CN101210168B - 封装材料组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种封装材料组合物,包括(a)20~60重量%非硅氧烷的环氧树脂;(b)5~50重量%芳香族硅氧烷结构占1~45重量%的硅氧烷环氧树脂;以及(c)27~45重量%酸酐硬化剂。此外,本发明还提供另一种封装材料组合物,包括:(a)30~50重量%非硅氧烷的环氧树脂;(b)5~10重量%脂环族硅氧烷酸酐硬化剂;以及(c)27~45重量%酸酐硬化剂。本发明的封装材料组合物可应用于固态发光器件的透明封装材料,达到高温下长时间抗黄变的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种封装材料组合物,特别涉及一种抗热黄变的封装材料组合物,其可用于固态发光器件的透明封装材料。
背景技术
近年来发光二极管(Light emitting diode,简称LED)已逐渐应用于显示器背光源、车用光源、大型显示看板与一般照明光源,而其中对高亮度LED的需求更是日益增加。由于发光器件用的封装材料必须具备均相及高光学透光性,且必须通过长期高温储放测试,因此,高亮度LED的封装材料必须克服大电流所衍生出来的高操作温度导致热黄化等问题,而目前应用在LED封装材料的环氧树脂有严重热黄变的问题,在长时间热老化测试(Long term thermal aging)中,封装材料黄化会造成短波段光穿透度大幅下降,影响材料透光度并造成色偏移,因此环氧树脂应用在高功率高操作温度环境下有很大的限制。
传统透明封装材料如环氧树脂抗黄变的方式为添加抗氧化剂,其作用为去除氧化过程中的过氧化自由基以终止连锁反应,或是分解氧化过程中的氢过氧化物,达到减缓高分子裂化速度,但LED有长时间使用的需求,实验上发现,单靠抗氧化剂作为LED封装材料高温长时间抗热黄变的解决方式并不够,且适合于LED透明封装产品使用的抗氧化剂的种类选择性也很少,且部分种类的抗氧化剂挥发性高,在材料之中易有迁移现象发生。
除了抗氧化剂之外,在美国专利6,632,592B2及2005/0282976A1中还提及以有机硅环氧树脂(silicone epoxy)作为封装材料,但是其所使用的有机硅环氧树脂的含量皆很高(高于40重量%),由于有机硅环氧树脂的材料昂贵,因此在实际应用及成本上是个瓶颈;另外,有机硅环氧树脂还有加工时效性过短,硬化后硅氧烷(siloxane)材料玻璃转化温度(Tg)不高,对LED器件保护不足等问题,因此不利于高亮度LED的封装。
另外,在美国专利6,507,049B1中则提出以环硼氧烷(boroxine)作为催化剂,取代一般封装材料配方中的酸酐硬化剂,其可以有效减低材料硬化后因酸酐硬化剂黄变的情形,降低黄变系数及可见光低波段(400-530nm)的吸收度,但含有此催化剂的封装材料其硬化条件一定要经过25℃下16小时的预硬化(precure),此硬化时间太长,不利于大量生产,在应用上有困难。
因此,产业界亟需一种封装材料的配方,其可以应用于固态发光器件的透明封装材料,并且在长时间高温下可抗热黄变,同时其成本较低,可大量应用于LED的封装。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种封装材料的配方,其可克服传统环氧树脂材料抗黄变的技术、成本及制程等应用上的瓶颈,并且可在长时间高温下具有优异的抗热黄变效果,适合大量应用于固态发光器件如LED的透明封装材料上。
为达上述目的,本发明提供一种封装材料组合物,包括:(a)20~60重量%非硅氧烷的液态双官能基环氧树脂;(b)5~50重量%芳香族硅氧烷结构占1~45重量%的硅氧烷环氧树脂,且其重均分子量为900~5000g/摩尔;以及(c)27~45重量%酸酐硬化剂。
