CN108366499B - 一种电路基板的树脂塞孔方法 - Google Patents
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Abstract
一种电路基板的树脂塞孔方法，包括制备复合树脂基塞孔树脂，通过丝网印刷将塞孔树脂填充至电路基板的塞孔内部，丝网印刷的同时开动超声波震荡装置，最终通过加热将树脂固化，本发明制备方法简单，塞孔的饱和度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种电路基板的树脂塞孔方法。
背景技术
印制电路板又称印刷电路板，是电子元器件电气连接的提供者。它的发展已有100多年的历史了；它的设计主要是版图设计；采用电路板的主要优点是大大减少布线和装配的差错，提高了自动化水平和生产劳动率。
近十几年来，我国印制电路板制造行业发展迅速，总产值、总产量双双位居世界第一。由于电子产品日新月异，价格战改变了供应链的结构，中国兼具产业分布、成本和市场优势，已经成为全球最重要的印制电路板生产基地。印制电路板从单层发展到双面板、多层板和挠性板，并不断地向高精度、高密度和高可靠性方向发展。不断缩小体积、减少成本、提高性能，使得印制电路板在未来电子产品的发展过程中，仍然保持强大的生命力。未来印制电路板生产制造技术发展趋势是在性能上向高密度、高精度、细孔径、细导线、小间距、高可靠、多层化、高速传输、轻量、薄型方向发展。
树脂塞孔的工艺流程近年来在PCB产业里面的应用越来越广泛，尤其是在一些层数高，板子厚度较大的产品上面更是备受青睐。人们希望使用树脂塞孔来解决一系列使用绿油塞孔或者压合填树脂所不能解决的问题。然而，因为这种工艺所使用的树脂本身的特性的缘故，在制作上需要克服许多的困难，方能取得良好的树脂塞孔产品的品质。
发明内容
本发明专利的目的在于提供一种电路基板的树脂塞孔方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，制备复合树脂基塞孔树脂
将双酚A环氧树脂，有机溶剂，固化剂，固化促进剂，N-甲基吡咯烷酮，着色剂和纳米颗粒以质量比为20-40:10-20:1-2:0.1-1:0.5-2:1-5:5-25混合，并在常温下搅拌0.5-3h，升温至40℃并在真空下搅拌1-3h得到复合树脂基塞孔树脂；
所述纳米颗粒为表面改性的纳米颗粒，采用如下方法制备：
步骤A、多孔Fe3O4纳米颗粒的合成
将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O溶解到乙二醇中，得到混合溶液，在氮气保护下升温至50-70℃，以300-800r/min搅拌条件下加入浓氨水，随后加入无水乙酸钠和聚苯乙烯磺酸钠，将得到的混合液搅拌均匀后放入反应釜中；将反应釜置于200℃的温度下10-20h，得到的黑色产物分离后，再用无水乙醇和去离子水洗涤几次，然后于真空干燥至恒重；最后将黑色粉末置于380-400℃的管式炉中在氮气保护下煅烧3-4小时，收集得到多孔Fe3O4纳米颗粒；所述FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、乙二醇、浓氨水、无水乙酸钠和聚苯乙烯磺酸钠的质量比为2-5:3-7:50-60:2-10:1-8:2-6；
步骤B、复合纳米微球的制备
将步骤A制备的多孔Fe3O4纳米颗粒置于去离子水中，加入盐酸调节至pH＝1-3，搅拌30-60min后加入第一液体；所述第一液体由尿素和甲醛以摩尔比为1-2:1.5-4组成；调节温度至10-20℃，持续搅拌10-40min后静置10-30min，采用离心分离出固体颗粒，采用去离子水洗涤3-6遍既得到脲醛树脂/Fe3O4复合纳米微球；所述多孔Fe3O4纳米颗粒、去离子水和第一液体的质量比为4-5:30-60:1-4；
步骤C、多孔复合纳米颗粒的制备
将步骤B制备的脲醛树脂/Fe3O4复合微球于80-100℃干燥20-30h，之后置于加热炉中升温至600-700℃，焙烧1-6小时，得到多孔复合纳米颗粒；
步骤D、表面改性的纳米颗粒
将步骤C制备的多孔复合纳米颗粒加入第一组合物；所述多孔复合纳米颗粒和第一组合物的质量比为1-5:30-60，所述第一组合物为N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和甲苯以质量比为0.1-0.5:100-500；在通入氮气的情况下搅拌30-200min，保持温度为60-80℃，自然冷却至常温，将混合物进行抽滤后将颗粒自然晾干；
将晾干后的颗粒、苯乙酸、甲苯和咪唑类衍生物以质量比为3-10:0.01-0.05:30-60:0.1-0.2混合，搅拌的同时升温至60-100℃，搅拌至再无气泡冒出即可以的表面改性的纳米颗粒；
步骤二，将电路基板和基板上的塞孔清理去除灰尘和杂质；
步骤三，将电路基板放置在超声波震荡装置上；
步骤四、通过丝网印刷将塞孔树脂填充至电路基板的塞孔内部，丝网印刷的同时开动超声波震荡装置，超声波震荡装置的开启时间为60-120s；
步骤五，将塞孔树脂进行固化
将电路基板置于100-125℃下20-80min，使得塞孔树脂预固化；最后升温至130-145℃下静置60-120min，使得塞孔树脂完全固化。
所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。
所述着色剂选自铬绿、钴绿或者氧化铬绿的至少之一.
