KR100232812B1 - 반도체 칩 부착용 무용매 에폭시 기재 접착제, 및 이를 이용한 전자 부품 어셈블리의 제조방법 - Google Patents

반도체 칩 부착용 무용매 에폭시 기재 접착제, 및 이를 이용한 전자 부품 어셈블리의 제조방법 Download PDF

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마크 스티븐 체이스
크리쉬나 간디 사흐데브
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포만 제프리 엘
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Abstract

본 발명은 실록산 함유 에폭시드 (바람직하게는 디글리시딜 에테르 유도체), 용매의 사용 없이 에폭시드 내에서 용해될 수 있는 무수물 경화 첨가제, 및 임의로 폴리(알킬-아크릴레이트 또는 -메타크릴레이트) 형태의 올리고머/중합체 보조-첨가제, 및 재생가능성 에폭시 접착제를 제공하기 위하여 에폭시계를 경화시키는데 사용되는 통상의 보조-촉매 및 열전도성 및 전기전도성 충전제를 포함하는 칩 (다이) 결합용 접착제 조성물에 관한 것이다. 또한, 실록산 함유 에폭시드, 및 용매의 사용 없이 에폭시드 내에서 용해될 수 있는 히드록시벤조페논 경화 첨가제를 포함하는 접착제 조성물도 기재되어 있다. 칩은 통상의 가열 및 경화 기술에 의해 기판에 결합될 수 있다. 폴리아크릴레이트 첨가제를 함유하는 에폭시 접착제 조성물을 사용하면, 금, 구리, 은 또는 세라믹 다이 패드에 결합된 다이의 전단 강도에 어떠한 영향도 미치지 않고, 다이가 결합된 어셈블리는 어셈블리를 약 180 ℃ 내지 250 ℃까지 가열시키고 칩을 떼어낸 후 동일한 표면 위에 새로운 칩을 재결합시킴으로써 재생될 수 있다. 접착제를 사용한 다이 전단 강도는 -65 ℃에서 +150 ℃까지의 변동을 포함한 열적 쇼크, 및 130 ℃/85% RH (상대 습도)에서의 HAST 시험 또는 85 ℃/85% RH에 노출되었을 때에 변함없이 유지된다.

Description

반도체 칩 부착용 무용매 에폭시 기재 접착제, 및 이를 이용한 전자 부품 어셈블리의 제조 방법{Solvent-free Epoxy Based Adhesives for Semiconductor Chip Attachment and Process}
본 발명은 칩을 기판에 부착시키기 위한 무용매(solvent-free) 에폭시 기재 칩 (다이) 결합용 접착제 조성물 및 특히 전기전도성 및 열전도성 충전제를 임의로 함유할 수 있는 비재생가능성(non-reworkable) 및 재생가능성(reworkable) 에폭시 기재 저응력 접착제에 관한 것이다. 상기 접착제를 사용한 다이 전단 강도는 결합된 칩 어셈블리가 약 -65 ℃에서 약 +150 ℃까지의 변동(excursions)을 포함하는 열적 쇼크, 온도-습도 (85 ℃/85% RH) 및(또는) 130 ℃/85% RH (상대 습도)에서의 HAST 시험 (고도 가속 응력 시험)에도 노출될 때에 유지된다.
전자 산업계에서는 제품 신뢰성 시험의 응력 조건을 견딜 수 있고 수지 블리드(bleed)의 문제가 없으며 또한 바람직하게는 장치 또는 패키지 재료에 손상을 주는 일 없이 재생될 수 있는 다이 결합용 접착제가 요구되고 있다. 이러한 특성들을 갖는 다이 결합용 접착제는 예를 들면, 하이 엔드 컴퓨터(high end computers), 자동차의 전자 장치, 의학 및 통신 장치, 무선 전화기 및 기타 여러 가지 소비 제품에 전형적으로 사용되고 있는 싱글 칩 모듈(SCM's) 및 멀티 칩 모듈(MCM's)의 제조에 있어서 비용 절감 효과를 제공한다.
흔히 사용되는 비스페놀 A 또는 비스페놀 F의 글리시독시 에테르 기재 에폭시 접착제는 신뢰성 시험 동안에 결합되어 있던 부품들 사이의 열적 부조화로 인해 발생하는 응력을 흡수하는데 필요한 가요성이 결여되어 있다. 상기 접착제들은 일반적으로 재생가능하지도 않다.
최근에는, 열 흐름에 의해 재생될 수 있는, 열가소성 중합체 기재 필름 접착제의 페이스트 및 테이프 형태의 몇가지 상이한 종류들이 시중에서 판매되게 되었다. 그러나, 이들 열가소성 접착제는 번인(burn-in)을 위한 일시적 부착과 같이 저온에서 적용하는 경우에만 유용하며, 결합층 내의 공극 및 다이 접착력 변화로 인해 문제가 있다는 것을 알게 되었다. 또한, 시판 중인 열가소성 페이스트 조성물은 용매를 기재로 하며, 실바(stringiness) 또는 테일링(tailing)의 문제가 있고, 베이크/경화시에 중합체로부터 은과 같은 임의의 충전제가 상분리되며, 일반적으로는 성능이 변하는 문제가 있다.
재생될 수 있는 다른 종류의 접착제들은 실리콘 엘라스토머 화학에 기초를 두고 있다. 그러나, 이러한 재료들도 페이스트 실바의 문제를 가지며, 더욱 중요한 것은 금 표면이 결합된 다이 어셈블리가 T/H(온도/습도) 응력 조건에 노출될 때에 접착력이 감소된다는 것을 알게 되었다. 이들은 또한 초기에 충분하게 경화된 접착제에서조차도 200 ℃ 이상으로 가열될 때에 실리콘 함유 종류들이 탈기된다는 문제점이 있다.
