CN110120276B - 一种导电浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电浆料，属于导电材料领域。本发明以（1S,2S)‑(+)‑1,2‑环己二胺等作为模板，以正硅酸乙酯作为硅源，通过进行反应，获得类螺旋装介孔二氧化硅，并且通过将其与甲基丙烯酸羟乙酯等进行反应，使介孔内部被水凝胶进行填充，由于内部含有凝胶，避免了内部银的团聚，使其均匀的分布在介孔内部，从而形成了具有高效导电性的颗粒，同时再加入添加剂，通过聚丙烯酰胺的作用，使金属离子结合在颗粒表面，通过内部水凝胶作为连接通道，增加了导电性能，同时聚合物中、聚对苯二甲酸乙二醇酯‑1,4‑环己烷二甲醇酯可以吸收紫外线，有效增加活性，同时提高聚合物的固化性能，进而增加稳定性。本发明解决了目前导电浆料的导电率较低，稳定性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电浆料，属于导电材料技术领域。
背景技术
近年来，导电浆料作为一种具有特定功能的基础电子材料，在印制电路板、太阳能电池、表面贴装、RFID射频天线、触摸屏线路、柔性印刷电路FPC等电子线路领域得到广泛应用。导电浆料在制备、输送及储存过程中的稳定性在工业生产中不容忽视。导电浆料稳定性差，导电浆料中有效物质分布不均，印制的电子线路表面粗糙，导电颗粒之间粘连性差，导致电路的导电性差；导电浆料转移输送、储存过程中出现固体物质沉淀残存时，不仅影响产品质量，而且会堵塞各种输送管道，残存在管道上的物料不仅污染产品而且影响导电浆料中物料含量计算。总之，导电浆料在任何一步出现不稳定现象，对于后续需要重新恢复导电浆料的稳定性需要投入更多的人力和物力成本。
目前，提高导电浆料稳定性方法普遍采用物理方法，包括简单机械搅拌、电磁搅拌、超声搅拌、加热保温等方法。该类方法得到的导电浆料具有短时间内的稳定性， 对于小规模现场生产不存在问题；但是，伴随大的生产规模该类方法不具备优势，导电浆料明显存在时间稳定性弱化效应。
同时，导电浆料根据其中的填料不同，可以分为碳浆（石墨导体），金属浆料（金粉，银粉，铜粉，银铜合金），以及改性的陶瓷浆料。根据固化条件分类，可以分为热固化，紫外固化等。传统的烧渗型导电浆料含有大量的铅，非常不利于环境保护，目前所用的导电胶中也常含一些有害物质，并且成本较高。研究出一种环保的导电浆料，不但制备工艺简单，改善了浆料性能，制备出低温烧结无铅导电浆料和低成本固化导电胶，来满足市场需求，同时导电浆料的导电率较低，浆料稳定性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前导电浆料的导电率较低，稳定性差的问题，本发明提供了一种导电浆料。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种导电浆料，按重量份数计，取40~45份混合溶剂、30~40份聚合物、5~9份分散剂、3~5份消泡剂、50~60份改性填料、20~25份添加剂。
所述混合溶剂为尼龙酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯按质量比8~12:3混合而成。
所述聚合物为将环氧树脂、ABS树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯按质量比7~9:3:2~4球磨混合而成。
所述分散剂为十二烷基苯磺酸、异丙醇按质量比7~9:4混合而成。
所述消泡剂为缩水甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚中的任意一种。
所述改性填料的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取130~150份乙醇溶液、10~15份（1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺、7~11份十八烷基三甲基溴化铵，放入反应器中搅拌混合，使用氢氧化钠溶液调节pH至10~11，静置，再加入乙醇溶液质量40~45％的正硅酸乙酯，搅拌反应；
（2）在反应结束后，洗涤，煅烧，收集煅烧物，按质量份数计，取110~120份N-甲基吡咯烷酮、20~30份煅烧物、7~9份甲基丙烯酸羟乙酯、4~6份N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2~4份聚丙烯酰胺、1~3份硝酸银、0.1~0.3份偶氮异丁氰基甲酰胺、0.3~0.6份N,N二甲基丙烯酰胺，放入反应釜中，加热，保温；
（3）在保温结束后，冷却至室温，旋转蒸发，收集剩余物，将剩余物、氨水、双氧水按质量比4~7:9:3进行混合，搅拌，过滤，收集滤渣，干燥，即得改性填料。
所述添加剂为：将硝酸溶液、添加颗粒按质量比7~9:6进行超声震荡，过滤，收集滤液，即得添加剂。
所述添加颗粒的制备方法为：将电气石、麦饭石按质量比1～3:5～7混合均匀，收集混合物，将混合物、表面活性剂及溶剂按质量比6～9:1:3～5进行球磨，喷雾干燥，收集干燥物，即得添加颗粒。
所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的任意一种。
