CN106112009A - 一种铑铂合金纳米花及其制备方法 - Google Patents

一种铑铂合金纳米花及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铑铂合金纳米花的制备方法，属于纳米材料领域。本发明方法是将铑和铂的前驱体溶解后，加入到修饰剂溶液中，并于160～220℃下搅拌反应1～3h，离心得到铑铂合金纳米花；制得的铑铂合金纳米花状结构由许多根密集的花蕊组成，尺寸分布均匀、分散性好而且合金成分可控。本发明方法操作极其简单，重复性高，对反应条件不灵敏，且较容易实现，能够规模化生产，在催化、尾气处理、医药、传感等方面有很大的应用前景。

Description

一种铑铂合金纳米花及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种铑铂合金纳米花及其制备方法。
背景技术
由于纳米材料的尺寸、形貌、组成和结构顺序的改变都会带来独特的光学、电学和化学等性能，近年来人们开展了大量的具有特殊功能纳米材料的研究。其中又以贵金属纳米材料研究表现尤为突出，设计和构筑具有特殊性能的贵金属复合纳米粒子已成为最近几年材料科学研究领域内的一大热点。
但是在实际应用中，贵金属纳米粒子的制备通常存在着以下问题：
(1)贵金属纳米粒子形貌和尺寸均匀性难以控制，精确控制颗粒尺寸和形貌成为制备高性能纳米颗粒的关键，也是材料性能研究与器件研制的前提，这些器件的性能在很大程度上取决于纳米结构单元的大小、形貌和组装；
(2)分散性不好，易团聚，导致性能下降，材料利用率低；
(3)化学长期稳定性欠缺，尤其在酸碱环境下会被腐蚀；
(4)制备方法复杂，反应重复率低；
(5)单一成分的纳米粒子性能局限等。这些问题使得贵金属纳米粒子在实际应用中受到了极大的限制。
贵金属复合纳米粒子是由2种或2种以上不同的贵金属组成的。一般而言，根据它们混合模式(或称化学顺序)和几何结构的不同，可以分为具有核壳、异质结构以及合金结构的贵金属复合纳米粒子。而利用两种金属的协同效应，可以优化贵金属的性能。目前已有很多文献报道，通过溶剂热法制备出了各种形貌的贵金属纳米复合粒子，包括球形、棒状、三角片、立方体、四面体、花状(枝状)、网状等。
花状(枝状)结构是提高材料比表面积和原子利用率的一条有效途径，同时这种结构的表面也会有大量的台阶原子和缺陷，这些都是反应的活性位点，可以增加贵金属的化学催化活性。
夏幼南课题组在Pd-Pt Bimetallic Nanodendrites with High Activity forOxygen Reduction，Science，2009，324(5932)，1302-1305，一文中通过两步合成法，先制备Pd纳米小颗粒，之后再在Pd纳米小颗粒上进行Pt的过生长，得到了Pd-Pt双金属纳米枝，这种Pd-Pt双金属纳米枝用于氧气还原反应催化，质量活性是Pt/C的2.5倍。
因此，制备具有花状结构的合金纳米贵金属粒子，同时简化制备操作方法，具有重要的学术价值和现实意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铑铂合金纳米花及其制备方法，制备方法极其简单，重复性高，对反应条件不灵敏，且较容易实现规模化生产；并且制得的铑铂合金纳米花状结构由许多根密集的花蕊组成，形貌尺寸分布均匀、分散性好而且合金成分可控。
一种铑铂合金纳米花的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤1，将铑的前驱体和铂的前驱体溶解于溶剂中，得到铑铂前驱体溶液；
步骤2，将修饰剂加入到溶剂中，并于160～220℃下搅拌10～30min溶解，得到修饰剂溶液；
步骤3，将铑铂前驱体溶液加入到修饰剂溶液中，并于160～220℃下继续搅拌反应1～3h；
步骤4，将反应液固液离心，得到铑铂合金纳米花；
所述的铑的前驱体为铑的有机金属盐，铂的前驱体为铂的有机金属盐；所述的溶剂为C10～C20的长链烷基胺，且熔点低于55℃；
所述的修饰剂是通式为R1R2R3R4NX的季铵盐，其中R1是C12～C18的烷基，R2、R3、R4各自独立地是C1～C4的烷基或苄基，X是氯或溴。
在步骤1中，优选的，所述的铑的前驱体可以为三氟醋酸铑和乙酰丙酮铑。
在步骤1中，优选的，所述的铂的前驱体可以为乙酰丙酮铂。
在步骤1中，优选的，所述的铑的前驱浓度为0.5×10-3～6.0×10-3mol/L。所述的铂的前驱体浓度为1.0×10-3～6×10-3mol/L。
在步骤1中，优选的，所述的溶剂可以为油胺，十二胺或十八胺，溶剂同时也在反应中充当还原剂的角色。
在步骤2中，优选的，所述的修饰剂可以为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，修饰剂的浓度为10～70g/L。
在步骤4中，离心的转速为3000～12000rpm，离心时间为5～30min。
根据本发明制备方法制得的铑铂合金纳米花，其直径为20-45nm，每个纳米铑铂合金纳米花由许多根密集的花蕊组成，每根花蕊的宽为0.5-9nm，长为5–20nm。
铑铂合金纳米花的成分可调，三氟醋酸铑和乙酰丙酮铂的物质的量比例为0.1:1～10:1。
相对于现有技术，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)本发明制备方法操作简单、重复性高，较容易实现规模化生产。
(2)本发明制得的铑铂合金纳米花形貌、尺寸均一性较好，且铑铂合金纳米花的合金成分可以进行调控；
(3)本发明制得的铑铂合金纳米花易于保存，耐腐蚀，化学稳定性好。
附图说明
图1为实施例1得到的铑铂合金纳米花的表征图：
