CN112024906B - 一种银粉制备过程中表面处理液及添加方式 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种银粉制备过程中表面处理液及添加方式，包括：亲油性表面活性剂、疏水消泡剂及有机溶剂，上述原料按重量配比：亲油性表面活性剂0.8‑1.2份，消泡剂4‑6份；制备方法：将亲油性表面活性剂、疏水消泡剂及有机溶剂进行混合，获得表面处理液，然后将表面处理液添加至银粉合成体系中，进行搅拌混合，然后进行洗涤和干燥。该表面处理液克服了现有技术中银粉分散性较差，易结团的问题，同时省去了表面处理剂多次加热的繁琐，提高了操作效率，降低了操作误差，省时省力。

Description

一种银粉制备过程中表面处理液及添加方式

技术领域

本申请涉及一种银粉制备过程中表面处理液及添加方式，属于银粉制备技术领域。

背景技术

银粉具有优良的导电性，尤其在太阳能电池技术领域，银粉是导电浆料最重要的原材料，性能优良的银粉能够有效提高太阳能电池的光电转化效率。

银粉在制备过程中，需要进行表面处理，以提高银粉的活性及分散性，银粉在进行大批量生产时，需要将多种表面处理剂逐个添加进行反应，有的表面处理剂，如有机类表面处理剂，熔点较高，在使用前需要进行加热，然后才能进行准确量取，且多次加热会使容纳有机类表面处理剂的玻璃容器发生破裂，目前将多种表面处理剂逐个添加，处理得到的银粉分散性较差，易结团。

发明内容

为了解决上述问题，提供了一种银粉制备过程中表面处理液及添加方式，克服了现有技术中银粉分散性较差，易结团的问题，同时省去了表面处理剂多次加热和称取的繁琐，提高了操作效率和称取的精度，降低了操作误差，提高了操作效率，同时提高了银粉的分散性及表面性能。

本申请提供了一种银粉制备过程中表面处理液，该表面处理液包括：亲油性表面活性剂、疏水消泡剂及有机溶剂，上述原料按重量配比：亲油性表面活性剂0.8-1.25份，疏水消泡剂4-6份，。

优选地，亲油性表面活性剂0.8-1.2份，疏水消泡剂4.5-5.5份。

优选地，亲油性表面活性剂1份，疏水消泡剂5份。

优选地，所述亲油性表面活性剂包括油胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、十二胺、十八胺、三乙醇胺中的一种或多种；

所述疏水消泡剂为辛酸、硬脂酸、草酸中的一种或多种。

此外，表面处理液还包括有机溶剂，有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、乙酸和丙酸中的至少一种。

根据本申请的另一方面，提供了一种银粉制备过程中表面处理液的添加方式，包括以下步骤：

(1)称取原料：称取上述任一配比的表面处理液原料，表面处理液原料进行混合、搅拌，获取表面处理液，密封以备用；；

(2)制备银粉合成体系：

制备硝酸银水溶液；

制备还原剂水溶液；

制备分散剂水溶液：

将硝酸银水溶液和还原剂水溶液滴加至分散剂水溶液中，获得所述银粉合成体系；

(3)制备银粉：将步骤(2)中获取的银粉合成体系与步骤(1)获得的表面处理液相混合，获得银粉合成体系处理液，然后将所述银粉合成体系处理液进行搅拌、洗涤及干燥，获取银粉。

