CN110607150A - 一种可常温储存的导电胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可常温储存的导电胶组合物及其制备方法。该组合物按重量份包括：环氧树脂10‑16份、环氧稀释剂2‑6份、潜伏型固化剂0.2‑1份、增韧剂2‑5份、润湿分散剂0.1‑0.5份、偶联剂0.1‑0.5份、消泡剂0.1‑0.5份和导电银粉78‑82份。该组合物可在常温下储存超过12个月，还具有流动性好、粘结强度高、导电及导热性能好等优点，在微电子封装领域具有广泛的应用前景。

Description

一种可常温储存的导电胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于导电胶组合物及其制备方法领域，特别涉及一种可常温储存的导电胶组合物及其制备方法。
背景技术
在微电子封装工业中，铅-锡合金由于具有较低的熔点，优良的导电和导热性能，是一类重要的集成电路导电连接金属焊料。但是由于金属铅的毒性可对人体健康和自然环境造成危害，欧、美、日等发达国家已经立法逐步禁止在电子产品中使用铅-锡焊料。特别是欧盟在2000年6月颁布了Waste Electrical and Electronic Equipment Directive(WEEE)和Restriction of Hazardous Substances(RoHS)法规，明确限制含铅焊料的使用。但是目前无铅焊料的熔点普遍高于传统的含铅焊料，即便被普遍认为最具有应用前景的95.4Sn/3.1Ag/1.5Cu无铅合金焊料，其熔点仍然比传统锡-铅焊料的熔点高近30℃。无铅焊料的高加工温度不利于集成电路中各组件的结构完整性、功能性和封装可靠性。导电胶连接技术是一种代替传统金属焊接技术的一种新型无铅技术。使用导电胶连接具有诸多优势，包括无毒环保、减少工艺步骤，降低操作温度，节约生产成本等。导电胶连接技术的使用，可以使得一些对温度敏感、低成本的电路基板得以应用，并且当使用小尺寸导电填料时还能够满足细节距互连的要求。导电胶通常是由聚合物树脂、导电填料及功能性助剂组成，当导电填料的含量超过一定的阈值，将形成导电通路。银粉填充环氧树脂是目前被微电子封装领域广泛应用的导电胶，这主要是由于环氧树脂具有优良的粘结性能、耐热性能和工艺性能，而导电银填料具有电阻率低、热导率高及在空气中不易被氧化的特点。但目前商品化的银填充环氧树脂导电胶产品大多在常温下可缓慢固化，需要在-18℃及以下来进行储存，这不仅显著增加产品的运输成本，而且解冻使用后剩余的导电胶无法再次被使用，造成材料的浪费。专利CN 102391813 A公布了一种单组分环氧树脂导电胶粘剂，通过采用潜伏性固化剂和促进剂，所得导电胶的在室温下的储存期为50h，虽然该导电胶的常温储存期较商品化产品有了较大的提高，但仍无法室温下长期储存。因此开发可常温储存的导电胶具有重要的经济价值，值得研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可常温储存的导电胶组合物及其制备方法，以克服现有技术中导电胶不能常温储存以及其耐热性、粘结性能和韧性综合性能不佳的缺陷。
本发明提供一种导电胶组合物，所述组合物组分按照重量份数包括：环氧树脂10-16份、环氧稀释剂2-6份、潜伏型固化剂0.2-1份、增韧剂2-5份、润湿分散剂0.1-0.5份、偶联剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份和导电银粉78-82份。
所述环氧树脂按照重量份数包括：电子级双酚A型环氧树脂20-60份、电子级双酚F型环氧树脂20-60份、脂环类环氧树脂0-20份、混杂型环氧树脂0-20份、萘酚型环氧树脂0-20份。
所述电子级双酚A型环氧树脂为电子级双酚A型环氧树脂328(上海华谊)。
所述电子级双酚F型环氧树脂为电子级双酚F型环氧树脂370(上海华谊)或JE-8672(深圳佳迪达)。
所述脂环类环氧树脂为3,4-环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯，优选CELLOXIDE 2021P(日本大赛璐)或TTA-21(江苏泰特尔)。
所述混杂型环氧树脂为二缩水甘油醚基-4,5-环氧基环己基-1,2-二碳酸酯，优选EGA-90(上海华谊)或S-186(南通新纳希)。