재생가능하다고 주장되는 가요성 에폭시 기재 도전성 접착제도 시중에서 판매되고 있으나, 이들은 페이스트 레올로지가 만족스럽지 못하며 열 안정성이 낮고 재생가능성 측면에서 성능이 변하는 문제점이 있으며, 일부의 경우에는 제조 환경에서 실제로 사용하기에는 너무나 짧은 포트 수명을 갖는다.
전자 부품의 제조에 있어서는 개선된 특성들을 갖는 접착제가 요구되고 있으며, 다음의 특성들 중에서 적어도 일부를 만족시키는 새로운 다이 결합용 접착제가 여전히 요구되고 있다. 즉, 그 특성들로는 제품 신뢰성 시험에 사용되는 응력 조건에 대한 저항성, 수지 블리드 문제의 부재, 장치 또는 패키지 재료들에 손상을 주지 않는 재생가능성, 높은 다이 전단 강도, 열적 주기 및 T/H 노출을 포함하는 신뢰성 시험 중의 결합 안정성 (및 이에 따른 비밀봉형 및 밀봉형 패키지 모두에서의 유용성), 공극이 없는 다이 결합 층 부착, 자동분배 도구(automated dispense tools)에 적합한 레올로지 및 페이스트 점도가 포함되며, 이와 같은 접착제는 전자 패키지의 제조시 전체적인 비용 절감 효과를 제공한다.
종래 기술의 문제점 및 결함들을 고려하여, 본 발명의 목적은 전자 부품의 제조시에 사용될 수 있는 접착제를 제공하고, 특히 기판 재료에 다이 또는 칩을 부착하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 제품 신뢰성 시험에 전형적으로 사용되는 응력 노출 조건에 대해 저항성을 갖는 다이 결합용 접착제를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 수지 블리드의 문제를 갖지 않는 다이 결합용 접착제를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 장치 또는 패키지 재료에 손상을 주는 일 없이 재생될 수 있는 다이 결합용 접착제를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 접착제를 사용하여 칩과 같은 부품들을 기판에 접착시킴으로써 전자 부품을 제조하는 방법과, 이 방법으로 제조된 전자 부품을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 예를 들면 15 ㎜ x 15 ㎜ 또는 그 이상의 대형 다이를 결합시키는 데에 특히 적합한 저응력 에폭시 접착제를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 이점들은 다음의 설명으로부터 명백해질 것이다.
당업자들에게 명백하게 될 상기 및 다른 목적들은 본 발명의 제1 특징인 실록산 함유 폴리에폭시드, 용매의 사용 없이 에폭시드 내에서 용해될 수 있는 에폭시드를 위한 경화 첨가제 (예: 하드닝(hardening) 첨가제), 및 필요에 따라 경화 촉매를 포함하는 무용매의 경화성 조성물로부터 제조되는 에폭시 결합 접착제 수지에 의해 달성된다. 본 발명의 중요한 특징은 본 발명 조성물의 탁월한 접착 성능 특성들을 달성하기 위해서 실록산 함유 에폭시드와 경화 첨가제가 용매를 사용하지 않고도 상호 용해될 수 있다는 것이다. "폴리에폭시드", "에폭시드" 또는 "에폭시 수지"라는 일반적 용어는 대개 서로 바꾸어 쓸 수 있으며 에폭시기의 고리 개방 반응에 의해 중합될 수 있는 알파-옥시란기를 1개 이상 함유하는 임의의 분자로서 정의된다. 폭넓게 사용되는 에폭시 수지의 예로는 에피클로로히드린을 염기성 촉매 존재하에 비스페놀 A 또는 비스페놀 F와 반응시켜서 제조하는 비스페놀 A 및 비스페놀 F의 디글리시딜 에테르를 들 수 있다. 본 발명에 사용되는 바람직한 실록산 함유 디글리시딜 에테르 에폭시드에서는 비스페놀 A 또는 비스페놀 F기가 본질적으로 실록산기에 의해 치환된다. 본 발명의 목적에 유용한 전형적인 실록산 에폭시드는 시판 중인 비스(1,3-글리시독시프로필)테트라메틸 디실록산, 비스-(1,5-글리시독시프로필)헥사메틸 트리실록산 및 관련된 물질들 (일부는 시판 중에 있음)이 있다. 이들은 순수한 에폭시 성분으로서 사용되거나 또는 비(非)실록산 에폭시드류, 전형적으로는 ERL 4221과 같은 시클로지방족 에폭시드 또는 통상적으로 사용되는 비스페놀 A 또는 비스페놀 F의 디글리시딜 에테르와 조합하여 사용될 수 있다. 다른 전형적인 실록산 함유 에폭시 수지 및 이들의 제조 방법은 버저(Berger)의 미국 특허 제4,480,009호 및 윌리암 제이. 패터슨(William J. Patterson) 및 노만 빌로우(Norman Bilow)의 문헌 [Journal of Polymer Science: Part A-1, 제7권, 제1089∼1110면 (1969)]에 실린 제목이 "Polymers From Siloxane-Containing Epoxies"인 논문에 개시되어 있으며, 상기 문헌들을 본 명세서에 참고문헌으로 인용한다.
본 발명의 제2 특징은 폴리에폭시드와 비스 (아미노) 실록산 또는 실록산 함유 무수물과 같은 상기 폴리에폭시드를 위한 실록산 아민계 경화 첨가제를 포함하는 경화성 조성물로부터 제조되는 에폭시 기재 접착제이다. 필요에 따라 경화 촉매도 사용될 수 있다. 상기 성분들도 마찬가지로 용매 없이 상호 용해될 수 있다는 것도 중요하다.