所述溶剂为将盐酸溶液、乙醇按体积比5:2～6混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以（1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺等作为模板，以正硅酸乙酯作为硅源，通过进行反应，获得类螺旋装介孔二氧化硅，并且通过将其与甲基丙烯酸羟乙酯等进行反应，使介孔内部被水凝胶进行填充，同时夹杂聚丙烯酰胺，通过聚丙烯酰胺对加入的银离子进行絮凝结合，使银离子填充至介孔内部，随后在使用氨水及双氧水进行作用，将银离子形成银单质，由于内部含有凝胶，避免了内部银的团聚，使其均匀的分布在介孔内部，从而形成了具有高效导电性的颗粒，同时再加入添加剂，通过聚丙烯酰胺的作用，使金属离子结合在颗粒表面，通过内部水凝胶作为连接通道，增加了导电性能，同时聚合物中、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯可以吸收紫外线，有效增加活性，同时提高聚合物的固化性能，进而增加稳定性。
具体实施方式
混合溶剂为尼龙酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯按质量比8~12:3混合而成。
聚合物为将环氧树脂、ABS树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯按质量比7~9:3:2~4以700r/min球磨10min混合而成。
分散剂为十二烷基苯磺酸、异丙醇按质量比7~9:4混合而成。
消泡剂为缩水甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚中的任意一种。
改性填料的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取130~150份1.1mol/L乙醇溶液、10~15份（1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺、7~11份十八烷基三甲基溴化铵，放入反应器中搅拌混合，使用氢氧化钠溶液调节pH至10~11，静置15~20min，再加入乙醇溶液质量40~45％的正硅酸乙酯，搅拌反应3h；
（2）在反应结束后，使用1.2mol/L盐酸和水分别进行洗涤，在500℃煅烧1h，收集煅烧物，按质量份数计，取110~120份N-甲基吡咯烷酮、20~30份煅烧物、7~9份甲基丙烯酸羟乙酯、4~6份N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2~4份聚丙烯酰胺、1~3份硝酸银、0.1~0.3份偶氮异丁氰基甲酰胺、0.3~0.6份N,N二甲基丙烯酰胺，放入反应釜中，加热至85~90℃，保温4~6h；
（3）在保温结束后，冷却至室温，旋转蒸发去除N-甲基吡咯烷酮，收集剩余物，将剩余物、1.2mol/L氨水、0.3mol/L双氧水按质量比4~7:9:3进行混合，搅拌30min，过滤，收集滤渣，干燥，即得改性填料。
添加颗粒的制备方法为：将电气石、麦饭石按质量比1～3:5～7混合均匀，收集混合物，将混合物、表面活性剂及溶剂按质量比6～9:1:3～5进行球磨，喷雾干燥，收集干燥物，即得添加颗粒。
表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的任意一种。
溶剂为将0.6mol/L盐酸溶液、乙醇按体积比5:2～6混合而成。
添加剂为：将0.7mol/L硝酸溶液、添加颗粒按质量比7~9:6进行超声震荡，过滤，收集滤液，即得添加剂。
一种导电浆料，按重量份数计，取40~45份混合溶剂、30~40份聚合物、5~9份分散剂、3~5份消泡剂、50~60份改性填料、20~25份添加剂。
导电浆料的制备为：首先将改性填料、添加剂进行混合，在40℃静置30min，冷冻干燥，将干燥物再与其他原料进行混合，即得导电浆料。
实施例1
混合溶剂为尼龙酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯按质量比12:3混合而成。
聚合物为将环氧树脂、ABS树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯按质量比9:3:4以700r/min球磨10min混合而成。
分散剂为十二烷基苯磺酸、异丙醇按质量比9:4混合而成。
消泡剂为缩水甘油醚。
改性填料的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取150份1.1mol/L乙醇溶液、15份（1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺、11份十八烷基三甲基溴化铵，放入反应器中搅拌混合，使用氢氧化钠溶液调节pH至11，静置20min，再加入乙醇溶液质量45％的正硅酸乙酯，搅拌反应3h；
（2）在反应结束后，使用1.2mol/L盐酸和水分别进行洗涤，在500℃煅烧1h，收集煅烧物，按质量份数计，取120份N-甲基吡咯烷酮、30份煅烧物、9份甲基丙烯酸羟乙酯、6份N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、4份聚丙烯酰胺、3份硝酸银、0.3份偶氮异丁氰基甲酰胺、0.6份N,N二甲基丙烯酰胺，放入反应釜中，加热至90℃，保温6h；
