JPH06329411A - 薄片状遷移アルミナの製造方法 - Google Patents
薄片状遷移アルミナの製造方法Info
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- JPH06329411A JPH06329411A JP5123965A JP12396593A JPH06329411A JP H06329411 A JPH06329411 A JP H06329411A JP 5123965 A JP5123965 A JP 5123965A JP 12396593 A JP12396593 A JP 12396593A JP H06329411 A JPH06329411 A JP H06329411A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
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- C01F7/32—Thermal decomposition of sulfates including complex sulfates, e.g. alums
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ６水塩を越える結晶水を有する硫酸アルミニ
ウムを、４００℃〜１６００℃の熱気流中で０．００１
秒から１０秒間脱水処理した後、熱分解することを特徴
とする薄片状遷移アルミナの製造方法。 【効果】 廉価で嵩密度が小さく、厚さ１μｍ以下、大
きさ２μｍ以上の触媒担体、樹脂充填剤、塗料用充填剤
等に適した薄片状遷移アルミナを提供し得る。
ウムを、４００℃〜１６００℃の熱気流中で０．００１
秒から１０秒間脱水処理した後、熱分解することを特徴
とする薄片状遷移アルミナの製造方法。 【効果】 廉価で嵩密度が小さく、厚さ１μｍ以下、大
きさ２μｍ以上の触媒担体、樹脂充填剤、塗料用充填剤
等に適した薄片状遷移アルミナを提供し得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、触媒担体、吸着剤、香
料担体、樹脂充填剤、塗料用充填剤、化粧料等に適した
薄片状遷移アルミナ製造方法に関するものである。
料担体、樹脂充填剤、塗料用充填剤、化粧料等に適した
薄片状遷移アルミナ製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】遷移アルミナは、触媒担体や吸着剤、樹
脂充填剤、塗料用充填剤として広く利用され、近年ます
ます多用化の傾向にある。これら分野に使用される担体
や充填剤は、触媒性能、吸着能の点より比表面積の高い
γアルミナを主体とする遷移アルミナが多く使用されて
いるが、例えばこれら遷移アルミナを予め成形した成形
体表面に被覆し使用する場合、被覆層の脱落が問題とな
り強固に成形体に付着する遷移アルミナが求められてい
る。また樹脂充填剤、塗料用充填剤用として樹脂成形体
表面或いは塗膜表面の平滑性を損なわない、更には水溶
液中または樹脂中で分散の容易な遷移アルミナが求めら
れている。
脂充填剤、塗料用充填剤として広く利用され、近年ます
ます多用化の傾向にある。これら分野に使用される担体
や充填剤は、触媒性能、吸着能の点より比表面積の高い
γアルミナを主体とする遷移アルミナが多く使用されて
いるが、例えばこれら遷移アルミナを予め成形した成形
体表面に被覆し使用する場合、被覆層の脱落が問題とな
り強固に成形体に付着する遷移アルミナが求められてい
る。また樹脂充填剤、塗料用充填剤用として樹脂成形体
表面或いは塗膜表面の平滑性を損なわない、更には水溶
液中または樹脂中で分散の容易な遷移アルミナが求めら
れている。
【０００３】しかし、工業的に使用されている遷移アル
ミナはバイヤー法により得られる水酸化アルミニウムを
焼成し所望とする結晶系を得ようとするものであるが、
焼成後の水酸化アルミニウムは一次粒子が強固に固着し
た二次凝集粒子を形成しており、使用に際してはこれを
粉砕処理して所望形状とした後使用する為、析出品特有
の微結晶が凝集した形状または粉砕粒子特有の破砕面を
有する塊状の形状を有すると伴に、充填密度も一般に重
く（例えば、化学便覧、応用化学編II材料編、丸善発
行、第８６６頁、表１１．２５ｄには０．３７ｇ／ｃｃ
〜０．４７ｇ／ｃｃと記載されている）、被覆を目的と
した触媒担体や充填剤としては不十分である。その使用
形態より、このような用途に於いては、粉状や粒子状の
ものよりも薄片形状のものが適切であると考えられる。
