RU2189355C2 - Способ получения оксихлорсульфата алюминия - Google Patents
Способ получения оксихлорсульфата алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2189355C2 RU2189355C2 RU99126988A RU99126988A RU2189355C2 RU 2189355 C2 RU2189355 C2 RU 2189355C2 RU 99126988 A RU99126988 A RU 99126988A RU 99126988 A RU99126988 A RU 99126988A RU 2189355 C2 RU2189355 C2 RU 2189355C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- synthesis
- aluminium
- water
- aluminum
- oxychlorosulfate
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения коагулянтов, которые используются при очистке хозяйственно-питьевых, промышленных и сточных вод. Способ заключается в том, что гидроксид алюминия обрабатывают водными растворами серной и соляной кислот в различной последовательности с последующей выдержкой полученной смеси, при этом гидроксид алюминия смешивают с серной, соляной кислотами и водой при молярном соотношении Аl(ОН)3:H2SO4: НСl: H2O= 1: (0,42-0,99): (0,36-1,56):(6-10) соответственно, при температуре 100-120oС, полученную смесь охлаждают и выделяют оксихлорсульфат алюминия общей формулы Al2(OH)xCly(SO4)z • mН2O, где х + у + 2z = 6, х/у ≤5, х = 0,01 - 3,6, у = 0,72 - 3,12, z = 0,84 - 1,98, m = 12 - 20. Предлагаемый способ позволяет эффективно реализовать универсальную, безотходную, экологически безопасную, использующую более широкую сырьевую базу технологию получения коагулянта, который может быть с большей эффективностью, чем традиционный сульфат алюминия, применяться для подготовки питьевой воды и очистки промышленных, а также сточных вод от вредных примесей. 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения коагулянтов, которые используются при очистке хозяйственно-питьевых, промышленных и сточных вод.
Известен способ получения сульфатосодержащего хлорида алюминия (патент Германии, 2107790, публ. 1975 г., С 01 F 7/56), включающий взаимодействие в водном растворе предварительно растворенного хлорида алюминия и твердого гидроксида алюминия с серной кислотой. При этом должно соблюдаться соотношение между Сl и SO4 от 8:1 до 80:1; гидроксид алюминия должен добавляться малыми порциями к общей массе, чтобы получить заданное соединение общей формулы
Al(OH)xCly(SO4)z2,
где: x+y+z=3, y+z=l-2, при z=0,02-0,3.
Al(OH)xCly(SO4)z2,
где: x+y+z=3, y+z=l-2, при z=0,02-0,3.
Синтез производится в друк-реакторе (автоклаве) при собственном давлении системы при нагревании в интервале температуре 130-200oС с последующим отделением гидроксида алюминия.
Недостатками указанного способа являются:
- высокая температура 130-200oС и, соответственно, большое давление в реакторе (определяется упругостью паров воды над раствором при этих температурах);
- высокая коррозионная активность среды при указанных температурах, что затрудняет подбор конструкционных материалов для основных аппаратов синтеза;
- необходимость стадии отделения непрореагировавшего гидроксида алюминия, что усложняет технологическую схему процесса и значительно увеличивает стоимость установки.
- высокая температура 130-200oС и, соответственно, большое давление в реакторе (определяется упругостью паров воды над раствором при этих температурах);
- высокая коррозионная активность среды при указанных температурах, что затрудняет подбор конструкционных материалов для основных аппаратов синтеза;
- необходимость стадии отделения непрореагировавшего гидроксида алюминия, что усложняет технологическую схему процесса и значительно увеличивает стоимость установки.
Известен способ получения основного раствора солей алюминия (патент США 3929666, опубл. 30.12.1975, С 01 F 7/74, 7/56), включающий смешение растворов, содержащих водорастворимые сульфаты, алюминий Аl3+, хлор-ион Сl- или нитрат ион NО3 -, а также алюминат натрия или калия при температуре ниже 40oС таким образом, чтобы образовался гель, с последующей его выдержкой при 50-80oС, чтобы гель мог раствориться с получением раствора основной соли алюминия.
Указанное изобретение относится к приготовлению стабильного раствора основной соли алюминия, представляемой общей формулой:
Alm(OH)nX3m-n-2k(SO4)k,
где Х-Сl или NО3, 3m>n+2k, основность ((n/3m)•100%) - 30-70% и k/m= 0,01-0,3.
Alm(OH)nX3m-n-2k(SO4)k,
где Х-Сl или NО3, 3m>n+2k, основность ((n/3m)•100%) - 30-70% и k/m= 0,01-0,3.
