CN108675667B - 一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置及方法 - Google Patents

一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建筑材料技术领域,尤其涉及一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置及方法,包括可膨胀石墨投料机构,高温加热膨胀炉,反应釜,氧化剂储罐,偶联剂储罐,矿物粉储罐和高剪切石墨烯分散剥离机,所述反应釜内设有搅拌机构和加热机构,所述反应釜的上端设有喷雾进料机构,下端设有出料口;所述氧化剂储罐和偶联剂储罐与喷雾进料机构相连接;所述高剪切石墨烯分散剥离机的进口端通过浆料泵与反应釜的出料口相连接,出口端与反应釜的上端相连接,构成石墨烯循环剥离系统。本发明生产高效、便于操作、能够实现混凝土用石墨烯纳米水性浆料的连续化生产;制备方法成本低、工艺步骤简单,对设备要求低,可操作性强,易于实现大规模生产。

Description

一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置及方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,尤其涉及一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置及方法。
背景技术
石墨烯具有超高的强度、模量、导热率和导电率,高度氧化的石墨烯、即氧化石墨烯并不具备石墨烯的本征性能,目前所谓的石墨烯多数从氧化石墨烯还原所得、即还原氧化石墨烯,其性能远低于石墨烯的本征性能,很难最大限度地发挥石墨烯本征性能优势,且氧化石墨烯在还原时容易重新堆积成为石墨结构造成石墨烯特性的丢失。氧化石墨烯是通过石墨的过氧化分解制得,虽然原材料的石墨粉价格低廉,使用超过其10倍重量的酸和氧化剂制得的氧化石墨烯价格在每公斤50美元以上,由于大量使用酸,酸废液的处理也占用了很高成本,处理不当成为公害。
已有的文献皆显示氧化石墨烯在混凝土的水合反应起到模板作用,产生各类结晶增强混凝土的强度,所使用量极少,不超过千分之一,所以这些应用模式石墨烯的本征特性并没有发挥出来。对于现有的混凝土行业所用设备并没有高剪切分散功能将石墨烯粉体分散至混凝土中,为了加入石墨烯而改进混凝土的设备并不现实,反之将石墨烯制备成浓缩分散浆料与现有混凝土设备和工艺兼容是石墨烯应用的必然要求。建筑业对成本非常敏感,只有与其它建筑材料相应极低成本的石墨烯才有可能现实的应用。
发明内容
本发明为了克服现有氧化石墨烯成本高、石墨烯本征性能受限、与混凝土生产工艺不兼容的问题,本发明提供了一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置,该装置生产高效、便于操作、能够实现混凝土用石墨烯纳米水性浆料的连续化生产。
本发明还提供了一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的方法,该方法成本低、工艺步骤简单,对设备要求低,可操作性强,易于实现大规模生产。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置,包括可膨胀石墨投料机构,高温加热膨胀炉,反应釜,氧化剂储罐,偶联剂储罐,矿物粉储罐和高剪切石墨烯分散剥离机,所述反应釜内设有搅拌机构和加热机构,所述反应釜的上端设有喷雾进料机构,下端设有出料口;所述氧化剂储罐和偶联剂储罐与喷雾进料机构相连接;所述高剪切石墨烯分散剥离机的进口端通过浆料泵与反应釜的出料口相连接,出口端与反应釜的上端相连接,构成石墨烯循环剥离系统。