所述萘酚型环氧树脂为HP-4032(大日本油墨)。
所述环氧稀释剂包括乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
所述潜伏型固化剂为热引发阳离子型固化剂；所述热引发阳离子型固化剂为ICAM-8409(深圳初创)、TC3632(深圳凯基)、TC3633(深圳凯基)、TC3634(深圳凯基)、TC3635(深圳凯基)、K-PURE CXC-1612(美国King Industries)、NACURE-Super XC-7231(美国KingIndustries)中的至少一种。
所述增韧剂为纳米二氧化硅或核壳结构橡胶粒子改性电子级双酚F型环氧树脂。
所述纳米二氧化硅和核壳结构橡胶粒子改性电子级双酚F型环氧树脂由于采用相转移工艺制备，其中纳米二氧化硅和核壳结构橡胶粒子重量百分含量超过30％且为单分散状态。
所述增韧剂优选为NANOPOX E500(德国赢创)和/或MX139(日本KANEKA)。
所述润湿分散剂为BYK-W969(德国毕克)，BYK-996(德国毕克)，VATIX 2017(北京埃特夫)，VATIX 2018(北京埃特夫)中的至少一种。
所述偶联剂为A-187(美国迈图)、SCA-E87M(南京能德新材)、SCA-E87E(南京能德新材)、Silok 6634E(广州斯洛柯)、Silok 6634M(广州斯洛柯)中的至少一种。
所述消泡剂为BYK-A530(德国毕克)、BYK-320(德国毕克)、VATIX 1030(北京埃特夫)、ACP-0001(美国Dow Coring)中的至少一种。
所述导电银粉由平均片径为5-20μm的片状银粉和平均粒径为0.5-5μm的类球型银粉组成。优选地，片状银粉平均片径为10-15μm，类球型银粉平均粒径为0.5-3μm。
所述片状银粉与类球型银粉的重量比为70-90:10-30。
本发明还提供一种导电胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂10-16份、环氧稀释剂2-6份、潜伏型固化剂0.2-1份、增韧剂2-5份、润湿分散剂0.1-0.5份、偶联剂0.1-0.5份和消泡剂0.1-0.5份混合后分散，加入导电银粉78-82份继续分散，然后脱泡，得到导电胶组合物，其中份数为重量份。
所述分散和继续分散是在公转自转分散仪中进行。
所述分散和继续分散时间为1～5min。
所述脱泡是在-0.1MPa条件下脱泡30-60min。
本发明还提供一种导电胶组合物的应用。
本发明中环氧树脂具有低卤素含量，并且选择不同类型环氧树脂的组合，可以更有效结合各类环氧树脂的优点，使得材料的粘结性能、耐热性能、工艺性能达到一个较佳平衡点，获得优异的综合性能。环氧稀释剂可降低导电胶的粘度，提高工艺性能，改善导电胶的韧性。热引发阳离子型固化剂在常温下具有优异的潜伏性，可使导电胶在常温下储存。润湿分散剂可提高环氧树脂对导电银粉的浸润性，降低导电胶的粘度。片状银粉和类球形银粉的组合使用，可提高导电填料的堆积密度。
有益效果
(1)本发明由于采用潜伏型热引发阳离子固化剂，可在常温下储存超过12个月，无需低温储存和运输，且实际应用中未用完的导电胶仍可继续使用，因而可显著降低生产成本。
(2)本发明选择不同类型环氧树脂的组合，并采用纳米二氧化硅或核壳结构橡胶粒子改性环氧树脂为增韧剂，制备的导电胶具有优良的工艺性能、耐热性能及粘结性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中的份数均为重量份。
实施例1
本实施例提供一种导电胶组合物，包括：电子级双酚A型环氧树脂328(上海华谊)6份，电子级双酚F环氧树脂370(上海华谊)6份，脂环类环氧树脂CELLOXIDE 2021P(日本大赛璐)2份，稀释剂丁二醇二缩水甘油醚2份，潜伏性固化剂TC3632(深圳凯基)0.7份，增韧剂MX139(日本KANEKA)3份，润湿分散剂BYK-W969(德国毕克)0.1份，偶联剂A-187(美国迈图)0.1份，消泡剂VATIX 1030(北京埃特夫)0.1份，片状银粉(平均片径12μm)(西北有色金属研究院)60份，类球型银粉(平均粒径1μm)(西北有色金属研究院)20份。
