CN101985378A - 一种铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法,所述方法为:用酸溶液将有机废水的pH值调至1.5~3.5,在有氧条件下,以铝粉和铁源中的铁作为活性自由基诱导物,诱导反应体系生成活性自由基,在搅拌或辅助曝气下,活性自由基将废水中的有机物氧化,制得处理后的废水;所述有机废水中的有机物为对乙酰氨基苯酚、双酚A或阿特拉津;所述的铁源来自于下列之一:铁粉、二价铁盐或三价铁盐;所述的铝粉质量用量以有机废水的体积用量计为1~10g/L,铁源中铁的物质的量以有机废水的体积用量计为10~1000μmol/L;该方法具有操作简单、效率高、成本低、能耗少等优点,同时还能使工业中产生的废铁和废铝得到有效利用。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法,特别涉及含对乙酰氨基苯酚、双酚A或阿特拉津有机物废水的高级氧化处理方法。
(二)背景技术
高级氧化法作为一种高效的有机废水处理方法,已在实际有机废水处理中得到一定的应用。然而,一般的高级氧化过程中,活性自由基(主要为HO·)的产生需要氧化剂(O3和H2O2等)和高能光子(紫外光)的共同作用,不仅需要消耗额外的化学试剂,同时需要较高的能源投入。铝粉是一种较为廉价且储量丰富的金属,它在酸性条件下与H+反应生成Al3+,同时释放出3个电子;水中的溶解氧得到1个电子,与H+结合成过氧羟基自由基(HO2·),并进一步生成H2O2;最后,电子通过铝粉表面传递给H2O2,将H2O2还原为羟基自由基(HO·)。HO·作为水中氧化能力仅次于氟的氧化剂,几乎能无选择性地氧化水中的有机物。由于铝粉颗粒大小和自身电子传递能力的限制,H2O2转化为HO·的效率较为缓慢,从而限制了水中有机物的去除效果。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法,在含有铝粉的酸性体系中引入铁源,提高过氧化氢(H2O2)转化为羟基自由基(HO·)的速率,从而进一步提高铝粉对水中有机物的氧化效率。
本发明采用的技术方案是:
一种铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,所述的方法为:用酸溶液将有机废水的pH值调至为1.5~3.5的酸性,在有氧条件下,以铝粉和铁源中的铁作为活性自由基诱导物,诱导反应体系生成活性自由基,在搅拌或辅助曝气下,活性自由基将废水中的有机物氧化,获得处理后的废水;所述有机废水中有机物为对乙酰氨基苯酚、双酚A或阿特拉津;所述的铁源来自于下列之一:铁粉、二价铁盐或三价铁盐。
所述的铝粉质量以有机废水的体积计为1~10g/L,所述的铁源中的铁的物质的量以有机废水的体积计10~1000μmol/L。
本发明所述的铝-铁联用的有机废水氧化方法按照以下步骤进行:将有机废水用酸溶液调节pH至1.5~2.5,依次加入铝粉和铁源,搅拌或辅助曝气下,20~40℃反应4~12h,得到处理后的废水,反应温度优选为25~35℃。
本发明还推荐回收用于处理废水的铝粉和铁源,将所述的处理后的废水调节pH至7~9,使其中的Fe2+、Fe3+和Al3+形成氢氧化物沉淀,回收沉淀用作废水处理中的絮凝剂。
本发明推荐以酸溶液调有机废水的pH值,所述的酸溶液优选为下列之一:盐酸溶液、硝酸溶液、高氯酸溶液或硫酸溶液,最优选质量浓度10~37.5%的盐酸溶液。
本发明优选所述的铝粉质量用量以有机废水的体积用量计为1~10g/L,更优选为1~2g/L,铁源中铁的物质的量以有机废水的体积用量计为10~1000μmol/L,更优选为10~100μmol/L。
所述的铁源中二价铁盐为氯化亚铁(FeCl2)、硫酸亚铁(FeSO4)或硝酸亚铁(Fe(NO3)2);所述的三价铁盐为氯化铁(FeCl3)、硫酸铁(Fe2(SO4)3)或硝酸铁(Fe(NO3)3);所述的铁源最优选为下列之一:铁粉、FeCl2或FeCl3。
本发明通过反应体系中生成的HO·降解有机物。在酸性有氧条件下,铝粉与H+反应生成Al3+的过程中释放出3个电子;水中的O2得到1个电子,与H+结合成过氧羟基自由基(HO2·),并进一步生成H2O2。而铁在酸性条件下与H+反应生成的Fe2+能与H2O2发生芬顿反应快速生成HO·,同时自身被氧化为Fe3+。但是,在pH>9范围内,水中没有H2O2生成。因此在本发明中,废水的pH值需达到3.5以下才具有去除有机物的效果。在反应过程中,为使铁源中的铁、铝粉与酸充分混合与接触,需进行搅拌或其他辅助性曝气,曝气过程也可兼作为反应体系混合的手段。在反应过程中,废水的pH会不断上升,铁源中的铁和铝粉不断消耗,需要定时补充酸、铝粉和铁源。铝粉和铁源中铁的投加量视有机物含量以及酸的浓度而定,适当过量亦可;但是,当铁源中的铁过多时,反应生成的Fe2+和Fe3+可被铝粉还原为Fe,覆盖在铝粉表面,使铝粉表面钝化,失去反应活性。因此,出于上述原因和成本考虑,铝粉投加量通常为1~10g/L废水,铁源中铁投加量通常为10~1000μmol/L。
与现有技术相比,本发明的有益效果主要体现在:
本发明铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法,该方法具有操作简单、效率高、成本低、能耗少等优点;同时还能使工业中产生的废铁和废铝得到有效利用。
(四)附图说明
图1为铁粉投加量对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图2为FeCl2投加量对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图3为FeCl3投加量对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图4为投加铁粉的反应体系中初始pH值对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图5为投加FeCl2的反应体系中初始pH值对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图6为投加FeCl3的反应体系中初始pH值对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图7为投加铁粉的反应体系中反应温度对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图8为投加FeCl2的反应体系中反应温度对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图9为投加FeCl3的反应体系中反应温度对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图10为投加铁粉的反应体系中不同的酸对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图11为投加FeCl2的反应体系中不同的酸对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图12为投加FeCl3的反应体系中不同的酸对对乙酰氨基酚降解速率的影响;
图13为投加铁粉、FeCl2或FeCl3反应体系中对双酚A降解情况;
图14为投加铁粉、FeCl2或FeCl3反应体系中对阿特拉津降解情况。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1~9:铁投加量对对乙酰氨基酚降解速率的影响
处理对象为含对乙酰氨基酚浓度2.0mg/L的废水,先用HClO4调pH至1.5,按2.0g/L废水投加量加入铝粉,再按不同投加量加入铁粉、氯化亚铁或氯化铁,如表1所示,在不断搅拌下,于25℃下进行处理,每隔1小时取样,利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数,结果见图1~3和表1。
表1铁源加入量对废水中有机质降解的影响
由图1~3和表1可见,对乙酰氨基酚的降解效率随铁源中铁的投加量变化而变化,在2.0g/L铝粉中添加0.01g/L铁粉,处理4小时,对乙酰氨基酚的去除率基本可达100%;添加100μmol/L氯化亚铁,处理4小时,对乙酰氨基酚的去除率基本可达100%;添加100μmol/L氯化铁,处理4小时,对乙酰氨基酚的去除率可达98%。
实施例10~18:初始pH值对对乙酰氨基酚降解速率的影响
处理对象为含对乙酰氨基酚浓度2.0mg/L的废水,先用HClO4调pH至不同pH值,分别按2.0g/L废水投加量加入铝粉,再按不同投加量加入铁粉、氯化亚铁和氯化铁,如表2所示。在不断搅拌下,在25℃下进行处理,每隔1小时取样,利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数,结果见图4~6和表2。
表2pH值对废水中有机质降解的影响
由图4~6和表2可见,初始pH越低、对乙酰氨基降解效果越好,pH1.5时,在2.0g/L铝粉中添加0.1g/L铁粉,处理6小时,对乙酰氨基酚的去除率可达95%;添加100μmol/L氯化亚铁,处理6小时,对乙酰氨基酚的去除率基本可达100%;添加100μmol/L氯化亚铁,处理4小时,对乙酰氨基酚的去除率可达98%。
实施例19~27:反应温度对对乙酰氨基酚降解速率的影响
处理对象为含对乙酰氨基酚浓度2.0mg/L的废水,先用HClO4调pH至1.5,分别按2.0g/L废水投加量加入铝粉,再按不同投加量加入铁粉、氯化亚铁或氯化铁,在不断搅拌下,于不同温度下进行处理,如表3所示,每隔1小时取样,利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数,结果见图7~9和表3。
表3反应温度对废水中有机质降解的影响
由图7~9和表3可见,处理温度越高,对乙酰氨基酚的降解效果越好,在添加0.1g/L铁粉、100μmol/L氯化亚铁和100μmol/L氯化铁的反应体系中,温度为35℃时,处理3小时,对乙酰氨基酚的去除率均基本达到100%。
实施例28~39:不同的酸溶液对对乙酰氨基酚降解速率的影响
