JP3349395B2 - 半導体チップ取付け用の無溶媒エポキシ・ベースの接着剤とその方法 - Google Patents

半導体チップ取付け用の無溶媒エポキシ・ベースの接着剤とその方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チップを基板に取
り付けるための、無溶媒エポキシ・ベースのチップ（ダ
イ）ボンド接着剤配合物を対象とし、詳細には、再加工
不能および再加工可能なエポキシ・ベースの低応力接着
剤であって、任意選択として導電性および伝熱性充填材
を含む接着剤を対象とする。約−６５℃から約１５０℃
の温度変化、温湿度（８５℃／相対湿度８５％）または
１３０℃／相対湿度８５％でのHAST試験（高度促進応力
試験）、あるいはその両方を含む熱衝撃に結合したチッ
プ・アセンブリを曝すとき、この接着剤を使用したダイ
のせん断強さは維持される。
【０００２】
【従来の技術】電子産業では、製品信頼性試験に使用さ
れる応力条件に耐え、樹脂滲出の問題がなく、また、好
ましくは装置やパッケージ材に害を与えない再加工可能
なダイ・ボンド接着剤が必要とされる。これらの特性を
有するダイ・ボンド接着剤を用いると、例えば、一般に
ハイエンド・コンピュータ、自動式電子装置、医療機
器、電気通信装置、携帯電話、その他種々の消費者製品
に使用されるシングル・チップ・モジュール（ＳＣＭ）
やマルチチップ・モジュール（ＭＣＭ）などの組立てコ
ストが削減される。
【０００３】普通に入手できるビスフェノールＡまたは
ビスフェノールＦのグリシドキシエーテルをベースとす
るエポキシ接着剤には、信頼性試験にかけるとき、接着
した構成部品間の熱膨張率の不一致から生じる応力を吸
収するのに必要な可撓性が欠けている。また、これらの
接着剤は一般に再加工できない。
【０００４】最近、熱流動によって再加工できる、熱可
塑性ポリマーをベースとするフィルム状接着剤の種々の
ペースト版とテープ版が市販されるようになった。しか
しながら、これらの熱可塑性接着剤はバーンインのため
の一時的な取付けなど低温での適用例に役立つだけで、
結合層の空隙、ダイ接着のばらつきという問題があるこ
とが分かった。また、市販の熱可塑性ペースト配合物は
溶剤をベースとし、糸引きまたは尾引き、ベーキング／
硬化時にポリマーから銀などの充填材が相分離する問題
があり、また一般に性能にばらつきがあるという問題が
ある。
【０００５】もう一種類の再加工可能な接着剤は、シリ
コーン・エラストマーの化学的性質に基づくものであ
る。しかし、これらの物質は、ペーストの糸引きという
問題があり、さらに重要なことには、表面に金を接着し
たダイ・アセンブリをＴ／Ｈ（温湿度）応力条件に曝す
と接着剤が劣化するという問題があることが分かった。
また、これらの接着剤は、２００℃よりも高い温度に加
熱すると、最初に完全に硬化した接着剤でも、シリコー
ン含有種がガス放出するという問題もある。
【０００６】また、再加工可能であると謳った可撓性の
エポキシ系導電性接着剤も市販されているが、これら
は、ペーストのレオロジー特性が不十分、熱安定性が低
い、再加工性に関する性能にばらつきがある、また、ポ
ット・ライフが製造環境で実際に使用するには短すぎる
ケースがあるなどの問題がある。
【０００７】電子部品の製造には特性が改善された接着
剤が必要であり、依然として以下の特性を最低限いくつ
か含む新しいダイ・ボンド接着剤が求められている。こ
れらの特性には、製品信頼性試験に使用される応力条件
に耐えること、樹脂滲出の問題がないこと、デバイスや
パッケージ材に害を与えずに再加工可能なこと、高いせ
ん断強さ、熱サイクル試験や温湿度試験などの信頼性試
験中に接着が安定で、したがって非密封パッケージにも
密封パッケージにも有用なこと、ホイドのないダイ・ボ
ンドの取付け、自動ディスペンス装置に適したペースト
の粘度とレオロジー特性、ならびにこれらの接着剤によ
って電子パッケージ組立における全体的コストが削減さ
れることが含まれる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来技術の問題と欠陥
を念頭に置いて、本発明の一目的は、電子部品製造に使
用できる接着剤、特に基板材料にダイまたはチップを取
り付けるための接着剤を提供することである。
【０００９】本発明の他の目的は、一般に製品信頼性試
験に使用される応力に曝す条件に耐えるダイ・ボンド接
着剤を提供することである。
【００１０】本発明の他の目的は、樹脂滲出の問題のな
いダイ・ボンド接着剤を提供することである。
【００１１】本発明の他の目的は、装置やパッケージ材
に害を与えずに再加工可能なダイ・ボンド接着剤を提供
することである。
【００１２】本発明の他の目的は、チップなどの部品を
基板に接合する接着剤を使用することによって電子部品
を製造する方法、ならびにこの方法によって製造した電
子部品を提供することである。
【００１３】本発明の他の目的は、例えば１５ｍｍ×１
５ｍｍまたはそれより大きな、大型ダイの結合に特に適
した低応力エポキシ接着剤を提供することである。
【００１４】本発明のその他の目的および利点は以下の
説明から明らかになろう。
【００１５】
【課題を解決するための手段】当業者には明らかであろ
う上記その他の目的は、第１の態様ではシロキサン含有
ポリエポキシド、溶剤を使用せずにこのエポキシドに可
溶なエポキシド用の硬化添加剤（例えば硬化剤）、それ
に必要なら硬化触媒とを含む無溶剤の硬化可能な組成物
から調製したエポキシ結合接着剤樹脂を対象とする、本