에폭시드 부분(moiety)을 위한 경화 첨가제로는 에폭시드 내에서 용해될 수 있는 경화제인 한 어떠한 공지된 경화제라도 사용할 수 있다. 전형적으로 경화제는 통상 사용되는 아민 또는 무수물, 및 실록산 함유 에폭시드 내에서 용해될 수 있고 실록산 함유 에폭시드를 위한 우수한 하드닝제인 것으로 밝혀진 히드록시 케톤, 바람직하게는 히드록시 벤조페논으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 마찬가지로, 경화 촉매도 당업계에 공지되어 있는 임의의 에폭시드 경화 촉매일 수 있으며, 일반적으로는 무수 경화 에폭시 조성물을 위한 노닐페놀, 에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜과 같은 양성자 공급원과 조합된 3급 아민일 수 있다. 특히 히드록시벤조페논 하드닝 첨가제와 함께 사용될 수 있는 다른 경화 촉매는 주석 또는 아연 옥토에이트, 디부틸 주석 디라우레이트, 구리 나프테네이트, 아릴 디시아네이트 등과 같은 카르복실산의 금속염일 수 있다.
본 발명의 다른 특징에서는 에폭시 접착제로 결합된 부품들을 가열하여 접착제의 연화를 유발시켜서 칩이 선택적으로 떨어질 수 있도록 하는 재생가능성 접착제 조성물을 제공한다. 칩 제거 후에 남은 임의의 잔류물은 기판을 연마 또는 분쇄하여 제거시킴으로써 전단 강도에 영향을 미치지 않고 깨끗한 영역 위에 새로운 다이를 결합시키기 위한 새로운 표면을 생성할 수 있다. 재생가능성 접착제 조성물이란 상기에 정의한 바와 같은 조성물이며, 실록산 함유 에폭시드 또는 다가 페놀의 글리시독시 에테르와 같은 통상 사용되는 에폭시드, 용매의 사용 없이 에폭시드 내에서 용해될 수 있는 에폭시드를 위한 경화제 (실록산 함유 구조 특징을 갖거나 또는 갖지 않음), 바람직하게는 무수물, 필요에 따라 경화 촉매, 및 추가로 실록산 에폭시드 기재 접착제 조성물에 재생가능성의 특성을 부여하는 것으로 밝혀진 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트 및(또는) 폴리-플루오르알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 성분으로 이루어진 군에서 선택되는 올리고머 또는 중합체 첨가제로 이루어진다. 접착제에 재생가능성을 부여하는 것으로 밝혀진 폴리아크릴레이트 기재 첨가제는 첨가제 조성물 내에서 가용성인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 특징에서는 접착제에 열전도성 및 전기전도성 및 다른 특성들을 부여하기 위하여 금속성 또는 기타의 충전제를 추가로 함유시킨, 상기에 정의한 바와 같이 비재생가능성 및 재생가능성 접착제 조성물이 제공된다.
본 발명의 또다른 특징에서는 대형 칩을 기판에 저응력 접착 결합시키기 위한 접착제 조성물이 제공된다.
본 발명의 또다른 특징에서는 기판 및(또는) 칩 위에 접착제 코팅을 도포하고, 코팅된 기판 위에 칩을 올려 놓고 30∼45 분간 90∼110 ℃로 가열시킨 후, 150∼170 ℃에서 30∼60 분간 경화시키는 것을 포함하는, 상기 접착제를 사용하여 칩과 같은 부품을 세라믹 또는 금속 표면, 전형적으로는 Au, Cu 및 Ag에 결합시키는 전자 부품의 제조 방법이 제공된다. 재생가능성 접착제를 사용하여 제조한 전자 부품 어셈블리에 있어서는, 어셈블리를 승온에서 가열하여 접착제를 연화시킴으로써 부착된 다이 또는 다른 부품을 떼어내거나 또는 제거 (재생)시켜서, 결함있는 칩의 선택적 제거를 용이하게 행할 수 있다.
본 발명의 방법을 사용하여 제조한 전자 부품 및 본 발명의 접착제 조성물은, 다른 월등한 특성들 중에서도, 효과적으로 결합되고 T/H 영향에 대해 저항성을 갖는 소수성 접착제 결합을 가지며 Au와 Au 또는 세라믹 패드 상의 규소 배면 다이 모두에서의 개선된 기판/다이 접촉면 접착으로 인해 높은 전단 강도를 나타내고 공극이 없는 결합층을 제공하며 임의로 재생가능성 전자 부품을 제공한다.
본 발명에 따른 재생가능성 및 비재생가능성의 개선된 무용매 에폭시 기재 다이 부착 접착제는 실록산 함유 에폭시드, 또는 시클로지방족 에폭시드가 없거나 또는 이를 갖는 비(非)실록산 에폭시드와 조합된 실록산 에폭시드로서, 바람직하게는 실록산 에폭시드로서 디글리시딜 에테르 유도체를 포함하고, 경화되는데, 이 경화 첨가제는 용매의 사용 없이 에폭시드 내에서 용해될 수 있고, 에폭시드 경화용으로 통상적으로 공지되어 있는 무수물 또는 본 발명에 있어서 효과적인 경화제라는 것이 밝혀진 다른 에폭시 경화 첨가제로서 히드록시벤조페논이 바람직하다. 에폭시드와 경화제가 용매의 사용 없이도 상호 용해될 수 있어야 한다는 것이 중요한데, 바람직하게는 사용 온도에서, 더욱 바람직하게는 -20 ℃ 미만 내지 실온의 저장 온도로부터 사용 온도까지의 광범위한 온도 범위에 걸쳐 상호 가용성이어야 한다.