具体地，在步骤(3)中，将步骤(1)获得的表面处理液滴加至步骤(2)中的银粉合成体系中，表面处理液的滴加速度为1L/min。

可选地，步骤(2)中硝酸银水溶液中硝酸银与水的质量比为1：4；还原剂水溶液中还原剂与水的质量比为1:6，分散剂水溶液中分散剂与水的质量比为1:10。

其中，硝酸银水溶液、还原剂水溶液、分散剂水溶液以及表面处理液的质量比为：10:9:11：0.4-0.6。

进一步地，硝酸银水溶液、还原剂水溶液、分散剂水溶液以及表面处理液的质量比为：10:9:11：0.5。

可选地，所述还原剂选自水合肼，葡萄糖，碳酸亚乙烯酯中的一种或多种；

所述分散剂选自聚乙二醇，明胶，阿拉伯树胶，聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。

可选地，在步骤(1)中表面处理液原料混合搅拌的温度为5-25℃，搅拌速度为30-50r/min，搅拌时间为3-6min；

进一步地，在步骤(1)中表面处理液原料混合搅拌的温度为15-25℃，搅拌速度为35-45r/min，搅拌时间为4-6min；

在步骤(3)中银粉合成体系混合搅拌温度为15-30℃，搅拌速度为160-240r/min，搅拌时间为12-18min。

进一步地，在步骤(3)中银粉合成体系混合搅拌温度为15-25℃，搅拌速度为180-220r/min，搅拌时间为14-16min。

更进一步地，在步骤(3)中银粉合成体系混合搅拌温度为16℃，搅拌速度为180r/min，搅拌时间为15min。

可选地，在步骤(3)中洗涤过程中洗涤液与银粉的用量硝酸银的质量比为1:4-6，所述洗涤液为水或乙醇。

进一步地，在步骤(3)中洗涤过程中洗涤液与银粉的用量比为1:5，

可选地，在步骤(3)中通过红外干燥炉对银粉进行干燥，干燥至有扬尘，无挥发性气味为止，干燥的时间为30min。

本申请的有益效果包括但不限于：

1.根据本申请的银粉制备过程中表面处理液，通过合理的质量配比，将表面处理液的各种原料进行混合，避免了单个表面处理剂发生凝固，省去了单个表面处理剂的加热工序和单独称取的繁琐，提高了操作效率和称取的精度，随用随取，保存时间长，同时提高了银粉的分散性及表面性能。

2.根据本申请的银粉制备过程中表面处理液的制备方法，亲油性表面活性剂一端亲水一端亲油，银的合成体系中是亲水的，加入亲油性表面活性剂后，使得银的合成体系具了亲油特性，进而提高了银粉的分散性；在银的合成体系中，疏水消泡剂会吸引表面活性剂的疏水端，使得疏水消泡剂变为亲水性的，进而降低了银的合成体系中泡膜中表面活性剂的浓度和张力，进而起到消泡作用；有机溶剂能够溶解亲油性表面活性剂和疏水消泡剂，进而降低了两个亲油性表面活性剂和疏水消泡剂的熔点。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为单个表面处理剂逐个添加流程示意图；

图2为本申请实施例涉及的表面处理液添加方式流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。

实施例1-8银粉的制备方法：

(1)表面处理液的制备：

称取亲油性表面活性剂、消泡剂以及有机溶剂，在本实施例中均选择乙醇作为有机溶剂；

将亲油性表面活性和消泡剂添加至乙醇中进行混合搅拌，密封，以备用，其中混合搅拌的温度为5℃-25℃，搅拌速度为50r/min，搅拌时间为5min，获取表面处理液1#-8#；

(2)银粉合成体系的制备：

制备硝酸银水溶液：将硝酸银溶解在纯水中，硝酸银与纯水的质量比为1:4，获取硝酸银水溶液；

制备还原剂水溶液：将还原性有机物溶解在纯水中，还原剂与纯水的质量比为1:6，获得还原剂水溶液，在本实施方式中选葡萄糖作为还原剂。

制备分散剂水溶液：将分散剂溶解在纯水中，分散剂与水的质量比为1:10，获得分散剂水溶液，在本实施方式中选聚乙二醇作为分散剂；

将硝酸银水溶液和还原剂水溶液分别滴加在分散剂水溶液中，获得银粉合成体系，硝酸银水溶液和还原剂水溶液的滴加的速度均为10L/min；

(3)制备银粉合成体系处理液：

将步骤(1)获得的表面处理液按一定的滴加速度滴加到步骤(2)获得的银粉合成体系中，表面处理液的滴加速度为1L/min，获得银粉合成体系处理液；

其中，硝酸银水溶液、还原剂水溶液，分散剂水溶液与表面处理液质量比为10:9:11：0.5。

(4)搅拌：将步骤(3)中的银粉合成体系处理液，进行搅拌，搅拌的温度为15℃，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为15min；

(5)洗涤：将步骤(4)中搅拌后获得的银粉合成体系处理液进行洗涤，洗涤过程中洗涤液与硝酸银的质量比为1:5；洗涤液既可以为纯水，又可以为乙醇，在本实施例中洗涤液为纯水；