本发明可膨胀石墨投料机构包括螺杆进料机和设于螺杆进料机上的料斗组成,所用高剪切石墨烯分散剥离机可以是高速均质机或高速砂磨机或高压均质机,较为优选的是高速均质机,每分钟转速超过2500转,定子和转子的间隙非常小,仅为150微米。高温加热膨胀炉为高温电加热膨胀炉,采用碳化硅加热棒进行加热。氧化剂储罐,偶联剂储罐,矿物粉储罐通过流量计控制加料速度。
作为优选,所述搅拌机构包括驱动机构,搅拌轴和环绕搅拌轴的立式螺带,所述搅拌机构的转动方向可调节,从上往下看,顺时针转动时混料,逆时针转动时排料。驱动机构为驱动马达,立式螺带使得搅拌过程更为充分,可调节搅拌方向,使得混料、排料随时切换,同时有利于实现混料、排料程序的连续化,提高生产效率,能够实现混凝土用石墨烯纳米水性浆料的连续化生产。
一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的方法,包括以下步骤:
(1)将高膨胀倍数可膨胀石墨加热至600~1800℃进行膨胀,优选地高于900℃,得到石墨蠕虫;
(2)在步骤(1)得到的石墨蠕虫中加入氧化剂,对石墨蠕虫的表面进行氧化,得到亲水型石墨蠕虫;
(3)在步骤(2)得到的亲水型石墨蠕虫中加入偶联剂,加热至70~100℃,得改性石墨蠕虫; (4)在步骤(3)得到的改性石墨蠕虫中加入减水剂和无机矿物粉,得改性石墨蠕虫浆料; (5)将步骤(4)得到的改性石墨蠕虫浆料以剪切速度≥10000/s的速度进行分散剥离,即得混凝土用石墨烯纳米水性浆料。
一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的方法,该方法采用上述装置实现混凝土用石墨烯纳米水性浆料的制备,包括以下步骤:
(1)将高膨胀倍数可膨胀石墨置于可膨胀石墨投料机构中,通过高温加热膨胀炉加热至 600~1800℃进行膨胀,优选地高于900℃,得到石墨蠕虫,并通过空气泵吹入反应釜内;
(2)打开反应釜的搅拌机构使立式螺带沿顺指针方向转动,将氧化剂装入氧化剂储罐中,并通过喷雾进料机构与反应釜内的石墨蠕虫喷雾混合,对石墨蠕虫的表面进行氧化,得到亲水型石墨蠕虫;喷雾混合有利于增大氧化剂与石墨蠕虫的有效接触面积,使得氧化过程更为充分、高效;
(3)将偶联剂装入偶联剂储罐中,并通过喷雾进料机构与亲水型石墨蠕虫喷雾混合,得到改性石墨蠕虫;喷雾混合有利于增大偶联剂与亲水型石墨蠕虫的有效接触面积,使得改性过程更为充分、高效;
(4)在步骤(3)得到的改性石墨蠕虫中加入减水剂和无机矿物粉,添加水调节粘度,得改性石墨蠕虫浆料;
(5)调节反应釜的搅拌机构使立式螺带沿逆指针方向转动,使改性石墨蠕虫浆料从出料口排出,通过浆料泵并入高剪切石墨烯分散剥离机,以剪切速度≥10000/s的速度进行分散剥离,剥离后的改性石墨蠕虫浆料回到反应釜的上部,循环剥离至改性石墨蠕虫浆料的平均粒径< 40μm后,即得混凝土用石墨烯纳米水性浆料。虽然超生波剥离已经证明是有效的分散方法由于生产效率低并非最佳的工艺,高速均质机是合理有效的方法,可在较高温和较高压条件下工作,其转速可以超过3000转,满足剪切速率的要求,以及多段均质,在每段环节可以使用多组定子和转子的组合,定子和转子之间的距离在50至200微米,距离越小剪切效率越高。
本发明的工艺以各种目数的高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料,以表面氧化技术和高剪切剥离分散技术为主要技术支撑,产品为安全的水性浆料石墨烯悬浮液或浆料,并且生产设备皆为工业化设备。本工艺采用酸插层以及任何可膨胀石墨为高温膨胀石墨蠕虫原材料,高温膨胀石墨蠕虫,特别是高倍膨胀蠕虫适合本发明。可膨胀石墨的工业化产品已经轻易达到膨胀倍数超过350倍,比表面积超过30平方米/克,石墨蠕虫蜂窝结构的壁厚少过90层碳原子,更理想的膨胀石墨是膨胀倍数超过1000倍,比表面积超过60平方米/克,石墨蠕虫蜂窝结构的壁厚少过50层碳原子。天然石墨的厚度为微米级其比表面积一般少于10平方米/克,剥离至纳米级的石墨烯需更多的能量,所以膨胀蠕虫是更佳的原材料。中国有数十家企业可以生产可膨胀石墨,例如宜昌新城石墨、青岛岩海碳材、青岛南墅石墨等等。