CN110899722A - 一种通过化学法合成的薄型单晶片状银粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种通过化学法合成的薄型单晶片状银粉及其制备方法，属于金属粉体技术领域。所述片状银粉为三角形、椭圆形或者六边形形状，片径尺度范围在0.3‑10μm之间，片状银粉的厚度在20‑100nm之间。制备方法包括：向银盐水溶液加入无机盐搅拌均匀，随后加入高聚物搅拌混合，最后加入氨水溶液，制备得到氧化液；同时制备晶体选择性刻蚀剂；将所得氧化液与所得刻蚀剂进行搅拌混合，并向反应液中滴加氢氧化钠溶液控制反应液pH，随后加入还原剂反应，待反应结束静置沉淀，固液分离得沉淀物，洗涤沉淀物并干燥，最后得到化学法合成得薄型单晶片状银粉。本发明制备得到的片银纯度高、形貌及尺寸均一，且制备工艺设备简单。

Description

一种通过化学法合成的薄型单晶片状银粉及其制备方法
技术领域
本发明属于金属粉体技术领域，尤其是涉及一种通过化学法合成的薄型单晶片状银粉及其制备方法。
背景技术
目前，随着电子、信息、微电子技术的高速革新和发展，环保化、精密化、微型化成为电子元器件的发展方向，对导电浆料的性能要求越来越高。银粉在金属系导电填料中有着广泛的应用，相对于球形银粉，片状银粉间形成面接触和线接触，具有更低的接触电阻，同时片状填料的浆料因粉体特殊的二维结构，具有优良的浆料稳定性、屏蔽效应和附着强度。此外银片结构还会形成上下片层的重复叠加，形成致密的导电线路，因此，用片状银粉配制的导电浆料在含银量较低的情况下仍能够获得高的导电率，印刷得到的涂层厚度也更薄。
目前，片状银粉主流的制备方法有机械球磨法、光诱导法、化学合成法等方法。机械球磨法需要先得到银粉前驱体，然后进行长时间的球磨，工艺较为繁琐，增加了银的损耗，并且通过一般的球磨工艺难以得到亚微米级别的片银。光诱导法需要使用特殊的光源设备，并且制备周期较长，不适合工业化生产。
近些年来，化学合成法因其生产周期短、产量大、设备要求低、工艺可控性高，成本低廉，是目前制备片状银粉最有潜力的方法之一，对于传统产品的升级、技术的革新和开发，具有非常重要的意义。
中国专利CN102974837A公布了一种片状银粉的制备方法，它由含表面活性剂的硝酸银溶液与亚铁盐溶液反应制得，该方法得到的片银银粉片径在10μm左右，形状不规则。
中国专利CN106694904A公布了一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法，由含有表面活性剂(作为形貌副调节剂)的硝酸银溶液，抗坏血酸溶液(作为还原剂)和酸溶液(作为形貌主调节剂)反应制得，调控反应参数可制得片径在1-5μm的片银，但该方法中制备得到的片状银粉中夹杂着较多的银颗粒。
中国专利CN110153441A公布了一种通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法，将硝酸银溶液加入到混合有阿拉伯树胶粉和硫酸钾、双氧水、维生素C的还原溶液中进行反应得到片状银粉颗粒，该方法未能对形核进行控制，导致形貌不均一，银粉中含有一半左右的球形颗粒且产生团聚，对片状银粉的导电性能及导电浆料的印刷性产生不利影响。
上述各种通过化学法制备片状银粉的方法，有些反应过程繁琐，工艺难以操控；或者制得的片银结晶度不高，晶体缺陷较多，导电能力上限不高；或者制备银粉过程中未能控制住其形核和生长过程，导致片径过大，形貌不均一，成片率不高，银粉易于团聚，无法很好地应用于目前高精度印刷设备及适应目前电子产品微型化的快速发展需求。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，本发明提供了一种通过化学法合成的薄型单晶片状银粉及其制备方法。本发明制备得到的片状银粉具有优异的分散性和形貌尺寸均一性，成片率高，且单晶超薄。尤其合成工艺及设备简单，合成过程迅速且重复性高，有利于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