発明において達成される。本発明の重要な特徴は、シロ
キサン含有エポキシドと硬化添加剤とが溶剤を使用せず
に互いに溶け合うことであり、これによって本発明の組
成物の優れた接着性能特性が得られる。「ポリエポキシ
ド」、「エポキシド」、「エポキシ樹脂」の一般用語は
一般に互換性があり、エポキシ基の開環反応によって重
合可能なα−オキシラン基を１個以上含むあらゆる分子
であると定義される。例えば、広く使用されるエポキシ
樹脂には、エピクロロヒドリンを塩基性触媒の存在下で
ビスフェノールＡまたはビスフェノールＦと反応させて
調製されるビスフェノールＡやビスフェノールＦのジグ
リシジルエーテルが含まれる。本発明で使用する好まし
いシロキサン含有ジグリシジルエーテルエポキシドで
は、ビスフェノールＡ基またはビスフェノールＦ基が基
本的にシロキサン基で置換されている。本発明の目的に
有用な典型的なシロキサンエポキシドには、市販の１，
３−ビス（グリシドキシプロピル）テトラメチルジシロ
キサン、１，５−ビス（グリシドキシプロピル）ヘキサ
メチルトリシロキサン、および一部が市販されている関
連物質が含まれる。これらの物質は純粋なエポキシ成分
として使用したり、シロキサン以外のエポキシド、典型
としてはＥＲＬ４２２１のような脂環式エポキシドや通
常使用されるビスフェノールＡやビスフェノールＦのジ
グリシジルエーテルと組み合わせて使用することができ
る。エポキシ樹脂を含むその他の代表的なシロキサンと
その調製方法は、ベルガー（Berger）の米国特許第4,48
0,009号、およびウィリアム Ｊ．パターソン（William
J. Patterson）とノーマン・ビロウ（Norman Bilow）
の論文「Polymers From Siloxane-Containing Epoxie
s」Journal of Polymer Science: Part A-1、Vol. 7、p
p. 1089〜1110（1969）に示されており、両方の参考文
献を参照により本明細書に組み込む。
【００１６】本発明の第２の態様では、ポリエポキシド
と、ビス（アミノ）シロキサンやシロキサン含有無水物
などのポリエポキシド用のシロキサンアミン型硬化添加
剤を含む硬化可能な組成物から調製したエポキシ・ベー
スの接着剤が提供される。必要なら硬化触媒も使用す
る。また、これらの成分が同じく溶媒なしで互いに溶け
合うことも重要である。
【００１７】エポキシド成分用の硬化添加剤は、硬化剤
がエポキシドに可溶であるという条件を満たしていれ
ば、公知のどんな硬化剤でもよい。通常の場合では、こ
の硬化剤は、従来使用されたようなアミンまたは無水
物、およびシロキサン含有エポキシドに可溶でかつシロ
キサン含有エポキシド用の優れた硬化剤である好ましい
ヒドロキシベンゾフェノンなどのヒドロキシケトンから
なるグループから選択される。同様に、硬化触媒は当技
術分野で公知のどんなエポキシド硬化触媒でもよく、一
般には無水物硬化エポキシ配合物では第三級アミンをノ
ニルフェノール、エチレングリコール、プロピレングリ
コールなどの陽子供給源と組み合わせたものである。こ
れに代わる硬化触媒、特にヒドロキシベンゾフェノン硬
化添加剤と共に用いる硬化触媒は、オクタン酸第一スズ
またはオクタン酸亜鉛、ジブチルジラウリン酸スズ、ナ
フテン酸銅、ジシアン酸アリールなど、カルボン酸の金
属塩でよい。
【００１８】本発明のもう１つの態様では、エポキシ接
着剤で結合した部品を加熱して接着剤を軟化させチップ
を選択的に引っ張ることができるようにすることによっ
て再加工することができる、接着剤組成物が提供され
る。チップ除去後に残った残留物は、基板を研磨または
研削することによって除去され、せん断強さに影響を与
えずに新しいダイを清浄な領域に結合するための新鮮な
表面が得られる。この再加工可能な接着剤組成物は、上
記に定義した組成物であり、シロキサン含有エポキシ
ド、または多価フェノールのグリシドキシエーテルなど
の通常使用されるエポキシドと、溶媒を使用せずにこの
エポキシドに可溶なこのエポキシド用の硬化剤（シロキ
サンを含有する構造的特徴があるものやないもの）、好
ましくは無水物と、必要なら硬化触媒、またこれに加え
て、シロキサン含有エポキシドをベースとする接着剤組
成物に再加工性を付与することが判明したポリアクリレ
ート、ポリメタクリレート、ポリフルオロアルキルアク
リレートまたはポリフルオロアルキルメタクリレート成
分から成るグループから選択されたオリゴマーまたはポ
リマー添加剤を含む。接着剤に再加工性を付与すること
が判明した、ポリアクリレートをベースとする添加剤は
接着剤組成物に可溶であることが好ましい。
【００１９】本発明のもう１つの態様では、上記に定義
した再加工不能なならびに再加工可能な接着剤組成物で
あって、熱特性や伝導性やその他の性質を接着剤に与え
る金属質その他の充填材をさらに含む接着剤組成物が提
供される。
【００２０】本発明のもう１つの態様では、大型のチッ
プを基板に低応力接着剤で結合するための接着剤組成物
が提供される。
【００２１】本発明のもう１つの一態様では、上記の接
着剤を使用してチップなどの部品をセラミックまたは金
属表面、通常はＡｕ、Ｃｕ、Ａｇに結合する電子部品の
製造方法であって、接着剤の被覆を基板またはチップあ
るいはその両方に塗布する段階と、被覆した基板上にチ
ップを配置する段階と、９０〜１１０℃で３０〜４５分
間加熱し、次いで１５０〜１７０℃で３０〜６０分間硬
化させる段階とを含む方法が提供される。再加工可能な
接着剤を用いて作成した電子部品アセンブリでは、アセ