（3）在保温结束后，冷却至室温，旋转蒸发去除N-甲基吡咯烷酮，收集剩余物，将剩余物、1.2mol/L氨水、0.3mol/L双氧水按质量比7:9:3进行混合，搅拌30min，过滤，收集滤渣，干燥，即得改性填料。
添加颗粒的制备方法为：将电气石、麦饭石按质量比3:7混合均匀，收集混合物，将混合物、表面活性剂及溶剂按质量比9:1:5进行球磨，喷雾干燥，收集干燥物，即得添加颗粒。
表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
溶剂为将0.6mol/L盐酸溶液、乙醇按体积比5:6混合而成。
添加剂为：将0.7mol/L硝酸溶液、添加颗粒按质量比9:6进行超声震荡，过滤，收集滤液，即得添加剂。
一种导电浆料，按重量份数计，取45份混合溶剂、40份聚合物、9份分散剂、3~5份消泡剂、60份改性填料25份添加剂。
导电浆料的制备为：首先将改性填料、添加剂进行混合，在40℃静置30min，冷冻干燥，将干燥物再与其他原料进行混合，即得导电浆料。
实施例2
混合溶剂为尼龙酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯按质量比11:3混合而成。
聚合物为将环氧树脂、ABS树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯按质量比8:3:3以700r/min球磨10min混合而成。
分散剂为十二烷基苯磺酸、异丙醇按质量比8:4混合而成。
消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
改性填料的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取140份1.1mol/L乙醇溶液、13份（1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺、9份十八烷基三甲基溴化铵，放入反应器中搅拌混合，使用氢氧化钠溶液调节pH至10，静置18min，再加入乙醇溶液质量43％的正硅酸乙酯，搅拌反应3h；
（2）在反应结束后，使用1.2mol/L盐酸和水分别进行洗涤，在500℃煅烧1h，收集煅烧物，按质量份数计，取115份N-甲基吡咯烷酮、25份煅烧物、8份甲基丙烯酸羟乙酯、5份N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3份聚丙烯酰胺、2份硝酸银、0.2份偶氮异丁氰基甲酰胺、0.4份N,N二甲基丙烯酰胺，放入反应釜中，加热至88℃，保温5h；
（3）在保温结束后，冷却至室温，旋转蒸发去除N-甲基吡咯烷酮，收集剩余物，将剩余物、1.2mol/L氨水、0.3mol/L双氧水按质量比6:9:3进行混合，搅拌30min，过滤，收集滤渣，干燥，即得改性填料。
添加颗粒的制备方法为：将电气石、麦饭石按质量比2:6混合均匀，收集混合物，将混合物、表面活性剂及溶剂按质量比8:1:4进行球磨，喷雾干燥，收集干燥物，即得添加颗粒。
表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
溶剂为将0.6mol/L盐酸溶液、乙醇按体积比5:5混合而成。
添加剂为：将0.7mol/L硝酸溶液、添加颗粒按质量比8:6进行超声震荡，过滤，收集滤液，即得添加剂。
一种导电浆料，按重量份数计，取43份混合溶剂、35份聚合物、8份分散剂、4份消泡剂、55份改性填料、23份添加剂。
导电浆料的制备为：首先将改性填料、添加剂进行混合，在40℃静置30min，冷冻干燥，将干燥物再与其他原料进行混合，即得导电浆料。
实施例3
混合溶剂为尼龙酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯按质量比8:3混合而成。
聚合物为将环氧树脂、ABS树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯按质量比7:3:2以700r/min球磨10min混合而成。
分散剂为十二烷基苯磺酸、异丙醇按质量比7:4混合而成。
消泡剂为缩水甘油醚。
改性填料的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取130份1.1mol/L乙醇溶液、10份（1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺、7份十八烷基三甲基溴化铵，放入反应器中搅拌混合，使用氢氧化钠溶液调节pH至10，静置15min，再加入乙醇溶液质量40％的正硅酸乙酯，搅拌反应3h；
（2）在反应结束后，使用1.2mol/L盐酸和水分别进行洗涤，在500℃煅烧1h，收集煅烧物，按质量份数计，取110份N-甲基吡咯烷酮、20份煅烧物、7份甲基丙烯酸羟乙酯、4份N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份聚丙烯酰胺、1份硝酸银、0.1份偶氮异丁氰基甲酰胺、0.3份N,N二甲基丙烯酰胺，放入反应釜中，加热至85℃，保温4~6h；
