CN100491027C - 一种纳米银溶液的制备方法 - Google Patents

一种纳米银溶液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米银溶液的制备方法，主要原料重量份比为AgNO3∶还原剂∶结冷胶∶辅助剂∶表面活性剂＝0.8～1.2∶0.8～1.2∶0.1～0.5∶1.8～2.2∶2.8～3.2，制备步骤：分别配制AgNO3和还原剂的水溶液备用；将结冷胶与NaCl或糖中的任一种按照结冷胶∶NaCl/糖＝1∶9～11的重量份比混合，放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，加水，加热至50～70℃，转速为500～700r/min，搅拌制得混合溶液A；加入辅助剂，继续搅拌混合；将表面活性剂溶解于热水中，溶解后加入到反应釜中，继续在500～700r/min的转速下搅拌混合均匀；将AgNO3和还原剂的水溶液泵入反应釜中，提高转速到2000～3000r/min，继续搅拌0.5～24小时，制得粒径为3～60纳米的纳米银溶液。本发明制备的纳米银溶液，粒径小、分布窄、不易团聚、稳定性好，粒径易控制，合成工艺稳定。

Description

一种纳米银溶液的制备方法
技术领域
本发明属纳米银合成技术领域，具体涉及一种纳米银溶液的制备方法。
背景技术
目前市场上合成的纳米原料很大部分是粉状的，如硅藻土载银、沸石载银、硅酸盐基载银等，这些原料在具体应用中均存在一定的问题，其推广使用受到了极大的限制。如使用时首先要将其超细粉化，这样增加了设备投资，能耗大。而且，在其合成工艺工程中产生大量的废水，使后处理费用增大，且影响生态环境。日本、美国、英国、法国及意大利等均加快进行纳米粉体的研究，特别是银粉等主要材料的研究，并且有的已部分实现了工业化。摆在我们面前的事实是我国纳米材料的研究远远不能满足纳米科技发展的迫切要求，有的纳米材料成了整个纳米科技发展的瓶颈，近年来，国内外科研机构从事纳米材料产业化研究越来越多，其主要生产方法是化学沉淀法，气相法，热化学法，其技术工艺复杂，工业控制困难，生产不稳定，投资大，产量低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种纳米银溶液的制备方法。
为能达到上述发明目的，所采用的技术方案是：一种纳米银溶液的制备方法，所述纳米银溶液的主要原料包括AgNO3、还原剂、结冷胶、辅助剂、表面活性剂，其重量份比为AgNO3:还原剂:结冷胶:辅助剂:表面活性剂＝0.8～1.2:0.8～1.2:0.1～0.5:1.8～2.2:2.8～3.2，并按下述步骤制备，
a)、按照常规制备工艺分别配制AgNO3和还原剂的水溶液，过滤后备用；
b)、将结冷胶与粉末状的NaCl或糖中的任一种按照结冷胶:NaCl/糖＝1:9～11的重量份比混合均匀，然后将混合均匀的混合物放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，然后加入水，加热至50～70℃，转速为500～700r/min，在超声波及高剪切分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流的综合作用下共同搅拌制得混合溶液A，加水量至混合物经搅拌后能完全溶解在水中且无颗粒物为止；
c)、待步骤b)中的混合溶液A完全混合均匀后，向所述置于超声波场的高剪切分散乳化机反应釜加入辅助剂，继续在500～700r/min的转速下搅拌混合均匀；
d)、在配料罐中将表面活性剂溶解于60℃的热水中，待完全溶解后加入到步骤c)中的高剪切分散乳化机反应釜中，继续在500～700r/min的转速下搅拌混合均匀；
e)、将步骤a)中制得的AgNO3和还原剂的水溶液泵入高剪切分散乳化机反应釜中，提高转速到2000～3000r/min，继续搅拌0.5～24小时，制得粒径为3～60纳米的纳米银溶液。
所述AgNO3、还原剂、结冷胶、辅助剂、表面活性剂的重量份比为AgNO3:还原剂:结冷胶:辅助剂:表面活性剂＝1:1:0.3:2:3。