(6)干燥：将步骤(5)洗涤后的银粉合成体系处理液在红外干燥炉进行干燥，干燥时间为30min；

最终获取银粉1#-8#。

对比例1银粉的制备方法：

与实施例4制备4#银粉方法所不同的是：

是将步骤(1)称取的亲油性表面活性剂、消泡剂以及有机溶剂依次滴加至步骤(2)中的银粉合成体系中。

最终获得9#银粉。

实施例1-8和对比例1具体制备方法如下表1所示：

表1

实施例1-8、对比例1制备的银粉1-9#的性能测试，性能测试指标包括松装密度、振实密度、湿粉D50、干粉D50、比表面积、干燥失重、烧损失重，测试结果如表2。

表2

从表2中可以看出，实施例1制备的银粉1#相对实施例2-5制备的银粉2-5#其测试的松装密度和振实密度相对较小，说明实施例1中的油胺用量相对较小，对银的表面处理效果并不理想。

实施例4制备的4#银粉相对对比例1制备的9#银粉，4#银粉的测试的松装密度和振实密度相对较大，同时测试比表面相对较大，说明油胺、辛酸和乙醇先混合在添加至银粉合成体系中比油胺、辛酸和乙醇依次添加至银粉合成体系的处理效果更好。

实施例5制备的5#银粉相对1-4#银粉，其测试的松装密度和振实密度都有不同程度的降低，干烧损变化较大，说明多余的油胺对5#银粉的松装密度和振实密度作用并不明显，反而造成油胺的浪费。

为确保银粉在表面处理过程中性能不发生改变，发明人经过无数次试验验证，从表面处理液(0.025KG)的小规模试用，到中等规模表面处理液(4KG)的试用，在到大规模表面处理液(40KG-100KG)的试用，银粉各项生产指标如松装密度、振实密度、湿粉D50、干粉D50、比表面积、干燥失重、烧损失重等全部检测正常。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种银粉制备过程中表面处理液的添加方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）根据配比称取表面处理液原料，将所述表面处理液原料进行混合、搅拌，获取表面处理液，密封以备用，所述表面处理液原料包括：亲油性表面活性剂和疏水消泡剂，上述表面处理液原料的质量配比如下：亲油性表面活性剂0.8-1.2份，消泡剂4-6份；

(2) 制备银粉合成体系：

制备硝酸银水溶液；

制备还原剂水溶液；

制备分散剂水溶液：

将硝酸银水溶液和还原剂水溶液滴加至分散剂水溶液中，获得所述银粉合成体系；

（3）制备银粉：将步骤（2）中获取的银粉合成体系与步骤（1）获得的表面处理液相混合，获得银粉合成体系处理液，然后将所述银粉合成体系处理液进行搅拌、洗涤及干燥，获取银粉；

步骤（2）中硝酸银水溶液中硝酸银与水的质量比为1:4；

还原剂水溶液中还原剂与水的质量比为1:6；

分散剂水溶液中分散剂与水的质量比为1:10；

其中，硝酸银水溶液、还原剂水溶液、分散剂水溶液以及表面处理液的质量比为10:9:11:0.4-0.6；

所述还原剂选自水合肼、葡萄糖、碳酸亚乙烯酯中的一种或多种；

所述分散剂选自聚乙二醇、明胶、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；

所述亲油性表面活性剂包括油胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、十二胺、十八胺、三乙醇胺中的一种或多种；

所述疏水消泡剂为辛酸、硬脂酸、草酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的银粉制备过程中表面处理液的添加方法，其特征在于，在步骤（1）中表面处理液原料混合搅拌的温度为5-25℃，搅拌速度为30-50 r/min ，搅拌时间为3-6min；

在步骤（3）中银粉合成体系处理液混合搅拌温度为15-30℃，搅拌速度为160-240r/min，搅拌时间为12-18min；

在步骤（2）中，所述硝酸银水溶液和还原剂水溶液分别滴加至分散剂水溶液的流量为：10L/min。

3.根据权利要求1所述的银粉制备过程中表面处理液的添加方法，其特征在于，在步骤（3）中的洗涤过程中洗涤液与硝酸银的质量比为1:4-6，所述洗涤液为水或乙醇。

4.根据权利要求1所述的银粉制备过程中表面处理液的添加方法，其特征在于，在步骤（3）中通过红外干燥炉对银粉进行干燥。

Images