CN111331150A - 一种粒径可控的高分散类球形超细银粉制备方法 - Google Patents

一种粒径可控的高分散类球形超细银粉制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粒径可控的高分散类球形超细银粉制备方法，步骤如下：(1)将银源溶解在氨水溶液中生成透明银氨溶液；(2)将一定量的分散剂、还原剂溶解在去离子水中得到还原溶液；(3)将一定量的pH调节剂溶解在去离子水中得到pH调节液；(4)在5～30℃反应溶液温度下，把银氨溶液和pH调节液以一定的速度滴加在搅拌状态下的还原溶液中，反应结束后依次进行抽滤、水洗、疏水剂处理、干燥，从而得到高分散性类球形超细银粉，其中还原剂为水溶性的烷基羟胺；方法操作简易重复性高，制备的银粉具有高收率、高振实、粒径分布窄并具有高分散性、低热损等特点，适用于导电胶、光伏银浆以及低温印刷银浆等领域且表现出优良的性能。

Description

一种粒径可控的高分散类球形超细银粉制备方法
技术领域
本发明涉及导电金属粉体制备领域，具体为一种粒径可控的高分散类球形超细银粉制备方法。
背景技术
导电银粉因其抗氧化性能和导电性能优异而在导电浆料中应用最为广泛，超细导电银粉性能的好坏直接决定着导电浆料性能的优劣。目前市场上的超细银粉以化学水相还原方法制备为主，主要以硝酸银为银源，通过还原剂还原，再经水洗、疏水处理、干燥等处理后获得。所用的还原剂主要有葡萄糖、抗坏血酸、甲醛、羟胺、羟胺硫酸盐，水合肼、乙醇胺、多元醇等。无机还原剂水合肼、羟胺、羟胺硫酸盐等毒性大，还原能力过强，且在还原的过程中产生大量的氮气，在反应液含有分散剂且处于搅拌状态下极易产生大量的泡沫，使产品性能不宜控制。甲醛易挥发且致癌性强操作风险大。葡萄糖和抗坏血酸还原的银粉高温热损较大，容易影响粉体性能。乙醇胺、多元醇类还原剂还原能力弱，需要在较高的溶液温度下才能还原银离子且还原不彻底收率低。因此探索新型还原体系制备高分散性银粉具有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明公布了一种粒径可控的高分散类球形超细银粉制备方法。此方法可以获得在0.1～2.0um范围内粒径可控的类球形超细银粉。此方法操作简易重复性高，制备的银粉具有高收率、高振实、粒径分布窄并具有高分散性、低热损等特点，适用于导电胶、光伏银浆以及低温印刷银浆等领域且表现出优良的性能。
本发明采用了如下技术方案：
一种粒径可控的高分散性类球形超细银粉制备方法，其步骤如下：
(1)将银源溶解在氨水溶液中生成透明银氨溶液；
(2)将一定量的分散剂、还原剂溶解在去离子水中得到还原溶液；
(3)将一定量的pH调节剂溶解在去离子水中得到pH调节液；
(4)在5～30℃反应溶液温度下，把银氨溶液和pH调节液以一定的速度滴加在搅拌状态下的还原溶液中，反应结束后依次进行抽滤、水洗、疏水剂处理、干燥，从而得到高分散性类球形超细银粉。
上述的制备方法中，银源与氨摩尔比1∶3～4，银氨溶液浓度范围0.05～0.5mol/L，还原剂浓度范围0.05～1.0mol/L，银氨络合物：还原剂(摩尔比)为1∶1～2，银源：分散剂(质量比)为1∶0.1～2.0，pH调节液的浓度0.1～1.0mol/L。优选的，银氨溶液浓度范围0.2～0.4mol/L，还原剂浓度范围0.2～0.48mol/L，银氨络合物：还原剂(摩尔比)为1∶1～1.2，银源：分散剂(质量比)为1∶0.1～1.0。pH调节液的浓度0.2～0.6mol/L。
上述制备方法中，所述的银源为硝酸银、碳酸银、硫酸银、草酸银中的一种或两种以上混合物，优选的为硝酸银。
上述制备方法中，所述的还原剂为水溶性的烷基羟胺，具体的为二乙基羟胺、异丙基羟胺中的一种或两种混合物，优选的为二乙基羟胺。
上述制备方法中，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、可溶性淀粉、水溶性聚醚中的一种或两种以上混合物，优选的为聚乙烯吡咯烷酮。
上述制备方法中，所述的pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂，酸性调节剂为硝酸、醋酸、甲酸、草酸、柠檬酸中的一种或两种混合物，优选的为硝酸；碱性调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种混合溶液，优选的为碳酸钠。
上述制备方法中，所述的疏水剂为8个碳以上的脂肪酸、脂肪酰胺中的一种或两种以上混合物，优选的为油酸。
上述制备方法中，滴加反应时间范围在5～180分钟，优选的为5-30分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