ンブリを高温で加熱して接着剤を軟化させることによっ
て、取り付けたダイその他の部品を引き抜いたり取り外
したり（再加工したり）することができ、欠陥チップの
選択的な除去が容易になる。
【００２２】本発明の接着剤組成物、および本発明の方
法を使用して製造した電子部品は、有効に結合され、疎
水性でＴ／Ｈに対する耐久性を有し、Ａｕと、Ａｕまた
はセラミック・パッド上のシリコン裏打ちダイとを備え
る改善された基板／ダイ界面の接着により高いせん断強
さを示し、ボイドのない結合層をもたらし、優れた性質
のうちでも任意選択で再加工可能な接着剤結合を有する
電子部品を提供する。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明によると、無溶媒の改善さ
れたエポキシ・ベースの再加工可能なまた再加工不能な
ダイ取付け接着剤は、シロキサン含有エポキシド、また
はシロキサンエポキシドをシロキサン以外のエポキシ
ド、好ましくは脂環式エポキシドを含むまたは含まない
シロキサンエポキシドのジグリシジルエーテル誘導体と
組み合わせたものであって、溶媒を使用せずにこのエポ
キシドに可溶な、硬化添加剤、好ましくはエポキシドの
硬化用として通常知られている無水物、または本発明に
よれば有効な硬化剤であることが判明した代替エポキシ
ド硬化添加剤としてのヒドロキシベンゾフェノンで硬化
されたものを含む。このエポキシドと硬化添加剤が溶媒
を使用せずに相互に可溶であることが重要であり、使用
温度で相互に可溶であることが極めて好ましく、−２０
℃未満の保存温度から室温、さらには使用温度までの広
範囲の温度で相互に可溶であることがさらに好ましい。
【００２４】また、エポキシドをアミン、好ましくはシ
ロキサン含有芳香族ジアミンなどのシロキサン含有芳香
族アミンまたはシロキサン含有二無水物によって硬化す
ることが好ましい。この硬化添加剤とエポキシドは溶媒
を使用せずに相互に可溶である。本発明による再加工可
能なエポキシ接着剤では、ポリ（ｎ−アルキルアクリレ
ート）、ポリ（ｎ−アルキルメタクリレート）および関
連するポリマーが共添加剤であり、エポキシドと硬化添
加剤の混合物と混和性であることが好ましい。これらの
組成物は共に、第三級アミンおよびエチレングリコール
やノニルフェノールを典型とする陽子供給源、またはオ
クタン酸スズ、ジブチルジラウリル酸スズ、液体ジシア
ン酸アリール、特に米国ケンタッキー州ルイスヴィルの
ローヌ・プーランク社から市販のＡｒｏＣ−Ｌ１０すな
わち液体ジシアン酸エステルモノマーであるエチリデン
ビス４，１−フェニレンジシアン酸などのカルボン酸金
属塩のような通常のエポキシ硬化添加剤を含む。銀フレ
ークなどの導電性充填材またはセラミック充填材、ある
いはその両方を使用して導電性かつ伝熱性の配合物を形
成する。
【００２５】本発明のシロキサン含有エポキシドをベー
スとする接着剤は溶媒を必要とせず、樹脂滲出の問題が
なく、熱衝撃試験や温湿度試験を含む製品信頼性試験に
際して界面の完全性を保持し、自動ディスペンス装置に
適合した優れたレオロジー特性を有し、しかも、再加工
可能な配合物では、溶媒を使用しないで再加工ができ
る。再加工の場合、結合したアセンブリを通常約２００
〜２５０℃で加熱して接着剤を軟化させると、チップを
選択的に引き抜く（取り外す）ことができるようにな
る。基板の研磨や研削によって残留物を取り除き、せん
断強さの変化なしに新しいダイを同一の表面上に結合す
ることができる。
【００２６】本発明によると、シロキサン含有エポキシ
ド、好ましくは硬化添加剤としての無水物またはヒドロ
キシベンゾフェノンと、従来のエポキシ硬化触媒との混
和性混合物によって半導体チップ取付けの性能が改善さ
れた硬化可能な接着剤組成物が得られる。導電性かつ伝
熱性の接着剤ペーストを形成するための伝導性充填材を
配合物全体の約５０％以上、通常は７０〜８５重量％に
達する量で配合物に組み入れることができる。
【００２７】溶媒を必要とせずに接着剤配合物と混和性
であることが判明している低分子量アクリレート重合体
を組み入れることによって再加工可能な接着剤組成物を
提供するために、シロキサン含有エポキシをベースとす
る接着剤配合物をさらに改変することができる。一般
に、分子量が４００００までのものが適切なことが判明
している。
【００２８】本発明の用途に有用なシロキサン含有ポリ
エポキシドは、下記の一般式で表される。ただし、Ｘは
２〜８個の炭素原子、ｎは１〜１０、好ましくは１〜６
である。
【化２】
【００２９】好ましいシロキサン含有エポキシドとして
は、１，３−ビス（グリシドキシプロピル）テトラメチ
ルジシロキサン、１，３−ビス（グリシドキシブチル）
テトラメチルジシロキサン、ビス−（グリシドキシプロ
ピルまたはブチル）ヘキサメチルトリシロキサンが含ま
れる。その他のシロキサン含有エポキシドは、１，５−
ビス［ｐ−（２，３−エポキシプロピル）フェニル］ヘ
キサメチルトリシロキサン、１，７−ビス［ｐ−（２，
３−エポキシプロピル）フェニル］オクタメチルテトラ
シロキサンが含まれ、後者は下記の一般式で表される。
ただし、ｎは１〜４である。
【化３】
【００３０】本発明による硬化添加剤として代表的な無
水物としては、無水ヘキサヒドロフタル酸（別名無水ビ
ス−１，２−シクロヘキサンジカルボン酸）、無水メチ
ルヘキサヒドロフタル酸、無水マレイン酸、無水コハク
酸、無水（２，５−ジオキシテトラヒドロール）−３−
メチル−３−シクロヘキセン−１，２−ジカルボン酸、
脂環式無水物および二無水物等が含まれる。