处理对象为含对乙酰氨基酚浓度2.0mg/L的废水,用不同酸溶液调pH至1.5,如表4所示,分别按2.0g/L废水投加量加入铝粉,再按不同投加量加入铁粉、氯化亚铁和氯化铁,如表4所示。在不断搅拌下,于25℃下进行处理,每隔1小时取样,利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数,结果见图10~12和表4。
表4酸溶液种类对废水中有机质降解的影响
由图10~12和表4可见,添加的酸为HCl、HClO4、HNO3、H2SO4,在添加0.1g/L铁粉的反应体系中,HCl处理效果最佳,处理4小时,对乙酰氨基酚去除率基本达到100%;在添加100μmol/L氯化亚铁的反应体系中,HCl和HClO4处理效果最佳,处理4小时,对乙酰氨基酚去除率均基本达到100%;在添加100μmol/L氯化铁的反应体系中,HCl处理效果最佳,处理3小时,对乙酰氨基酚去除率达到97.4%。
实施例40~45:投加铁粉、FeCl2和FeCl3在双酚A和阿特拉津反应体系中降解情况
处理对象为含2.0mg/L对双酚A或阿特拉津的废水,用质量分数为37.5%的盐酸溶液调pH至1.5,分别按2.0g/L废水投加量加入铝粉,再按分别按0.01g/L废水投加量加入铁粉,100μmol/L废水投加量加入氯化亚铁和100μmol/L废水投加量加入氯化铁,如表5所示。在不断搅拌下,于25℃下进行处理,每隔1小时取样,利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数,结果见图13~14和表5。
表5投加铁粉、FeCl2和FeCl3在双酚A和阿特拉津反应体系中降解情况
由图13~14和表5可见,添加的酸为HCl,pH值为1.5,在添加2.0g/L铝粉和0.01g/L铁粉、2.0g/L铝粉和100μmol/L氯化亚铁、2.0g/L铝粉和100μmol/L氯化铁的反应体系中,于25℃下处理4小时,对双酚A和阿特拉津的去除率均基本达到100%。
Claims (10)
1.一种铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,其特征在于所述的方法为:用酸溶液将有机废水的pH值调至1.5~3.5,在有氧条件下,以铝粉和铁源中的铁作为活性自由基诱导物,诱导反应体系生成活性自由基,在搅拌或辅助曝气下,活性自由基将废水中的有机物氧化,制得处理后的废水;所述有机废水中的有机物为对乙酰氨基苯酚、双酚A或阿特拉津;所述的铁源来自于下列之一:铁粉、二价铁盐或三价铁盐。
2.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,其特征在于所述的铝粉质量以有机废水的体积计为1~10g/L,所述的铁源中的铁的物质的量以有机废水的体积计10~1000μmol/L。
3.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,其特征在于所述的方法按照以下步骤进行:将有机废水用酸溶液调节pH至1.5~2.5,依次加入铝粉和铁源,搅拌或辅助曝气下,20~40℃反应4~12h,得到处理后的废水。
4.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,其特征在于所述的处理后的废水,再经调节pH至7~9,使其中的Fe2+、Fe3+和A13+形成氢氧化物沉淀,回收沉淀用作废水处理中的絮凝剂。
5.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,其特征在于所述的酸溶液为下列之一:盐酸溶液、硝酸溶液、高氯酸溶液或硫酸溶液。
6.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,其特征在于所述的酸溶液为质量浓度10~37.5%的盐酸溶液。
7.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,其特征在于所述的铝粉质量用量以有机废水的体积用量计为1~2g/L,铁源中铁的物质的量以有机废水的体积用量计为10~1000μmol/L。
8.如权利要求3所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,其特征在于所述的反应温度为25~35℃。
9.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法,其特征在于所述的铁源中二价铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁;所述的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
10.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法,其特征在于所述的铁源为下列之一:铁粉、氯化亚铁或氯化铁。
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