所述步骤b)中结冷胶与粉末状的NaCl或糖的重量份比为结冷胶:NaCl/糖＝1:10，加热温度为60℃。
所述步骤b)、c)、d)中高剪切分散乳化机反应釜的转速为600r/min。
所述步骤e)中搅拌时间为6小时。
所述还原剂是柠檬酸钠、柠檬酸、抗坏血酸、水合肼、甲醛或双氧水中的一种。
所述辅助剂是甘油、丙二醇或聚乙二醇的一种。
所述表面活性剂是吐温、TX-10、AEO-9或三乙醇胺中的一种。
本发明中的反应体系置于超声波场中，并引入高剪切分散乳化机代替传统的搅拌装置，利用高切割分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，辅以超声场，实现恒流滴入的溶液瞬间均匀混合，并发生还原反应。反应后产生的纳米络合抗菌剂粒子被表面活性剂均匀地包裹分散乳化。经过高频的循环往复，最终达到稳定的性能。依照本发明中的制备方法制备的纳米银溶液，其粒径小、分布窄、不易团聚、稳定性好，粒径易控制，有效地控制了纳米粒径在20纳米以下，合成工艺稳定、自动化程度较高、生产安全可靠，能广泛地应用于医药、卫生、日化、纺织、环卫、塑料、陶瓷等行业。
附图说明
图1是本发明方法第1种实施例所制备的纳米银溶液在马尔文激光粒度仪中检测粒径的数据图；
图2是本发明方法第2种实施例所制备的纳米银溶液在马尔文激光粒度仪中检测粒径的数据图；
图3是本发明方法第3种实施例所制备的纳米银溶液在马尔文激光粒度仪中检测粒径的数据图；
图4是本发明方法第4种实施例所制备的纳米银溶液在马尔文激光粒度仪中检测粒径的数据图；
图5是本发明方法第5种实施例所制备的纳米银溶液在马尔文激光粒度仪中检测粒径的数据图；
图6是本发明方法第6种实施例所制备的纳米银溶液在马尔文激光粒度仪中检测粒径的数据图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述：一种纳米银溶液的制备方法，所述纳米银溶液的主要原料包括AgNO3、还原剂、结冷胶、辅助剂、表面活性剂，其重量份比为AgNO3:还原剂:结冷胶:辅助剂:表面活性剂＝0.8～1.2:0.8～1.2:0.1～0.5:1.8～2.2:2.8～3.2，并按下述步骤制备，
a)、按照常规制备工艺分别配制AgNO3和还原剂的水溶液，过滤后备用；
b)、将结冷胶与粉末状的NaCl或糖中的任一种按照结冷胶:NaCl/糖＝1:9～11的重量份比混合均匀，然后将混合均匀的混合物放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，然后加入水，加热至50～70℃，转速为500～700r/min，在超声波及高剪切分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流的综合作用下共同搅拌制得混合溶液A，加水量至混合物经搅拌后能完全溶解在水中且无颗粒物为止；
c)、待步骤b)中的混合溶液A完全混合均匀后，向所述置于超声波场的高剪切分散乳化机反应釜加入辅助剂，继续在500～700r/min的转速下搅拌混合均匀；
d)、在配料罐中将表面活性剂溶解于60℃的热水中，待完全溶解后加入到步骤c)中的高剪切分散乳化机反应釜中，继续在500～700r/min的转速下搅拌混合均匀；
e)、将步骤a)中制得的AgNO3和还原剂的水溶液泵入高剪切分散乳化机反应釜中，提高转速到2000～3000r/min，继续搅拌0.5～24小时，制得粒径为3～60纳米的纳米银溶液。
所述AgNO3、还原剂、结冷胶、辅助剂、表面活性剂的重量份比为AgNO3:还原剂:结冷胶:辅助剂:表面活性剂＝1:1:0.3:2:3。
所述步骤b)中结冷胶与粉末状的NaCl或糖的重量份比为结冷胶:NaCl/糖＝1:10，加热温度为60℃。
所述步骤b)、c)、d)中高剪切分散乳化机反应釜的转速为600r/min。
所述步骤e)中搅拌时间为6小时。
所述还原剂是柠檬酸钠、柠檬酸、抗坏血酸、水合肼、甲醛或双氧水中的一种。
所述辅助剂是甘油、丙二醇或聚乙二醇的一种。
