CN101985378B - 一种铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法，所述方法为：用酸溶液将有机废水的pH值调至1.5～3.5，在有氧条件下，以铝粉和铁源中的铁作为活性自由基诱导物，诱导反应体系生成活性自由基，在搅拌或辅助曝气下，活性自由基将废水中的有机物氧化，制得处理后的废水；所述有机废水中的有机物为对乙酰氨基苯酚、双酚A或阿特拉津；所述的铁源来自于下列之一：铁粉、二价铁盐或三价铁盐；所述的铝粉质量用量以有机废水的体积用量计为1～10g/L，铁源中铁的物质的量以有机废水的体积用量计为10～1000μmol/L；该方法具有操作简单、效率高、成本低、能耗少等优点，同时还能使工业中产生的废铁和废铝得到有效利用。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法，特别涉及含对乙酰氨基苯酚、双酚A或阿特拉津有机物废水的高级氧化处理方法。
(二)背景技术
高级氧化法作为一种高效的有机废水处理方法，已在实际有机废水处理中得到一定的应用。然而，一般的高级氧化过程中，活性自由基(主要为HO·)的产生需要氧化剂(O3和H2O2等)和高能光子(紫外光)的共同作用，不仅需要消耗额外的化学试剂，同时需要较高的能源投入。铝粉是一种较为廉价且储量丰富的金属，它在酸性条件下与H+反应生成Al3+，同时释放出3个电子；水中的溶解氧得到1个电子，与H+结合成过氧羟基自由基(HO2·)，并进一步生成H2O2；最后，电子通过铝粉表面传递给H2O2，将H2O2还原为羟基自由基(HO·)。HO·作为水中氧化能力仅次于氟的氧化剂，几乎能无选择性地氧化水中的有机物。由于铝粉颗粒大小和自身电子传递能力的限制，H2O2转化为HO·的效率较为缓慢，从而限制了水中有机物的去除效果。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法，在含有铝粉的酸性体系中引入铁源，提高过氧化氢(H2O2)转化为羟基自由基(HO·)的速率，从而进一步提高铝粉对水中有机物的氧化效率。
本发明采用的技术方案是：
一种铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，所述的方法为：用酸溶液将有机废水的pH值调至为1.5～3.5的酸性，在有氧条件下，以铝粉和铁源中的铁作为活性自由基诱导物，诱导反应体系生成活性自由基，在搅拌或辅助曝气下，活性自由基将废水中的有机物氧化，获得处理后的废水；所述有机废水中有机物为对乙酰氨基苯酚、双酚A或阿特拉津；所述的铁源来自于下列之一：铁粉、二价铁盐或三价铁盐。
所述的铝粉质量以有机废水的体积计为1～10g/L，所述的铁源中的铁的物质的量以有机废水的体积计10～1000μmol/L。
本发明所述的铝-铁联用的有机废水氧化方法按照以下步骤进行：将有机废水用酸溶液调节pH至1.5～2.5，依次加入铝粉和铁源，搅拌或辅助曝气下，20～40℃反应4～12h，得到处理后的废水，反应温度优选为25～35℃。
本发明还推荐回收用于处理废水的铝粉和铁源，将所述的处理后的废水调节pH至7～9，使其中的Fe2+、Fe3+和Al3+形成氢氧化物沉淀，回收沉淀用作废水处理中的絮凝剂。
本发明推荐以酸溶液调有机废水的pH值，所述的酸溶液优选为下列之一：盐酸溶液、硝酸溶液、高氯酸溶液或硫酸溶液，最优选质量浓度10～37.5％的盐酸溶液。
本发明优选所述的铝粉质量用量以有机废水的体积用量计为1～10g/L，更优选为1～2g/L，铁源中铁的物质的量以有机废水的体积用量计为10～1000μmol/L，更优选为10～100μmol/L。
所述的铁源中二价铁盐为氯化亚铁(FeCl2)、硫酸亚铁(FeSO4)或硝酸亚铁(Fe(NO3)2)；所述的三价铁盐为氯化铁(FeCl3)、硫酸铁(Fe2(SO4)3)或硝酸铁(Fe(NO3)3)；所述的铁源最优选为下列之一：铁粉、FeCl2或FeCl3。
本发明通过反应体系中生成的HO·降解有机物。在酸性有氧条件下，铝粉与H+反应生成Al3+的过程中释放出3个电子；水中的O2得到1个电子，与H+结合成过氧羟基自由基(HO2·)，并进一步生成H2O2。而铁在酸性条件下与H+反应生成的Fe2+能与H2O2发生芬顿反应快速生成HO·，同时自身被氧化为Fe3+。但是，在pH＞9范围内，水中没有H2O2生成。因此在本发明中，废水的pH值需达到3.5以下才具有去除有机物的效果。在反应过程中，为使铁源中的铁、铝粉与酸充分混合与接触，需进行搅拌或其他辅助性曝气，曝气过程也可兼作为反应体系混合的手段。在反应过程中，废水的pH会不断上升，铁源中的铁和铝粉不断消耗，需要定时补充酸、铝粉和铁源。铝粉和铁源中铁的投加量视有机物含量以及酸的浓度而定，适当过量亦可；但是，当铁源中的铁过多时，反应生成的Fe2+和Fe3+可被铝粉还原为Fe，覆盖在铝粉表面，使铝粉表面钝化，失去反应活性。因此，出于上述原因和成本考虑，铝粉投加量通常为1～10g/L废水，铁源中铁投加量通常为10～1000μmol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