ミナはバイヤー法により得られる水酸化アルミニウムを
焼成し所望とする結晶系を得ようとするものであるが、
焼成後の水酸化アルミニウムは一次粒子が強固に固着し
た二次凝集粒子を形成しており、使用に際してはこれを
粉砕処理して所望形状とした後使用する為、析出品特有
の微結晶が凝集した形状または粉砕粒子特有の破砕面を
有する塊状の形状を有すると伴に、充填密度も一般に重
く（例えば、化学便覧、応用化学編II材料編、丸善発
行、第８６６頁、表１１．２５ｄには０．３７ｇ／ｃｃ
〜０．４７ｇ／ｃｃと記載されている）、被覆を目的と
した触媒担体や充填剤としては不十分である。その使用
形態より、このような用途に於いては、粉状や粒子状の
ものよりも薄片形状のものが適切であると考えられる。
【０００４】従来、薄片状または板状の遷移アルミナを
製造する方法として硫酸アルミニウムを酢酸水溶液中で
析出させた後、濾過し、次いで焼成する事により厚さ約
０．１〜１μｍの薄片状遷移アルミナが得られる事が記
載されている〔ジャーナル・オブ・ザ・アメリカン・セ
ラミック・ソサエティ（Journal of the AmericanCeram
ic Society ) Vol.64, No.8, 第436 〜443 頁〕が、こ
の方法は濾過工程があるため高価であり、また大量の酢
酸水溶液が生成するためその処理のため高価な物にな
る。
製造する方法として硫酸アルミニウムを酢酸水溶液中で
析出させた後、濾過し、次いで焼成する事により厚さ約
０．１〜１μｍの薄片状遷移アルミナが得られる事が記
載されている〔ジャーナル・オブ・ザ・アメリカン・セ
ラミック・ソサエティ（Journal of the AmericanCeram
ic Society ) Vol.64, No.8, 第436 〜443 頁〕が、こ
の方法は濾過工程があるため高価であり、また大量の酢
酸水溶液が生成するためその処理のため高価な物にな
る。
【０００５】また、結晶水を有する硫酸アルミニウムを
電気炉中で焼成する事により遷移アルミナを得る方法は
公知である。（窯業協会誌８１、１２、５６０ー５６
６、１９７３）。しかしこの方法で得られる遷移アルミ
ナは大きさが約５０μｍで、厚さが約５μｍの花弁状で
あり、充填剤用の遷移アルミナとしては厚く性能的に不
充分である。またこのときの嵩密度は軽い物でも０．１
１ｇ／ｃｃと報告されており分散性に置いても不十分と
考えられる。
電気炉中で焼成する事により遷移アルミナを得る方法は
公知である。（窯業協会誌８１、１２、５６０ー５６
６、１９７３）。しかしこの方法で得られる遷移アルミ
ナは大きさが約５０μｍで、厚さが約５μｍの花弁状で
あり、充填剤用の遷移アルミナとしては厚く性能的に不
充分である。またこのときの嵩密度は軽い物でも０．１
１ｇ／ｃｃと報告されており分散性に置いても不十分と
考えられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情に鑑み本発
明者等は、嵩密度が軽く、薄片の厚みが薄く、かつ生産
原価の低い薄片状遷移アルミナを見いだす事を目的とし
て鋭意検討した結果、ついに本発明を完成するに至っ
た。
明者等は、嵩密度が軽く、薄片の厚みが薄く、かつ生産
原価の低い薄片状遷移アルミナを見いだす事を目的とし
て鋭意検討した結果、ついに本発明を完成するに至っ
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、６水
塩を越える結晶水を有する硫酸アルミニウムを、４００
℃〜１６００℃の熱気流中で０．００１秒から１０秒間
脱水処理した後、熱分解することを特徴とする薄片状遷
移アルミナの製造方法を提供するにある。
塩を越える結晶水を有する硫酸アルミニウムを、４００
℃〜１６００℃の熱気流中で０．００１秒から１０秒間
脱水処理した後、熱分解することを特徴とする薄片状遷
移アルミナの製造方法を提供するにある。
【０００８】さらに本発明は、得られる薄片の嵩密度が
０．３ｇ／ｃｃ以下、薄片の厚みの平均が１μｍ以下で
あり、薄片の長さの平均が３μｍ以上であることを特徴
とする上記方法による薄片状遷移アルミナの製造方法を
提供するにある。
０．３ｇ／ｃｃ以下、薄片の厚みの平均が１μｍ以下で
あり、薄片の長さの平均が３μｍ以上であることを特徴
とする上記方法による薄片状遷移アルミナの製造方法を
提供するにある。
【０００９】以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明において使用される硫酸アルミニウムは、加熱分