此外,本发明又提供一种封装材料组合物,包括:(a)30~50重量%非硅氧烷的液态双官能基环氧树脂;(b)5~10重量%脂环族硅氧烷酸酐硬化剂;以及(c)27~45重量%酸酐硬化剂。
为了让本发明的上述目的、特征、及优点能更明显易懂,以下配合附图,作详细说明如下:
具体实施方式
本发明主要是用于发光器件例如LED的封装材料组合物,其具有抗热黄变的效果。本发明以一般常用的环氧树脂为主体,搭配少数与环氧树脂兼容性佳的硅氧烷环氧树脂,进行主要结构耐热程度的增强,其可避免环氧树脂与大部分硅氧烷环氧树脂不兼容而需要溶剂辅助的缺点,在不需使用溶剂的情况下,提高材料本身的耐热特性,达到抗热黄变的要求。
在高分子主体上加入硅氧烷结构,其主要目的是利用硅氧键的高键结能,硅氧键能为455KJ/mol,比起C-C键的346KJ/mol及C-O键的258KJ/mol都强,使得硅氧化合物比碳氧化合物具有更高的热稳定性,而硅氧键上的极性或部分离子特性,也使得硅原子上的甲基比碳上的甲基具有更高的热稳定性与抗氧化性;另一方面由于Si-O键的距离为0.64nm,可使聚合物分子骨干中的空间距离增加,骨干更柔软。所以,硅氧烷化合物是一种具有热稳定性、抗氧化性、良好的透氧性、电绝缘性、耐候性佳及低应力化的材料,对于增韧环氧树脂及降低内应力方面极具发展潜力。
硅氧烷本身具有良好的光学透光性及高热稳定性,但单纯以硅氧烷化合物为树脂主体,则会因材料本身的特性及来源选择性不足而衍生出其它缺点,例如选择性少、黏着性差以及与其它改质物兼容性不佳等问题,因此,必须搭配一般环氧树脂所具有的优异的机械特性、多样性、与各种硬化剂高度搭配性以及良好的改质性和接合性等特性,来进行透明封装材料性质的改进。
本发明所提供的封装材料组合物包括:
(a)20~60重量%非硅氧烷的液态双官能基环氧树脂;
(b)5~50重量%芳香族硅氧烷结构占1~45重量%的硅氧烷环氧树脂,且其重均分子量为900~5000g/摩尔;以及
(c)27~45重量%酸酐硬化剂。
其中,(b)芳香族硅氧烷结构占1~45重量%的硅氧烷环氧树脂优选为5~40重量%。
此外,本发明又提供另一种封装材料组合物,其包括:
(a)30~50重量%非硅氧烷的液态双官能基环氧树脂;
(b)5~10重量%脂环族硅氧烷酸酐硬化剂;以及
(c)27~45重量%酸酐硬化剂。
在本发明的封装材料组合物中,其主要成分为环氧树脂及硬化剂,再搭配一些添加剂的成分以加强抗热黄变行为。其中,(a)液态双官能基非硅氧烷环氧树脂可为双酚A系(Bisphenol A)或脂肪族环氧树脂;(b)芳香族硅氧烷结构占1~45重量%的硅氧烷环氧树脂可以是(苯基甲基硅氧烷-共-双甲基硅氧烷)-三缩甘油醚封端树脂(Phenylmethylsiloxane-co-dimethyl siloxane)-triglycidyl ether terminated),其分子结构如下:
上式中R为CH2,x、y为重复单元的数目,一般为x在0.1~2之间,y在0.1~10之间,且n为≥3的正整数;(c)酸酐硬化剂可以是甲基六氢酞酐(Methyl hexahydrophthalic anhydride,MHHPA)。
在本发明的另一封装材料组合物中,也可选用含硅氧烷的酸酐硬化剂与其它酸酐硬化剂搭配,利用增加硅氧烷含量以提高抗热黄变特性。其中,硅氧烷酸酐硬化剂可为脂环族硅氧烷酸酐硬化剂,其选自下列至少一种化合物:
另外,在添加剂部分,可选择光学特性增进剂例如荧光增白剂或抗氧化剂,其在封装材料组合物中的比例不超过3重量%。其中,荧光增白剂占封装材料组合物的比例可为0.02~0.03重量%,其可以是二苯乙烯系或唑系杂环化合物,选自下列至少一种化合物:
抗氧化剂占封装材料组合物的比例可为0.27~3重量%,其可以是受阻酚系或有机亚磷酸酯系化合物,选自下列至少一种化合物:
本发明的封装材料组合物具有以下优点:
(1)硅氧烷环氧树脂的重均分子量范围广、选择性多且添加比例范围广,因此可调配性高。
(2)硅氧烷酸酐硬化剂可以降低酸酐硬化剂造成的黄化情形,达到抗黄变的目的,又保留有良好的反应性。
(3)可应用于目前的LED封装制程,产业界接受度高。
(4)在耐热特性方面,其热裂解温度高于300℃,远超过回焊测试(IR reflow)的温度260℃,且硅氧烷环氧树脂的添加使材料热的裂解行为延缓发生,使得其耐热性更佳。
(5)在抗热黄变特性方面,在110℃高温储放2000小时后,其黄变系数相比于初始值的差异(ΔYI)小于2,在可见光低波段(400nm)的穿透度降低量相比于初始值可维持不超过5%。
(6)在260℃回焊测试(IR-reflow)后,其抗热黄变的特性相比于未添加硅氧烷的基础配方更佳。
实施例1
配方表:
其中非硅氧烷的环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚(Diglycidyl ether of Bisphenol A)(EPON-828,购自Shell chemical公司),硅氧烷环氧树脂为(苯基甲基硅氧烷-共-双甲基硅氧烷)-三缩甘油醚封端树脂(Phenylmethylsiloxna e-co-dimethylsiloxne)-triglycidyl ether terminated)(GT-1000,购自广科化学公司),酸酐硬化剂为甲基六氢化酞酐(Methylhexahydrophthalic anhydride,M HHPA),催化剂为季化溴(Quaternary phosphonium bromide)(U-cat 5003,购自San-apro limited.公司)。
将配方表中的催化剂(U-cat 5003)与硬化剂(MHHPA)置于反应器中,在常温下搅拌1小时;待催化剂溶解后,加入环氧树脂(EPON-828>-1000)于反应器中,在常温下搅拌1~2小时;接着将均匀混合的树脂材料真空脱泡半小时;之后将上述材料灌模,在烘箱中以80℃1小时以及160℃2小时硬化完全。
将实施例1所制得的封装材料离模,取得样品的厚度为3mm,在110℃高温下储放96~1920小时后,分阶段以分光色度计(Spectrometer)在380nm-780nm波长范围下测量其穿透度,所得到的黄变系数(Yellow index)的变化量如表1所列。
实施例2
配方表:
实施例2的封装材料的制作方法同实施例1,其不同在于其配方中添加荧光增白剂Chitex 127(购自Double bond chemical公司),分子结构式如下:
其与催化剂及硬化剂一起置于反应器中,在常温下搅拌1小时后,再进行后续步骤。
将实施例2所制得的封装材料样品以与实施例1相同的方式测量,所得到的黄变系数的变化量如表1所列。
实施例3
配方表:
实施例3的封装材料的制作方法同实施例2,其不同在于其配方中所使用的非硅氧烷的环氧树脂为脂环族环氧树脂(Cycloaliphatic epoxy)(4221EL,购自Dow chemical.公司),并且其所使用的硅氧烷环氧树脂也与实施例2不同,为GT-1250(购自广科化学公司),其与GT-1000的化学结构相同,但差别在于其平均环氧当量重量为1150-1650g/当量。
将实施例3所制得的封装材料样品以与实施例1相同的方式测量,所得到的黄变系数的变化量如表1所列。
实施例4
配方表:
实施例4的封装材料的制作方法同前述实施例,其不同在于其配方中添加硅氧烷酸酐硬化剂A-1,其分子结构如下:
此外,其配方中还添加受阻酚及有机亚磷酸酯的混合抗氧化剂TP-10H(购自Double bond chemical公司)。