【００３１】ポリヒドロキシベンゾフェノンのうち、本
発明による硬化添加剤として代表的な化合物には、２，
２'，４，４'−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，
３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン、２，４'−ジ
ヒドロキシベンゾフェノンが含まれる。これらのベンゾ
フェノン添加剤は、硬化触媒としてジブチルジラウリン
酸スズまたはＡｒｏＣ−Ｌ１０液体ジシアン酸アリー
ル、あるいはその両方と共に使用することが好ましい。
また、これらの硬化添加剤はシロキサン含有物、例えば
エポキシドとの反応に対してはシロキサン含有無水物で
あってよい。
【００３２】一般に、エポキシドと硬化添加剤の量は、
ほぼ等モル量であり、エポキシド：硬化添加剤のモル比
は約３：１から１：３まで、例えば約２：１から１：
１．８まで変化しうるが、反応物と所望の特性に応じて
それよりも高いモル比や低いモル比が使用されることも
ある。
【００３３】再加工可能な接着剤配合物を提供するため
の任意選択のアクリレート重合体共添加剤には、ポリ
（ｎ−ブチルアクリレートまたはｎ−ブチルメタクリレ
ートあるいはその両方）、ポリ（ｎ−フルオロブチルメ
タクリレート）、ポリメチルメタクリレートなどのポリ
アクリレート、ポリメタクリレート、ポリアルキルアク
リレート、およびポリアルキルメタクリレートが含まれ
る。一般には、アルキル基は約Ｃ１〜Ｃ８、好ましくは
Ｃ２〜Ｃ４である。このアクリレート重合体は接着剤配
合物と混和性であることが好ましい。
【００３４】本発明による好ましい触媒系には、２，
４，６−トリス−（ジメチルアミノメチルフェノール）
とノニルフェノールが含まれるが、標準的なエポキシ触
媒がこれらの配合物の接着剤配合物にも使用できる。例
えば、エポキシ触媒には、ベンジルジメチルアミン−エ
チレングリコール、トリス−ジメチルアミノメチルフェ
ノール−エチレングリコール、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノ
ールアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ1，Ｎ1−テトラキス（２−ヒド
ロキシプロピル）エチレンジアミン等が含まれる。
【００３５】好ましい導電性充填材は平均粒径が約１０
μｍのＡｇフレークであるが、約３０μｍまでまたはそ
れ以上のものも使用できる。また、使用可能なその他の
充填材はＡｇ粉末、Ａｕ、Ｎｉ、Ｃｕ、シリカ、アルミ
ナ、窒化アルミニウム、またはセラミック充填材であ
る。配合物全体の約８０重量％以上の量が使用され、好
ましい６０〜８０％の量がよく使用される。これらの充
填材を高せん断ミキサやロータリ・ミキサなどポリマー
／充填材分散系を得るのに公知の従来技術を用いて配合
物に混合する。
【００３６】本発明の接着剤配合物は、溶媒がなく、自
動ディスペンス装置に適したペーストのレオロジー特性
および粘度を持ち、長期間の貯蔵に安定で、耐久性結合
のために基板表面の前処理が必要ではなく、部品を金や
セラミック表面に間隙なしに取り付けることができ、樹
脂滲出の問題がない。再加工可能な本発明の接着剤を使
用して半導体チップを取り付けると、アセンブリを約２
００〜２５０℃に約１〜２分間加熱して引っ張ることに
よってチップが再加工できる。残留物は基板表面の研磨
や研削によって清浄化され、せん断強さの著しい変化な
しに新しいダイを同一表面に結合することができる。再
加工可能な配合物と再加工不能な配合物の両方用の本発
明の硬化接着剤は高度に疎水性であり、標準的なエポキ
シ接着剤と比較して低い水分吸収を示し、熱変化試験や
温湿度サイクル試験を含む信頼性試験の間にも接着力を
維持する。
【００３７】好ましい実施形態では、その効果が実証さ
れており、ほぼ等モル量の１，３−ビス（グリシドキシ
プロピル）テトラメチルジシロキサンと無水シス−１，
２−シクロヘキサンジカルボン酸は、約６０〜６５℃に
加熱すると混和性の混合物を形成し、室温以下に冷却し
ても依然混和性である。再加工可能な配合物にとって、
約５〜１５重量％（エポキシド硬化添加剤混合物に対し
て）のポリ（ｎ−ブチルメタクリレート）または関連す
る物質をこれらのシロキサン含有エポキシド／無水物混
合物に添加することがさらに好ましく、相容性／清浄な
溶液が形成される。次いでこれらの混合物を使用して、
充填材、好ましくは銀フレークと、第三級アミンと陽子
供給源、好ましくはトリ−ジメチルアミノメチルフェノ
ールとノニルフェノールとを含む標準的な無水物硬化エ
ポキシ触媒とをその中に分散することによって再加工可
能な導電性・伝熱性接着剤が調合される。また、同一の
シロキサン含有ジエポキシドと２，２'，４，４'−テト
ラヒドロキシベンゾフェノンを約２：１のモル比で混合
することが好ましく、各々約７０〜８５重量％のＡｇフ
レークやその他の充填材を分散した相容性／清浄な溶液
を形成する。この分散系はカルボキシル酸金属、典型と
してはオクタン酸スズまたはオクタン酸亜鉛、ジブチル
ジラウリル酸スズ、ＡｒｏＣ−Ｌ１０などの液体ジシア
ン酸アリールを触媒として、部品を金やセラミック表面
に取り付けるのに優れた再加工不能な伝導性接着剤を形
成する。
【００３８】本発明の接着剤を使用した典型的な結合プ
ロセスは、例えば、１，３−ビス（グリシドキシプロピ
ル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン／無