本实施例还提供一种导电胶组合物的制备方法，具体为：将电子级双酚A型环氧树脂328(上海华谊)6份，电子级双酚F环氧树脂370(上海华谊)6份，脂环类环氧树脂2021P(日本大赛璐)2份，稀释剂丁二醇二缩水甘油醚2份，潜伏性固化剂TC3632(深圳凯基)0.7份，增韧剂MX139(日本KANEKA)3份，润湿分散剂BYK-W969(德国毕克)0.1份，偶联剂A-187(美国迈图)0.1份和消泡剂VATIX 1030(北京埃特夫)0.1份投入到公转自转分散仪中并混合搅拌2min。在所得液体混合物中加入片状银粉(平均片径12μm)(西北有色金属研究院)60份，类球型银粉(平均粒径1μm)(西北有色金属研究院)20份，再次投入到公转自转分散仪中分散2min，得到的混合物在-0.1MPa条件下脱泡30min，得到可常温储存的导电胶组合物。所得可常温储存的导电胶组合物的固化条件为10min@160℃。
实施例2
本实施例提供一种导电胶组合物，包括：电子级双酚A型环氧树脂328(上海华谊)5份，电子级双酚F环氧树脂370(上海华谊)4份，萘酚型环氧树脂HP-4032(大日本油墨)2份，脂环类环氧树脂TTA21(江苏泰特尔)2份，稀释剂新戊二醇二缩水甘油醚2份，潜伏性固化NACURE-Super XC-7231(美国King Industries)0.5份，增韧剂NANOPOX E500(德国赢创)2份，润湿分散剂VATIX 2017(北京埃特夫)0.2份，偶联剂SCA-E87M(南京能德新材)0.2份，消泡剂BYK-A530(德国毕克)0.1份，片状银粉(平均片径15μm)(西北有色金属研究院)72份，类球型银粉(平均粒径3μm)(西北有色金属研究院)10份。
将上述原料按照实施例1中制备方法得到可常温储存的导电胶组合物。所得可常温储存的导电胶组合物的固化条件为10min@160℃。
实施例3
本实施例提供一种导电胶组合物，包括：电子级双酚A型环氧树脂328(上海华谊)3份，电子级双酚F环氧树脂JE-8672(深圳佳迪达)7份，混杂型环氧树脂EGA-90(上海华谊)2份，稀释剂乙二醇二缩水甘油醚3份，潜伏性固化剂TC3632(深圳凯基)0.7份，增韧剂MX139(日本KANEKA)3份，润湿分散剂VATIX 2018(北京埃特夫)0.1份，偶联剂Silok 6634M(广州斯洛柯)0.1份，消泡剂BYK-320(德国毕克)0.1份，片状银粉(平均片径10μm)(西北有色金属研究院)66份，类球型银粉(平均粒径2μm)(西北有色金属研究院)15份。
将上述原料按照实施例1中制备方法得到可常温储存的导电胶组合物。所得可常温储存的导电胶组合物的固化条件为10min@160℃。
实施例4
本实施例提供一种导电胶组合物，包括：电子级双酚A型环氧树脂328(上海华谊)7份，电子级双酚F环氧树脂370(上海华谊)4份，脂环类环氧树脂CELLOXIDE 2021P(日本大赛璐)2份，稀释剂丁二醇二缩水甘油醚2份，潜伏性固化剂TC3633(深圳凯基)0.7份，增韧剂NANOPOX E500(德国赢创)3份，润湿分散剂BYK-996(德国毕克)0.1份，偶联剂A-187(美国迈图)0.1份，消泡剂ACP-0001(美国Dow Coring)0.1份，片状银粉(平均片径5μm)(西北有色金属研究院)55份，类球型银粉(平均粒径0.5μm)(西北有色金属研究院)24份。
将上述原料按照实施例1中制备方法得到可常温储存的导电胶组合物。所得可常温储存的导电胶组合物的固化条件为10min@160℃。
实施例5
本实施例提供一种导电胶组合物，包括：电子级双酚A型环氧树脂328(上海华谊)4份，电子级双酚F环氧树脂JE-8672(深圳佳迪达)7份，混杂型环氧树脂EGA-90(上海华谊)3份，稀释剂丙二醇二缩水甘油醚3份，潜伏性固化剂ICAM-8409(深圳初创)1份，增韧剂MX139(日本KANEKA)3.5份，润湿分散剂BYK-W969(德国毕克)0.2份，偶联剂Silok 6634E(广州斯洛柯)0.2份，VATIX 1030(北京埃特夫)0.1份，片状银粉(平均片径20μm)(西北有色金属研究院)70份，类球型银粉(平均粒径1μm)(西北有色金属研究院)8份。
将上述原料按照实施例1中制备方法得到可常温储存的导电胶组合物。所得可常温储存的导电胶组合物的固化条件为10min@160℃。
对实施例1-5中导电胶组合物进行测试。
1.粘度测试