可膨胀石墨在 600至1200℃的高温气流中膨胀,例如天然气燃烧的高温气氛中膨胀,为了得到高含碳量的蠕虫、也可以在高温电炉中膨胀以及在微波氮气环境下的膨胀更理想,膨胀温度应该高于 1000℃,更好超过1200℃和更好超过1600℃,以及更高,杂质在高温处理的过程中挥发和氮气一起排出,石墨蠕虫的碳含量可以得到更好的提升同时产生的纳米孔也是溶剂扩散浸入的开口,也可以使用氦气和其它惰性气体作为载气,有氧的空气等不适合作为载气因为在450℃以上氧可以与石墨蠕虫反应成为一氧和二氧化碳。为提高杂质的挥发性可以使用高速抽风机减低炉内气压。
本发明适用于大批量制备低成本、表面改性高比表面积的石墨烯纳米浆料,可膨胀石墨粉体经高温膨胀后制得高比表面积的石墨蠕虫,该石墨蠕虫在高剪切剥离分散后制得石墨烯浆料或悬浮液。本发明所用减水剂可以是任何种类的减水剂,例如木质磺酸钠,萘磺酸盐减水剂,密胺系减水剂,氨基磺酸盐系高效减水剂,聚羧酸高效减水剂等,无机矿物粉可以是任何与混凝土兼容的粉体,例如硅灰,粉煤灰,碳酸钙等,颗粒大小从纳米到100微米皆可以接受。
作为优选,步骤(1)中,所述石墨蠕虫的膨胀倍数大于200倍;所述石墨蠕虫的比表面积大于60m2/g。
作为优选,所述氧化剂为体积浓度为20~50%的双氧水,所述石墨蠕虫与双氧水的重量比为1:(0.01~0.3)。
作为优选,所述偶联剂为重量百分比为2~5%的氨丙基三甲氧基硅烷水溶液;所述亲水型石墨蠕虫与偶联剂的重量比为1:(0.05~10)。
作为优选,所述改性石墨蠕虫、减水剂和无机矿物粉的重量比为1:(0.01~1):(0.1~5)。
作为优选,石墨蠕虫表面氧化的工艺为先反应10~120min,升温至80~100℃,继续搅拌10~60min后完成氧化。
作为优选,亲水型石墨蠕虫的改性工艺为:反应10~200min后,升温至70~100℃,继续搅拌20~300min后完成改性。
因此,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明的装置生产高效、便于操作、能够实现混凝土用石墨烯纳米水性浆料的连续化生产;
(2)本发明的制备方法原料需求成本低、工艺步骤简单,对设备要求低,可操作性强,易于实现大规模生产;
(2)本发明制备的混凝土用石墨烯纳米水性浆料具有与混凝土生产工艺兼容的特点,能够低成本提高混凝土的强度、电导率、导热率等性能,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置的结构示意图。
图中:料斗1,螺杆进料机2,高温电加热膨胀炉3,碳化硅加热棒4,空气泵5,反应釜6,出料口7,热油进口8,热油出口9,喷雾进料机10,立式螺带11,驱动马达12,双氧水储罐13,偶联剂储罐14,矿物粉储罐15,高速均质机16,浆料泵17,排料阀门18,流量计19。
具体实施方式
下面通过具体实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中,若非特指,所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
如图1所示,一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置,包括由料斗1和螺杆进料机2组成的可膨胀石墨投料机构,高温电加热膨胀炉3,反应釜6,双氧水储罐13,偶联剂储罐14,矿物粉储罐15和高速均质机16,高温电加热膨胀炉内设有碳化硅加热棒4,高温电加热膨胀炉通过空气泵5与反应釜相连接,反应釜内设有由驱动马达12,搅拌轴和环绕搅拌轴的立式螺带11组成的搅拌机构和热油加热机构,反应釜的上端设有喷雾进料机10,下端设有出料口7,反应釜外壁设有夹套,夹套下端设有热油进口8,上端设有热油出口9;氧化剂储罐和偶联剂储罐通过流量计19控制流量,并与喷雾进料机相连接;高速均质机的进口端通过浆料泵17与反应釜的出料口相连接,出口端与反应釜的上端相连接,构成石墨烯循环剥离系统,浆料泵与高速匀质机之间设有排料阀门18,搅拌机构的转动方向可调节,正转时混料,逆转时排料。