에폭시드는 또한 아민, 바람직하게는 실록산 함유 방향족 디아민과 같은 실록산 함유 방향족 아민 또는 실록산 함유 이무수물로 경화될 수도 있다. 경화 첨가제와 에폭시드는 용매 없이도 상호 가용성이다. 본 발명에 따른 재생가능성 에폭시 접착제에 대하여, 폴리(n-알킬아크릴레이트) 및 폴리(n-알킬메타크릴레이트) 및 관련된 중합체는 보조-첨가제이며, 에폭시드/경화 첨가제의 배합물 중에서 혼화성(miscible)인 것이 바람직하다. 양 조성물들은 3급 아민 및 양성자 공급원, 전형적으로는 에틸렌 글리콜 또는 노닐페닐, 또는 주석-옥토에이트, 디부틸(주석-디라우레이트) 및 액체 아릴 디시아네이트, 특히 미국 켄터키 루스빌 소재의 롱-뿔랑사 제품의 액체 디시아네이트 에스테르 단량체 에틸리덴 비스-4,1-페닐렌 디시아네이트인 AroC-L10과 같은 금속 카르복실레이트 등의 통상의 에폭시 경화 촉매를 함유한다. 전기전도성 및 열전도성 조성물을 제공하기 위하여 은 박편 및(또는) 세라믹 충전제와 같은 도전성 충전제를 사용한다.
본 발명의 실록산 함유 에폭시드 기재 접착제는 용매를 필요로 하지 않으며, 수지 블리드의 문제가 없고, 열적 쇼크 및 온도-습도 변동을 포함하는 제품 신뢰성 시험 중에 접촉면 일체성을 유지하며, 자동분배 도구에 필적할 만한 우수한 레올로지를 갖고, 재생가능성 조성물에 대해서는 용매의 사용 없이 재생될 수 있다. 재생을 위해서는, 결합된 어셈블리를 전형적으로 약 200 ℃ 내지 약 250 ℃로 가열하여 접착제를 연화시켜서 칩이 선택적으로 분리되어 떨어지게(제거되게) 한다. 임의의 잔류물은 기판을 연마하거나 분쇄하여 제거할 수 있고, 전단 강도의 변화 없이 동일한 표면 위에 새로운 다이를 결합시킬 수 있다.
본 발명에 따르면, 반도체 칩 부착에 있어서 개선된 성능을 갖는 경화성 접착제 조성물은 실록산 함유 에폭시드, 경화 첨가제로서 바람직하게는 무수물 또는 히드록시벤조페논, 및 통상의 에폭시 경화 촉매의 혼화성 배합물로부터 얻어진다. 열전도성 및 전기전도성 접착제 페이스트를 형성하기 위하여 도전성 충전제를 조성물 중에 총 조성물의 약 50 중량% 이상, 전형적으로는 70∼85 중량%의 양으로 첨가할 수 있다.
실록산 함유 에폭시 기재 접착제 조성물은 용매 없이 접착제 조성물 중에서 혼화될 수 있는 것으로 밝혀진 저분자량 아크릴레이트 중합체를 혼입시킴으로써 재생가능성 접착제 조성물을 제공하도록 더 개질시킬 수 있다. 일반적으로는 40,000 이하의 분자량이 적합하다는 것을 알게 되었다.
본 발명의 목적에 유용한 대표적인 실록산 함유 폴리에폭시드는 하기 화학식1로 표시된다.
Figure pat00001
식 중, x는 2 내지 8이며, n은 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 6이다.
바람직한 실록산 함유 에폭시드로는 비스-(1,3-글리시독시프로필) 테트라메틸 디실록산, 비스-(1,3-글리시독시부틸) 테트라메틸 디실록산, 및 비스-(글리시독시-프로필 또는 -부틸) 헥사메틸 트리실록산을 들 수 있다. 다른 실록산 함유 에폭시드로는 하기 화학식 2로 표시되는 1,5-비스[p-(2,3-에폭시프로필)페닐] 헥사메틸 트리실록산 및 1,7-비스[p-(2,3-에폭시프로필)페닐] 옥타메틸테트라실록산을 들 수 있다.
Figure pat00002
식 중, n은 1 내지 4이다.
본 발명에 따른 경화 첨가제로서의 대표적인 무수물로는 헥사히드로프탈산 무수물 (또는 비스-1,2-시클로헥산 디카르복실산 무수물), 메틸헥사히드로 프탈산 무수물, 말레산 무수물, 숙신산 무수물, (2,5-디옥시테트라히드롤)-3-메틸-3-시클로헥센-1,2-디카르복실산 무수물, 지환족 무수물 및 이무수물 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 에폭시 하드너(hardeners)로서 폴리 히드록시벤조페논류 중 대표적인 화합물로는 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논, 2,3,4-트리히드록시벤조페논 및 2,4'-디히드록시벤조페논을 들 수 있다. 경화 촉매로서 벤조페논 첨가제를 디부틸-주석-디라우레이트 및(또는) AroC-L10 액체 아릴 디시아네이트와 함께 사용하는 것이 바람직하다. 경화 첨가제는 에폭시드와의 반응을 위하여 실록산을 함유할 수 있는데, 예를 들면 실록산 함유 무수물일 수 있다.
일반적으로 에폭시드 및 경화 첨가제의 양은 거의 등몰량으로 존재하지만, 에폭시드:경화 첨가제의 몰비는 약 3:1 내지 1:3, 예를 들면 약 2:1 내지 1:1.8에서 변할 수 있으며, 반응물 및 소정의 특성에 따라서 더 낮거나 또는 더 높은 비율로 사용할 수도 있다.