解後、遷移アルミナが得られるものであれば特に限定さ
れる物ではなく、通常下記一般式 Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・ｎＨ2 Ｏ（式中、ｎ＝０〜２７で
ある） で表される市販の固体硫酸アルミニウム、あるいは液体
の硫酸アルミニウムが使用される。原料としての硫酸ア
ルミニウムは液状でも固体状でも良いが、無水硫酸アル
ミニウム生成のために必要な熱量が少なくてすむ固体状
の硫酸アルミニウムが好ましい。固体状の硫酸アルミニ
ウムを原料に使用する場合は、伝熱の容易な紛状の硫酸
アルミニウムが好ましい。
本発明において使用される硫酸アルミニウムは、加熱分
解後、遷移アルミナが得られるものであれば特に限定さ
れる物ではなく、通常下記一般式 Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・ｎＨ2 Ｏ（式中、ｎ＝０〜２７で
ある） で表される市販の固体硫酸アルミニウム、あるいは液体
の硫酸アルミニウムが使用される。原料としての硫酸ア
ルミニウムは液状でも固体状でも良いが、無水硫酸アル
ミニウム生成のために必要な熱量が少なくてすむ固体状
の硫酸アルミニウムが好ましい。固体状の硫酸アルミニ
ウムを原料に使用する場合は、伝熱の容易な紛状の硫酸
アルミニウムが好ましい。
【００１０】しかしながらいずれの硫酸アルミニウム原
料を用いる場合にも、本発明に於いて該硫酸アルミニウ
ムは６水塩を越える水を有している事を必須とする。硫
酸アルミニウムの結晶水が６水塩以下の場合には、次の
脱水工程で発泡が不十分であり、その後、熱分解しても
本発明者らが目的とする薄片状の硫酸アルミニウムは得
られない。
料を用いる場合にも、本発明に於いて該硫酸アルミニウ
ムは６水塩を越える水を有している事を必須とする。硫
酸アルミニウムの結晶水が６水塩以下の場合には、次の
脱水工程で発泡が不十分であり、その後、熱分解しても
本発明者らが目的とする薄片状の硫酸アルミニウムは得
られない。
【００１１】また本発明の実施に際し、薄片状の遷移ア
ルミナの得られる範囲に於いて硫酸アルミニウムに他の
アルミニウム塩、例えば塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム、蟻酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、酸化ア
ルミニウムおよび酢酸アルミニウムやアルミナ水和物あ
るいはアルミニウムアルコキサイド等を併用しても良
い。また薄片状の遷移アルミナが得られる範囲において
他の金属元素、例えば、ナトリウム、カリウム、マグネ
シウム、カルシウム、バリウム、ランタニウム、セリウ
ム、銅、鉄、白金、パラジウム、ロジウム等を硫酸アル
ミニウム中に共存させても良い。
ルミナの得られる範囲に於いて硫酸アルミニウムに他の
アルミニウム塩、例えば塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム、蟻酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、酸化ア
ルミニウムおよび酢酸アルミニウムやアルミナ水和物あ
るいはアルミニウムアルコキサイド等を併用しても良
い。また薄片状の遷移アルミナが得られる範囲において
他の金属元素、例えば、ナトリウム、カリウム、マグネ
シウム、カルシウム、バリウム、ランタニウム、セリウ
ム、銅、鉄、白金、パラジウム、ロジウム等を硫酸アル
ミニウム中に共存させても良い。
【００１２】本発明の実施において、６水塩を越える結
晶水を有する原料の硫酸アルミニウムは先ず約４００℃
〜約１６００℃、好ましくは約８００℃〜約１２００℃
の熱気流中で約０．００１秒〜約１０秒、好ましくは
０．００５秒〜１秒間脱水処理することを必須とする。
このとき結晶水を有する硫酸アルミニウムは、自己の
もつ結晶水に溶解し粘性を増し、発泡を生じ、更には発
泡が破れ結晶水の脱水が同時に進行する事により極めて
厚みの薄い薄片状の硫酸アルミニウムが生じる。この時
点での発泡の程度は結晶水の蒸発速度に左右されるの
で、薄片状の硫酸アルミニウムを得るためには急激な水
の蒸発を生じさせる必要があり、上記条件で脱水させる
ことを必須とする。
晶水を有する原料の硫酸アルミニウムは先ず約４００℃
〜約１６００℃、好ましくは約８００℃〜約１２００℃
の熱気流中で約０．００１秒〜約１０秒、好ましくは
０．００５秒〜１秒間脱水処理することを必須とする。
このとき結晶水を有する硫酸アルミニウムは、自己の