其中，(a)为透射电子显微镜(TEM)图，(b)为扫描透射电子显微镜(STEM)图，(c，d)为高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图；
图2为实施例1得到的铑铂合金纳米花的X射线衍射(XRD)图；
图3(a)为实施例2得到的铑铂合金纳米花的透射电子显微镜(TEM)图，图3(b)为实施例3得到的铑铂合金纳米花的透射电子显微镜(TEM)图，图3(c)为实施例4得到的铑铂合金纳米花的透射电子显微镜(TEM)图，图3(d)为实施例5得到的铑铂合金纳米花的透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施方式
为了更为具体地描述本发明，下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1：
先将9.9mg三氟醋酸铑和11.8mg乙酰丙酮铂在室温下搅拌溶解于3mL油胺中；然后将300mg CTAB和5mL油胺混合于20mL的菌种瓶中；接下来菌种瓶在200℃的加热台中搅拌10分钟后注入含有前驱体的3mL油胺，在200℃下反应2h。反应结束后，将反应液离心，得到铑铂合金纳米花。
铑铂合金纳米花的TEM形貌如图1(a)所示，纳米花尺寸分布均匀，直径为20-45nm，花蕊宽为2-9nm，长为5–20nm；图(b)为本实施例制备铑铂纳米花的扫描透射电子显微镜(STEM)图，图(c，d)为本实施例制备铑铂纳米花的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图，图2为本实施例制备铑铂纳米花的XRD图，从这些图中可以看出成功制备了铑铂合金纳米花。
实施例2：
先将3.3mg三氟醋酸铑和19.7mg乙酰丙酮铂在室温下搅拌溶解于3mL油胺中；然后将300mg CTAB和5mL油胺混合于20mL的菌种瓶中；接下来菌种瓶在200℃的加热台中搅拌10分钟后注入含有前驱体的3mL油胺，在200℃下反应2h。反应结束后，将反应液离心，得到铑铂合金纳米花，如图3(a)。
实施例3：
先将6.6mg三氟醋酸铑和15.7mg乙酰丙酮铂在室温下搅拌溶解于3mL油胺中；然后将300mg CTAB和5mL油胺混合于20mL的菌种瓶中；接下来菌种瓶在200℃的加热台中搅拌10分钟后注入含有前驱体的3mL油胺，在200℃下反应2h。反应结束后，将反应液离心，得到铑铂合金纳米花，如图3(b)。
实施例4：
先先将13.2mg三氟醋酸铑和7.9mg乙酰丙酮铂在室温下搅拌溶解于3mL油胺中；然后将300mg CTAB和5mL油胺混合于20mL的菌种瓶中，接下来菌种瓶在200℃的加热台中搅拌10分钟后注入含有前驱体的3mL油胺，在200℃下反应2h。反应结束后，将反应液离心，得到铑铂合金纳米花，如图3(c)。
实施例5：
首先将16.4mg三氟醋酸铑和3.9mg乙酰丙酮铂在室温下搅拌溶解于3mL油胺中；然后将300mg CTAB和5mL油胺混合于20mL的菌种瓶中，接下来菌种瓶在200℃的加热台中搅拌10分钟后注入含有前驱体的3mL油胺，在200℃下反应2h。反应结束后，将反应液离心，得到铑铂合金纳米花，如图3(d)。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铑铂合金纳米花的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤1，将铑的前驱体和铂的前驱体溶解于溶剂中，得到铑铂前驱体溶液；
步骤2，将修饰剂加入到溶剂中，并于160～220℃下搅拌10～30min溶解，得到修饰剂溶液；
步骤3，将铑铂前驱体溶液加入到修饰剂溶液中，并于160～220℃下继续搅拌反应1～3h；
步骤4，将反应液固液离心，得到铑铂合金纳米花；
所述的铑的前驱体为铑的有机金属盐，铂的前驱体为铂的有机金属盐；所述的溶剂为C10～C20的长链烷基胺，且熔点低于55℃；
所述的修饰剂是通式为R1R2R3R4NX的季铵盐，其中R1是C12～C18的烷基，R2、R3、R4各自独立地是C1～C4的烷基或苄基，X是氯或溴。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铑的前驱体为三氟醋酸铑或乙酰丙酮铑。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铂的前驱体为乙酰丙酮铂。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1中，所述的铑的前驱体浓度为0.5×10-3～6.0×10-3mol/L；所述的铂的前驱体浓度为1.0×10-3～6×10-3mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1和2中，所述的溶剂为油胺、十二胺或十八胺。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤2中，所述的修饰剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，修饰剂的浓度为10～70g/L。
7.如权利要求1所述的制备方法制得的铑铂合金纳米花，其特征在于：铑铂合金纳米花的直径为20-45nm，每个纳米铑铂合金纳米花由许多根密集的花蕊组成，每根花蕊的宽为0.5-9nm，长为5–20nm。
8.如权利要求1或7所述的制备方法制得的铑铂合金纳米花，其特征在于：铑铂合金纳米花的成分中铑和铂的物质的量比例为0.1:1～10:1。
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