Недостатками указанного способа являются:
- высокая коррозионная активность среды при указанных температурах, что затрудняет подбор конструкционных материалов для основных аппаратов синтеза;
- целевой продукт (коагулянт) получается в виде водного раствора, что ограничивает условия его применения, так как он не может перевозиться и транспортироваться в условиях отрицательных температур вследствие замерзания; для получения основной соли используются относительно более дорогостоящие алюминат натрия или калия, а также их смеси;
- необходимость прохождения процесса через стадию гелеобразования; в этом случае свойства реакционной среды (свойства коллоидов) могут сильно зависеть от микропримесей, что приводит к сложности управления процессом и вызывает необходимость ужесточения требований к качеству исходного сырья.
- высокая коррозионная активность среды при указанных температурах, что затрудняет подбор конструкционных материалов для основных аппаратов синтеза;
- целевой продукт (коагулянт) получается в виде водного раствора, что ограничивает условия его применения, так как он не может перевозиться и транспортироваться в условиях отрицательных температур вследствие замерзания; для получения основной соли используются относительно более дорогостоящие алюминат натрия или калия, а также их смеси;
- необходимость прохождения процесса через стадию гелеобразования; в этом случае свойства реакционной среды (свойства коллоидов) могут сильно зависеть от микропримесей, что приводит к сложности управления процессом и вызывает необходимость ужесточения требований к качеству исходного сырья.
Известен способ получения коагулянтов на основе смешанных солей алюминия (патент РФ 2095312, публ. 10.11.1997, С 01 F 7/56), принятый за прототип, включающий одновременную обработку гидроксида алюминия водными растворами серной и соляной кислот при соотношении мол. Аl(ОН)3:Н2SO4:НСl:H2О=1:1: (0,1-1,0):(5,5-6,5) при температуре 100-120oС в течение 0,5-1,0 часа.
Недостатками способа являются
- значительные потери РСl на стадиях смешения компонентов и синтеза вследствие высокой упругости ее паров (~0,1 атм) над растворами смесей соляной и серной кислот, используемых для обработки гидроксида алюминия, что требует установки громоздкого и дорогостоящего оборудования для улавливания НСl и возвращения ее в реактор;
- заметное снижение эффективности действия коагулянта при использовании для очистки воды разного исходного состава (жесткости, цветности, мутности, рН в зависимости от региона и времени года).
- значительные потери РСl на стадиях смешения компонентов и синтеза вследствие высокой упругости ее паров (~0,1 атм) над растворами смесей соляной и серной кислот, используемых для обработки гидроксида алюминия, что требует установки громоздкого и дорогостоящего оборудования для улавливания НСl и возвращения ее в реактор;
- заметное снижение эффективности действия коагулянта при использовании для очистки воды разного исходного состава (жесткости, цветности, мутности, рН в зависимости от региона и времени года).
Задачей заявляемого изобретения является разработка безотходного способа получения коагулянта, имеющего лучшие технологические и эксплуатационные характеристики, чем коагулянт по прототипу, с использованием доступного и относительно дешевого сырья и оборудования.
Сущность настоящего изобретения заключается в том, что при получении оксихлорсульфата алюминия гидроксид алюминия обрабатывают водными растворами серной и соляной кислот в различной последовательности с последующей выдержкой полученной смеси, при этом гидроксид алюминия смешивают с серной кислотой, соляной кислотой и водой при молярном соотношении Аl(ОН)3:H2SO4:НСl: Н2О= 1: (0,42-0,99):(0,36-1,56):(6-10) соответственно, при температуре 110-120oС, полученную смесь охлаждают и выделяют оксихлорсульфат алюминия общей формулы
Al2(OH)xCly(SO4)z•mH2O
где x+y+2z=6, y/z≤5, х=0,01-3,6, у=0,72-3,12, z=0,84-1,98, m=12-20.
Al2(OH)xCly(SO4)z•mH2O
где x+y+2z=6, y/z≤5, х=0,01-3,6, у=0,72-3,12, z=0,84-1,98, m=12-20.
Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что произведенная в различной последовательности подача серной и соляной кислот при выбранном соотношении Аl(ОН)3: H2SO4:HCl:Н2О приводит к полному взаимодействию компонентов с образованием конечного продукта - оксихлорсульфата алюминия. При этом, изменяя соотношения х, у, z, можно подобрать наиболее оптимальный состав формулы, что позволяет получать коагулянты, наиболее эффективно действующие на разнообразные водные среды при их очистке от примесей, т.е. дает возможность синтезировать спектр продуктов существенно более широкий, чем в прототипе для максимально эффективной очистки исходной воды разного состава, более точно соблюдать получение заданной формулы конечного продукта из-за практического отсутствия потерь HCl при синтезе, существенно упростить и удешевить стоимость технологической установки из-за отсутствия необходимости монтажа дорогостоящего оборудования для улавливания и возврата HCl, регулирование количества кристаллогидратной воды (m=12-30) позволяет получать твердый продукт, которому известными технологическими приемами (кристаллизация на ленточном транспортере, на кристаллизационных валках или грануляцией) придается товарный вид чешуек или гранул. При m<12 образуется липкое пластичное вещество, а при m>20 - пастообразная низковязкая масса, не дающие товарный продукт, обеспечивающий потребительским требованиям по хранению, транспортировке и дозированию.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1.