采用椎板式旋转粘度计对上述实施例1-5获得样品在常温下的粘度进行测试。
2.体积电阻率测试
按照ASTM D257-2007测试标准，对上述实施例1-5获得样品的体积电阻率进行测试。
3.导热系数测试
使用激光导热仪并按照ASTM E1461-07测试标准，对上述实施例1-5获得样品的导热系数进行测试。
4.剪切强度测试
利用万能力学测试机并按照ASTM D1002测试标准，对上述实施例1-5获得样品的剪切强度进行测试。
上述所有测试结果如表1所示。
表1
对比例1
中国发明专利CN 102391813提供了一种潜伏性的单组分环氧树脂导电胶粘剂，其中最佳实施例的制备方法为先加热混合各种树脂部分，包括8g环氧树脂EPICLON850-CRP，5g增韧剂CTBN，7g固化剂双氰胺，再加入2g促进剂PN-23，70g导电填料银粉，以及8g溶剂乙酸乙酯，球磨混合，混合过程中自然脱气，密闭混合。得到导电胶的性能如表1中所示。

Claims (10)

1.一种导电胶组合物，其特征在于，所述组合物组分按照重量份数包括：环氧树脂10-16份、环氧稀释剂2-6份、潜伏型固化剂0.2-1份、增韧剂2-5份、润湿分散剂0.1-0.5份、偶联剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份和导电银粉78-82份。
2.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述环氧树脂按照重量份数包括：电子级双酚A型环氧树脂20-60份、电子级双酚F型环氧树脂20-60份、脂环类环氧树脂0-20份、混杂型环氧树脂0-20份、萘酚型环氧树脂0-20份。
3.根据权利要求2所述组合物，其特征在于，所述脂环类环氧树脂为3,4-环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯；混杂型环氧树脂为二缩水甘油醚基-4,5-环氧基环己基-1,2-二碳酸酯。
4.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述环氧稀释剂包括乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种；增韧剂为纳米二氧化硅或核壳结构橡胶粒子改性电子级双酚F型环氧树脂。
5.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述潜伏型固化剂为热引发阳离子型固化剂；所述热引发阳离子型固化剂为ICAM-8409、TC3632、TC3633、TC3634、TC3635、K-PURECXC-1612、NACURE-Super XC-7231中的至少一种。
6.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述润湿分散剂为BYK-W969、BYK-996、VATIX 2017、VATIX 2018中的至少一种；偶联剂为A-187、SCA-E87M、SCA-E87E、Silok6634E、Silok 6634M中的至少一种；消泡剂为BYK-A530、BYK-320、VATIX 1030、ACP-0001中的至少一种。
7.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述导电银粉由平均片径为5-20μm的片状银粉和平均粒径为0.5-5μm的类球型银粉组成；所述片状银粉与类球型银粉的重量比为70-90:10-30。
8.一种导电胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂10-16份、环氧稀释剂2-6份、潜伏型固化剂0.2-1份、增韧剂2-5份、润湿分散剂0.1-0.5份、偶联剂0.1-0.5份和消泡剂0.1-0.5份混合后分散，加入导电银粉78-82份继续分散，然后脱泡，得到导电胶组合物，其中份数为重量份。
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述分散和继续分散时间为1～5min；脱泡是在-0.1MPa条件下脱泡30-60min。
10.一种如权利要求1所述组合物的应用。
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