水ヘキサヒドロフタル酸または２，２'，４，４'−テト
ラヒドロキシベンゾフェノンに充填材、例えばＡｇと、
上記の硬化触媒とを組合せたものを含む混合物であり、
この混合物を基板上にディスペンスする段階と、基板上
の接着剤の上にダイを置く段階と、約１００〜１１０℃
で約３０分間加熱した後、約１５０〜１６５℃で約３０
〜６０分間、好ましくは１６０〜１６５℃で約３０〜４
５分間硬化する段階とを含む。時間と温度は所望の特性
に従って大きく変動する。
【００３９】本発明の再加工可能な接着剤では、約１８
０〜２００℃以上、例えば２５０℃で約１〜２分間加熱
することによってダイをせん断動作によって引き抜く
（取り出す）ことができる。基板表面上の残留物は研磨
や研削によって容易に清浄化され、新しいダイを結合す
るための新鮮な表面が得られる。
【００４０】また、本発明によるシロキサン含有エポキ
シドやシロキサン含有硬化剤によって硬化したエポキシ
ドをベースとする伝導性接着剤組成物はエポキシドと混
和性のアミン硬化添加剤によっても得られる。エポキシ
ドの硬化に通常使用される芳香族アミンとは異なり、ビ
ス（アミノフェノキシベンゼン）（ＡＰＢ）と２，２−
ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニルヘキサフ
ルオロプロパン］（ＢＤＡＦ）が上記のシロキサン含有
ジエポキシド（１，３−ビス（グリシドキシプロピル）
−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン）に溶媒
を使用せずに溶解し、これが好ましいことが判明した。
伝導性充填材、通常は銀フレークも望むなら添加するこ
とができる。上記のように、ビス（アミノ）シロキサン
を使用してエポキシドを硬化し、適当な接着剤を提供す
ることができる。
【００４１】芳香族アミン硬化添加剤によるシロキサン
含有エポキシド混合物の硬化は、無水物硬化剤と比較し
てずっと遅く、したがって本発明による無水物硬化添加
剤が好ましいことが判明している。本発明の目的達成に
有用な硬化添加剤としてシロキサンアミンを有する、代
替エポキシド組成物は、前出のＷ．Ｊ．パターソン、
Ｎ．ビロウに記載されたものであり、その論文は電子回
路の樹脂封止を目的としたシロキサンエポキシドをベー
スとする組成物の誘電特性に関するものである。エポキ
シドの具体例には、１，５−ビス［ｐ−（２，３−エポ
キシプロピル）フェニル］ヘキサメチルトリシロキサン
および１，９−ビス［ｐ−（２，３−エポキシプロピ
ル）フェニル］デカメチルペンタシロキサンが含まれ
る。
【００４２】パターソン、ビロウに記載された硬化添加
剤としてのアミンは、シロキサン含有エポキシドと相溶
性のシロキサンで修飾した芳香族アミンであり、それに
は１，３−ビス−（ｐ−アミノフェノキシ）テトラメチ
ルジシロキサンや１，５−ビス−（ｐ−アミノフェノキ
シ）ヘキサメチルトリシロキサンが含まれる。また、ベ
ルガーの特許に示されたビス（アミノ）シロキサンも有
用である。
【００４３】伝導性接着剤配合物は、従来のポリマー／
充填材分散系の形成法によってシロキサンエポキシドと
シロキサンアミン、シロキサンエポキシドとアミン、あ
るいはエポキシドとシロキサンアミンの可溶性混合物、
およびシロキサンエポキシドと脂環式エポキシドおよび
シロキサンアミンまたは標準的な芳香族または脂肪族ア
ミンの混合物を作成し、伝導性充填材、典型的な例では
銀フレークを混合することによって得ることができる。
このペーストはダイ・ボンドに使用することができ、熱
硬化の際に低応力の軟質マトリクスを形成することが分
かった。同様の組成物は、シロキサン含有無水物または
標準の無水物をシロキサンエポキシド、シロキサンエポ
キシドと非シロキサンエポキシドの混合物、あるいは従
来のエポキシドと組み合わせて形成される。
【００４４】
【実施例】以下の実施例は、本発明をさらに説明するこ
とを意図したものであり、いかなる形においても本発明
の範囲を制限するものではない。
【００４５】実施例１ １，３−ビス−（グリシドキシプロピル）テトラメチル
ジシロキサン３．２ｇ（８．７ミリモル）、ポリ（ｎ−
ブチルメタクリレート）０．８ｇおよび１，２−シス−
無水ヘキサヒドロフタル酸１．５４ｇ（１０ミリモル）
の混合物を撹拌しながら約５０〜６０℃で加熱して澄明
な溶液を作成した。あるいはその代わりに、まずこの無
水物硬化添加剤を５０〜６０℃に加熱することによって
エポキシモノマーに溶解し、そのポリアクリレート添加
剤をこの溶液に溶解した。この混合物を室温まで冷却し
た後、ノニルフェノール０．１ｇおよびトリス−（２，
４，６−ジメチルアミノメチル）フェノール０．１ｇを
調合し、続いて銀フレーク１９．６ｇ（平均粒子径１０
μｍ未満）を添加した。この混合物を混ぜて伝導性接着
剤樹脂充填材分散系を作成した。この配合物を実施例２
で使用するまで−２０℃未満で保存した。
【００４６】実施例２ 実施例１の接着剤を使用して半導体チップを基板に取り
付けた。使用前、接着剤を解凍して室温とし、金めっ
き、裸のセラミック・ダイ・パッドまたはセラミック基
板の上にディスペンスした後、軽く加圧しながらチップ
を配置した。このアセンブリを約１００〜１１０℃で約
３０分間加熱し、Ｎ2でパージした炉の中で約１６０〜
１６５℃で４５分間硬化し、約８０℃まで冷却してから
アセンブリを取り出した。標準のダイせん断試験機を使
用したダイせん断試験によると、１２．７ｍｍ×８ｍｍ
のチップについて１０ｋｇより大きいせん断強さであっ
た。１５０時間ＨＡＳＴ試験（１３０℃／８５％湿度）