所述固化剂选自芳香族二胺类固化剂、双氰胺及其衍生物类固化剂或者有机酸酐类固化剂。
所述固化促进剂为咪唑型固化促进剂，该固化剂选自2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或者2-十一烷基咪唑中的至少一种。
步骤四中丝网印刷所采用的刮板下端部具有一个缺口该缺口与电路基板形成一个角度α，该角度α为25-40°，所述刮板的压力为:5-9kg/cm2，刮板速度为6-15m/min。
步骤四中所述角度α为30°，所述刮板(1)的压力为:7.5kg/cm2，刮板速度为10m/min。
有益效果：
1、树脂能够均匀的覆盖在电路板上；
2、本发明的中不采用抽气装置进行塞孔，而采用超声波震荡装置和本发明设计的一种刮板相结合的方式，可以进行完全的塞孔，该刮板与下端部具有一个缺口，该缺口与电路基板(3)形成一个角度α，该角度α为25-40°，优选30°；通过该角度的设置，能够使得刮板的速度达到6-15m/min，优选10m/min，且能够使得塞孔外观均匀、平整，一刀的塞孔树脂入孔的饱和度可以达到99％。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种电路基板的树脂塞孔方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，制备复合树脂基塞孔树脂
将双酚A环氧树脂，有机溶剂，固化剂，固化促进剂，N-甲基吡咯烷酮，着色剂和纳米颗粒以质量比为20-40:10-20:1-2:0.1-1:0.5-2:1-5:5-25混合，并在常温下搅拌0.5-3h，升温至40℃并在真空下搅拌1-3h得到复合树脂基塞孔树脂；
步骤二，将电路基板和基板上的塞孔清理去除灰尘和杂质；
步骤三，将电路基板放置在超声波震荡装置上；
步骤四、通过丝网印刷将塞孔树脂填充至电路基板的塞孔内部，丝网印刷的同时开动超声波震荡装置，超声波震荡装置的开启时间为60-120s；
步骤五，将塞孔树脂进行固化
将电路基板置于100-125℃下20-80min，使得塞孔树脂预固化；最后升温至130-145℃下静置60-120min，使得塞孔树脂完全固化。
所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。
所述着色剂选自铬绿、钴绿或者氧化铬绿的至少之一.