选用水溶性烷基羟胺作为还原剂与水合肼、羟胺以及羟胺硫酸盐相比毒性明显减小且还原强度适中，还原过程不会产生氮气使反应液产生大量泡沫，获得粉体分散性好；同时烷基羟胺对银粉颗粒表面的吸附性小于抗坏血酸和葡萄糖对银粉的吸附性，可以获得具有优异导电性能的高温热损值低的粉体；与多元醇、葡萄糖、乙醇胺相比不需要加热，室温下即可以完全还原银离子达到大于99％的收率。通过调节上述参数可以获得振实密度在2.0～6.5g/em3，平均粒径0.1～2.0um范围内粒径可调，高温热损在0.1～0.5％的高分散超细银粉，不同粒径的银粉分别可以应用在导电胶、光伏银浆以及低温印刷银浆等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的类球形银粉扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)用50g去离子水溶解5.1g的0.03mol硝酸银，并加入0.09mol浓氨水，用去离子水把硝酸银溶液稀释至100mL获得0.3mol/L的银氨溶液备用。
(2)用50g去离子水溶解2.55g的聚乙烯吡咯烷酮后，再溶解0.035mol的二乙基羟胺(85％浓度)，用去离子水稀释溶液至100mL获得0.35mol/L还原溶液备用。
(3)用去离子水把0.01mol浓硝酸稀释成40mL的0.25mol/L的pH调节液备用。
(4)各反应前驱体溶液10℃时，把银氨溶液和pH调节液180分钟内滴加在还原溶液中，还原溶液反应时一直处于200r/min搅拌状态。滴加结束后保温十分钟，加入10g含有0.2g油酸的乙醇溶液，并继续搅拌十分钟后抽滤。分别用50g去离子水洗涤3次后60℃干燥至恒重。
上述参数制备的银粉平均粒径0.9um，高温热损0.2％，振实密度5.8g/cm3，银粉收率大于99％。
实施例2
(1)用50g去离子水溶解5.1g的0.03mol硝酸银，并加入0.12mol浓氨水，用去离子水把硝酸银溶液稀释至100mL获得0.3mol/L的银氨溶液备用。
(2)用50g去离子水溶解0.51g的聚乙烯吡咯烷酮后，再溶解0.06mol的二乙基羟胺(85％浓度)，用去离子水稀释溶液至100ml获得0.6mol/L还原溶液备用备用。
(3)把0.01mol碳酸钠配制成100ml的0.1mol/L的pH调节液备用。
(4)各反应前驱体溶液5℃时，把银氨溶液和pH调节液10分钟内滴加在还原溶液中，还原溶液反应时一直处于200r/min搅拌状态。滴加结束后保温十分钟，加入10g含有0.2g十四酸的乙醇溶液，并继续搅拌十分钟后抽滤。分别用50g去离子水洗涤3次后60℃干燥至恒重。
上述参数制备的银粉平均粒径0.6um，高温热损0.4％，振实密度4.3g/cm3，银粉收率大于99％。
实施例3
(1)用50g去离子水溶解0.85g的0.005mol硝酸银，并加入0.015mol浓氨水，用去离子水把硝酸银溶液稀释至100mL备用获得0.05mol/L的银氨溶液备用。
(2)用50g去离子溶解1.7g的羧甲基纤维素钠后，再溶解0.005mol的异丙基羟胺(15％浓度)，用去离子水稀释溶液至100mL获得0.05mol/L还原溶液备用。
(3)把0.01mol氢氧化钠配制成20mL的0.5mol/L的pH调节液备用。
(4)各反应前驱体溶液20℃时，把银氨溶液和pH调节液5分钟内滴加在还原溶液中，还原溶液反应时一直处于200r/min搅拌状态。滴加结束后保温十分钟，，加入20g含有0.4g十二酸的乙醇溶液，并继续搅拌十分钟后抽滤。分别用50g去离子水洗涤3次后60℃干燥至恒重。
上述参数制备的银粉平均粒径0.5um，高温热损0.4％，振实密度3.8g/cm3，银粉收率大于99％
实施例4
(1)用50g去离子水溶解8.5g的0.05mol硝酸银，并加入0.15mol浓氨水，用去离子水把硝酸银溶液稀释至100mL备用获得0.5mol/L的银氨溶液备用。
(2)用50g去离子溶解8.5g的水溶性聚醚后，再溶解0.1mol的二乙基羟胺(85％浓度)，用去离子水稀释溶液至100mL获得1.0mol/L还原溶液备用。
(3)把0.015mol氢氧化钾配制成15mL的1.0mol/L的pH调节液备用。
(4)各反应前驱体溶液30℃时，把银氨溶液和pH调节液60分钟内滴加在还原溶液中，还原溶液反应时一直处于200r/min搅拌状态。滴加结束后保温十分钟，，加入20g含有0.4g油酸的乙醇溶液，并继续搅拌十分钟后抽滤。分别用50g去离子水洗涤3次后60℃干燥至恒重。
上述参数制备的银粉平均粒径0.3um，高温热损0.45％，振实密度3.1g/cm3，银粉收率大于99％
试验对比说明
以下对比例1和对比例2为目前现有技术中采用常规的制备超细银粉时常用的还原剂，将对比例1和对比例2采用与实施例1相同的制备方法制备超细银粉，并将对比例1与对比例2制备的超细银粉的性能与实施例1制备的超细银粉的性能进行比对。
对比例1
(1)用50g去离子水溶解5.1g的0.03mol硝酸银，并加入0.09mol浓氨水，用去离子水把硝酸银溶液稀释至100mL获得0.3mol/L的银氨溶液备用。