もつ結晶水に溶解し粘性を増し、発泡を生じ、更には発
泡が破れ結晶水の脱水が同時に進行する事により極めて
厚みの薄い薄片状の硫酸アルミニウムが生じる。この時
点での発泡の程度は結晶水の蒸発速度に左右されるの
で、薄片状の硫酸アルミニウムを得るためには急激な水
の蒸発を生じさせる必要があり、上記条件で脱水させる
ことを必須とする。
【００１３】脱水工程において、熱分解を同一設備で行
っても良いが、多量の水を蒸発させるため、工場規模の
生産の場合には、経済性の点より実用的でない。それゆ
え、脱水と熱分解は別個の工程で実施されることが好ま
しい。
っても良いが、多量の水を蒸発させるため、工場規模の
生産の場合には、経済性の点より実用的でない。それゆ
え、脱水と熱分解は別個の工程で実施されることが好ま
しい。
【００１４】脱水方法としては、高温の気流に結晶水が
接触し伝熱する機構を持っていればよく、脱水過程で気
流からの伝熱の他に、壁からの伝熱や輻射熱等により硫
酸アルミニウムが加熱されても良い。例えば気流炉、フ
ラッシュドライヤー、瞬間仮焼炉等の公知の方法が使用
できる。
接触し伝熱する機構を持っていればよく、脱水過程で気
流からの伝熱の他に、壁からの伝熱や輻射熱等により硫
酸アルミニウムが加熱されても良い。例えば気流炉、フ
ラッシュドライヤー、瞬間仮焼炉等の公知の方法が使用
できる。
【００１５】脱水処理後の硫酸アルミニウムの結晶水量
は、特に制限されないが、脱水と熱分解を二段階（別
個）で行う場合には、含水量が硫酸アルミニウムの結晶
水に換算して０水塩まで実施する事が作業性及び熱分解
時の発泡性の点より好ましい。
は、特に制限されないが、脱水と熱分解を二段階（別
個）で行う場合には、含水量が硫酸アルミニウムの結晶
水に換算して０水塩まで実施する事が作業性及び熱分解
時の発泡性の点より好ましい。
【００１６】脱水された硫酸アルミニウムは、通常、１
μｍ〜０．０５μｍの厚さ、数十μｍ〜数百μｍの大き
さを有しているので、必要に応じて熱分解前に粉砕処理
しても良い。粉砕方法としては特に制限されないが、粉
砕処理後の遷移アルミナの薄片の大きさが２μｍ以上で
あればよく、通常３μｍ〜５０μｍに粉砕される。粉砕
処理により薄片を微粉末に破壊しない条件並びに粉砕エ
ネルギーの小さい粉砕設備を選択することが必要で、機
器としては自由粉砕機、ジェットミル、ボールミル、サ
ンドミル、ニーダー等公知の粉砕機が使用できる。
μｍ〜０．０５μｍの厚さ、数十μｍ〜数百μｍの大き
さを有しているので、必要に応じて熱分解前に粉砕処理
しても良い。粉砕方法としては特に制限されないが、粉
砕処理後の遷移アルミナの薄片の大きさが２μｍ以上で
あればよく、通常３μｍ〜５０μｍに粉砕される。粉砕
処理により薄片を微粉末に破壊しない条件並びに粉砕エ
ネルギーの小さい粉砕設備を選択することが必要で、機
器としては自由粉砕機、ジェットミル、ボールミル、サ
ンドミル、ニーダー等公知の粉砕機が使用できる。
【００１７】脱水または脱水後粉砕された硫酸アルミニ
ウムは、ついで熱分解し遷移アルミナを得る。硫酸アル
ミニウムを熱分解させる温度は、脱水または脱水後粉砕
された硫酸アルミニウムの熱分解温度以上で、かつ分解
生成した遷移アルミナがα晶に結晶転移しない温度以下
で有ればよく、具体的には大気中で約８００℃以上〜１
５００℃、０．１秒〜１００時間、好ましくは９００℃
以上〜１３００℃、１０分〜５０時間程度行えば良い。
尚、熱分解を還元雰囲気で行う場合は低温焼成が可能で
ある。
ウムは、ついで熱分解し遷移アルミナを得る。硫酸アル
ミニウムを熱分解させる温度は、脱水または脱水後粉砕
された硫酸アルミニウムの熱分解温度以上で、かつ分解
生成した遷移アルミナがα晶に結晶転移しない温度以下
で有ればよく、具体的には大気中で約８００℃以上〜１
５００℃、０．１秒〜１００時間、好ましくは９００℃
以上〜１３００℃、１０分〜５０時間程度行えば良い。
尚、熱分解を還元雰囲気で行う場合は低温焼成が可能で
ある。
【００１８】本発明において遷移アルミナとは、通常当
該分野において使用される範囲を越える物ではなく、水
酸化アルミニウム等を加熱し、αアルミナになる過程の
物を指し、具体的にはγ、δ、η、θ、κ、χ等の結晶
形態を有する物であり、就中γ、δ、η晶の遷移アルミ
ナである。
該分野において使用される範囲を越える物ではなく、水
酸化アルミニウム等を加熱し、αアルミナになる過程の
物を指し、具体的にはγ、δ、η、θ、κ、χ等の結晶
形態を有する物であり、就中γ、δ、η晶の遷移アルミ
ナである。