所述固化剂选自芳香族二胺类固化剂、双氰胺及其衍生物类固化剂或者有机酸酐类固化剂。
所述固化促进剂为咪唑型固化促进剂，该固化剂选自2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或者2-十一烷基咪唑中的至少一种。
步骤四中丝网印刷所采用的刮板下端部具有一个缺口该缺口与电路基板形成一个角度α，该角度α为25-40°，所述刮板的压力为:5-9kg/cm2，刮板速度为6-15m/min。
步骤四中所述角度α为30°，所述刮板(1)的压力为:7.5kg/cm2，刮板速度为10m/min。
本发明复合树脂基塞孔树脂中采用的纳米颗粒为表面改性的纳米颗粒，采用如下方法制备：
步骤A、多孔Fe3O4纳米颗粒的合成
将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O溶解到乙二醇中，得到混合溶液，在氮气保护下升温至50-70℃，以300-800r/min搅拌条件下加入浓氨水，随后加入无水乙酸钠和聚苯乙烯磺酸钠，将得到的混合液搅拌均匀后放入反应釜中；将反应釜置于200℃的温度下10-20h，得到的黑色产物分离后，再用无水乙醇和去离子水洗涤几次，然后于真空干燥至恒重；最后将黑色粉末置于380-400℃的管式炉中在氮气保护下煅烧3-4小时，收集得到多孔Fe3O4纳米颗粒(所述FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、乙二醇、浓氨水、无水乙酸钠和聚苯乙烯磺酸钠的质量比为2-5:3-7:50-60:2-10:1-8:2-6)；
步骤B、复合纳米微球的制备
将步骤A制备的多孔Fe3O4纳米颗粒置于去离子水中，加入盐酸调节至pH＝1-3，搅拌30-60min后加入第一液体(所述第一液体由尿素和甲醛以摩尔比为1-2:1.5-4组成)调节温度至10-20℃，持续搅拌10-40min后静置10-30min，采用离心分离出固体颗粒，采用去离子水洗涤3-6遍既得到脲醛树脂/Fe3O4复合纳米微球(所述多孔Fe3O4纳米颗粒、去离子水和第一液体的质量比为4-5:30-60:1-4)；
步骤C、多孔复合纳米颗粒的制备
将步骤B制备的脲醛树脂/Fe3O4复合微球于80-100℃干燥20-30h，之后置于加热炉中升温至600-700℃，焙烧1-6小时，得到多孔复合纳米颗粒；
步骤D、表面改性的纳米颗粒
将步骤C制备的多孔复合纳米颗粒加入第一组合物(所述多孔复合纳米颗粒和第一组合物的质量比为1-5:30-60，所述第一组合物为N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和甲苯以质量比为0.1-0.5:100-500)，在通入氮气的情况下搅拌30-200min，保持温度为60-80℃，自然冷却至常温，将混合物进行抽滤后将颗粒自然晾干；
将晾干后的颗粒、苯乙酸、甲苯和咪唑类衍生物以质量比为3-10:0.01-0.05:30-60:0.1-0.2混合，搅拌的同时升温至60-100℃，搅拌至再无气泡冒出即可以的表面改性的纳米颗粒。
所述咪唑类衍生物为N，N’-羰基二咪唑；
经过测试：
(1)步骤A中通过在在FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O溶解到乙二醇后进行升温和搅拌的情况下加入了浓氨水经过搅拌使得后期的Fe3O4纳米颗粒的粒度达到30-150nm，30-60m的可以达到75％，普通制备方法下未采用浓氨水颗粒尺寸为300-600纳米，且纳米颗粒的尺寸为400-550nm的占70％以上；
(2)步骤B中本发明首次使用脲醛树脂/Fe3O4复合纳米微球，复合微球中表层脲醛树脂的厚度为1-10nm，经包覆脲醛树脂的微球颗粒饱和磁矩约为50-62.5emu/g，优选57.5emu/g；
(3)步骤C中所述颗粒孔洞的孔径为1-3nm，平均孔容为0.51-0.63cm3/g，并测出其比表面积为250-420m2/g，优选为340m2/g，更优选为365m2/g；
(4)步骤D中所述表面改性的纳米颗粒为表面枝节了苯乙酸了纳米颗粒，枝节率可以达到92％。
(5)化学物理稳定性，不容易氧化，不容易团聚，耐酸、碱性能好，通过加入表面改性的纳米颗粒使得该塞孔树脂固化后的热分解温度(TD)为390-470℃，优选420℃；吸水性为0.05-0.1％；10％硫酸常温120min目测无膨胀无开裂；10％氢氧化钠常温120min目测无膨胀无开裂；100℃的水下120min目测无膨胀无开裂。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种电路基板的树脂塞孔方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，制备复合树脂基塞孔树脂