上述高速均质机为本领域高规格配置,其代表设计可以参考Charles Ross andSon Company(www.mixers.com)。均质机的流量为每小时2000升,由3组定子和转子组成,定子和转子之间的距离为150微米,小于粉体的粒径,转速为2950转/分。
实施例1
(1)将50目高膨胀倍数可膨胀石墨置于料斗中,经螺杆进料机推料进高温电加热膨胀炉内,经碳化硅加热棒加热至600℃进行膨胀,得到膨胀倍数为250倍、比表面积62m2/g的石墨蠕虫,并通过空气泵吹入反应釜内;
(2)打开反应釜的搅拌机构使立式螺带沿顺指针方向转动,将体积浓度为30%的双氧水装入氧化水储罐中,通过流量计控制进料流量,并通过喷雾进料机与反应釜内的石墨蠕虫喷雾混合,石墨蠕虫与双氧水的重量比为1:0.2,对石墨蠕虫的表面进行氧化,先反应10min,升温至100℃,继续搅拌60min后完成氧化,持续搅拌降温至50℃以下,得到亲水型石墨蠕虫;
(3)继续搅拌亲水型石墨蠕虫,将重量百分比为2%的氨丙基三甲氧基硅烷水溶液装入偶联剂储罐中,并通过喷雾进料机构与亲水型石墨蠕虫喷雾混合,亲水型石墨蠕虫与氨丙基三甲氧基硅烷水溶液的重量比为1:0.05,反应10min后,升温至70℃,继续搅拌300min后完成改性,得到改性石墨蠕虫;
(4)在步骤(3)得到的改性石墨蠕虫中加入木质磺酸钠和硅灰,改性石墨蠕虫、木质磺酸钠和硅灰的重量比为1:0.01:0.1,添加水调节粘度,得改性石墨蠕虫浆料;
(5)调节反应釜的搅拌机构使立式螺带沿逆指针方向转动,使改性石墨蠕虫浆料从出料口排出,通过浆料泵并入高速分散机,以剪切速度10000/s的速度进行分散剥离,剥离后的改性石墨蠕虫浆料回到反应釜的上部,循环剥离至改性石墨蠕虫浆料的平均粒径<40μm后,粒径的测试方法为激光粒径测试仪,开启出料阀门接料,即得混凝土用石墨烯纳米水性浆料。
实施例2
(1)将50目高膨胀倍数可膨胀石墨置于料斗中,经螺杆进料机推料进高温电加热膨胀炉内,经碳化硅加热棒加热至1800℃进行膨胀,得到膨胀倍数为650倍、比表面积81m2/g的石墨蠕虫,并通过空气泵吹入反应釜内;
(2)打开反应釜的搅拌机构使立式螺带沿顺指针方向转动,将体积浓度为50%的双氧水装入氧化水储罐中,并通过喷雾进料机与反应釜内的石墨蠕虫喷雾混合,石墨蠕虫与双氧水的重量比为1:0.01,对石墨蠕虫的表面进行氧化,先反应120min,升温至80℃,继续搅拌10min 后完成氧化,得到亲水型石墨蠕虫;
(3)将重量百分比为5%的氨丙基三甲氧基硅烷水溶液装入偶联剂储罐中,并通过喷雾进料机构与亲水型石墨蠕虫喷雾混合,亲水型石墨蠕虫与氨丙基三甲氧基硅烷水溶液的重量比为 1:10),反应200min后,升温至100℃,继续搅拌20min后完成改性,得到改性石墨蠕虫;
(4)在步骤(3)得到的改性石墨蠕虫中加入萘磺酸盐减水剂和无机矿物粉碳酸钙,改性石墨蠕虫、萘磺酸盐减水剂和碳酸钙的重量比为1:1:5,添加水调节粘度,得改性石墨蠕虫浆料;
(5)调节反应釜的搅拌机构使立式螺带沿逆指针方向转动,使改性石墨蠕虫浆料从出料口排出,通过浆料泵并入高速分散机,以剪切速度25000/s的速度进行分散剥离,剥离后的改性石墨蠕虫浆料回到反应釜的上部,循环剥离至改性石墨蠕虫浆料的平均粒径<40μm后,粒径的测试方法为激光粒径测试仪,开启出料阀门接料,即得混凝土用石墨烯纳米水性浆料。
实施例3
(1)将50目高膨胀倍数可膨胀石墨置于料斗中,经螺杆进料机推料进高温电加热膨胀炉内,经碳化硅加热棒加热至950℃进行膨胀,得到膨胀倍数为400倍、比表面积大于78m2/g的石墨蠕虫,并通过空气泵吹入反应釜内;
(2)打开反应釜的搅拌机构使立式螺带沿顺指针方向转动,将体积浓度为50%的双氧水装入氧化水储罐中,并通过喷雾进料机与反应釜内的石墨蠕虫喷雾混合,石墨蠕虫与双氧水的重量比为1:0.3,对石墨蠕虫的表面进行氧化,先反应55min,升温至90℃,继续搅拌50min 后完成氧化,得到亲水型石墨蠕虫;