一种薄型单晶片状银粉，所述片状银粉为三角形、椭圆形或者六边形形状，所述片状银粉的片径尺度范围在0.3-10μm之间，片状银粉的厚度在20-100nm之间。
所述的片状银粉的制备方法，所述片状银粉的制备方法包括：
(1)将银盐物质溶解在水中，制备得到银盐水溶液，向上述银盐水溶液中加入无机盐搅拌均匀，使得无机盐浓度为2mmol/L-100mmol/L；随后加入高聚物搅拌混合，最后加入氨水溶液，制备得到氧化液；
(2)制备浓度为5％-30％的晶体选择性刻蚀剂；
(3)将步骤(1)中所得氧化液与步骤(2)中所得刻蚀剂进行搅拌混合，同时向反应液中滴加氢氧化钠溶液控制反应液pH范围在9.5-13.5之间，搅拌反应，随后加入还原剂并搅拌反应，待反应结束静置沉淀，固液分离得沉淀物，随后用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，将沉淀物进行干燥，最后得到化学法合成得薄型单晶片状银粉。
步骤(1)中所述银盐物质包括硝酸银或醋酸银中的至少一种。
步骤(1)中所述无机盐包括硫酸钠、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸钾、氯化钠、氯化铜、氯化铁、氯化钾，溴化钠、溴化钾或碘化钾中的至少一种。
步骤(1)中所述高聚物包括聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
步骤(1)中所述银盐水溶液摩尔浓度为：0.01-0.6mol/L。
步骤(1)中所述高聚物在混合液中的质量分数为0.05％-10％。
步骤(1)中所述氧化液中氨水摩尔浓度与银离子摩尔浓度之比为：3：1-15：1。
步骤(2)中所述的晶体选择性刻蚀剂为盐酸、铬酸或双氧水中的至少一种。
步骤(3)中所述还原剂为硼氢化钠、双氧水或者水合肼中的至少一种，所述还原剂的质量为银盐物质质量的50％-200％，所述还原剂的浓度为50-300g/L。
步骤(3)中所述加入氢氧化钠溶液之后的反应时间为10-60min，反应温度为0-60℃；加入还原剂之后的反应时间为0.5-2h，反应温度为0-60℃。
本发明有益的技术效果在于：
实现本发明目的的技术原理是，银粉形核-生长过程中，根据热力学稳定性总是会形核为银原子形成单晶、多晶、单孪晶、多孪晶及堆叠层错结构中至少一种，单晶片状银粉仅能通过堆叠层错结构生长得到，其他晶核容易生长成类球形银粉或者无定型银粉，现有技术中在制备银粉的过程中难以有效对形核阶段的晶核类型进行严格控制，因此总是会在生长阶段形成其他不同形貌的银粉，导致片状银粉的纯度不高，我们通过晶体选择性刻蚀剂来刻蚀其他类型的晶核，只留下具有统一堆叠层错结构的稳定晶种，从而获得高成片率，我们利用无机盐在(111)晶面的吸附降低其表面能，使得在银原子不断释放的过程中这些形核阶段生成的堆叠层错结构晶种能够沿着(111)晶面快速生长，最终得到薄型单晶片状银粉，同时，高聚物的存在能够提高银粉的单分散性和均一性，使得片状银粉最终的形貌固定为三角形、椭圆形或者六边形形状，并且使其具有较窄的粒径分布。
本法发明申请的优势之处：
1.晶体选择性刻蚀剂对银粉形核过程的调控能够使我们从源头控制住片状银粉的形貌，解决了现有片状银粉制备方法中的结晶性差、成片率低、分散性差，形貌不均一等问题。
2.通过无机盐吸附特定晶面生长出的薄型单晶片银，其具有独特的形貌与表面性质，超薄的特性使得银粉之间的接触面积更大，导电性更好，单晶的特性使得银粉表面缺陷更少且更耐腐蚀，是一种理想的导电材料，可预设不同片径，应用领域非常广泛。
3.通过化学法合成薄型单晶片状银粉的制备方法，省去了一般方法中的机械球磨步骤(如中国专利CN109822106A)，合成工艺简单快速，后处理简便，设备成本低廉，有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到薄型单晶片状银粉的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为本发明实施例2制备得到薄型单晶片状银粉的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)将银盐物质溶解在水中，制备得到银盐水溶液，向上述银盐水溶液中加入无机盐搅拌均匀，使得无机盐浓度为2mmol/L；随后加入高聚物搅拌混合，最后加入氨水溶液，制备得到氧化液；