Пример 1.
В круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 156 г гидроксида алюминия и заливают 388,1 г 50% серной кислоты. Смесь нагревают до 110-120oС, при перемешивании в течение 30 мин, после чего смесь охлаждают до 90oС и добавляют 206,8 г 30% соляной кислоты при перемешивании в течение 0,05 часа. Образовавшийся оксихлорсульфат алюминия затвердевает при охлаждении в кристаллизаторе. Молярное соотношение загружаемых компонентов Аl(ОН)0,34: Cl1,7(SO4)1,98•20Н2О.
Пример 2.
В круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 43,68 г гидроксида алюминия и заливают 164,64 г 50% серной кислоты. Смесь нагревают до110-125oС и перемешивании в течение 1 часа.
В другую круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 112,32 г гидроксида алюминия и заливают при перемешивании 87,6 г 30% соляной кислоты и нагревают смесь до 100oС.
Из первой колбы во вторую колбу добавляют сульфат алюминия и образовавшуюся смесь нагревают до 110oС и перемешивают в течение 30 мин и добавляют 27,0 г Н2O. Образовавшийся расплав оксихлорсульфата алюминия затвердевает при охлаждении в кристаллизаторе. Молярное соотношение компонентов Аl(ОН)3: Н2SO4:НСl:Н2О=1:0,42:0,36:6. Такой состав соответствует следующей формуле:
А12(ОН)3,6Cl0,72(SO4)0,84•12Н2O.
А12(ОН)3,6Cl0,72(SO4)0,84•12Н2O.
Пример 3.
В круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 156 г гидроксида алюминия и заливают 388,1 г 50% серной кислоты. Смесь нагревают до 110-120oС, при перемешивании в течение 30 мин, после чего смесь охлаждают до 90oС и добавляют 247 г 30% соляной кислоты при перемешивании в течение 0,05 часа. Образовавшийся оксихлорсульфат алюминия затвердевает при охлаждении в кристаллизаторе. Молярное соотношение загружаемых компонентов Аl(ОН)3:H2SO4:HCl:Н2О= 1:0,99:1,015:6. Полученный продукт соответствует следующей формуле:
Al2(OH)0,01Cl2,0(SO4)1,98•12H2O.
Al2(OH)0,01Cl2,0(SO4)1,98•12H2O.
Пример 4.
В круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 43,68 г гидроксида алюминия и заливают 164,64 г 50% серной кислоты. Смесь нагревают до 110-120oС при перемешивании в течение 45 мин, после чего охлаждают до 100oС и в колбу добавляют 37,44 г гидроксида алюминия и, при перемешивании, заливают 29,2 г 30% соляной кислоты.
В другую круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 74,88 г гидроксида алюминия и заливают при перемешивании 350,4 г 30% соляной кислоты. Смесь нагревают до температуры 110oС и выдерживают в течение 2 часов.
Из второй колбы в первую добавляют образовавшийся оксихлорид алюминия и полученную смесь перемешивают при температуре 100oС в течение 3 мин. Образовавшийся расплав оксихлорсульфата алюминия затвердевает при охлаждении в кристаллизаторе. Молярное соотношение компонентов Аl(ОН)3:H2SO4:HCl:Н2O=1: 0,42:1,56:9. Такой состав соответствует следующей формуле:
Аl2(ОН)1,2Cl3,12(SO4)0,84•18Н2O.
Аl2(ОН)1,2Cl3,12(SO4)0,84•18Н2O.
Испытания по применению коагулянта для очистки воды разного исходного состава показали, что его использование позволяет получить воду, соответствующую по качеству всем требованиям, предъявляемым к воде питьевого качества. Так, при очистке водных сред, имеющих недостаточный щелочной резерв, применение коагулянта, соответствующего по составу прототипу, приводит к появлению в очищенной воде остаточного алюминия в количествах, превышающих ПДК. В то же время использование коагулянта по заявленному способу (получен в примерах 1 и 4) позволяет избежать указанного эффекта. При повышенной щелочности исходной воды, наоборот, положительные результаты достигаются при применении коагулянта по прототипу и по заявляемому способу (получен в примерах 1 и 3). Указанные отличия иллюстрируются данными, приведенными в таблице.