と１０００サイクルを要する−６５℃から＋１５０℃ま
での熱衝撃試験を含む応力条件に曝露したが、このせん
断強さはそのまま不変であった。ダイは、約１８０℃な
いし約２００〜２５０℃で約１、２分間加熱すると、引
っ張って取り外すのは容易であった。基板側の残留物も
基板表面を研磨することによって容易に除去された。上
記のように同じ接着剤を使用して表面に結合した新しい
チップによると、せん断強さは元のせん断強さと等しか
った。
【００４７】実施例３ エポキシド３．２ｇ（８．７ミリモル）と無水ヘキサヒ
ドロフタル酸硬化添加剤約２．１ｇ（１３．６ミリモ
ル）を使用した以外は、他の全ての成分をそのままにし
て実施例１と同じ成分で接着剤混合物を作成した。それ
から得られた伝導性接着剤ペーストのダイ結合テストに
よると、このペーストの特性が実施例２の結果に相当す
ることが示された。
【００４８】実施例４ １，３−ビス（グリシドキシプロピル）テトラメチルジ
シロキサン３．６６ｇ（１０ミリモル）と２，２'，
４，４'−テトラヒドロキシベンゾフェノン１．２ｇ
（５ミリモル）の混合物を５０〜６０℃で撹拌しながら
加熱して澄明な溶液を作成した。次いで、この溶液を室
温まで冷却し、ジブチルジラウリン酸スズ０．１ｇと液
状ジシアン酸アリールＡｒｏＣ−Ｌ１０ ０．２ｇを混
合した後、銀フレーク１４．５ｇを加え、混合物を混ぜ
て均一な分散系を得た。この導電性・伝熱性接着剤配合
物を実施例５で使用するまで−２０℃未満で保存した。
【００４９】実施例５ 実施例４の接着剤を使用して半導体チップを基板に取り
付けた。この接着剤を室温で金めっきまたは裸のセラミ
ック結合表面を有する基板の上にディスペンスした後、
軽く圧力をかけながらチップを配置した。このアセンブ
リを１００〜１１０℃で３０分間加熱し、Ｎ2でパージ
した炉の中で１６０〜１６５℃で４５分間硬化し、約８
０℃まで冷却してから炉から取り出した。ダイせん断テ
ストでは１２．７ｍｍ×７．５ｍｍのチップについて１
０ｋｇより大きいせん断強さであった。１６８時間温湿
度（８５℃／８５％湿度）試験と−６５℃ないし＋１５
０℃で２００サイクルの熱衝撃試験を含む信頼性応力曝
露を行ったが、このせん断強さは実質的にそのまま不変
（＞１０ｋｇ）であった。
【００５０】実施例６ 触媒系をベンジルジメチルアミンとエチレングリコール
で置き換えたことを除き、実施例１の伝導性接着剤配合
物を調製した。接着剤の特性に変化は見られなかった。
【００５１】実施例７ １，３−ビス（グリシドキシプロピル）テトラメチルジ
シロキサン５．２ｇ（１４．２ミリモル）と無水ヘキサ
ヒドロフタル酸４．１ｇ（２６．６ミリモル）の混合物
を澄明な溶液となるまで５０〜６０℃で加熱しながら撹
拌した。この後、低分子量のポリ（メタクリル酸メチ
ル）０．５ｇを添加し、この添加物が溶解するまで混合
物を撹拌しながら加熱した。この溶液を室温まで冷却
し、ノニルフェノール（０．２ｇ）とトリス−２，４，
６−ジメチルアミノメチルフェノール（０．１ｇ）含む
触媒系を添加した後、均質な分散系となるまで平均粒径
１０μｍ未満の銀フレーク３４．５ｇを混合した。この
配合物を使用するまで−２０℃未満で保存した。この配
合物を基板へのチップ取付けについて示した接着剤とし
て使用すると、実施例１の接着剤を使用して得られたの
と同様の接着特性が示された。
【００５２】実施例８ 実施例２に記載した結合方法を使用して、実施例７の伝
導性接着剤を用いて半導体チップを取り付けた。金めっ
きまたはセラミック表面の上の１２．７×８ｍｍのダイ
についてダイせん断強さは１０ｋｇよりも大きかった。
この数値はＨＡＳＴ温湿度試験や−６５℃から＋１５０
℃までの熱サイクル試験を含む応力曝露によっては影響
を受けなかった。チップは１８０℃から２００〜２５０
℃で１〜２分間加熱した際、せん断によって抜き取るこ
とができた。基板上の残留物は研磨によって除去され、
新しい表面と比較してせん断強さに変化なく同じ表面上
に新しいチップが取り付けられた。
【００５３】実施例９ １，３−ビス（グリシドキシプロピル）テトラメチルジ
シロキサン（０．６ｇ）、脂環式エポキシドＥＲＬ４２
２１（１．９ｇ）および無水マレイン酸（０．６ｇ）を
均質な溶液となるまで５０℃で撹拌した。これを室温ま
で冷却し、ノニルフェノール５０ｍｇとトリス−ジメチ
ルアミノメチルフェノール３０ｍｇを混合した後、均質
な分散系が得られるまで銀フレーク８．２ｇを混合し
た。実施例２の方法を使用したチップの取付けによる
と、Ａｕダイ・パッドまたはセラミック基板の上の１２
×７ｍｍのチップに対する応力は１０ｋｇ以上であっ
た。実施例１の接着剤とは異なり、この場合は高温加熱
によってチップを除去することができなかった。
【００５４】本発明を特定の好ましい実施形態に関連し
て具体的に述べたが、前述の記載に照らせば当業者には
多くの代替例、修正例および変形例がはっきりと理解で
きることは明白である。従って、添付の特許請求の範囲
はこのような代替例、修正例および変形例を本発明の真
の範囲と精神に含まれるものとしてすべて包含するもの
である。
【００５５】まとめとして、本発明の構成に関して以下
の事項を開示する。
【００５６】（１）シロキサン含有ポリエポキシドと、
溶媒を使用せずにこのポリエポキシドに可溶な、このポ
リエポキシド用の硬化添加剤と、このポリエポキシド用
の硬化触媒とを含む無溶媒で硬化可能なエポキシ・ベー
スの接着剤樹脂組成物。 （２）ポリエポキシドが式
【化４】 で表され、ｘが２〜８でありｎが１〜１０であることを