(3)将重量百分比为3%的氨丙基三甲氧基硅烷水溶液装入偶联剂储罐中,并通过喷雾进料机构与亲水型石墨蠕虫喷雾混合,亲水型石墨蠕虫与氨丙基三甲氧基硅烷水溶液的重量比为 1:5,反应150min后,升温至80℃,继续搅拌200min后完成改性,得到改性石墨蠕虫;
(4)在步骤(3)得到的改性石墨蠕虫中加入氨基磺酸盐系高效减水剂和粉煤灰(平均粒径 9μm),改性石墨蠕虫、减水剂和粉煤灰的重量比为1:0.5:3,添加水调节粘度,得改性石墨蠕虫浆料;
(5)调节反应釜的搅拌机构使立式螺带沿逆指针方向转动,使改性石墨蠕虫浆料从出料口排出,通过浆料泵并入高速分散机,以剪切速度≥15000/s的速度进行分散剥离,剥离后的改性石墨蠕虫浆料回到反应釜的上部,循环剥离至改性石墨蠕虫浆料的平均粒径<40μm后,粒径的测试方法为激光粒径测试仪,开启出料阀门接料,即得混凝土用石墨烯纳米水性浆料。
将本发明实施例1-3制得的混凝土用石墨烯纳米水性浆料按照常见混凝土的使用方法进行配方:按重量份计,水泥1份,砂3份,水0.4份,石墨烯纳米水性浆料0~0.1份。
采用GB176-1999的测试方法,使用42.5级普通水泥,将水泥、砂、水和石墨烯纳米水性浆料装入混凝土搅拌机中搅拌12~15min,得到石墨烯混凝土拌合物,试验样件由石墨烯混凝土拌合物制作,并采用振动台振捣成型后进行标养。标养的条件为:相对湿度为95%、温度19~21℃条件下养护28天。测试石墨烯纳米水性浆料不同添加量对石墨烯混凝土的压缩强度(MPa)的影响,添加量指石墨烯纳米水性浆料在石墨烯混凝土拌合物中所占质量比,测试结果如表1所示:
表1.测试结果
Figure BDA0001685773970000071
通过表1可以看出,通过石墨烯纳米水性浆料的添加,混凝土的压缩强度可以提高30%以上,同时该混凝土的电导率也从1.2x10-5S/m增加到7.4x10-2S/m。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (6)

1.一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置,其特征在于,包括可膨胀石墨投料机构,高温加热膨胀炉,反应釜,氧化剂储罐,偶联剂储罐,矿物粉储罐和高剪切石墨烯分散剥离机,所述反应釜内设有搅拌机构和加热机构,所述反应釜的上端设有喷雾进料机构,下端设有出料口;所述氧化剂储罐和偶联剂储罐与喷雾进料机构相连接;所述高剪切石墨烯分散剥离机的进口端通过浆料泵与反应釜的出料口相连接,出口端与反应釜的上端相连接,构成石墨烯循环剥离系统;所述搅拌机构的转动方向可调节,顺时针转动时混料,逆时针转动时排料。
2.根据权利要求1所述的一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的装置,其特征在于,所述搅拌机构包括驱动机构,搅拌轴和环绕搅拌轴的立式螺带。
3.一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将高膨胀倍数可膨胀石墨加热至600~1800℃进行膨胀,得到石墨蠕虫;
(2)在步骤(1)得到的石墨蠕虫中加入氧化剂,对石墨蠕虫的表面进行氧化,得到亲水型石墨蠕虫;所述氧化剂为体积浓度为20~50%的双氧水,所述石墨蠕虫与双氧水的重量比为1:(0.01~0.3);石墨蠕虫表面氧化的工艺为:先反应10~120min,升温至80~100ºC,继续搅拌10~60min后完成氧化;
(3)在步骤(2)得到的亲水型石墨蠕虫中加入偶联剂,加热至70~1000C,得改性石墨蠕虫;所述偶联剂为重量百分比为2~5%的三甲氧基氨丙基硅烷水溶液;所述亲水型石墨蠕虫与偶联剂的重量比为1:(0.05~10);亲水型石墨蠕虫的改性工艺为:反应10~200min后,升温至70~100ºC,继续搅拌20~300min后完成改性;