所述表面活性剂是吐温、TX-10、AEO-9或三乙醇胺中的一种。
实施例1：
如图1所示，一种纳米银溶液的制备方法，所述纳米银溶液的主要原料包括AgNO3、水合肼、结冷胶、丙二醇、三乙醇胺，其重量份比为AgNO3:水合肼:结冷胶:丙二醇:三乙醇胺＝0.8:0.8:0.1:1.8:2.8，并按下述步骤制备，
a)、按照常规制备工艺分别配制AgNO3和水合肼的水溶液，过滤后备用；
b)、将结冷胶与粉末状的NaCl或糖中的任一种按照结冷胶:NaCl/糖＝1:9的重量份比混合均匀，然后将混合均匀的混合物放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，然后加入水，加热至50℃，转速为500r/min，在超声波及高剪切分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流的综合作用下共同搅拌制得混合溶液A，加水量至混合物经搅拌后能完全溶解在水中且无颗粒物为止；
c)、待步骤b)中的混合溶液A完全混合均匀后，向所述置于超声波场的高剪切分散乳化机反应釜加入丙二醇，继续在500r/min的转速下搅拌混合均匀；
d)、在配料罐中将三乙醇胺溶解于60℃的热水中，待完全溶解后加入到步骤c)中的高剪切分散乳化机反应釜中，继续在500r/min的转速下搅拌混合均匀；
e)、将步骤a)中制得的AgNO3和水合肼的水溶液泵入高剪切分散乳化机反应釜中，提高转速到2000r/min，继续搅拌0.5小时，制得平均粒径为60纳米的纳米银溶液。
实施例2：
如图2所示，一种纳米银溶液的制备方法，所述纳米银溶液的主要原料包括AgNO3、抗坏血酸、结冷胶、聚乙二醇、TX-10，其重量份比为AgNO3:抗坏血酸:结冷胶:聚乙二醇:TX-10＝1.2:1.2:0.5:2.2:3.2，并按下述步骤制备，
a)、按照常规制备工艺分别配制AgNO3和抗坏血酸的水溶液，过滤后备用；
b)、将结冷胶与粉末状的NaCl或糖中的任一种按照结冷胶:NaCl/糖＝1:11的重量份比混合均匀，然后将混合均匀的混合物放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，然后加入水，加热至70℃，转速为700r/min，在超声波及高剪切分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流的综合作用下共同搅拌制得混合溶液A，加水量至混合物经搅拌后能完全溶解在水中且无颗粒物为止；
c)、待步骤b)中的混合溶液A完全混合均匀后，向所述置于超声波场的高剪切分散乳化机反应釜加入聚乙二醇，继续在700r/min的转速下搅拌混合均匀；
d)、在配料罐中将TX-10溶解于60℃的热水中，待完全溶解后加入到步骤c)中的高剪切分散乳化机反应釜中，继续在700r/min的转速下搅拌混合均匀；
e)、将步骤a)中制得的AgNO3和抗坏血酸的水溶液泵入高剪切分散乳化机反应釜中，提高转速到3000r/min，继续搅拌24小时，制得平均粒径为3纳米的纳米银溶液。
实施例3：
如图3所示，一种纳米银溶液的制备方法，所述纳米银溶液的主要原料包括AgNO3、柠檬酸钠、结冷胶、甘油、吐温，其重量份比为AgNO3:柠檬酸钠:结冷胶:甘油:吐温＝1:1:0.3:2:3，并按下述步骤制备，
a)、按照常规制备工艺分别配制AgNO3和柠檬酸钠的水溶液，过滤后备用；
b)、将结冷胶与粉末状的NaCl或糖中的任一种按照结冷胶:NaCl/糖＝1:10的重量份比混合均匀，然后将混合均匀的混合物放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，然后加入水，加热至60℃，转速为600r/min，在超声波及高剪切分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流的综合作用下共同搅拌制得混合溶液A，加水量至混合物经搅拌后能完全溶解在水中且无颗粒物为止；
