CN110740626A - 一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：S1.制备L‑半胱氨酸溶液；S2.制备L‑半胱氨酸包覆的CuS颗粒；S3.制备酒石酸改性钛酸钡；S4.按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂60‑75份，2,2,4‑三甲基‑1，3戊二醇单异丁酸酯3‑8份，壬基酚环氧乙烯醚0.2‑0.5份，乙酸乙酯10‑20份，二甲苯10‑20份，L‑半胱氨酸包覆的CuS颗粒40‑50份和酒石酸改性钛酸钡35‑45份；S5.将上述成分混合后，置于球磨罐中球磨，配制成电磁屏蔽涂料。该方法制备得到的电磁屏蔽材料屏蔽效能高，导电性能佳。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料领域，具体涉及一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法。
背景技术
电子工业产生的电磁辐射污染严重影响着人类健康及精密仪器的使用。目前消除电磁危害的主要方法是采用电磁屏蔽材料对其进行屏蔽。当电磁波辐射电磁屏蔽体时，屏蔽体能够有效地反射、吸收电磁波来衰减电磁能量，从而达到电磁屏蔽效果。银系涂料价格昂贵，只能适合于某些特定的场合。而铜系涂料成本较低，导电性好，但其抗氧化性差，暴露在空气中易氧化。为了改善其抗氧化性能，并提高其电磁屏蔽效能，我们采用硫化铜，硫化铜作为一类重要的P型半导体硫属材料，化学物理稳定性好，在光电转换、光催化、锂电池负极等领域具有广泛的研究前景。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，该方法制备得到的电磁屏蔽材料屏蔽效能高，导电性能佳。
技术方案：一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将L-半胱氨酸加到氮气饱和的1mol/LTris缓冲溶液中，配置成0.15-0.25mol/L的L-半胱氨酸溶液；
S2.将铜粉和硫粉按摩尔比为0.5-2∶1加入氯化胆碱与乙二醇混合溶液中，滴加L-半胱氨酸溶液，用40℃水浴加热搅拌12-24h，冷却至室温，然后洗涤烘干，得到L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒；
S3.将酒石酸溶于去离子水中，然后调节溶液至弱碱性后与加入陶瓷粉末钛酸钡，用50℃水浴加热搅拌反应2h，待反应完后，用弱碱溶液润洗产物，随后用蒸馏水冲洗，最后烘干至恒重，得到酒石酸改性钛酸钡；
S4.按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂60-75份，2,2,4-三甲基-1，3戊二醇单异丁酸酯3-8份，壬基酚环氧乙烯醚0.2-0.5份，乙酸乙酯10-20份，二甲苯10-20份，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒40-50份和酒石酸改性钛酸钡35-45份；
S5.将上述成分混合后，置于球磨罐中球磨40-60min，配制成电磁屏蔽涂料。
进一步的，所述步骤S2中，L-半胱氨酸和铜粉的摩尔比为2:1。
进一步的，所述步骤S3中陶瓷粉末钛酸钡和螯合剂酒石酸的摩尔比1:1-2。
进一步的，所述步骤S4中按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂65-70份，2,2,4-三甲基-1，3戊二醇单异丁酸酯4-6份，壬基酚环氧乙烯醚0.3-0.4份，乙酸乙酯13-17份，二甲苯13-17份，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒43-46份和酒石酸改性钛酸钡37-43份。
有益效果：本发明的电磁屏蔽材料具有以下优点：钛酸钡改性有利于其在复合材料的分散性，改善了无机相与有机相之间的界面链接，钛酸钡表面覆盖了酒石酸，促进了复合材料的界面极化，很大程度的提高了材料的电磁屏蔽效果；CuS屏蔽效能增加主要是因为有机相与CuS之间的共价键结合以及强作用形成新的导电界面，载流子能在新的导电界面自由移动。
具体实施方式
实施例1
一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将L-半胱氨酸加到氮气饱和的1mol/LTris缓冲溶液中，配置成0.15mol/L的L-半胱氨酸溶液；
S2.将铜粉和硫粉按摩尔比为0.5∶1加入氯化胆碱与乙二醇混合溶液中，滴加L-半胱氨酸溶液，其中，L-半胱氨酸和铜粉的摩尔比为2:1，用40℃水浴加热搅拌12h，冷却至室温，然后洗涤烘干，得到L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒；
S3.将酒石酸溶于去离子水中，然后调节溶液至弱碱性后与加入陶瓷粉末钛酸钡，其中，陶瓷粉末钛酸钡和螯合剂酒石酸的摩尔比1:1，用50℃水浴加热搅拌反应2h，待反应完后，用弱碱溶液润洗产物，随后用蒸馏水冲洗，最后烘干至恒重，得到酒石酸改性钛酸钡；