재생가능성 접착제 조성물을 제공하기 위한 임의의 보조-첨가제인 아크릴레이트 중합체로는 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트 및 폴리알킬 아크릴레이트 및 폴리알킬 메타크릴레이트, 예를 들면 폴리(n-부틸아크릴레이트 및(또는) n-부틸메타크릴레이트), 폴리(n-플루오로부틸 메타크릴레이트), 및 폴리메틸 메타크릴레이트를 들 수 있다. 일반적으로 알킬기는 약 C1∼C8, 바람직하게는 C2∼C4일 수 있다. 아크릴레이트 중합체는 접착제 조성물 중에서 혼화성을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 표준 에폭시 촉매도 이들 조성물의 접착제 조성물 중에 사용될 수 있지만, 2,4,6-트리스-(디메틸아미노메틸 페놀) 및 노닐페놀로 이루어진 촉매계가 바람직하다. 에폭시 촉매의 예로는 벤질 디메틸 아민-에틸렌 글리콜, 트리스-디메틸아미노 메틸 페놀-에틸렌 글리콜, N,N-디메틸 에탄올 아민, N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시프로필) 에틸렌 디아민 등을 들 수 있다.
바람직한 전기전도성 충전제는 평균 크기가 약 10 미크론 미만인 Ag 박편이지만 약 30 미크론 이하 또는 그보다 더 큰 것도 사용할 수 있다. 사용가능한 다른 충전제로는 Ag 분말, Au, Ni, Cu, 실리카, 알루미나, 질화알루미늄 또는 세라믹 충전제가 있다. 총 조성물의 약 80 중량%까지 또는 그 이상의 양으로 사용할 수 있으며, 전형적으로는 60 내지 80 중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 충전제는 고전단 혼합기 또는 회전 혼합기와 같이 중합체/충전제 분산액을 얻기 위한 공지된 통상의 기술을 사용하여 조성물 중에 배합시킬 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 무용매이며 자동분배 도구에 적합한 페이스트 레올로지 및 점도를 갖고, 장기간 보존 안정성을 가지며, 내구성 결합을 위한 기판의 예비 표면 처리를 필요로 하지 않고, 수지 블리드 문제를 일으키지 않으면서 부품들을 금 및 세라믹 표면에 공극 없이 부착시킨다. 반도체 칩을 부착시키는데 본 발명의 재생가능성 접착제를 사용하는 경우에 칩은 어셈블리를 약 1 내지 약 2 분간 약 200 ℃ 내지 약 250 ℃로 가열한 후 이를 떼어냄으로써 재생될 수 있다. 임의의 잔류물은 기판 표면을 연마하거나 분쇄함으로써 세척 제거될 수 있고, 전단 강도의 현저한 변화 없이 동일한 표면 위에 새로운 다이를 결합시킬 수 있다. 본 발명의 경화 접착제는 재생가능성 및 비재생가능성 조성물 모두에 있어서 표준 에폭시 접착제에 비해 소수성이 커서 낮은 수분 흡수율을 나타내며, 열적 변동 및 온도-습도 주기를 포함하는 신뢰성 노출 시험 중에 접착력을 유지한다.
그 효과가 증명된 바람직한 실시태양에 있어서, 비스-(1,3-글리시독시프로필)테트라메틸디실록산과 시스-1,2-시클로헥산 디카르복실산 무수물은 본질적으로 등몰량에서 약 60 ℃ 내지 65 ℃로 가열될 때에 혼화성 배합물을 형성하며 이 혼합물은 실온 또는 그 이하로 냉각될 때에 혼화성을 유지한다. 재생가능성 조성물에 대해서는 폴리(n-부틸메타크릴레이트) 또는 관련된 물질들을 (에폭시드 경화 첨가제 혼합물의) 약 5 내지 약 15 중량%의 양으로 상기 실록산 함유 에폭시드/무수물 배합물에 첨가하여 상용성의 투명 용액을 형성하는 것이 바람직하다. 이어서, 이들 배합물을 사용하여 여기에 충전제, 바람직하게는 은 박편, 및 3급 아민 및 양성자 공급원, 바람직하게는 트리스-디메틸아미노메틸 페놀 및 노닐페놀로 이루어지는 표준 무수물 경화 에폭시 촉매를 분산시킴으로써 재생가능성 도전성 접착제를 제조할 수 있다. 또한, 동일한 실록산-함유 디에폭시드 및 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논을 약 2:1의 몰비로 배합하여 상용성의 투명 용액을 형성하고 이것을 사용하여 약 70 내지 약 85 중량% 이하의 Ag 박편 또는 다른 충전제 물질을 분산시키는 것도 바람직하다. 분산액을 금속 카르복실레이트, 전형적으로는 주석 또는 아연 옥토에이트, 디부틸(주석-디라우레이트) 및 AroC-L10과 같은 액체 아릴 디시아네이트를 사용하여 촉매화시켜서, 금 및 세라믹 표면에 부품을 부착시키기 위한 우수한 비재생가능성 도전성 접착제를 형성한다.
본 발명의 접착제를 사용하는 전형적인 결합 방법은 비스-(1,3-글리시독시프로필)-1,1,3,3-테트라메틸디실록산/헥사히드로프탈산 무수물 또는 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논을 충전제, 예를 들면 Ag, 및 상술된 경화 촉매를 함유하는 배합물을 들어 예시할 수 있는데, 기판 위에 배합물을 분산시키고, 기판 위의 접착제 상에 다이를 올려 놓고, 약 30 분간 약 100 ℃ 내지 약 110 ℃로 가열한 후 약 30 내지 약 60 분간 약 150 ℃ 내지 약 165 ℃에서, 바람직하게는 약 30 내지 45 분간 160 ℃ 내지 165 ℃에서 경화시키는 것으로 이루어진다. 시간 및 온도는 소정의 특성에 따라서 매우 광범위하게 변화시킬 수 있다.