特徴とする上記（１）に記載の組成物。 （３）硬化添加剤が、無水物、アミン、ヒドロキシベン
ゾフェノンからなるグループから選択されることを特徴
とする上記（２）に記載の組成物。 （４）伝導性充填材をさらに含むことを特徴とする上記
（１）に記載の組成物。 （５）アルキル基がＣ１〜Ｃ８の、ポリアクリレート、
ポリメタクリレート、ポリアルキルアクリレートおよび
ポリアルキルメタクリレート、ポリフルオロアルキルア
クリレートおよびポリフルオロアルキルメタクリレート
から成るグループから選択される組成物への添加剤をさ
らに含むことを特徴とする上記（１）に記載の組成物。 （６）伝導性充填材をさらに含むことを特徴とする上記
（５）に記載の組成物。 （７）ポリエポキシドがシロキサン含有ジグリシジルエ
ーテルエポキシドであり、硬化添加剤が無水物であるこ
とを特徴とする上記（６）に記載の組成物。 （８）ポリエポキシドが、１，３−ビス（グリシドキシ
プロピル）テトラメチルジシロキサン、１，５−ビス
（グリシドキシプロピル）ヘキサメチルトリシロキサ
ン、およびこれらの混合物から成るグループから選択さ
れることを特徴とする上記（３）に記載の組成物。 （９）硬化添加剤が、無水ヘキサヒドロフタル酸、無水
メチルヘキサヒドロフタル酸、無水マレイン酸、無水コ
ハク酸、脂環式無水物、脂環式二無水物およびこれらの
混合物から成るグループから選択されることを特徴とす
る上記（８）に記載の組成物。 （１０）アルキル基がＣ１〜Ｃ８の、ポリアクリレー
ト、ポリメタクリレート、ポリアルキルアクリレートお
よびポリアルキルメタクリレート、ポリフルオロアルキ
ルアクリレートおよびポリフルオロアルキルメタクリレ
ートから成るグループから選択される組成物への添加剤
をさらに含むことを特徴とする上記（９）に記載の組成
物。 （１１）エポキシドが、１，３−ビス（グリシドキシプ
ロピル）テトラメチルジシロキサン、１，５−ビス（グ
リシドキシプロピル）ヘキサメチルトリシロキサン、お
よびこれらの混合物から成るグループから選択されるこ
とを特徴とする上記（２）に記載の組成物。 （１２）硬化剤が、２，２'，４，４'−テトラヒドロキ
シベンゾフェノン、２，３，４−トリヒドロキシベンゾ
フェノン、２，４'−ジヒドロキシベンゾフェノンおよ
びこれらの混合物から成るグループから選択されるヒド
ロキシベンゾフェノンであることを特徴とする上記（１
１）に記載の組成物。 （１３）上記（１）記載の無溶媒で硬化可能なエポキシ
・ベースの接着剤樹脂組成物の反応生成物を含むポリマ
ー組成物をその上に付着した基板を含む製造品。 （１４）電子部品であることを特徴とする上記（１３）
に記載の製造品。 （１５）電子部品が接着剤組成物によって取り付けられ
たチップであることを特徴とする上記（１２）に記載の
製造品。 （１６）上記（５）乃至（７）の接着剤組成物によって
基板に接着されたチップを有する電子部品を含む製造
品。 （１７）上記（１）の接着剤を結合すべき部品の一方の
上に塗布する段階と、結合すべきもう一方の部品を接着
剤で被覆された部品の接着剤上に配置する段階と、アセ
ンブリを加熱して接着剤を硬化させ、部品を取り付ける
段階とを含む分離した部品の取付けを必要とする電子部
品アセンブリを製造する方法。 （１８）使用される接着剤が上記（４）乃至（６）記載
の接着剤であることを特徴とする上記（１７）に記載の
方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マーク・スチーヴン・チェース アメリカ合衆国12601 ニューヨーク州 ポーキープシー フォーバス・ストリー ト 23 (72)発明者 クリシュナ・ガンディー・サチデヴ アメリカ合衆国12533 ニューヨーク州 ホープウェル・ジャンクション ファー ヴュー・ドライブ 23 (56)参考文献 特開 昭59−172571（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−161740（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−41168（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−100106（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−259228（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−306222（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−142327（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−174480（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−106827（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−151624（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−167331（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−300984（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−103424（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