CN108165007A - 一种pcb用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，将硅烷偶联剂溶于乙醇溶液中稀释，加入烘干填料氧化铝、硅微粉，水浴磁力搅拌，过滤、干燥、粉碎得表面处理填料；将丙酮溶液水浴加热，浸入碳纤维浸泡，水洗，干燥得退浆碳纤维，加浓硝酸溶液，超声振荡，水洗，干燥得表面处理退浆碳纤维，与镀镍碳纳米管混合；将石墨烯包覆铜粉、氮化铝、有机硅胶混匀，捏合机捏合，倒入模具中，放入真空干燥箱中，升温固化，脱模得石墨烯包覆铜粉‑氮化铝导热材料；将氰酸酯单体、环氧树脂混合，加热熔融，加入表面处理填料，分散均匀，注入模具中，抽真空后固化处理，与前面所得导热材料混合，得高导热绝缘基板材料。
Description
技术领域
本发明涉及印刷电路板领域，具体涉及一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，对电子电路用印刷电路板(PCB)的性能也提出了更高的要求。体积轻薄且功耗较大的电子设备从诞生起就被发热问题所困扰，PCB作为每个发热器件的桥梁和载体，一直是增强设备散热的研究重点，导热性能优良的基板材料以及良好散热结构的PCB都能够将发热器件产生的热量均匀分布，增强散热效率，减少昂贵器件的热损伤。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，依照该工艺制备的基板材料具有良好的导热性及绝缘性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 填料的表面处理：
将填料3-5份氧化铝、4-6份硅微粉在158-162℃烘箱中干燥2-3h，将0.1-0.2份硅烷偶联剂1:10-15溶于乙醇溶液中稀释，然后加入烘干的填料，在70-73℃水浴中磁力搅拌110-130min后，静置冷却55-65min，过滤、干燥、粉碎；
b. 导热填料表面处理：
先将丙酮溶液水浴加热至60-80℃，然后将2-4份碳纤维浸入其中，浸泡2-3h后，用去离子水反复冲洗，真空干燥，得到退浆碳纤维；然后加入浓硝酸溶液中，超声振荡1-2h，再用去离子水清洗，真空干燥，得到表面处理退浆碳纤维，将其与3-5份镀镍碳纳米管混合待用；
c. 石墨烯包覆铜粉-氮化铝导热材料的制备：
将6-9份石墨烯包覆铜粉、5-7份氮化铝、6-8份有机硅胶混合，搅拌均匀后倒入捏合机中，顺时针捏合9-11min后再逆时针捏合9-11min，循环2-4次，取出样品倒入模具中，施压10-12min后，取出放入真空干燥箱中，升温固化，脱模；
d. 高导热绝缘基板材料：
将70-80份双酚A型氰酸酯单体、15-20份环氧树脂E51混合，在80-82℃下搅拌加热熔融，制成共混物；缓慢加入a、b中所得表面处理的填料，在120-125℃下搅拌1-2h分散均匀，注入120-125℃预热的聚四氟乙烯模具中，移入125-130℃真空烘箱中抽真空1-2h，排除气泡后再进行固化处理，与c中所得物料混合，得到高导热绝缘基板材料。
其中，步骤a中氧化铝粒径为0.5um-2um、硅微粉粒径为0.5um-3um，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，乙醇溶液浓度为90-95%。
步骤b中浓硝酸溶液浓度为60-65%。
步骤c中氮化铝粒径为0.5um-3um，捏合机转速为30-35r/min，升温固化方式为90-95℃/1h、120-125℃/1h、150-155℃/1h。
步骤d中环氧树脂E51为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，固化处理为185-190℃/2h、205-210℃/2h、215-220℃/2h。
本发明的反应机理及有益效果如下：
用化学试剂退浆法对碳纤维进行处理，可以有效去除掉纤维表面环氧浆料，用强酸氧化法对退浆后的碳纤维进行表面处理，增加了纤维表面含氧活性基团，将镀镍碳纳米管和退浆碳纤维混杂填充，提高复合材料的导热性能；将石墨烯包覆铜粉、氮化铝、有机硅胶混合，搅拌均匀后倒入捏合机中捏合，倒入模具中，放入真空干燥箱中，升温固化，脱模，制得石墨烯包覆铜粉-氮化铝导热材料；用硅烷偶联剂对氧化铝和硅微粉进行表面处理，使填料更好的分散在基体树脂内部，偶联剂在填料表面进行了接枝，将改性后的填料加入到氰酸酯与环氧树脂共混物中，再掺杂镀镍碳纳米管和退浆碳纤维及导热材料，制备出导热绝缘复合材料。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 填料的表面处理：
将填料3kg氧化铝、4kg硅微粉在158-162℃烘箱中干燥2h，将0.1kg硅烷偶联剂1:10溶于乙醇溶液中稀释，然后加入烘干的填料，在70-73℃水浴中磁力搅拌110min后，静置冷却55min，过滤、干燥、粉碎；
b. 导热填料表面处理：
先将丙酮溶液水浴加热至60-80℃，然后将2kg碳纤维浸入其中，浸泡2h后，用去离子水反复冲洗，真空干燥，得到退浆碳纤维；然后加入浓硝酸溶液中，超声振荡1h，再用去离子水清洗，真空干燥，得到表面处理退浆碳纤维，将其与3kg镀镍碳纳米管混合待用；
c. 石墨烯包覆铜粉-氮化铝导热材料的制备：
将6kg石墨烯包覆铜粉、5kg氮化铝、6kg有机硅胶混合，搅拌均匀后倒入捏合机中，顺时针捏合9min后再逆时针捏合11min，循环4次，取出样品倒入模具中，施压10min后，取出放入真空干燥箱中，升温固化，脱模；
d. 高导热绝缘基板材料：
将70kg双酚A型氰酸酯单体、15kg环氧树脂E51混合，在80-82℃下搅拌加热熔融，制成共混物；缓慢加入a、b中所得表面处理的填料，在120-125℃下搅拌1h分散均匀，注入120-125℃预热的聚四氟乙烯模具中，移入125-130℃真空烘箱中抽真空1h，排除气泡后再进行固化处理，与c中所得物料混合，得到高导热绝缘基板材料。