S4.按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂60份，2,2,4-三甲基-1，3戊二醇单异丁酸酯3份，壬基酚环氧乙烯醚0.2份，乙酸乙酯20份，二甲苯10份，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒50份和酒石酸改性钛酸钡35份；
S5.将上述成分混合后，置于球磨罐中球磨40min，配制成电磁屏蔽涂料。
实施例2
一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将L-半胱氨酸加到氮气饱和的1mol/LTris缓冲溶液中，配置成0.25mol/L的L-半胱氨酸溶液；
S2.将铜粉和硫粉按摩尔比为2∶1加入氯化胆碱与乙二醇混合溶液中，滴加L-半胱氨酸溶液，其中，L-半胱氨酸和铜粉的摩尔比为2:1，用40℃水浴加热搅拌24h，冷却至室温，然后洗涤烘干，得到L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒；
S3.将酒石酸溶于去离子水中，然后调节溶液至弱碱性后与加入陶瓷粉末钛酸钡，其中，陶瓷粉末钛酸钡和螯合剂酒石酸的摩尔比1:2，用50℃水浴加热搅拌反应2h，待反应完后，用弱碱溶液润洗产物，随后用蒸馏水冲洗，最后烘干至恒重，得到酒石酸改性钛酸钡；
S4.按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂75份，2,2,4-三甲基-1，3戊二醇单异丁酸酯8份，壬基酚环氧乙烯醚0.5份，乙酸乙酯10份，二甲苯20份，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒40份和酒石酸改性钛酸钡45份；
S5.将上述成分混合后，置于球磨罐中球磨60min，配制成电磁屏蔽涂料。
实施例3
一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将L-半胱氨酸加到氮气饱和的1mol/LTris缓冲溶液中，配置成0.15mol/L的L-半胱氨酸溶液；
S2.将铜粉和硫粉按摩尔比为1∶1加入氯化胆碱与乙二醇混合溶液中，滴加L-半胱氨酸溶液，其中，L-半胱氨酸和铜粉的摩尔比为2:1，用40℃水浴加热搅拌16h，冷却至室温，然后洗涤烘干，得到L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒；
S3.将酒石酸溶于去离子水中，然后调节溶液至弱碱性后与加入陶瓷粉末钛酸钡，其中，陶瓷粉末钛酸钡和螯合剂酒石酸的摩尔比1:1，用50℃水浴加热搅拌反应2h，待反应完后，用弱碱溶液润洗产物，随后用蒸馏水冲洗，最后烘干至恒重，得到酒石酸改性钛酸钡；
S4.按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂65份，2,2,4-三甲基-1，3戊二醇单异丁酸酯4份，壬基酚环氧乙烯醚0.4份，乙酸乙酯13份，二甲苯17份，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒43份和酒石酸改性钛酸钡43份；
S5.将上述成分混合后，置于球磨罐中球磨50min，配制成电磁屏蔽涂料。
实施例4
一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将L-半胱氨酸加到氮气饱和的1mol/LTris缓冲溶液中，配置成0.25mol/L的L-半胱氨酸溶液；
S2.将铜粉和硫粉按摩尔比为1.5∶1加入氯化胆碱与乙二醇混合溶液中，滴加L-半胱氨酸溶液，其中，L-半胱氨酸和铜粉的摩尔比为2:1，用40℃水浴加热搅拌20h，冷却至室温，然后洗涤烘干，得到L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒；
S3.将酒石酸溶于去离子水中，然后调节溶液至弱碱性后与加入陶瓷粉末钛酸钡，其中，陶瓷粉末钛酸钡和螯合剂酒石酸的摩尔比1:2，用50℃水浴加热搅拌反应2h，待反应完后，用弱碱溶液润洗产物，随后用蒸馏水冲洗，最后烘干至恒重，得到酒石酸改性钛酸钡；
S4.按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂70份，2,2,4-三甲基-1，3戊二醇单异丁酸酯6份，壬基酚环氧乙烯醚0.3份，乙酸乙酯17份，二甲苯13份，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒46份和酒石酸改性钛酸钡37份；
S5.将上述成分混合后，置于球磨罐中球磨55min，配制成电磁屏蔽涂料。
实施例5
一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将L-半胱氨酸加到氮气饱和的1mol/LTris缓冲溶液中，配置成0.2mol/L的L-半胱氨酸溶液；