c)、待步骤b)中的混合溶液A完全混合均匀后，向所述置于超声波场的高剪切分散乳化机反应釜加入甘油，继续在600r/min的转速下搅拌混合均匀；
d)、在配料罐中将吐温溶解于60℃的热水中，待完全溶解后加入到步骤c)中的高剪切分散乳化机反应釜中，继续在600r/min的转速下搅拌混合均匀；
e)、将步骤a)中制得的AgNO3和柠檬酸钠的水溶液泵入高剪切分散乳化机反应釜中，提高转速到2800r/min，继续搅拌22小时，制得平均粒径为6纳米的纳米银溶液。
实施例4：
如图4所示，一种纳米银溶液的制备方法，所述纳米银溶液的主要原料包括AgNO3、柠檬酸、结冷胶、甘油、吐温，其重量份比为AgNO3:柠檬酸:结冷胶:甘油:吐温＝0.9:1.1:0.4:1.9:2.9，并按下述步骤制备，
a)、按照常规制备工艺分别配制AgNO3和柠檬酸的水溶液，过滤后备用；
b)、将结冷胶与粉末状的NaCl或糖中的任一种按照结冷胶:NaCl/糖＝1:10的重量份比混合均匀，然后将混合均匀的混合物放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，然后加入水，加热至60℃，转速为600r/min，在超声波及高剪切分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流的综合作用下共同搅拌制得混合溶液A，加水量至混合物经搅拌后能完全溶解在水中且无颗粒物为止；
c)、待步骤b)中的混合溶液A完全混合均匀后，向所述置于超声波场的高剪切分散乳化机反应釜加入甘油，继续在600r/min的转速下搅拌混合均匀；
d)、在配料罐中将吐温溶解于60℃的热水中，待完全溶解后加入到步骤c)中的高剪切分散乳化机反应釜中，继续在600r/min的转速下搅拌混合均匀；
e)、将步骤a)中制得的AgNO3和柠檬酸的水溶液泵入高剪切分散乳化机反应釜中，提高转速到2700r/min，继续搅拌20小时，制得平均粒径为8纳米的纳米银溶液。
实施例5：
如图5所示，一种纳米银溶液的制备方法，所述纳米银溶液的主要原料包括AgNO3、双氧水、结冷胶、丙二醇、TX-10，其重量份比为AgNO3:双氧水:结冷胶:丙二醇:TX-10＝0.9:1.0:0.3:2:2.8，并按下述步骤制备，
a)、按照常规制备工艺分别配制AgNO3和双氧水的水溶液，过滤后备用；
b)、将结冷胶与粉末状的NaCl或糖中的任一种按照结冷胶:NaCl/糖＝1:10的重量份比混合均匀，然后将混合均匀的混合物放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，然后加入水，加热至60℃，转速为650r/min，在超声波及高剪切分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流的综合作用下共同搅拌制得混合溶液A，加水量至混合物经搅拌后能完全溶解在水中且无颗粒物为止；
c)、待步骤b)中的混合溶液A完全混合均匀后，向所述置于超声波场的高剪切分散乳化机反应釜加入丙二醇，继续在650r/min的转速下搅拌混合均匀；
d)、在配料罐中将TX-10溶解于60℃的热水中，待完全溶解后加入到步骤c)中的高剪切分散乳化机反应釜中，继续在650r/min的转速下搅拌混合均匀；
e)、将步骤a)中制得的AgNO3和双氧水的水溶液泵入高剪切分散乳化机反应釜中，提高转速到2800r/min，继续搅拌21小时，制得平均粒径为20纳米的纳米银溶液。
实施例6：
如图6所示，一种纳米银溶液的制备方法，所述纳米银溶液的主要原料包括AgNO3、柠檬酸钠、结冷胶、聚乙二醇、吐温，其重量份比为AgNO3:柠檬酸钠:结冷胶:聚乙二醇:吐温＝1.2;0.8:0.2:1.9:3.1，并按下述步骤制备，
a)、按照常规制备工艺分别配制AgNO3和柠檬酸钠的水溶液，过滤后备用；