（3）在保温结束后，冷却至室温，旋转蒸发去除N-甲基吡咯烷酮，收集剩余物，将剩余物、1.2mol/L氨水、0.3mol/L双氧水按质量比4:9:3进行混合，搅拌30min，过滤，收集滤渣，干燥，即得改性填料。
添加颗粒的制备方法为：将电气石、麦饭石按质量比1:5混合均匀，收集混合物，将混合物、表面活性剂及溶剂按质量比6:1:3进行球磨，喷雾干燥，收集干燥物，即得添加颗粒。
表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
溶剂为将0.6mol/L盐酸溶液、乙醇按体积比5:2混合而成。
添加剂为：将0.7mol/L硝酸溶液、添加颗粒按质量比7:6进行超声震荡，过滤，收集滤液，即得添加剂。
一种导电浆料，按重量份数计，取40份混合溶剂、30份聚合物、5份分散剂、3份消泡剂、50份改性填料、20份添加剂。
导电浆料的制备为：首先将改性填料、添加剂进行混合，在40℃静置30min，冷冻干燥，将干燥物再与其他原料进行混合，即得导电浆料。
对比例1：与实施例2基本相同，唯独不同的是缺少改性填料。
对比例2：与实施例2基本相同，唯独不同的是缺少添加剂。
对比例3：市售的导电浆料。
将上述实施例与对比例制备的导电浆料进行检测，电阻率测试：将导电浆料用600目的网版丝网印刷在基材上，在100℃烘干70min，用四探针电阻仪测试浆料的导电性，方阻值越低导电性能越强;附着力测试：百格实验(ITO/PET膜)，3M600胶带，垂直拉；粘度测试：NDJ-1旋转粘度计，5rpm，25℃；热老化测试：放置在60℃，240小时，测试其电阻变化；耐湿性测试：在60℃，85％湿度，240小时，测试其电阻变化，得到的结果如下表1所示。
表1：
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 附着力 | 5B | 5B | 5B | 4B | 4B | 4B |
| 方阻值/mΩ/□ | 22 | 20 | 25 | 35 | 30 | 35 |
| 粘度/Pa.s | 20 | 19 | 20 | 25 | 21 | 26 |
| 热老化测试 | ≤±10% | ≤±10% | ≤±10% | ≤±15% | ≤±12% | ≤±20% |
| 耐湿性测试 | ≤±10% | ≤±10% | ≤±10% | ≤±15% | ≤±11% | ≤±25% |
综合上述，从表1可以看出本发明的导电浆料效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种导电浆料，按重量份数计，取40~45份第一混合溶剂、30~40份聚合物、5~9份分散剂、3~5份消泡剂，其特征在于，还包括50~60份改性填料、20~25份添加剂；
所述第一混合溶剂为尼龙酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯按质量比8~12:3混合而成；
所述聚合物为将环氧树脂、ABS树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯按质量比7~9:3:2~4球磨混合而成；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸、异丙醇按质量比7~9:4混合而成；
所述消泡剂为缩水甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚中的任意一种；
所述改性填料的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取130~150份乙醇溶液、10~15份（1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺、7~11份十八烷基三甲基溴化铵，放入反应器中搅拌混合，使用氢氧化钠溶液调节pH至10~11，静置，再加入乙醇溶液质量40~45％的正硅酸乙酯，搅拌反应；
（2）在反应结束后，洗涤，煅烧，收集煅烧物，按质量份数计，取110~120份N-甲基吡咯烷酮、20~30份煅烧物、7~9份甲基丙烯酸羟乙酯、4~6份N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2~4份聚丙烯酰胺、1~3份硝酸银、0.1~0.3份偶氮异丁氰基甲酰胺、0.3~0.6份N,N二甲基丙烯酰胺，放入反应釜中，加热，保温；
（3）在保温结束后，冷却至室温，旋转蒸发，收集剩余物，将剩余物、氨水、双氧水按质量比4~7:9:3进行混合，搅拌，过滤，收集滤渣，干燥，即得改性填料；
所述添加剂为：将硝酸溶液、添加颗粒按质量比7~9:6进行超声震荡，过滤，收集滤液，即得添加剂；所述添加颗粒的制备方法为：将电气石、麦饭石按质量比1～3:5～7混合均匀，收集混合物，将混合物、表面活性剂及第二混合溶剂按质量比6～9:1:3～5进行球磨，喷雾干燥，收集干燥物，即得添加颗粒；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的任意一种；所述第二混合溶剂为将盐酸溶液、乙醇按体积比5:2～6混合而成。
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