(2)用50g去离子水溶解2.55g的聚乙烯吡咯烷酮后，再溶解0.035mol的水合肼(40％浓度)，用去离子水稀释溶液至100mL获得0.35mol/L还原溶液备用。
(3)用去离子水把0.01mol浓硝酸稀释成40mL的0.25mol/L的pH调节液备用。
(4)各反应前驱体溶液10℃时，把银氨溶液和pH调节液180分钟内滴加在还原溶液中，还原溶液反应时一直处于200r/min搅拌状态。滴加结束后保温十分钟，加入10g含有0.2g油酸的乙醇溶液，并继续搅拌十分钟后抽滤。分别用50g去离子水洗涤3次后60℃干燥至恒重。
上述参数制备的银粉平均粒径1.3um，高温热损0.2％，振实密度5.1g/cm3，银粉收率大于99％。
对比例2
(1)用50g去离子水溶解5.1g的0.03mol硝酸银，并加入0.09mol浓氨水，用去离子水把硝酸银溶液稀释至100mL获得0.3mol/L的银氨溶液备用。
(2)用50g去离子水溶解2.55g的聚乙烯吡咯烷酮后，再溶解0.035mol的抗坏血酸用去离子水稀释溶液至100mL获得0.35mol/L还原溶液备用。
(3)用去离子水把0.01mol浓硝酸稀释成40mL的0.25mol/L的pH调节液备用。
(4)各反应前驱体溶液10℃时，把银氨溶液和pH调节液180分钟内滴加在还原溶液中，还原溶液反应时一直处于200r/min搅拌状态。滴加结束后保温十分钟，加入10g含有0.2g油酸的乙醇溶液，并继续搅拌十分钟后抽滤。分别用50g去离子水洗涤3次后60℃干燥至恒重。
上述参数制备的银粉平均粒径1.9um，高温热损0.6％，振实密度5.5g/cm3，银粉收率大于99％。
实施例1和对比例1、对比例2制备成导电胶进行性能对比，浆料配比如下。
组分 含量(％)
银粉 68
环氧树脂E44 15
甲基纳迪克酸酐 11.95
2-乙基-4-甲基咪唑 0.05
二乙二醇丁醚 5
通过三辊机控制浆料细度在10um以下，并制备样品150固化30min后评价其性能，粉体与相应导电胶性能对比结果如下所示。
Figure BDA0002441195050000071
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种粒径可控的高分散类球形超细银粉制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将银源溶解在氨水溶液中生成透明银氨溶液；
(2)将一定量的分散剂、还原剂溶解在去离子水中得到还原溶液；
(3)将一定量的pH调节剂溶解在去离子水中得到pH调节液；
(4)在5～30℃反应溶液温度下，把银氨溶液和pH调节液以一定的速度滴加在搅拌状态下的还原溶液中，反应结束后依次进行抽滤、水洗、疏水剂处理、干燥，从而得到高分散性类球形超细银粉。
2.根据权利要求1所述的粒径可控的高分散类球形超细银粉制备方法，其特征在于：银源与氨摩尔比1∶3～4，银氨溶液浓度范围0.05～0.5mol/L，还原剂浓度范围0.05～1.0mol/L，银氨络合物与还原剂的摩尔比为1∶1～2，银源与分散剂质量比为1∶0.1～2.0，pH调节液的浓度0.1～1.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的粒径可控的高分散类球形超细银粉制备方法，其特征在于：所述的银源为硝酸银、碳酸银、硫酸银、草酸银中的一种或两种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的粒径可控的高分散类球性超细银粉制备方法，其特征在于：所述的还原剂为水溶性的烷基羟胺。
5.根据权利要求1所述的粒径可控的高分散类球性超细银粉制备方法，其特征在于：所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、可溶性淀粉、水溶性聚醚中的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的粒径可控的高分散类球性超细银粉制备方法，其特征在于：所述的pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂，酸性调节剂为硝酸、醋酸、甲酸、草酸、柠檬酸中的一种或两种混合物；碱性调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种混合溶液。
7.根据权利要求1所述的粒径可控的高分散类球性超细银粉制备方法，其特征在于：所述的疏水剂为8个碳以上的脂肪酸、脂肪酰胺中的一种或两种以上混合物。
8.根据权利要求1所述的粒径可控的高分散类球性超细银粉制备方法，其特征在于：滴加反应时间范围在5～180分钟。
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