【００１９】熱分解によって得られた薄片状の遷移アル
ミナは、使用する用途により粉砕し所望形状に調整し使
用される。熱分解後所望形状に粉砕する場合には、前記
した脱水処理後の粉砕処理に於いて述べた条件並びに粉
砕機器が同様に使用できる。
ミナは、使用する用途により粉砕し所望形状に調整し使
用される。熱分解後所望形状に粉砕する場合には、前記
した脱水処理後の粉砕処理に於いて述べた条件並びに粉
砕機器が同様に使用できる。
【００２０】本発明において得られた遷移アルミナは、
薄片の厚みが約１μｍ以下、通常１μｍ〜０．０２μ
ｍ、薄片の長さが約２μｍ以上、通常３μｍ〜５０μｍ
で、嵩密度が０．３ｇ／ｃｃ以下、通常０．１ｇ／ｃｃ
〜０．０１ｇ／ｃｃである事を特徴とする。嵩比重が軽
いのは薄片が絡み合う事により達成される物と考えられ
る。得られた遷移アルミナは触媒担体や吸着剤、香料，
農薬，食用色素等の担体、樹脂充填剤、ゴム用充填剤、
紙用充填剤、遷移用充填剤、塗料用充填剤、化粧料とし
て使用される。さらにセラミック質ハニカム等の既成成
形体表面に被覆するウォッシュコート組成物原料用アル
ミナとして、適用が期待される。
薄片の厚みが約１μｍ以下、通常１μｍ〜０．０２μ
ｍ、薄片の長さが約２μｍ以上、通常３μｍ〜５０μｍ
で、嵩密度が０．３ｇ／ｃｃ以下、通常０．１ｇ／ｃｃ
〜０．０１ｇ／ｃｃである事を特徴とする。嵩比重が軽
いのは薄片が絡み合う事により達成される物と考えられ
る。得られた遷移アルミナは触媒担体や吸着剤、香料，
農薬，食用色素等の担体、樹脂充填剤、ゴム用充填剤、
紙用充填剤、遷移用充填剤、塗料用充填剤、化粧料とし
て使用される。さらにセラミック質ハニカム等の既成成
形体表面に被覆するウォッシュコート組成物原料用アル
ミナとして、適用が期待される。
【００２１】
【発明の効果】以上詳述したごとく、本発明の薄片状遷
移アルミナは安価な結晶水を有する硫酸アルミニウムを
原料として用い瞬間脱水→（粉砕）→熱分解→（粉砕）
と言う簡単な操作によって薄片の厚みが１μｍ以下で、
薄片の長さが２μｍ以上であり嵩比重が０．３ｇ／ｃｃ
以下である遷移アルミナを提供するもので触媒担体、充
填剤等の分野において、その工業的価値は頗る大なる物
である。
移アルミナは安価な結晶水を有する硫酸アルミニウムを
原料として用い瞬間脱水→（粉砕）→熱分解→（粉砕）
と言う簡単な操作によって薄片の厚みが１μｍ以下で、
薄片の長さが２μｍ以上であり嵩比重が０．３ｇ／ｃｃ
以下である遷移アルミナを提供するもので触媒担体、充
填剤等の分野において、その工業的価値は頗る大なる物
である。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが本発明は以下の実施例により制限される物ではな
い。尚、実施例において薄片の厚さ及び大きさは、粉体
のＳＥＭ写真により実測した（無作為に薄片１０個の形
状を測定し、その平均値とした。）。薄片の嵩密度はＪ
ＩＳ Ｋ６７２２に準拠した。
するが本発明は以下の実施例により制限される物ではな
い。尚、実施例において薄片の厚さ及び大きさは、粉体
のＳＥＭ写真により実測した（無作為に薄片１０個の形
状を測定し、その平均値とした。）。薄片の嵩密度はＪ
ＩＳ Ｋ６７２２に準拠した。
【００２３】実施例１ 市販の硫酸アルミニウム〔住友化学工業株式会社製１７
％品粉状，Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・１４．３Ｈ2 Ｏ〕を３
ｇ／分の供給速度で、１０５０℃に設定した内径２０ｍ
ｍ、長さ５００ｍｍのアルミナ製炉芯管を有する管状シ
リコニット電気炉に３．５Ｎｍ3 ／ｈｒの空気と共に導
入し脱水させた（管状炉内のガス温度は約１０００
℃）。この粉末の上記気流中での滞留時間は０．０３５
秒であった。加熱処理後の硫酸アルミニウムは、焼成前
後の重量より無水塩であった。次いで得られた脱水物を
ムライト製坩堝に入れ箱型シリコニット炉中１０００
℃、１５ｈｒ焼成、熱分解し遷移アルミナ（Ｘ線回折の
結果、大部分がγアルミナであった）を得た。このよう
にして得られた遷移アルミナ１００ｇをジューサー（Ｖ
Ａ−Ｗ３５日立家電販売株式会社製）で粉砕する事によ
り形状の均一な薄片状遷移アルミナを得た。得られた得
られた遷移アルミナの嵩密度を測定したところ０．０５
２ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ写真より測定した薄片は長さ
約８μｍ、厚さ約０．５μｍであった。尚、参考として
ＳＥＭ写真（図１）を添付する。