본 발명의 재생가능성 접착제를 사용하면, 다이는 약 1 내지 약 2 분간 약 180 ℃ 내지 약 200 ℃ 또는 그 이상, 예를 들면 250 ℃로 가열함으로써 전단 작용에 의해 떨어질 수 있다(제거될 수 있다). 기판 표면 위의 잔류물은 연마 또는 분쇄에 의해 쉽게 세척될 수 있어서 새로운 다이의 결합을 위한 새로운 표면을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 실록산 함유 에폭시드 및(또는) 실록산 함유 경화제로 경화된 에폭시드 기재의 도전성 접착제 조성물은 에폭시드와 혼화될 수 있는 아민 경화 첨가제를 사용하여 얻을 수도 있다. 에폭시드 경화에 통상적으로 사용되는 방향족 아민과는 달리, 비스(아미노페녹시 벤젠) (APB) 및 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐 헥사플루오로프로판] (BDAF)은 용매의 사용 없이도 상기 실록한 함유 디에폭시드 (비스-(1,3-글리시독시프로필)-1,1,3,3-테트라메틸 디실록산)에 용해되어 바람직하다는 것을 알게 되었다. 필요에 따라 도전성 충전제, 전형적으로 은 박편을 첨가할 수도 있다. 상기에 언급한 바와 같이, 비스(아미노) 실록산은 에폭시드를 경화시켜서 적합한 첨가제를 제공하기 위하여 사용될 수 있다.
실록산 함유 에폭시드 배합물의 경화는 무수물 하드너에 비해 방향족 아민 경화 첨가제를 사용하는 경우에 훨씬 느리게 일어난다는 것을 알게 되었고 따라서 본 발명에서는 무수물 경화 첨가제가 바람직하다. 본 발명의 목적에 유용한 경화 첨가제로서 실록산 아민을 갖는 다른 에폭시드 조성물은 상기한 바와 같은 패터슨 및 빌로우의 문헌에 기재된 것들이 있는데 이 문헌은 전자 회로의 캡슐화(encapsulation)의 목적을 위한 실록산 에폭시드 기재 조성물의 유전성 특성들을 다루고 있다. 에폭시드의 예로는 1,5-비스[p-(2,3-에폭시프로필)페닐] 헥사메틸트리실록산 및 1,9-비스[p-(2,3-에폭시프로필)페닐] 데카메틸펜타실록산이 있다.
패터슨 및 빌로우의 문헌에 기재된 경화 첨가제로서의 아민은 실록산-함유 에폭시드와 상용가능한 실록산-개질된 방향족 아민이며, 1,3-비스-(p-아미노페녹시) 테트라메틸 디실록산 및 1,5-비스-(p-아미노페녹시) 헥사메틸 트리실록산이 포함된다. 버저 특허에 기재된 비스(아미노) 실록산도 유용하다.
도전성 접착제 조성물은 실록산 에폭시드와 실록산 아민, 실록산 에폭시드와 아민 또는 에폭시드와 실록산 아민의 가용성 혼합물, 또는 실록산 에폭시드와 시클로지방족 에폭시드와 실록산 아민 또는 표준 방향족 또는 지방족 아민과의 혼합물을 형성하고, 도전성 충전제, 전형적으로 은 박편을 중합체/충전제 분산액을 제조하는 통상의 방법에 의해 혼합함으로써 얻을 수 있다. 상기 페이스트는 다이 결합에 사용될 수 있으며, 열적으로 경화될 때에 저응력 가요성 매트릭스를 형성한다는 것을 알게 되었다. 유사한 조성물을 실록산 함유 무수물 또는 표준 무수물을 실록산 에폭시드, 실록산 에폭시드와 비실록산 에폭시드 또는 통상의 에폭시드의 혼합물과 함께 사용하여 형성할 수 있다.
<실시예>
하기 실시예들은 본 발명을 추가로 예시하기 위한 것이며 어떠한 방식으로든지 본 발명의 범위를 한정하지는 않는다.
<실시예 1>
1,3-비스-(글리시독시프로필) 테트라메틸디실록산 3.2 g (8.7 mmol), 폴리(n-부틸메타크릴레이트 0.8 g 및 1,2-시스-헥사히드로프탈산 무수물 1.54 g (10 mmol)의 혼합물을 교반하면서 약 50 ℃ 내지 약 60 ℃로 가열하여 투명한 용액을 형성하였다. 한편, 무수물 경화 첨가제를 먼저 50 ℃ 내지 60 ℃로 가열함으로써 에폭시 단량체에 용해시키고, 이 용액에 폴리아크릴레이트 첨가제를 용해시켰다. 혼합물을 실온으로 냉각시킨 후 여기에 노닐페놀 0.1 g 및 트리스-(2,4,6-디메틸아미노메틸)-페놀 0.1 g을 배합시키고, 이어서 은 박편 (평균 입도: 10 미크론 미만) 19.6 g을 첨가하였다. 배합물을 혼합하여 도전성 접착제 수지-충전제 분산액을 형성하였다. 조성물을 실시예 2에서 사용할 때까지 -20 ℃ 미만에서 저장하였다.
<실시예 2>
실시예 1의 접착제를 사용하여 반도체 칩을 기판에 부착시켰다. 접착제를 사용 전에 실온이 되도록 해동시키고, 도금된 금 또는 예비처리하지 않은 세라믹 다이 패드 또는 세라믹 기판 위에 분산시킨 후 칩을 올려 놓고 가볍게 눌렀다. 어셈블리를 약 30 분간 약 100 ℃ 내지 약 110 ℃로 가열하고, N2퍼징된 오븐 내에서 45 분간 약 160 ℃ 내지 약 165 ℃에서 경화시키고, 어셈블리를 제거하기 전에 약 80 ℃로 냉각시켰다. 표준 전단 시험기를 사용하여 다이 전단 시험을 행한 결과 12.7 ㎜ x 8 ㎜ 칩에 대하여 10 ㎏보다 더 큰 전단 강도를 나타내었다. 전단 강도는 상기 어셈블리를 1000 주기를 포함한 -65 ℃ 내지 +150 ℃의 열적 쇼크 시험 및 150 시간의 HAST 시험 (130 ℃/85 % 습도)을 포함한 응력 조건에 노출시켰을 때에 변함없이 유지되었다. 다이는 약 1 내지 약 2 분간 약 180 ℃ 내지 약 200 ℃∼250 ℃로 가열될 때에 쉽게 떨어져 제거될 수 있었다. 기판면 위의 임의의 잔류물은 기판의 표면을 연마함으로써 쉽게 제거하였다. 동일한 접착제를 사용하여 상기와 같은 표면에 새로운 칩을 결합시킨 결과 원래의 전단 강도와 동일한 전단 강도를 나타내었다.