将双酚A环氧树脂，有机溶剂，固化剂，固化促进剂，N-甲基吡咯烷酮，着色剂和纳米颗粒以质量比为20-40:10-20:1-2:0.1-1:0.5-2:1-5:5-25混合，并在常温下搅拌0.5-3h，升温至40℃并在真空下搅拌1-3h得到复合树脂基塞孔树脂；
所述纳米颗粒为表面改性的纳米颗粒，采用如下方法制备：
步骤A、多孔Fe3O4纳米颗粒的合成
将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O溶解到乙二醇中，得到混合溶液，在氮气保护下升温至50-70℃，以300-800r/min搅拌条件下加入浓氨水，随后加入无水乙酸钠和聚苯乙烯磺酸钠，将得到的混合液搅拌均匀后放入反应釜中；将反应釜置于200℃的温度下10-20h，得到的黑色产物分离后，再用无水乙醇和去离子水洗涤几次，然后于真空干燥至恒重；最后将黑色粉末置于380-400℃的管式炉中在氮气保护下煅烧3-4小时，收集得到多孔Fe3O4纳米颗粒；所述FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、乙二醇、浓氨水、无水乙酸钠和聚苯乙烯磺酸钠的质量比为2-5:3-7:50-60:2-10:1-8:2-6；
步骤B、复合纳米微球的制备
将步骤A制备的多孔Fe3O4纳米颗粒置于去离子水中，加入盐酸调节至pH＝1-3，搅拌30-60min后加入第一液体；所述第一液体由尿素和甲醛以摩尔比为1-2:1.5-4组成；调节温度至10-20℃，持续搅拌10-40min后静置10-30min，采用离心分离出固体颗粒，采用去离子水洗涤3-6遍既得到脲醛树脂/Fe3O4复合纳米微球；所述多孔Fe3O4纳米颗粒、去离子水和第一液体的质量比为4-5:30-60:1-4；
步骤C、多孔复合纳米颗粒的制备
将步骤B制备的脲醛树脂/Fe3O4复合微球于80-100℃干燥20-30h，之后置于加热炉中升温至600-700℃，焙烧1-6小时，得到多孔复合纳米颗粒；
步骤D、表面改性的纳米颗粒
将步骤C制备的多孔复合纳米颗粒加入第一组合物；所述多孔复合纳米颗粒和第一组合物的质量比为1-5:30-60，所述第一组合物为N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和甲苯以质量比为0.1-0.5:100-500；在通入氮气的情况下搅拌30-200min，保持温度为60-80℃，自然冷却至常温，将混合物进行抽滤后将颗粒自然晾干；
将晾干后的颗粒、苯乙酸、甲苯和咪唑类衍生物以质量比为3-10:0.01-0.05:30-60:0.1-0.2混合，搅拌的同时升温至60-100℃，搅拌至再无气泡冒出即可以的表面改性的纳米颗粒；
步骤二，将电路基板和基板上的塞孔清理去除灰尘和杂质；
步骤三，将电路基板放置在超声波震荡装置上；
步骤四、通过丝网印刷将塞孔树脂填充至电路基板的塞孔内部，丝网印刷的同时开动超声波震荡装置，超声波震荡装置的开启时间为60-120s；
步骤四中丝网印刷所采用的刮板下端部具有一个缺口该缺口与电路基板形成一个角度α，该角度α为25-40°，所述刮板的压力为:5-9kg/cm2，刮板速度为6-15m/min；
步骤五，将塞孔树脂进行固化
将电路基板置于100-125℃下20-80min，使得塞孔树脂预固化；最后升温至130-145℃下静置60-120min，使得塞孔树脂完全固化。
2.如权利要求1所述的一种电路基板的树脂塞孔方法，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。
3.如权利要求1所述的一种电路基板的树脂塞孔方法，其特征在于，所述着色剂选自铬绿、钴绿或者氧化铬绿的至少之一。
4.如权利要求1所述的一种电路基板的树脂塞孔方法，其特征在于，所述固化剂选自芳香族二胺类固化剂、双氰胺及其衍生物类固化剂或者有机酸酐类固化剂。
5.如权利要求1所述的一种电路基板的树脂塞孔方法，其特征在于，所述固化促进剂为咪唑型固化促进剂，该固化剂选自2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或者2-十一烷基咪唑中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种电路基板的树脂塞孔方法，其特征在于，步骤四中所述角度α为30°，所述刮板(1)的压力为:7.5kg/cm2，刮板速度为10m/min。
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