KR20010033376A - 전기 전도성 코팅을 제조하기 위한 스크린 프린팅 페이스트 - Google Patents

전기 전도성 코팅을 제조하기 위한 스크린 프린팅 페이스트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성 중합체의 용액 또는 분산액 및 임의로는 결합제, 증점제 및 충전재를 포함하는 1 내지 200 dPa·s의 점도를 갖는 스크린 프린팅 페이스트 및 전기 전도성 코팅을 제조하기 위한 그의 용도에 관한 것이다.

Description

전기 전도성 코팅을 제조하기 위한 스크린 프린팅 페이스트 {Screen Printing Paste For Producing Electrically Conductive Coatings}
본 발명은 전기 전도성 코팅을 제조하기 위한 스크린 프린팅 페이스트에 관한 것이다.
전기 전도성 코팅을 제조하기 위한 전도성 유기 중합체는 기본적으로 공지되어 있다. EP-A 440 957호에는, 예를 들면 정전기방지 코팅을 제조하기 위한 특정 폴리티오펜 유도체가 개시되어 있다. EP-A 686 662호에서는 디스플레이 용도, 예를 들면 전기발광 디스플레이용의 전도성이 크고 투명한 전극을 제조하기 위한 이들 폴리티오펜 유도체 및 특정한 히드록실-치환 첨가제의 배합물을 교시하고 있다. 상기 문헌에 기술된 전도성 층은 일반적으로 전체 영역 위에, 예를 들면 붓기에 의해서 도포된다. 그러나, 다수의 용도의 경우 전도성 폴리티오펜 유도체의 구조화된 전극을 사용하는 것이 필요하다. 제조업에서 널리 사용되는 구조화된 코팅을 제조하기 위한 방법은 스크린 프린팅이다. 실제적으로, EP-A 440 957호에 기재된 코팅액은 폴리티오펜 용액의 점도가 매우 낮기 때문에 스크린 프린팅에 의한 도포에 적합하지 않았다.
따라서, 본 발명의 목적은 전도성 중합체를 기재로 하는 스크린 프린팅에 적합한 프린팅 페이스트를 제조하는 것이다. 놀랍게도, 전도성 중합체의 제조에 있어서 첨가제의 첨가 또는 적합한 공정의 사용이 마무리된 코팅의 전도성이 현저하게 손상되지 않고서 스크린 프린팅에 의해 처리될 수 있기에 충분하도록 용액의 점도를 증가시킬 수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명은 전도성 중합체의 용액 또는 분산액 및 임의로는 결합제, 증점제 및 충전재를 포함하는 1 내지 200 dPa·s의 점도를 갖는 스크린 프린팅 페이스트에 관한 것이다.
적합한 전도성 중합체로는 폴리티오펜, 임의로 치환된 폴리피롤 (예를 들면, DSM N.V.사의 Conquest (등록상표)) 또는 폴리아닐린 (예를 들면, Ormecon 사의 Versicon (등록상표))이 있다. 본 발명의 스크린 프린팅 페이스트는 바람직하게는 폴리티오펜, 특히 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜을 사용하여 제조된다.
본 발명의 스크린 프린팅 페이스트는 바람직하게는 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜 양이온 및 폴리스티렌 술포네이트 음이온을 포함하고, 여기서 본 발명의 스크린 프린팅 페이스트 중 이들의 함량은 2 중량% 이상인 것이 특히 바람직하다. 이들 용액은, 예를 들면 1.3 중량%의 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트를 함유하는 시판중인 용액을 증발시켜 (바람직하게는 감압하에) 제조할 수 있다. 이는 2 중량%를 초과하는 고체 함량을 가지는 용액을 직접 제조하는 것이 용액의 겔화 및 고체 미립자의 형성이 발생하지 않고서는 불가능하기 때문에 놀라운 것이다.
스크린 프린팅 페이스트의 제조에 적합한 용매에는 물; 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 프로판올, 부탄올, 및 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리콜 아세테이트, 글리콜 부티레이트 및 메톡시프로필 아세테이트와 같은 글리콜과 같은 적어도 부분적으로 물과 혼화가능한 알콜; 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 및 디아세톤 알콜과 같은 케톤; 및 N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸피롤리돈 및 N-메틸카프로락탐과 같은 아미드가 있다.
스크린 프린팅 페이스트의 점도는 1 내지 200 dPa·s, 바람직하게는 10 내지 100 dPa·s의 값으로 조정된다.
점도를 조정하기 위해서, 증점제 및(또는) 결합제가 전도성 중합체의 용액 또는 분산액에 첨가될 수 있다. 적합한 증점제 및 결합제로는, 예를 들면 카라지난, 폴리우레탄 기재의 증점제 (예를 들면, Borchers 사의 Borchigel L 75), 다당류, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌 옥시드, 아가 아가, 트라간트, 검 아라빅, 알기네이트, 펙틴, 구아 분말, 카로브 케르넬 분말, 전분, 덱스트린, 젤라틴, 카제인, 카르복시메틸셀룰로오스 및 다른 셀룰로오스 에테르, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 폴리우레탄, 폴리비닐 아세테이트, 폴리스티렌, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리비닐 알콜 및 폴리아미드가 있다. 유기 단량체 기재의 증점제 및(또는) 결합제는 동종중합체 또는 공중합체로서도 사용될 수 있다. 이들은 수용성 또는 수분산성 또는 유화가능한 중합체로서 사용될 수 있다. 물과의 상용성을 개선하기 위해, 부분적으로 술포네이트화된 중합체를 사용하는 것이 좋은 결과를 얻었다.