<실시예 3>
에폭시드 3.2 g (8.7 mmol) 및 헥사히드로프탈산 무수물 경화 첨가제 약 2.1 g (13.6 mmol)을 사용하고 다른 모든 성분들은 동일하게 유지시킨 것 이외에는 실시예 1과 동일한 성분들을 사용하여 접착제 혼합물을 제조하였다. 이렇게 하여 얻은 도전성 접착제 페이스트를 사용하여 다이 결합 시험을 행한 결과 상기 페이스트의 성능은 실시예 2의 결과와 동일한 것으로 나타났다.
<실시예 4>
1,3-비스(글리시독시프로필) 테트라메틸디실록산 3.66 g (10 mmol) 및 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논 1.2 g (5 mmol)의 혼합물을 교반하면서 50 ℃ 내지 약 60 ℃로 가열하여 투명한 용액을 형성하였다. 이어서, 상기 용액을 실온으로 냉각시키고, 여기에 디부틸-주석-디라우레이트 0.1 g 및 액체 아릴 디시아네이트 AroC-L10 0.2 g을 혼합한 후 은 박편 14.5 g을 넣고 혼합물을 배합하여 균일한 분산액을 얻었다. 이 도전성 접착제 조성물을 실시예 5에서 사용할 때까지 -20 ℃ 미만에서 저장하였다.
<실시예 5>
실시예 4의 접착제를 사용하여 반도체 칩을 기판에 부착시켰다. 접착제를 실온에서 도금된 금 또는 예비처리하지 않은 세라믹 결합 표면 위에 분산시킨 후 칩을 올려 놓고 가볍게 눌렀다. 어셈블리를 30 분간 100 ℃ 내지 110 ℃로 가열하고, N2퍼징된 오븐 내에서 45 분간 160 ℃ 내지 165 ℃에서 경화시키고, 오븐에서 꺼내기 전에 약 80 ℃로 냉각시켰다. 다이 전단 시험을 행한 결과 12.7 ㎜ x 7.5 ㎜ 칩에 대하여 10 ㎏보다 더 큰 전단 강도를 나타내었다. 전단 강도는 168 시간의 온도-습도 (85 ℃/85% 습도) 변동 및 200 주기의 -65 ℃ 내지 +150 ℃ 열적 쇼크를 포함하는 신뢰성 응력 노출 후에 거의 변화없이 유지되었다 ( >10 ㎏).
<실시예 6>
촉매계를 벤질디메틸 아민 및 에틸렌 글리콜로 대체한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 도전성 접착제 조성물을 제조하였다. 접착 성능의 변화는 관찰되지 않았다.
<실시예 7>
1,3-(글리시독시프로필) 테트라메틸디실록산 5.2 g (14.2 mmol) 및 헥사히드로프탈산 무수물 4.1 g (26.6 mmol)의 혼합물을 투명 용액이 형성될 때까지 50 내지 60 ℃로 가열하면서 교반하였다. 이어서, 좁은 분자량의 폴리(메틸메타크릴레이트) 0.5 g을 첨가하고, 첨가제가 용해될 때까지 다시 혼합물을 교반하면서 가열하였다. 용액을 실온으로 냉각시키고, 노닐페놀 0.2 g 및 트리스-2,4,6-디메틸아미노메틸 페놀 0.1 g으로 이루어지는 촉매계를 첨가한 후, 평균 입도가 10 미크론보다 작은 은 박편 34.5 g을 균일 분산액이 형성될 때까지 배합하였다. 상기 조성물을 사용 전까지 -20 ℃ 미만에서 저장하였다. 상기 조성물을 접착제로서 사용하여 칩을 기판에 부착시킨 결과 실시예 1의 접착제를 사용하여 얻은 것과 동일한 접착제 특성들을 나타내었다.
<실시예 8>
실시예 2에 기재된 결합 방법으로 실시예 7의 도전성 접착제를 사용하여 반도체 칩을 부착시켰다. 도금된 금 또는 세라믹 표면 상의 12.7 ㎜ x 8 ㎜ 다이의 다이 전단 강도는 10 ㎏보다 더 컸다. 이 값은 HAST 온도-습도 및 -65 ℃ 내지 +150 ℃에서의 열적 주기를 포함하는 응력 노출에 의해 영향을 받지 않았다. 칩은 1∼2 분간 180 ℃∼200 ℃에서 250 ℃까지 가열했을 때에 전단에 의해 떼어낼 수 있었다. 기판 위의 임의의 잔류물을 연마하여 제거시키고, 새로운 표면과 비교하여 전단 강도의 변화 없이 동일 표면 위에 새로운 칩을 부착시켰다.
<실시예 9>
1,3-비스(글리시독시프로필) 테트라메틸디실록산 0.6 g, 시클로지방족 에폭시드 ERL 4221 1.9 g 및 말레산 무수물 0.6 g의 혼합물을 균질 용액이 형성될 때까지 50 ℃에서 교반시켰다. 이것을 실온으로 냉각시키고, 노닐페놀 50 ㎎ 및 트리스-디메틸아미노메틸 페놀 30 ㎎을 혼합한 후 은 박편 8.2 g을 균일 분산액이 얻어질 때까지 배합하였다. 실시예 2의 방법을 사용하여 칩을 부착시킨 결과 Au 다이 패드 또는 세라믹 기판 상의 12 x 7 ㎜ 칩에 대하여 10 ㎏보다 큰 전단 강도를 나타내었다. 실시예 1의 접착제와는 달리, 이 경우에 칩은 승온에서의 가열에 의해서 제거할 수 없었다.