b)、将结冷胶与粉末状的NaCl或糖中的任一种按照结冷胶:NaCl/糖＝1:10的重量份比混合均匀，然后将混合均匀的混合物放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，然后加入水，加热至55℃，转速为550r/min，在超声波及高剪切分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流的综合作用下共同搅拌制得混合溶液A，加水量至混合物经搅拌后能完全溶解在水中且无颗粒物为止；
c)、待步骤b)中的混合溶液A完全混合均匀后，向所述置于超声波场的高剪切分散乳化机反应釜加入聚乙二醇，继续在550r/min的转速下搅拌混合均匀；
d)、在配料罐中将吐温溶解于60℃的热水中，待完全溶解后加入到步骤c)中的高剪切分散乳化机反应釜中，继续在550r/min的转速下搅拌混合均匀；
e)、将步骤a)中制得的AgNO3和柠檬酸钠的水溶液泵入高剪切分散乳化机反应釜中，提高转速到2800r/min，继续搅拌4小时，制得平均粒径为55纳米的纳米银溶液。

Claims (8)

1.一种纳米银溶液的制备方法，其特征在于：所述纳米银溶液的主要原料包括AgNO3、还原剂、结冷胶、辅助剂、表面活性剂，其重量份比为AgNO3:还原剂:结冷胶:辅助剂:表面活性剂＝0.8～1.2:0.8～1.2:0.1～0.5:1.8～2.2:2.8～3.2，并按下述步骤制备，
a)、按照常规制备工艺分别配制AgNO3和还原剂的水溶液，过滤后备用；
b)、将结冷胶与粉末状的NaCl或糖中的任一种按照结冷胶:NaCl/糖＝1:9～11的重量份比混合均匀，然后将混合均匀的混合物放入置于超声波场中的高剪切分散乳化机反应釜中，然后加入水，加热至50～70℃，转速为500～700r/min，在超声波及高剪切分散乳化机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流的综合作用下共同搅拌制得混合溶液A，加水量至混合物经搅拌后能完全溶解在水中且无颗粒物为止；
c)、待步骤b)中的混合溶液A完全混合均匀后，向所述置于超声波场的高剪切分散乳化机反应釜加入辅助剂，继续在500～700r/min的转速下搅拌混合均匀；
d)、在配料罐中将表面活性剂溶解于60℃的热水中，待完全溶解后加入到步骤c)中的高剪切分散乳化机反应釜中，继续在500～700r/min的转速下搅拌混合均匀；
e)、将步骤a)中制得的AgNO3和还原剂的水溶液泵入高剪切分散乳化机反应釜中，提高转速到2000～3000r/min，继续搅拌0.5～24小时，制得粒径为3～60纳米的纳米银溶液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银溶液的制备方法，其特征在于：所述AgNO3、还原剂、结冷胶、辅助剂、表面活性剂的重量份比为AgNO3:还原剂:结冷胶:辅助剂:表面活性剂＝1:1:0.3:2:3。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中结冷胶与粉末状的NaCl或糖的重量份比为结冷胶:NaCl/糖＝1:10，加热温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤b)、c)、d)中高剪切分散乳化机反应釜的转速为600r/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤e)中搅拌时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银溶液的制备方法，其特征在于：所述还原剂是柠檬酸钠、柠檬酸、抗坏血酸、水合肼、甲醛或双氧水中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银溶液的制备方法，其特征在于：所述辅助剂是甘油、丙二醇或聚乙二醇的一种。
8.根据权利要求1所述的一种纳米银溶液的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂是吐温、TX-10、AEO-9或三乙醇胺中的一种。
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