％品粉状，Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・１４．３Ｈ2 Ｏ〕を３
ｇ／分の供給速度で、１０５０℃に設定した内径２０ｍ
ｍ、長さ５００ｍｍのアルミナ製炉芯管を有する管状シ
リコニット電気炉に３．５Ｎｍ3 ／ｈｒの空気と共に導
入し脱水させた（管状炉内のガス温度は約１０００
℃）。この粉末の上記気流中での滞留時間は０．０３５
秒であった。加熱処理後の硫酸アルミニウムは、焼成前
後の重量より無水塩であった。次いで得られた脱水物を
ムライト製坩堝に入れ箱型シリコニット炉中１０００
℃、１５ｈｒ焼成、熱分解し遷移アルミナ（Ｘ線回折の
結果、大部分がγアルミナであった）を得た。このよう
にして得られた遷移アルミナ１００ｇをジューサー（Ｖ
Ａ−Ｗ３５日立家電販売株式会社製）で粉砕する事によ
り形状の均一な薄片状遷移アルミナを得た。得られた得
られた遷移アルミナの嵩密度を測定したところ０．０５
２ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ写真より測定した薄片は長さ
約８μｍ、厚さ約０．５μｍであった。尚、参考として
ＳＥＭ写真（図１）を添付する。
【００２４】実施例２ 容積５００ｍｌのビーカーに３００ｍｌの浄水を入れ、
これに実施例１で用いたと同じ市販の硫酸アルミニウム
を３０ｇと、最終所望遷移アルミナにおいてランタン元
素としてＡｌ2 Ｏ3 に対し３重量部となるように硫酸ラ
ンタンを加え９０℃で１時間攪拌しながら完全に溶解さ
せた。この溶液を加熱しながら水を蒸発させた後さらに
１１０℃１０時間乾固する事によってランタンを含有す
る８水塩の硫酸アルミニウムを得た。この乾固品を３ｇ
／分の供給速度で、１６００℃に設定した内径２０ｍｍ
長さ５００ｍｍのアルミナ製炉芯管を有する管状シリコ
ニット電気炉に３．５Ｎｍ3 ／ｈｒの空気と共に導入し
脱水させた（電気炉内のガス温度は１５００℃）。この
粉末の上記気流中での滞留時間は０．００５秒であっ
た。加熱処理後の硫酸アルミニウムは、焼成前後の重量
より無水塩であった。このようにして得られた脱水物を
実施例１と同様にして粉砕し均一な形状の脱水物を得
た。次いで得られた脱水物をムライト製坩堝にいれ箱型
シリコニット炉中１０００℃、１５ｈｒ焼成、熱分解し
遷移アルミナ（Ｘ線回折の結果、大部分がγアルミナで
あった）を得た。得られた遷移アルミナの嵩密度を測定
したところ０．０５３ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ写真より
測定した薄片は長さ約７μｍ、厚さ約０．５μｍであっ
た。
これに実施例１で用いたと同じ市販の硫酸アルミニウム
を３０ｇと、最終所望遷移アルミナにおいてランタン元
素としてＡｌ2 Ｏ3 に対し３重量部となるように硫酸ラ
ンタンを加え９０℃で１時間攪拌しながら完全に溶解さ
せた。この溶液を加熱しながら水を蒸発させた後さらに
１１０℃１０時間乾固する事によってランタンを含有す
る８水塩の硫酸アルミニウムを得た。この乾固品を３ｇ
／分の供給速度で、１６００℃に設定した内径２０ｍｍ
長さ５００ｍｍのアルミナ製炉芯管を有する管状シリコ
ニット電気炉に３．５Ｎｍ3 ／ｈｒの空気と共に導入し
脱水させた（電気炉内のガス温度は１５００℃）。この
粉末の上記気流中での滞留時間は０．００５秒であっ
た。加熱処理後の硫酸アルミニウムは、焼成前後の重量
より無水塩であった。このようにして得られた脱水物を
実施例１と同様にして粉砕し均一な形状の脱水物を得
た。次いで得られた脱水物をムライト製坩堝にいれ箱型
シリコニット炉中１０００℃、１５ｈｒ焼成、熱分解し
遷移アルミナ（Ｘ線回折の結果、大部分がγアルミナで
あった）を得た。得られた遷移アルミナの嵩密度を測定
したところ０．０５３ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ写真より
測定した薄片は長さ約７μｍ、厚さ約０．５μｍであっ
た。
【００２５】実施例３ 実施例１で用いたと同じ市販の硫酸アルミニウムを３ｇ
／分の供給速度で、５００℃に設定した内径６ｍｍ長さ
１０ｍのステンレス製パイプを有する箱型乾燥機に８０
Ｎリッタ／ｈｒの空気と共に導入し脱水させた（炉内の
ガス温度は４８０℃）。この粉末の上記気流中での滞留
時間は５秒であった。加熱処理後の硫酸アルミニウム
は、焼成前後の重量より無水塩であった。次いで得られ
た脱水物をムライト製坩堝にいれ箱型シリコニット炉中
１０００℃、１５ｈｒ焼成、熱分解し遷移アルミナ（Ｘ