(2)制备浓度为5％的晶体选择性刻蚀剂盐酸溶液；
(3)将步骤(1)中所得氧化液与步骤(2)中所得刻蚀剂进行搅拌混合，同时向反应液中滴加氢氧化钠溶液控制反应液pH在9.5，搅拌反应，随后加入还原剂并搅拌反应，待反应结束静置沉淀，固液分离得沉淀物，随后用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，将沉淀物进行干燥，最后得到化学法合成得薄型单晶片状银粉。
步骤(1)中所述银盐物质为硝酸银。
步骤(1)中所述无机盐为硫酸钠和硫酸铜。
步骤(1)中所述高聚物为聚乙烯醇。
步骤(1)中所述银盐水溶液摩尔浓度为：0.01mol/L。
步骤(1)中所述高聚物在混合液中的质量分数为0.05％。
步骤(1)中所述氧化液中氨水摩尔浓度与银离子摩尔浓度之比为3：1。
步骤(2)中所述的晶体选择性刻蚀剂为盐酸。
步骤(3)中所述还原剂为硼氢化钠，所述还原剂的质量为银盐物质质量的50％，所述还原剂的浓度为50g/L。
步骤(3)中所述加入氢氧化钠溶液之后的反应时间为10min，反应温度为0℃；加入还原剂之后的反应时间为0.5h，反应温度为60℃。
本发明实施例1中制备得到的片银的扫描电子显微镜图见图1，片状银粉为六边形形状，片径为2μm，厚度为50nm，形貌均一，分散性良好，成片率高。
实施例2
(1)将银盐物质溶解在水中，制备得到银盐水溶液，向上述银盐水溶液中加入无机盐搅拌均匀，使得无机盐浓度为50mmol/L；随后加入高聚物搅拌混合，最后加入氨水溶液，制备得到氧化液；
(2)制备浓度为15％的晶体选择性刻蚀剂；
(3)将步骤(1)中所得氧化液与步骤(2)中所得刻蚀剂进行搅拌混合，同时向反应液中滴加氢氧化钠溶液控制反应液pH为11左右，搅拌反应，随后加入还原剂并搅拌反应，待反应结束静置沉淀，固液分离得沉淀物，随后用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，将沉淀物进行干燥，最后得到化学法合成得薄型单晶片状银粉。
步骤(1)中所述银盐物质为醋酸银。
步骤(1)中所述无机盐为硫酸钾和氯化钠。
步骤(1)中所述高聚物为聚乙烯吡咯烷酮。
步骤(1)中所述银盐水溶液摩尔浓度为：0.6mol/L。
步骤(1)中所述高聚物在混合液中的质量分数为10％。
步骤(1)中所述氧化液中氨水摩尔浓度与银离子摩尔浓度之比为8：1。
步骤(2)中所述的晶体选择性刻蚀剂为铬酸和双氧水。
步骤(3)中所述还原剂为水合肼，所述还原剂的质量为银盐物质质量的100％，所述还原剂的浓度为300g/L。
步骤(3)中所述加入氢氧化钠溶液之后的反应时间为60min，反应温度为30℃；加入还原剂之后的反应时间为1h，反应温度为0℃。
本发明实施例2中制备得到的片银的扫描电子显微镜图见图2，片状银粉为三角形、椭圆或六边形形状，片径为0.5μm，厚度为20nm，形貌均一，分散性良好，成片率高。
实施例3
(1)将银盐物质溶解在水中，制备得到银盐水溶液，向上述银盐水溶液中加入无机盐搅拌均匀，使得无机盐浓度为100mmol/L；随后加入高聚物搅拌混合，最后加入氨水溶液，制备得到氧化液；
(2)制备浓度为30％的晶体选择性刻蚀剂；
(3)将步骤(1)中所得氧化液与步骤(2)中所得刻蚀剂进行搅拌混合，同时向反应液中滴加氢氧化钠溶液控制反应液pH范围在13.5附近，搅拌反应，随后加入还原剂并搅拌反应，待反应结束静置沉淀，固液分离得沉淀物，随后用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，将沉淀物进行干燥，最后得到化学法合成得薄型单晶片状银粉。
步骤(1)中所述银盐物质为硝酸银。