本发明铝-铁联用的有机废水高级氧化处理方法，该方法具有操作简单、效率高、成本低、能耗少等优点；同时还能使工业中产生的废铁和废铝得到有效利用。
(四)附图说明
图1为铁粉投加量对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图2为FeCl2投加量对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图3为FeCl3投加量对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图4为投加铁粉的反应体系中初始pH值对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图5为投加FeCl2的反应体系中初始pH值对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图6为投加FeCl3的反应体系中初始pH值对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图7为投加铁粉的反应体系中反应温度对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图8为投加FeCl2的反应体系中反应温度对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图9为投加FeCl3的反应体系中反应温度对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图10为投加铁粉的反应体系中不同的酸对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图11为投加FeCl2的反应体系中不同的酸对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图12为投加FeCl3的反应体系中不同的酸对对乙酰氨基酚降解速率的影响；
图13为投加铁粉、FeCl2或FeCl3反应体系中对双酚A降解情况；
图14为投加铁粉、FeCl2或FeCl3反应体系中对阿特拉津降解情况。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1～9：铁投加量对对乙酰氨基酚降解速率的影响
处理对象为含对乙酰氨基酚浓度2.0mg/L的废水，先用HClO4调pH至1.5，按2.0g/L废水投加量加入铝粉，再按不同投加量加入铁粉、氯化亚铁或氯化铁，如表1所示，在不断搅拌下，于25℃下进行处理，每隔1小时取样，利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数，结果见图1～3和表1。
表1铁源加入量对废水中有机质降解的影响
由图1～3和表1可见，对乙酰氨基酚的降解效率随铁源中铁的投加量变化而变化，在2.0g/L铝粉中添加0.01g/L铁粉，处理4小时，对乙酰氨基酚的去除率基本可达100％；添加100μmol/L氯化亚铁，处理4小时，对乙酰氨基酚的去除率基本可达100％；添加100μmol/L氯化铁，处理4小时，对乙酰氨基酚的去除率可达98％。
实施例10～18：初始pH值对对乙酰氨基酚降解速率的影响
处理对象为含对乙酰氨基酚浓度2.0mg/L的废水，先用HClO4调pH至不同pH值，分别按2.0g/L废水投加量加入铝粉，再按不同投加量加入铁粉、氯化亚铁和氯化铁，如表2所示。在不断搅拌下，在25℃下进行处理，每隔1小时取样，利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数，结果见图4～6和表2。
表2pH值对废水中有机质降解的影响
由图4～6和表2可见，初始pH越低、对乙酰氨基降解效果越好，pH1.5时，在2.0g/L铝粉中添加0.1g/L铁粉，处理6小时，对乙酰氨基酚的去除率可达95％；添加100μmol/L氯化亚铁，处理6小时，对乙酰氨基酚的去除率基本可达100％；添加100μmol/L氯化亚铁，处理4小时，对乙酰氨基酚的去除率可达98％。
实施例19～27：反应温度对对乙酰氨基酚降解速率的影响
处理对象为含对乙酰氨基酚浓度2.0mg/L的废水，先用HClO4调pH至1.5，分别按2.0g/L废水投加量加入铝粉，再按不同投加量加入铁粉、氯化亚铁或氯化铁，在不断搅拌下，于不同温度下进行处理，如表3所示，每隔1小时取样，利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数，结果见图7～9和表3。
表3反应温度对废水中有机质降解的影响
由图7～9和表3可见，处理温度越高，对乙酰氨基酚的降解效果越好，在添加0.1g/L铁粉、100μmol/L氯化亚铁和100μmol/L氯化铁的反应体系中，温度为35℃时，处理3小时，对乙酰氨基酚的去除率均基本达到100％。