본 발명을 바람직한 특정 실시태양을 들어 특정하게 기재하였으나, 상술한 기재 내용에 비추어 당업자들은 여러 가지 변형, 개질 및 변화가 행해질 수 있음이 분명하다. 따라서, 첨부된 특허 청구의 범위는 본 발명의 진실한 범위 및 정신 내에서 임의의 상기 변형, 개질 및 변화를 포괄하는 것으로 이해해야 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 무용매 에폭시 기재 접착제를 사용하면 열적 쇼크 시험 및 HAST 시험을 포함한 응력 조건에 노출시에 다이 전단 강도가 변함 없이 유지되며 장치 또는 패키지 재료에 손상을 주는 일 없이 재생될 수 있다.

Claims (19)

  1. 도포 온도에서 용매 없이 상호 용해될 수 있는, A) 하기 화학식 1 또는 2의 실록산 함유 폴리에폭시드와, B) 이 폴리에폭시드를 위한 경화 첨가제와, C) 이 폴리에폭시드를 위한 경화 촉매를 함유하며,
    접착제로서 도포된 후 경화되어 전자 부품을 결합시켜서 제품 응력 시험 동안 접착을 유지하는,
    용매 없이 제조된, 무용매(solvent-free) 경화성 에폭시 기재 접착제 수지 조성물.
    <화학식 1>
    Figure pat00003
    식 중, x는 2 내지 8이며, n은 1 내지 10이다.
    <화학식 2>
    Figure pat00004
    식 중, n은 1 내지 4이다.
  2. 제1항에 있어서, 경화 첨가제가 무수물, 아민 및 히드록시벤조페논으로 이루어진 군에서 선택되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 도전성 충전제를 추가로 함유하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 폴리아크릴레이트, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리알킬아크릴레이트 및 폴리알킬메타크릴레이트, 폴리플루오로알킬 아크릴레이트 및 폴리플루오로알킬 메타크릴레이트 - 여기서 알킬기는 C1-C8임 -로 이루어진 군에서 선택되는, 용매 없이도 결합된 부품들의 재활용을 가능하게 하는 첨가제를 추가로 함유하는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 도전성 충전제를 추가로 함유하는 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 폴리에폭시드가 실록산 함유 디글리시딜 에테르 에폭시드이고 경화 첨가제가 무수물인 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 폴리에폭시드가 비스(1,3-글리시독시프로필) 테트라메틸 디실록산, 비스(1,5-글리시독시 프로필) 헥사메틸 트리실록산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 경화 첨가제가 헥사히드로프탈산 무수물, 메틸-헥사히드로프탈산 무수물, 말레산 무수물, 숙신산 무수물, 지환족 무수물, 지환족 이무수물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 폴리아크릴레이트, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리알킬아크릴레이트, 폴리알킬메타크릴레이트, 폴리플루오로알킬 아크릴레이트 및 폴리플루오로알킬 메타크릴레이트 - 여기서 알킬기는 C1-C8임 -로 이루어진 군에서 선택되는, 용매 없이도 결합된 부품들의 재활용을 가능하게 하는 첨가제를 추가로 함유하는 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 에폭시드가 비스(1,3-글리시독시프로필) 테트라메틸 디실록산, 비스(1,5-글리시독시 프로필) 헥사메틸 트리실록산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 경화 첨가제가 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논, 2,3,4-트리히드록시 벤조페논, 2,4'-디히드록시벤조페논 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 히드록시벤조페논인 조성물.
  12. 제1항의 무용매 경화성 에폭시 기재 접착제 수지 조성물의 반응 생성물을 포함하는 중합체 조성물이 도포되어 있는 기판을 포함하는 제조품.
  13. 제12항에 있어서, 전자 부품인 제조품.
  14. 제12항에 있어서, 전자 부품이 접착제 조성물에 의해 기판에 부착된 칩을 포함하는 제조품.
  15. 제4항에 따른 접착제 조성물에 의해 기판에 결합된 칩을 갖는 전자 부품을 포함하는 제조품.
  16. 제5항에 따른 접착제 조성물에 의해 기판에 결합된 칩을 갖는 전자 부품을 포함하는 제조품.
  17. 제1항의 접착제를 결합시키고자 하는 부품들 중 하나의 부품 위에 도포하고,
    결합시키고자 하는 다른 부품을 접착제가 코팅된 부품의 접착제 위에 올려 놓고,
    어셈블리를 가열하여 접착제를 경화시킴으로써 부품들을 접착시키는 것
    을 포함하는, 별개의 부품들을 부착시키는 것을 필요로 하는 전자 부품 어셈블리의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 사용되는 접착제가 도전성 충전제를 함유하는 것인 방법.
  19. 제18항에 있어서, 접착제가 폴리아크릴레이트, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리알킬아크릴레이트 및 폴리알킬메타크릴레이트, 폴리플루오로알킬 아크릴레이트 및 폴리플루오로알킬 메타크릴레이트 - 여기서 알킬기는 C1-C8임 -로 이루어진 군에서 선택되는, 용매 없이도 결합된 부품들의 재활용을 가능하게 하는 첨가제를 추가로 함유하는 것인 방법.
KR1019970015535A 1996-06-26 1997-04-25 반도체 칩 부착용 무용매 에폭시 기재 접착제, 및 이를 이용한 전자 부품 어셈블리의 제조방법 KR100232812B1 (ko)

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US08/670,463 US5700581A (en) 1996-06-26 1996-06-26 Solvent-free epoxy based adhesives for semiconductor chip attachment and process
US8/670,463 1996-06-26
US08/670,463 1996-06-26

Publications (2)

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