CN111834031A - 一种用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉及其制备方法，该方法包含：步骤1，制备A溶液；步骤2，制备B溶液；步骤3，制备C溶液；步骤4，先将B溶液快速加入A溶液中，再将C溶液加入到A溶液中，完成后搅拌，制备出银粉；步骤5，调整溶液pH值，再用滤板进行清洗过滤，除去多余的水分，重复改洗涤过程若干次，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到银粉粉体。本发明也提供了该方法制备的银粉。本发明制备的银粉能够形成一致性好、致密性高、附着力高且导电性能及可焊性好的银导电层，有助于提高陶瓷滤波器的生产效率。

Description

一种用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于5G通讯技术领域的银粉及其制备方法，具体地， 涉及一种用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉及其制备方法。
背景技术
导电银浆是滤波器的关键材料之一，导电银浆的导电性能以及导电银浆 所形成的的导电层的致密性对滤波器的性能产生重要的影响，而银粉又是导 电银浆的重要组成部分，因此银浆以及陶瓷滤波器金属化工艺也是目前陶瓷 滤波器生产厂商关注的重点。银粉的选择差异容易导致陶瓷表面烧结的银层 不光滑、有效导电率低，影响产品的Q值、银层拉力、表面粗糙度等参数。 因此要形成一致性好、致密性高、附着力高且导电性能及可焊性好的银导电 层，银粉的质量和浆料匹配性等参数都至关重要，并影响陶瓷滤波器的生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷滤波器导电银浆用银粉及其制备方法，可 有效通过制备优异的银粉达到提高其使用效率的效果。
为了达到上述目的，本发明提供了一种用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉 的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，制备A溶液：在反应釜中加 入PVP和硫酸钾，再加入去离子水，搅拌溶解均匀后备用；步骤2，制备B 溶液：在反应釜中加去离子水，再依次加入VC和双氧水，搅拌溶解均匀后 备用；步骤3，制备C溶液：在反应釜中加入去离子水，再加入硝酸银，搅 拌溶解均匀后备用；步骤4，还原反应：先将B溶液快速加入A溶液中，再 将C溶液加入到A溶液中，完成后搅拌，制备出银粉；步骤5，后处理：调 整溶液pH值，再用滤板进行清洗过滤，除去多余的水分，重复改洗涤过程 若干次，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到银粉粉体。
上述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其中，所述的步骤 1中，在反应釜中加入20g的PVP和1.5g硫酸钾，再加入500g去离子水， 搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
上述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其中，所述PVP采 用K25的PVP。
上述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其中，所述的步骤 2中，在反应釜中加220g去离子水，再依次加入52g的VC和2.5g双氧水， 搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
上述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其中，所述的步骤 3中，在反应釜中加入600g去离子水，再加入100g硝酸银，搅拌溶解均匀 后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
上述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其中，所述的步骤 4中，先将B溶液快速加入A溶液中，再以60ml/min的流量将C溶液加入 到A溶液中，完成后搅拌10min。
上述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其中，所述的步骤 5中，将溶液pH值调整为中性，再用孔径为0.2微米的滤板进行清洗过滤， 除去多余的水分。
本发明还提供了一种上述的方法制备的银粉，其中，所述的银粉用于陶 瓷滤波器导电银浆的制备。
本发明提供的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉及其制备方法具有以下优 点：
本发明可以有效地通过制备优异的银粉达到提高其使用效率的效果，制 得的银粉相貌规整、粒度分布均匀，结晶度高，分散性好，形貌粒径均一性 高，性能稳定，质量优异，能够均匀分散于电子浆料中且与电子浆料中的有 机载体很好的相容，同时还能够满足工艺需求，能够形成一致性好、致密性 高、附着力高且导电性能及可焊性好的银导电层，有助于提高陶瓷滤波器的 生产效率，而且制备方法简单，成本低廉，产率高。
附图说明
图1～图3为本发明所得银粉的不同倍数的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的制备用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的方法，其包含：
步骤1，制备A溶液：在反应釜中加入PVP和硫酸钾，再加入去离子水， 搅拌溶解均匀后备用；步骤2，制备B溶液：在反应釜中加去离子水，再依 次加入VC和双氧水，搅拌溶解均匀后备用；步骤3，制备C溶液：在反应 釜中加入去离子水，再加入硝酸银，搅拌溶解均匀后备用；步骤4，还原反 应：先将B溶液快速加入A溶液中，再将C溶液加入到A溶液中，完成后搅拌，制备出银粉；步骤5，后处理：调整溶液pH值，再用滤板进行清洗过 滤，除去多余的水分，重复改洗涤过程若干次，沉积出银粉末，经过洗涤、 烘干而得到银粉粉体。
优选地，步骤1中，在反应釜中加入20g的PVP和1.5g硫酸钾，再加 入500g去离子水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。 PVP采用K25的PVP。
PVP是聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称，是一种非离子型 高分子化合物。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示， 不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水 溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量， 因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大， 粘接性越强。
步骤2中，在反应釜中加220g去离子水，再依次加入52g的VC和2.5g 双氧水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
步骤3中，在反应釜中加入600g去离子水，再加入100g硝酸银，搅拌 溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
步骤4中，先将B溶液快速加入A溶液中，再以60ml/min的流量将C 溶液加入到A溶液中，完成后搅拌10min。
步骤5中，添加酸性或碱性物质，即通过常见的酸碱调节剂将溶液pH 值调整为中性，再用孔径为0.2微米的滤板进行清洗过滤，除去多余的水分， 重复改洗涤过程若干次，直到排除废液电导率小于10，沉积出银粉末，经过 洗涤、烘干而得到银粉粉体。
本发明还提供该方法制备的银粉，该银粉用于陶瓷滤波器导电银浆的制 备。
下面结合实施例对本发明提供的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉及其制 备方法做更进一步描述。
实施例1
一种制备用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的方法，其包含：
步骤1，制备A溶液：在反应釜中加入20g的PVP和1.5g硫酸钾，再 加入500g去离子水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在 30-35℃。PVP采用K25的PVP。
步骤2，制备B溶液：在反应釜中加220g去离子水，再依次加入52g 的VC和2.5g双氧水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在 30-35℃。
步骤3，制备C溶液：在反应釜中加入600g去离子水，再加入100g硝 酸银，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
步骤4，还原反应：先将B溶液快速加入A溶液中，再以60ml/min的 流量将C溶液加入到A溶液中，完成后搅拌10min。
步骤5，后处理：将溶液pH值调整为中性，再用孔径为0.2微米的滤板 进行清洗过滤，除去多余的水分，重复改洗涤过程若干次，沉积出银粉末， 经过洗涤、烘干而得到银粉粉体。
本实施例还提供该方法制备的银粉，该银粉用于陶瓷滤波器导电银浆的 制备。所得的银粉形态如图1～3所示。
本发明提供的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉及其制备方法，可以有效 地通过制备优异的银粉达到提高其使用效率的效果，制得的银粉相貌规整、 粒度分布均匀，结晶度高，分散性好，形貌粒径均一性高，性能稳定，质量 优异，能够形成一致性好、致密性高、附着力高且导电性能及可焊性好的银 导电层，有助于提高陶瓷滤波器的生产效率。而且制备方法简单，成本低廉， 产率高。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识 到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述 内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的 保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (8)