−85872（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−103224（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−136125（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−240002（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−299119（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−110963（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−103821（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−118365（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−12995（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−157613（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−176607（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−165566（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−1962（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09J 163/00 C08G 59/30 C08G 59/62 H01L 21/52

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】式 【化１】 で表され、ｘが２〜８でありｎが１〜１０である、シロ
    キサン含有ポリエポキシドと、 溶媒を使用せずにこのポリエポキシドに可溶な、このポ
    リエポキシド用の硬化添加剤と、 このポリエポキシド用の硬化触媒とを含む無溶媒で硬化
    可能な上記シロキサン含有ポリエポキシド・ベースの接
    着剤樹脂組成物。
  2. 【請求項２】前記硬化添加剤が、無水物、アミン、ヒド
    ロキシベンゾフェノンからなるグループから選択される
    ことを特徴とする請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】前記硬化添加剤が、無水ヘキサヒドロフタ
    ル酸、無水メチルヘキサヒドロフタル酸、無水マレイン
    酸、無水コハク酸、脂環式無水物、脂環式二無水物およ
    びこれらの混合物から成るグループから選択されること
    を特徴とする請求項２に記載の組成物。
  4. 【請求項４】伝導性充填材をさらに含むことを特徴とす
    る請求項１に記載の組成物。
  5. 【請求項５】ポリアクリレート、ポリメタクリレート、
    ポリアルキルアクリレート、ポリアルキルメタクリレー
    ト、ポリフルオロアルキルアクリレートおよびポリフル
    オロアルキルメタクリレートから成るグループから選択
    される組成物への添加剤をさらに含み、前記アルキル基
    はＣ１〜Ｃ８であることを特徴とする、請求項１に記載
    の組成物。
  6. 【請求項６】前記ポリエポキシドが、１、３−ビス（グ
    リシドキシプロピル）テトラメチルジシロキサン、１，
    ５−ビス（グリシドキシプロピル）ヘキサメチルトリシ
    ロキサン、およびこれらの混合物から成るグループから
    選択されることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
  7. 【請求項７】硬化剤が、２，２'，４，４'−テトラヒド
    ロキシベンゾフェノン、２，３，４−トリヒドロキシベ
    ンゾフェノン、２，４'−ジヒドロキシベンゾフェノン
    およびこれらの混合物から成るグループから選択される
    ヒドロキシベンゾフェノンであることを特徴とする請求
    項６に記載の組成物。
  8. 【請求項８】請求項１記載の無溶媒で硬化可能なシロキ
    サン含有ポリエポキシド・ベースの接着剤樹脂組成物の
    反応生成物を含むポリマー組成物をその上に付着した基
    板を含む製造品。
  9. 【請求項９】電子部品であることを特徴とする請求項８
    に記載の製造品。
  10. 【請求項１０】電子部品が接着剤組成物によって取り付
    けられたチップであることを特徴とする請求項９に記載
    の製造品。
  11. 【請求項１１】請求項５に記載された接着剤組成物によ
    って基板に接着されたチップを有する電子部品を含む製
    造品。
  12. 【請求項１２】請求項１に記載された接着剤を結合すべ
    き部品の一方の上に塗布する段階と、 結合すべきもう一方の部品を接着剤で被覆された部品の
    接着剤上に配置する段階と、 アセンブリを加熱して接着剤を硬化させ、部品を取り付
    ける段階とを含む分離した部品の取付けを必要とする電
    子部品アセンブリを製造する方法。
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