S2.将铜粉和硫粉按摩尔比为1.2∶1加入氯化胆碱与乙二醇混合溶液中，滴加L-半胱氨酸溶液，其中，L-半胱氨酸和铜粉的摩尔比为2:1，用40℃水浴加热搅拌18h，冷却至室温，然后洗涤烘干，得到L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒；
S3.将酒石酸溶于去离子水中，然后调节溶液至弱碱性后与加入陶瓷粉末钛酸钡，其中，陶瓷粉末钛酸钡和螯合剂酒石酸的摩尔比1:1.5，用50℃水浴加热搅拌反应2h，待反应完后，用弱碱溶液润洗产物，随后用蒸馏水冲洗，最后烘干至恒重，得到酒石酸改性钛酸钡；
S4.按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂70份，2,2,4-三甲基-1，3戊二醇单异丁酸酯5份，壬基酚环氧乙烯醚0.3份，乙酸乙酯15份，二甲苯15份，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒45份和酒石酸改性钛酸钡40份；
S5.将上述成分混合后，置于球磨罐中球磨40-60min，配制成电磁屏蔽涂料。
对比例1
对比例1中没有添加L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒，酒石酸改性钛酸钡为80份，其余和实施例1相同。
对比例2
对比例2中没有添加酒石酸改性钛酸钡，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒为80份，其余和实施例2相同。
电磁屏蔽性能测试：将复合涂料以丝网印刷方式涂覆到外径115mm,内径12mm的环形PVC树脂基片上，经过烘干后，将基片放人DNl0l5A型材料远场屏蔽效能同轴测试夹具，配合网络测试仪进行电磁屏蔽测试。
涂料表面电阻率测试：电磁屏蔽涂料的屏蔽效能与其导电性密切相关，导电性的好坏直接反映其屏蔽效能，因此，需要测试导电性快速预测屏蔽效能。将经过搅拌后的电磁屏蔽涂料均匀涂覆于玻璃基片表面，厚度为300um，在一定温度烘干后取出，通过电阻率来衡量复合涂层的导电性能。
| 50-1500MHz | 电阻率(Ω·cm) | |
| 实施例1 | 35.98-42.51 | 1.07 |
| 实施例2 | 36.18-43.13 | 1.03 |
| 实施例3 | 38.45-44.24 | 0.99 |
| 实施例4 | 38.56-43.78 | 1.01 |
| 实施例5 | 39.34-44.45 | 0.98 |
| 对比例1 | 24.56-39.17 | 2.12 |
| 对比例2 | 26.45-38.35 | 1.78 |
Claims (4)
1.一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将L-半胱氨酸加到氮气饱和的1mol/LTris缓冲溶液中，配置成0.15-0.25mol/L的L-半胱氨酸溶液；
S2.将铜粉和硫粉按摩尔比为0.5-2∶1加入氯化胆碱与乙二醇混合溶液中，滴加L-半胱氨酸溶液，用40℃水浴加热搅拌12-24h，冷却至室温，然后洗涤烘干，得到L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒；
S3.将酒石酸溶于去离子水中，然后调节溶液至弱碱性后与加入陶瓷粉末钛酸钡，用50℃水浴加热搅拌反应2h，待反应完后，用弱碱溶液润洗产物，随后用蒸馏水冲洗，最后烘干至恒重，得到酒石酸改性钛酸钡；
S4.按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂60-75份，2,2,4-三甲基-1，3戊二醇单异丁酸酯3-8份，壬基酚环氧乙烯醚0.2-0.5份，乙酸乙酯10-20份，二甲苯10-20份，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒40-50份和酒石酸改性钛酸钡35-45份；
S5.将上述成分混合后，置于球磨罐中球磨40-60min，配制成电磁屏蔽涂料。
2.根据权利要求1所述的一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，L-半胱氨酸和铜粉的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中陶瓷粉末钛酸钡和螯合剂酒石酸的摩尔比1:1-2。
4.根据权利要求1所述的一种铜和陶瓷粉末的复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中按重量份称取以下成分：丙烯酸树脂65-70份，2,2,4-三甲基-1，3戊二醇单异丁酸酯4-6份，壬基酚环氧乙烯醚0.3-0.4份，乙酸乙酯13-17份，二甲苯13-17份，L-半胱氨酸包覆的CuS颗粒43-46份和酒石酸改性钛酸钡37-43份。
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