線回折の結果、大部分がγアルミナであった）を得た。
このようにして得られた遷移アルミナを実施例１と同様
な方法で粉砕処理した後、得られた遷移アルミナの嵩比
重を測定したところ０．０５５ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ
写真より測定した薄片は長さ約８μｍ、厚さ約０．５μ
ｍであった。
／分の供給速度で、５００℃に設定した内径６ｍｍ長さ
１０ｍのステンレス製パイプを有する箱型乾燥機に８０
Ｎリッタ／ｈｒの空気と共に導入し脱水させた（炉内の
ガス温度は４８０℃）。この粉末の上記気流中での滞留
時間は５秒であった。加熱処理後の硫酸アルミニウム
は、焼成前後の重量より無水塩であった。次いで得られ
た脱水物をムライト製坩堝にいれ箱型シリコニット炉中
１０００℃、１５ｈｒ焼成、熱分解し遷移アルミナ（Ｘ
線回折の結果、大部分がγアルミナであった）を得た。
このようにして得られた遷移アルミナを実施例１と同様
な方法で粉砕処理した後、得られた遷移アルミナの嵩比
重を測定したところ０．０５５ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ
写真より測定した薄片は長さ約８μｍ、厚さ約０．５μ
ｍであった。
【００２６】実施例４ 実施例１で用いたと同じ市販の硫酸アルミニウムを３ｇ
／分の供給速度で、１０５０℃に設定した内径２０ｍｍ
長さ５００ｍｍのアルミナ製炉芯管を有する管状シリコ
ニット電気炉に３．５Ｎｍ3 ／ｈｒの空気と共に導入し
脱水させた（管状炉内のガス温度は１０００℃）。この
粉末の上記気流中での滞留時間０．０３５秒であった。
加熱処理後の硫酸アルミニウムは、焼成前後の重量より
無水塩であった。次いで得られた脱水物をムライト製坩
堝にいれ箱型シリコニット炉中１０００℃、１５ｈｒ焼
成、熱分解し遷移アルミナ（Ｘ線回折の結果、大部分が
γアルミナであった）を得た。このようにして得られた
遷移アルミナを実施例１と同様な方法で粉砕処理した
後、得られた遷移アルミナの嵩比重を測定したところ
０．１０ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ写より測定した薄片は
長さ約３μｍ、厚さ約０．３μｍであった。
／分の供給速度で、１０５０℃に設定した内径２０ｍｍ
長さ５００ｍｍのアルミナ製炉芯管を有する管状シリコ
ニット電気炉に３．５Ｎｍ3 ／ｈｒの空気と共に導入し
脱水させた（管状炉内のガス温度は１０００℃）。この
粉末の上記気流中での滞留時間０．０３５秒であった。
加熱処理後の硫酸アルミニウムは、焼成前後の重量より
無水塩であった。次いで得られた脱水物をムライト製坩
堝にいれ箱型シリコニット炉中１０００℃、１５ｈｒ焼
成、熱分解し遷移アルミナ（Ｘ線回折の結果、大部分が
γアルミナであった）を得た。このようにして得られた
遷移アルミナを実施例１と同様な方法で粉砕処理した
後、得られた遷移アルミナの嵩比重を測定したところ
０．１０ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ写より測定した薄片は
長さ約３μｍ、厚さ約０．３μｍであった。
【００２７】比較例１ 実施例１で用いたと同じ市販の硫酸アルミニウム１００
ｇを容積５００ｍｌのビーカーに入れエアバス中で１８
０℃で１０時間乾燥した。この乾燥品（硫酸アルミニウ
ムの結晶水に換算して５水塩に相当する）をムライト製
坩堝に入れ箱型シリコニット炉中、室温〜１０００℃ま
では２５０℃／時の昇温速度で昇温後、１０００℃、１
５時間焼成、熱分解し遷移アルミナ（Ｘ線回折の結果、
大部分がγアルミナであった）を得た。このようにして
得られた遷移アルミナを実施例１と同様な方法で粉砕処
理した後、得られた遷移アルミナの嵩比重を測定したと
ころ０．３４ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ写より測定した薄
片は長さ約２０μｍ、厚さ約３μｍの板状であった。
尚、参考としてＳＥＭ写真（図２）を添付する。
ｇを容積５００ｍｌのビーカーに入れエアバス中で１８
０℃で１０時間乾燥した。この乾燥品（硫酸アルミニウ
ムの結晶水に換算して５水塩に相当する）をムライト製
坩堝に入れ箱型シリコニット炉中、室温〜１０００℃ま
では２５０℃／時の昇温速度で昇温後、１０００℃、１
５時間焼成、熱分解し遷移アルミナ（Ｘ線回折の結果、
大部分がγアルミナであった）を得た。このようにして
得られた遷移アルミナを実施例１と同様な方法で粉砕処
理した後、得られた遷移アルミナの嵩比重を測定したと