实施例28～39：不同的酸溶液对对乙酰氨基酚降解速率的影响
处理对象为含对乙酰氨基酚浓度2.0mg/L的废水，用不同酸溶液调pH至1.5，如表4所示，分别按2.0g/L废水投加量加入铝粉，再按不同投加量加入铁粉、氯化亚铁和氯化铁，如表4所示。在不断搅拌下，于25℃下进行处理，每隔1小时取样，利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数，结果见图10～12和表4。
表4酸溶液种类对废水中有机质降解的影响
由图10～12和表4可见，添加的酸为HCl、HClO4、HNO3、H2SO4，在添加0.1g/L铁粉的反应体系中，HCl处理效果最佳，处理4小时，对乙酰氨基酚去除率基本达到100％；在添加100μmol/L氯化亚铁的反应体系中，HCl和HClO4处理效果最佳，处理4小时，对乙酰氨基酚去除率均基本达到100％；在添加100μmol/L氯化铁的反应体系中，HCl处理效果最佳，处理3小时，对乙酰氨基酚去除率达到97.4％。
实施例40～45：投加铁粉、FeCl2和FeCl3在双酚A和阿特拉津反应体系中降解情况
处理对象为含2.0mg/L对双酚A或阿特拉津的废水，用质量分数为37.5％的盐酸溶液调pH至1.5，分别按2.0g/L废水投加量加入铝粉，再按分别按0.01g/L废水投加量加入铁粉，100μmol/L废水投加量加入氯化亚铁和100μmol/L废水投加量加入氯化铁，如表5所示。在不断搅拌下，于25℃下进行处理，每隔1小时取样，利用高效液相色谱(HPLC)测定废水中对乙酰氨基酚的剩余百分数，结果见图13～14和表5。
表5投加铁粉、FeCl2和FeCl3在双酚A和阿特拉津反应体系中降解情况
由图13～14和表5可见，添加的酸为HCl，pH值为1.5，在添加2.0g/L铝粉和0.01g/L铁粉、2.0g/L铝粉和100μmol/L氯化亚铁、2.0g/L铝粉和100μmol/L氯化铁的反应体系中，于25℃下处理4小时，对双酚A和阿特拉津的去除率均基本达到100％。
Claims (10)
1.一种铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的方法为：用酸溶液将有机废水的pH值调至1.5～3.5，在有氧条件下，以铝粉和铁源中的铁作为活性自由基诱导物，诱导反应体系生成活性自由基，在搅拌或辅助曝气下，活性自由基将废水中的有机物氧化，制得处理后的废水；所述有机废水中的有机物为对乙酰氨基苯酚、双酚A或阿特拉津；所述的铁源来自于下列之一：铁粉、二价铁盐或三价铁盐。
2.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的铝粉质量以有机废水的体积计为1～10g/L，所述的铁源中的铁的物质的量以有机废水的体积计10～1000μmol/L。
3.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：将有机废水用酸溶液调节pH至1.5～2.5，依次加入铝粉和铁源，搅拌或辅助曝气下，20～40℃反应4～12h，得到处理后的废水。
4.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的处理后的废水，再经调节pH至7～9，使其中的Fe2+、Fe3+和A13+形成氢氧化物沉淀，回收沉淀用作废水处理中的絮凝剂。
5.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的酸溶液为下列之一：盐酸溶液、硝酸溶液、高氯酸溶液或硫酸溶液。
6.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的酸溶液为质量浓度10～37.5％的盐酸溶液。
7.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的铝粉质量用量以有机废水的体积用量计为1～2g/L，铁源中铁的物质的量以有机废水的体积用量计为10～1000μmol/L。
8.如权利要求3所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的反应温度为25～35℃。
9.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的铁源中二价铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁；所述的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
10.如权利要求1所述的铝-铁联用的有机废水氧化处理方法，其特征在于所述的铁源为下列之一：铁粉、氯化亚铁或氯化铁。
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