Предлагаемый способ позволяет эффективно реализовать универсальную безотходную, экологически безопасную, использующую более широкую сырьевую базу технологию получения коагулянта, который может быть с большей эффективностью, чем традиционный сульфат алюминия и прототип, применяться для подготовки питьевой воды и очистки промышленных, а также сточных вод от вредных примесей.
Claims (1)
- Способ получения оксихлорсульфата алюминия, включающий обработку гидроксида алюминия водными растворами серной и соляной кислот при нагревании и перемешивании с последующей выдержкой полученной смеси, отличающийся тем, что гидроксид алюминия смешивают с серной, соляной кислотами и водой при следующем молярном соотношении: Аl(ОН)3: Н2SO4: НСl: Н2О= 1: (0,42-0,99): (0,36-1,56): (6-10) соответственно, полученную смесь охлаждают и выделяют оксихлорсульфат алюминия обшей формулы:
Al2(OH)xCly(SO4)z•mН2О,
где: x+y+2z= 6, х/у≤5, х= 0,01-3,6, у= 0,72-3,12, z= 0,84-1,98, m= 12-20.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99126988A RU2189355C2 (ru) | 1999-12-16 | 1999-12-16 | Способ получения оксихлорсульфата алюминия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99126988A RU2189355C2 (ru) | 1999-12-16 | 1999-12-16 | Способ получения оксихлорсульфата алюминия |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU99126988A RU99126988A (ru) | 2001-10-27 |
| RU2189355C2 true RU2189355C2 (ru) | 2002-09-20 |
Family
ID=20228453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99126988A RU2189355C2 (ru) | 1999-12-16 | 1999-12-16 | Способ получения оксихлорсульфата алюминия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2189355C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101274768B (zh) * | 2008-05-19 | 2010-06-02 | 贺明波 | 一种电量中和剂及其制备方法 |
| RU2700070C1 (ru) * | 2019-02-18 | 2019-09-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) | Способ получения гидроксохлорсульфата алюминия |
-
1999
- 1999-12-16 RU RU99126988A patent/RU2189355C2/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101274768B (zh) * | 2008-05-19 | 2010-06-02 | 贺明波 | 一种电量中和剂及其制备方法 |
| RU2700070C1 (ru) * | 2019-02-18 | 2019-09-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) | Способ получения гидроксохлорсульфата алюминия |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101857509B1 (ko) | 산 및 금속의 착물 제조 방법 | |
| CA2089697C (en) | Polyaluminumchlorosulfates and preparation and uses thereof | |
| RU2189355C2 (ru) | Способ получения оксихлорсульфата алюминия | |
| CN110330439A (zh) | 一种不引入杂质离子的甘氨酸锌络合物及其制备方法 | |
| RU2674142C1 (ru) | Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия | |
| CZ293656B6 (cs) | Způsob výroby vysoce zásaditého polyaluminiumchlorsíranu a použití této látky | |
| JP2991987B2 (ja) | 塩基性塩化アルミニウム及びその製造方法 | |
| CN111004137B (zh) | 一种混旋苯甘氨酸的合成方法 | |
| CN108689427A (zh) | 一种从碱式氯化锌生产母液中回收饲料级氧化锌的方法及其应用 | |
| JP4252373B2 (ja) | アルミン酸ソーダの製造方法 | |
| CN104447290A (zh) | 一种制备2,4-二氯苯氧乙酸的方法 | |
| JPS61200103A (ja) | ホフマン分解されたアクリルアミド系ポリマ−の製法 | |
| RU2611011C1 (ru) | Способ получения этилендиамин-n,n,n',n'-тетрапропионовой кислоты | |
| JP2009227562A (ja) | α石膏の製造方法 | |
| RU2527271C1 (ru) | Способ синтеза 1,6-гексаметилендиамин-n, n'-диянтарной кислоты | |
| RU2178767C2 (ru) | Способ получения основного хлорсульфата алюминия | |
| RU2210539C1 (ru) | Способ получения твердого хлоралюминийсодержащего коагулянта | |
| CN102584597B (zh) | 环丙胺的清洁生产方法 | |
| RU2095312C1 (ru) | Способ получения коагулянта на основе смешанных солей алюминия | |
| CN103497134B (zh) | 一种制备n-羟甲基-d,l-蛋氨酸钙的方法 | |
| JPH07316125A (ja) | ２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸アル カリ水溶液の製造法 | |
| JPS62267246A (ja) | 粗粒カルシウム・マグネシウム・アセテ−トの製造法 | |
| JPH08165271A (ja) | ２−ヒドロキシ−１，３−プロパンジアミンポリカルボン酸とそのアルカリ金属塩の製造法およびそれらを含む生分解性キレート剤 | |
| JP2000226213A (ja) | ポリ硫酸アルミニウムの製造方法 | |
| JPH10230102A (ja) | 鉄含有ポリ塩化アルミニウム水溶液の製造方法 |