ころ０．３４ｇ／ｃｃであり、ＳＥＭ写より測定した薄
片は長さ約２０μｍ、厚さ約３μｍの板状であった。
尚、参考としてＳＥＭ写真（図２）を添付する。
【図１】は本発明方法により得られた薄片状遷移アルミ
ナのＳＥＭ写真である。
ナのＳＥＭ写真である。
【図２】は従来法により得られた薄片状遷移アルミナの
ＳＥＭ写真である。
ＳＥＭ写真である。
なし。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 32/00 Ｃ０８Ｋ 3/22 ＫＡＥ Ｃ１１Ｂ 9/00 Ｚ 2115−4Ｈ
Claims (3)
- 【請求項１】 ６水塩を越える結晶水を有する硫酸アル
ミニウムを、４００℃〜１６００℃の熱気流中で０．０
０１秒から１０秒間脱水処理した後、熱分解することを
特徴とする薄片状遷移アルミナの製造方法。 - 【請求項２】 脱水処理した後の硫酸アルミニウムを粉
砕し、次いで熱分解することを特徴とする請求項１記載
の薄片状遷移アルミナの製造方法。 - 【請求項３】 得られる薄片の嵩密度が０．３ｇ／ｃｃ
以下、薄片の厚みの平均が１μｍ以下であり、薄片の長
さの平均が２μｍ以上であることを特徴とする請求項１
記載の薄片状遷移アルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5123965A JPH06329411A (ja) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | 薄片状遷移アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5123965A JPH06329411A (ja) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | 薄片状遷移アルミナの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06329411A true JPH06329411A (ja) | 1994-11-29 |
Family
ID=14873711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5123965A Pending JPH06329411A (ja) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | 薄片状遷移アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06329411A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10231119A (ja) * | 1997-02-21 | 1998-09-02 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 超低嵩密度、高比表面積、高多孔性を有するアルミナ又はアルミナ水和物、その製造方法並びに用途 |
| US6403007B1 (en) | 1998-09-16 | 2002-06-11 | Kawai-Lime Ind. Co. Ltd. | Method for manufacturing plate boehmite |
| KR100616097B1 (ko) * | 1999-12-22 | 2006-08-28 | 삼성코닝 주식회사 | 판상 알루미나를 함유하는 유백색 무기도료 조성물 |
| WO2019049668A1 (ja) | 2017-09-07 | 2019-03-14 | 株式会社Adeka | 組成物及び難燃性樹脂組成物 |
| WO2019192825A1 (en) * | 2018-04-03 | 2019-10-10 | Unilever N.V. | Microcapsules for use in cosmetic compositions |
| US11471386B2 (en) | 2017-12-29 | 2022-10-18 | Conopco, Inc. | Non-spherical microcapsule |
| US11642290B2 (en) | 2017-12-29 | 2023-05-09 | Conopco, Inc. | Non-spherical microcapsule |
-
1993
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