной обработки раствором сол ной кислоты с концентрацией ниже 1% ухудшаетс качество промывки.

При концентрации сол ной кислоты при промывке выше 2% требуетс максимальный отжим кислоты, в результате чего получаетс более плотный осадок (корж), требующий дополнительной операции по ре- пульпации.

При достижении остатка сол ной кислоты в реакционной массе после отжима меньше 2 вес.%, после нейтрализации этого остатка едким натром, образуетс недостаточное количество хлористого натри (модификатора) дл модификации обрабатываемого диатомита.

При достижении величины остатка сол ной кислоты в реакционной массе после отжима больше 3 вес.%, после нейтрали0

зации этого остатка едки.м натром, возникает необходимость либо в отмывке избы5

точного катичества сол ной кислоты, либо в нейтрализации этого остатка добавочным количеством едкого натра, что приводит к ухудшению качества получаемого фильтрующего материала, так как в реакционной

5 массе образуетс жидкий силикат, образующий при прокаливании кле щий цемент, ухудшающий фильтрационные и адсорбционные свойства диато.мита в результате блокировани активных центров поверхности частиц диатомита.

0

В случае промывки диатомита после кислотной обработки 1-2%-ным растворо.м сол ной кислоты при соотношении Т:Ж 1:(5-6); из-за высокой в зкости обрабатываемой массы затрудн етс процесс промывки , в результате ухудшаетс качество получаемого продукта, а в случае промывки диатомита после кислотной обработки I - 2%-ным раствором сол ной кислоты при со- отнощении Т:Ж 1:(5-6) имеет место допол0 нительный расход энергозатрат на отжим. Добавление в реакционную массу едкого натра после отжима с концентрацией меньше 1% замедл етс процесс модификации и ухудшаетс качество готвого продукта. При добавлении в реакционную массу ед5 кого натра после отжима с концентрацией больше 2% образуетс лишнее количество растворимой кремнекислоты, ухудшающей качество готового продукта.

Применение едкого натра дл нейтрализации остатка сол ной кислоты в коли0 честве больше 3 вес.% потребует дополнительной нейтрализации избытка щелочи. При применении едкого натра дл нейтрализации остатка сол ной кислоты в количестве меньше 2 вес.% образуетс недоg статочное количество хлористого натри дл модификации диатомита.

Упрощение процесса по предлагаемому способу (по сравнению со способом-прототипом ) обеспечиваетс меньшим количестBOM операций, меньшим расходом реагентов и сокращением времени процесса до 23-25 и (по прототипу только операци

Способ-прототип

й

й с

со- мо

Кислотна обработка сол ной кислотой

Промывка 1-2%-ным раствором сол ной кислоты

Отжим (фильтраци ) с остатком сол ной кислоты в коли- тестве 2-3 вес.% по отношению к обрабатываемому диатомиту

Смешивание реакционной массы с 2-3 вес.% NaOH (NaOH дл нейтрализации остатка НС1 с получением 3-5 вес.% NaCl)

Прокаливание

На 100 г диатомита необходимо следующее количество реагентов, г: хлористый натрий 5-10; щелочь 60-100; хлористый аммоний 8-10; окись кальци 5-10; окись магни 5-10; щелочь 2,0-3,0; сол на кислота 2,5-5,0.

Claims

1. Способ получени фильтрующего материала на основе диатомита, включающий обработку диатомита сол ной кислотой, промывку , смешивание с едким натром, фильт- рацию,сушку, прокалиаание, отличающийс тем, что, с целью повышени адсорбционной емкости продукта, скорости фильтрации и упрощени процесса, промывку диатомита осуществл ют 1-2%-ным раствором

смешивани диатомита с NaCl и NaOH требует 24-100 ч), что иллюстрируетс данными , приведенными в табл. 2.

Таблица 2 Предлагаемый способ

сол ной кислоты, фильтрацию провод т путем отжима кислой диатомитовой пульпы после промывки до остаточного содержани в ней сол ной кислоты в пересчете HCF 2-3 вес.%, на смешение подают едкий 40 натр в количестве 2-3 вес.% по отношению к обрабатываемому диатомиту.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что обработку провод т 10-20%-ным раствором сол ной кислоты при Т:Ж 1:1-2

и при 150-200°С в течение 10-30 мин 45

3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что промывку раствором сол ной кислоты осуществл ют при Т:Ж 1:5-6.

4.Способ по п. 1, отличающийс тем, gQ что едкий натр подают на смещение в виде 1-2%-ного раствора при Т:Ж 1:2-3.