1.一种用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，制备A溶液：在反应釜中加入PVP和硫酸钾，再加入去离子水，搅拌溶解均匀后备用；
步骤2，制备B溶液：在反应釜中加去离子水，再依次加入VC和双氧水，搅拌溶解均匀后备用；
步骤3，制备C溶液：在反应釜中加入去离子水，再加入硝酸银，搅拌溶解均匀后备用；
步骤4，还原反应：先将B溶液快速加入A溶液中，再将C溶液加入到A溶液中，完成后搅拌，制备出银粉；
步骤5，后处理：调整溶液pH值，再用滤板进行清洗过滤，除去多余的水分，重复改洗涤过程若干次，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到银粉粉体。
2.如权利要求1所述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，在反应釜中加入20g的PVP和1.5g硫酸钾，再加入500g去离子水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
3.如权利要求2所述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其特征在于，所述PVP采用K25的PVP。
4.如权利要求1所述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，在反应釜中加220g去离子水，再依次加入52g的VC和2.5g双氧水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
5.如权利要求1所述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，在反应釜中加入600g去离子水，再加入100g硝酸银，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
6.如权利要求1所述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，先将B溶液快速加入A溶液中，再以60ml/min的流量将C溶液加入到A溶液中，完成后搅拌10min。
7.如权利要求1所述的用于陶瓷滤波器导电银浆的银粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，将溶液pH值调整为中性，再用孔径为0.2微米的滤板进行清洗过滤，除去多余的水分。
8.一种如权利要求1～7中任意一项所述的方法制备的银粉，其特征在于，所述的银粉用于陶瓷滤波器导电银浆的制备。
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