步骤(1)中所述无机盐为氯化钾。
步骤(1)中所述高聚物为聚乙二醇。
步骤(1)中所述银盐水溶液摩尔浓度为：0.3mol/L。
步骤(1)中所述高聚物在混合液中的质量分数为5％。
步骤(1)中所述氧化液中氨水摩尔浓度与银离子摩尔浓度之比为15：1。
步骤(2)中所述的晶体选择性刻蚀剂为铬酸。
步骤(3)中所述还原剂为双氧水，所述还原剂的质量为银盐物质质量的200％，所述还原剂的浓度为150g/L。
步骤(3)中所述加入氢氧化钠溶液之后的反应时间为35min，反应温度为60℃；加入还原剂之后的反应时间为2h，反应温度为30℃。
实施例3所得片状银粉为六边形形状，片径为10μm，厚度为100nm，形貌均一，分散性良好，成片率高。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种薄型单晶片状银粉，其特征在于，所述片状银粉为三角形、椭圆形或者六边形形状，所述片状银粉的片径尺度范围在0.3-10μm之间，片状银粉的厚度在20-100nm之间。
2.一种如权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于，所述片状银粉的制备方法包括：
(1)将银盐物质溶解在水中，制备得到银盐水溶液，向上述银盐水溶液中加入无机盐搅拌均匀，使得无机盐浓度为2mmol/L-100mmol/L；随后加入高聚物搅拌混合，最后加入氨水溶液，制备得到氧化液；
(2)制备浓度为5％-30％的晶体选择性刻蚀剂；
(3)将步骤(1)中所得氧化液与步骤(2)中所得刻蚀剂进行搅拌混合，同时向反应液中滴加氢氧化钠溶液控制反应液pH范围在9.5-13.5之间，搅拌反应，随后加入还原剂并搅拌反应，待反应结束静置沉淀，固液分离得沉淀物，随后用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，将沉淀物进行干燥，最后得到化学法合成得薄型单晶片状银粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述银盐物质包括硝酸银或醋酸银中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述无机盐包括硫酸钠、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸钾、氯化钠、氯化铜、氯化铁、氯化钾，溴化钠、溴化钾或碘化钾中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述高聚物包括聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述银盐水溶液摩尔浓度为：0.01-0.6mol/L。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述高聚物在混合液中的质量分数为0.05％-10％。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化液中氨水摩尔浓度与银离子摩尔浓度之比为：3：1-15：1。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的晶体选择性刻蚀剂为盐酸、铬酸或双氧水中的至少一种。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述还原剂为硼氢化钠、双氧水或者水合肼中的至少一种，所述还原剂的质量为银盐物质质量的50％-200％，所述还原剂的浓度为50-300g/L。
11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加入氢氧化钠溶液之后的反应时间为10-60min，反应温度为0-60℃；加入还原剂之后的反应时间为0.5-2h，反应温度为0-60℃。
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