其中，步骤a中氧化铝粒径为0.5um-2um、硅微粉粒径为0.5um-3um，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，乙醇溶液浓度为90%。
步骤b中浓硝酸溶液浓度为60%。
步骤c中氮化铝粒径为0.5um-3um，捏合机转速为30r/min，升温固化方式为90-95℃/1h、120-125℃/1h、150-155℃/1h。
步骤d中环氧树脂E51为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，固化处理为185-190℃/2h、205-210℃/2h、215-220℃/2h。
Claims (6)
1.一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于：将硅烷偶联剂溶于乙醇溶液中稀释，加入烘干填料氧化铝、硅微粉，水浴磁力搅拌，静置冷却，过滤、干燥、粉碎得表面处理填料；将丙酮溶液水浴加热，浸入碳纤维浸泡，水洗，干燥得退浆碳纤维，加浓硝酸溶液，超声振荡，水洗，干燥得表面处理退浆碳纤维，与镀镍碳纳米管混合；将石墨烯包覆铜粉、氮化铝、有机硅胶混匀，倒入捏合机中捏合，取出倒入模具中，施压，取出放入真空干燥箱中，升温固化，脱模得石墨烯包覆铜粉-氮化铝导热材料；将氰酸酯单体、环氧树脂混合，加热熔融，加入表面处理填料，分散均匀，注入模具中，抽真空，排除气泡后固化处理，与石墨烯包覆铜粉-氮化铝导热材料混合，得高导热绝缘基板材料。
2.根据权利要求1所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 填料的表面处理：
将填料3-5份氧化铝、4-6份硅微粉在158-162℃烘箱中干燥2-3h，将0.1-0.2份硅烷偶联剂1:10-15溶于乙醇溶液中稀释，然后加入烘干的填料，在70-73℃水浴中磁力搅拌110-130min后，静置冷却55-65min，过滤、干燥、粉碎；
b. 导热填料表面处理：
先将丙酮溶液水浴加热至60-80℃，然后将2-4份碳纤维浸入其中，浸泡2-3h后，用去离子水反复冲洗，真空干燥，得到退浆碳纤维；然后加入浓硝酸溶液中，超声振荡1-2h，再用去离子水清洗，真空干燥，得到表面处理退浆碳纤维，将其与3-5份镀镍碳纳米管混合待用；
c. 石墨烯包覆铜粉-氮化铝导热材料的制备：
将6-9份石墨烯包覆铜粉、5-7份氮化铝、6-8份有机硅胶混合，搅拌均匀后倒入捏合机中，顺时针捏合9-11min后再逆时针捏合9-11min，循环2-4次，取出样品倒入模具中，施压10-12min后，取出放入真空干燥箱中，升温固化，脱模；
d. 高导热绝缘基板材料：
将70-80份双酚A型氰酸酯单体、15-20份环氧树脂E51混合，在80-82℃下搅拌加热熔融，制成共混物；缓慢加入a、b中所得表面处理的填料，在120-125℃下搅拌1-2h分散均匀，注入120-125℃预热的聚四氟乙烯模具中，移入125-130℃真空烘箱中抽真空1-2h，排除气泡后再进行固化处理，与c中所得物料混合，得到高导热绝缘基板材料。
3.根据权利要求2所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤a中氧化铝粒径为0.5um-2um、硅微粉粒径为0.5um-3um，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，乙醇溶液浓度为90-95%。
4.根据权利要求2所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤b中浓硝酸溶液浓度为60-65%。
5.根据权利要求2所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤c中氮化铝粒径为0.5um-3um，捏合机转速为30-35r/min，升温固化方式为90-95℃/1h、120-125℃/1h、150-155℃/1h。
6.根据权利要求2所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤d中环氧树脂E51为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，固化处理为185-190℃/2h、205-210℃/2h、215-220℃/2h。
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Cited By (3)
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108768294A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-06 | 苏州阳光四季睿智新能源有限公司 | 光伏光热一体化装置 |
| CN109140385A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-01-04 | 华域视觉科技(上海)有限公司 | 一种具有抗聚焦散热功能的车灯零件及其制备方法 |
| CN109140385B (zh) * | 2018-10-15 | 2023-09-01 | 华域视觉科技(上海)有限公司 | 一种具有抗聚焦散热功能的车灯零件及其制备方法 |
| CN112712944A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-27 | 武汉肯达科讯科技有限公司 | 一种高导热绝缘垫片及其制备方法 |
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