(4)在步骤(3)得到的改性石墨蠕虫中加入减水剂和无机矿物粉,得改性石墨蠕虫浆料;
(5)将步骤(4)得到的改性石墨蠕虫浆料以剪切速度≥10000 /s的速度进行分散剥离,即得混凝土用石墨烯纳米水性浆料。
4.一种制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的方法,其特征在于,该方法采用如权利要求1或2所述的装置实现混凝土用石墨烯纳米水性浆料的制备,包括以下步骤:
(1)将高膨胀倍数可膨胀石墨置于可膨胀石墨投料机构中,通过高温加热膨胀炉加热至600~1800℃进行膨胀,得到石墨蠕虫,并通过空气泵吹入反应釜内;
(2)打开反应釜的搅拌机构使立式螺带沿顺指针方向转动,将氧化剂装入氧化剂储罐中,并通过喷雾进料机构与反应釜内的石墨蠕虫喷雾混合,对石墨蠕虫的表面进行氧化,得到亲水型石墨蠕虫;所述氧化剂为体积浓度为20~50%的双氧水,所述石墨蠕虫与双氧水的重量比为1:(0.01~0.3);石墨蠕虫表面氧化的工艺为:先反应10~120min,升温至80~100ºC,继续搅拌10~60min后完成氧化;
(3)将偶联剂装入偶联剂储罐中,并通过喷雾进料机构与亲水型石墨蠕虫喷雾混合,得到改性石墨蠕虫;所述偶联剂为重量百分比为2~5%的三甲氧基氨丙基硅烷水溶液;所述亲水型石墨蠕虫与偶联剂的重量比为1:(0.05~10);亲水型石墨蠕虫的改性工艺为:反应10~200min后,升温至70~100ºC,继续搅拌20~300min后完成改性;
(4)在步骤(3)得到的改性石墨蠕虫中加入减水剂和无机矿物粉,添加水调节粘度,得改性石墨蠕虫浆料;
(5)调节反应釜的搅拌机构使立式螺带沿逆指针方向转动,使改性石墨蠕虫浆料从出料口排出,并通过浆料泵并入高剪切石墨烯分散剥离机,以剪切速度≥10000 /s的速度进行分散剥离,剥离后的改性石墨蠕虫浆料回到反应釜的上部,循环剥离至改性石墨蠕虫浆料的平均粒径<40μm后,即得混凝土用石墨烯纳米水性浆料。
5.根据权利要求3或4所述的制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述石墨蠕虫的膨胀倍数大于200倍;所述石墨蠕虫的比表面积大于60m2/g。
6.根据权利要求5所述的制备混凝土用石墨烯纳米水性浆料的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述改性石墨蠕虫、减水剂和无机矿物粉的重量比为1:(0.01~1):(0.1~5)。
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CN109705407B (zh) * 2018-12-17 2021-06-08 苏州鼎烯聚材纳米科技有限公司 一种石墨烯橡胶浓缩料及石墨烯橡胶的生产方法
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CN105110318B (zh) * 2015-07-23 2017-11-14 深圳市国创新能源研究院 一种石墨烯水性浆料及其制备方法
CN107673343A (zh) * 2016-08-02 2018-02-09 福建新峰二维材料科技有限公司 一种石墨烯纳米材料的制备方法
CN108083265A (zh) * 2017-02-27 2018-05-29 苏州鼎烯聚材纳米科技有限公司 一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺
CN107200320B (zh) * 2017-07-21 2019-02-15 长沙紫宸科技开发有限公司 一种用电解铝废阴极炭制备膨胀石墨或石墨烯的方法
CN107500279B (zh) * 2017-08-04 2020-04-07 湖南国盛石墨科技有限公司 一种批量制备石墨烯的方法及其生产系统

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