증점제 및(또는) 결합제는 고체 함량에 기준하여 0 내지 10000%, 바람직하게는 50 내지 1000%의 양으로 전도성 중합체의 용액에 첨가된다.
코팅의 전도성을 증가시키기 위한 적합한 첨가제는, 예를 들면 EP-A 686 662호에 기재된 바와 같이 소르비톨, 만니톨, 사카로스 및 푸룩토스와 같은 당류 알콜이다.
또한, 목적하는 유동성을 달성하기 위해 스크린 프린팅 페이스트에 충전재를 첨가할 수도 있다. 적합한 충전재로는 이산화 티타늄, 산화 아연 및 산화 알루미늄과 같은 금속 산화물; 산화 인듐-주석 및 산화 안티몬-주석과 같은 전도성 금속 산화물; 은, 구리, 금, 팔라듐 및 백금과 같은 금속; 이산화 규소, 실리케이트, 실리카, 폴리실릭산, 제올라이트, 탄산 칼슘과 같은 알칼리 토금속 카르보네이트, 필로실리케이트 및 몬모릴로나이트 또는 벤토나이트와 같은 점토 물질이 있다.
투명한 코팅을 제조할 경우, 입자의 직경은 가시광 파장 미만이어야 하고, 바람직하게는 5 내지 400 nm이다. 불투명한 코팅을 제조하기 위해서, 입자 크기는 또한 가시광 파장을 초과할 수도 있으며, 바람직하게는 0.4 내지 20 ㎛이다.
전도성 금속 산화물을 첨가할 경우, 상조 효과, 즉 전도성 금속 산화물과 전도성 중합체의 배합물에 의한 코팅의 전도성이 개별 성분에 의한 코팅의 전도성보다 커질 수 있다.
스크린 프린팅 페이스트 중 전도성 중합체의 고체 함량에 기준하여, 0 내지 1000 중량%, 바람직하게는 0 내지 200 중량%의 충전재가 스크린 프린팅 페이스트에 첨가된다.
또한, 에폭시실란 (예를 들면, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란), 실란 가수분해물 (예를 들면, 테트라에톡시실란의 가수분해물) 또는 디-또는 올리고이소시아네이트와 같은 가교제를 임의로는 가려진 형태로 스크린 프린팅 페이스트에 첨가할 수 있다.
또한, 채색된 전극의 제조를 위해, 유기 또는 무기 가용성 염료 또는 염료-안료의 첨가에 의해 스크린 프린팅 페이스트를 채색할 수 있다.
페이스트의 습윤 양상 및 프린트된 전극의 표면 특성을 개선하기 위해서, 유동-조절제 및(또는) 계면활성제 및(또는) 포말방지제가 스크린 프린팅 페이스트에 추가로 첨가될 수 있다.
스크린 프린팅 페이스트는 전도성 폴리티오펜 용액 또는 분산액과 충전재, 결합제, 증점제 및(또는) 가교제와 같은 다른 성분의 단순한 혼합에 의해 제조될 수 있다. 고체 충전재를 혼입하는 경우, 분산 장치, 예를 들면 볼 밀 및 용해기에 의해 혼합하는 것이 좋은 결과를 얻는다.
코팅 두께는 10 nm 내지 500 ㎛, 바람직하게는 50 nm 내지 10 ㎛이다. 코팅 두께에 따라서, 프린트된 코팅은 1 내지 108 /, 바람직하게는 50 내지 10000/의 표면 저항 값을 갖는다.
본 발명의 스크린 프린팅 페이스트는 시판중인 폴리에스테르 또는 금속 스크린 덮개가 있는 스크린 프린팅 기계에서 처리될 수 있다. 회전-스크린 프린팅 또는 패드 프린팅에 의한 처리도 마찬가지로 가능하다.
프린팅한 후, 코팅을 건조한다. 적합한 건조 온도는 0 ℃ 내지 250 ℃이다. 건조는 바람직하게는 승온에서 수행된다. 건조 시간은 몇 초 내지 수 시간, 바람직하게는 10 초 내지 15 분이다.
스크린 프린팅 페이스트는 바람직하게는 황화 아연과 같은 무기 발광체 또는 폴리-파라-페닐렌비닐렌 유도체와 같은 유기 발광체를 기재로 하는 전기발광 디스플레이용 투명 전극의 제조에 사용된다. 또한, 스크린 프린팅 페이스트는 액정 디스플레이용 또는 박막 트랜지스터 (TFT) 처리 LCD용 전극의 제조 또는, 예를 들면 회로판 제조업에서 금속의 전기화학적 증착을 위한 기초 물질로서 사용될 수 있다.
〈실시예 1〉
고체 함량이 1.3 중량%인 시판중인 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트 용액 (Bayer AG 사의 Baytron (등록상표))을 45 ℃, 20 mbar의 회전 증발기에서 고체 함량이 3.0 중량%가 되도록 증발시켰다. 25 g의 N-메틸피롤리돈 및 7.5 g의 3-글리시독시프로필트리메톡시실란을 가한 후, 225 g의 상기 용액을 8000 rpm에서 10분 동안 용해기를 사용하여 교반하였다. 얻어진 스크린 프린팅 페이스트의 점도는 8 dPa·s였다. 페이스트를 77 필라멘트/cm의 폴리에스테르 직물 스크린 (Sefar 사의 Estal (등록상표) 모노)을 사용하여 프린트함으로써 5*5 cm2코팅을 얻고 130 ℃에서 5분 동안 건조시켰다. 코팅은 투명하고, DIN IEC 93에 따라 측정된 표면 저항이 1100/였다.
〈실시예 2〉
고체 함량이 1.3 중량%인 시판중인 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트 용액 (Bayer AG 사의 Baytron (등록상표))을 45 ℃, 20 mbar의 회전 증발기에서 고체 함량이 3.0 중량%가 되도록 증발시켰다. 25 g의 N-메틸피롤리돈, 7.5 g의 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2.6 g의 Na 폴리아크릴레이트 (Stockhausen 사의 Mirox (등록상표) TBN) 및 51.5 g의 메톡시프로필 아세테이트를 가한 후, 225 g의 상기 용액을 8000 rpm에서 10분 동안 용해기를 사용하여 교반하였다. 얻어진 스크린 프린팅 페이스트의 점도는 30 dPa·s였다. 페이스트를 77 필라멘트/cm의 폴리에스테르 직물 스크린 (Sefar 사의 Estal (등록상표) 모노)을 사용하여 프린트함으로써 5*5 cm2코팅을 얻고 130 ℃에서 5분 동안 건조시켰다. 코팅은 투명하고, DIN IEC 93에 따라 측정된 표면 저항이 1000/였다.

Claims (7)

  1. 전도성 중합체의 용액 또는 분산액 및 임의로는 결합제, 증점제 및 충전재를 포함하는 1 내지 200 dPa·s의 점도를 갖는 스크린 프린팅 페이스트.
  2. 제1항에 있어서, 전도성 중합체로서 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜을 포함하는 스크린 프린팅 페이스트.
  3. 제2항에 있어서, 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜 양이온 및 폴리스티렌 술포네이트 음이온을 포함하는 스크린 프린팅 페이스트.
  4. 제3항에 있어서, 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트의 함량이 2 중량%를 초과하는 스크린 프린팅 페이스트.
  5. 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트의 함량이 2 중량% 미만인 용액 또는 분산액을 용매의 제거에 의해 고체 함량이 2 중량%를 초과하도록 증발시킨 후, 임의로는 결합제 및(또는) 증점제 및(또는) 충전재를 첨가하는 것을 포함하는 제4항의 스크린 프린팅 페이스트의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 전도성 코팅을 제조하기 위한 스크린 프린팅 페이스트의 용도.
  7. 제1항에 있어서, 유기 또는 무기 전기발광 디스플레이 및 액정 디스플레이용의 투명하고, 임의로는 채색된 전극을 제조하기 위한 스크린 프린팅 페이스트의 용도.
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