将实施例4所制得的封装材料样品以与实施例1相同的方式测量,所得到的黄变系数的变化量如表1所列。
实施例5
配方表:
实施例5的封装材料的制作方法同前述实施例,将实施例5所制得的封装材料样品以与实施例1相同的方式测量,所得到的黄变系数的变化量如表1所列。
实施例6
配方表:
实施例6的封装材料的制作方法同前述实施例,将实施例6所制得的封装材料样品以与实施例1相同的方式测量,所得到的黄变系数的变化量如表1所列。
实施例7
配方表:
实施例7的封装材料的制作方法同前述实施例,将实施例7所制得的封装材料样品以与实施例1相同的方式测量,所得到的黄变系数的变化量如表1所列。
比较例1
配方表:
比较例1的封装材料的制作方法同前述实施例1,其不同在于其配方中并未添加硅氧烷环氧树脂例如GT-1000。
将比较例1所制得的封装材料样品以与实施例1相同的方式测量,所得到的黄变系数的变化量如表1所列。
比较例2
配方表:
比较例2的封装材料的制作方法同前述实施例1,其不同在于其配方中并未添加硅氧烷环氧树脂例如GT-1000,且在该配方中添加受阻酚型抗氧化剂4-叔丁基-2,6-二叔丁基-苯酚(4-sec-Butyl-2,6-di-tert-butyl-phenol)(CHINOX 1076,购自Double bond chemical公司),分子结构如下:
将比较例2所制得的封装材料样品以与实施例1相同的方式测量,所得到的黄变系数的变化量如表1所列。
比较例3
配方表:
比较例3的封装材料的制作方法同前述实施例1,其不同在于其配方中并未添加硅氧烷环氧树脂例如GT-1000,且z该配方中添加受阻酚及有机亚磷酸酯的混合抗氧化剂TP-80H(购自Double bond chemical公司)。
将比较例3所制得的封装材料样品以与实施例1相同的方式测量,所得到的黄变系数的变化量如表1所列。
将本发明的实施例与比较例的封装材料在高温110℃下储放约2000小时,其黄变系数随着时间的改变值(ΔY.I.)的比较结果如下表1所示:
表1实施例与比较例的热储存稳定性比较
表1中的ΔY.I.值为在某一时间点(例如96小时之后)的黄变系数与最初(0小时)的黄变系数的差异值,ΔY.I.值越大,表示材料的黄变现象越明显,抗黄变效果越差。表中负值来自仪器测量的误差,可将其视为0。
由表1可得知,由比较例1~3的配方制得的封装材料,其在高温110℃下储放480~960小时后,黄变系数变化量已大于2.26,而依照本发明实施例1~7的配方所制得的封装材料,其在高温110℃下储放1200~1920小时后,黄变系数变化量仍小于2.15,且在同一时间内实施例1~7的黄变系数变化量大部分皆比比较例1~3低,表示本发明的封装材料组合物具有良好的抗热黄变效果。
此外,近年由于绿色环保意识抬头,部分LED封装也采用无铅焊锡技术进行组装,因此透明封装材料应具备抗无铅焊锡温度的耐热特性。本发明也针对一般泛用的无铅制程回焊(IR-reflow)温度260℃,进行实施例1、2、5与比较例1~3的材料的黄变系数变化的测量实验,其结果如表2所列:
表2实施例与比较例材料回焊测试的黄变系数变化
配方 | ΔY.I.(回焊测试1次后) |
实施例1 | 0.07 |
配方 | ΔY.I.(回焊测试1次后) |
实施例2 | 0.65 |
实施例5 | 0.27 |
比较例1 | 1.49 |
比较例2 | 1.24 |
比较例3 | 1.17 |
在260℃回焊测试后,本发明的实施例的黄变系数变化介于0.07至0.65之间,而比较例的黄变系数变化则介于1.17至1.49之间。由此可以看出本发明的封装材料组合物的配方其抗热黄变的特性相比于比较例的基础配方(comp 1)或是比较例中添加抗氧化剂配方(comp 2,3)更加显著,抗热黄变性更佳。
虽然本发明已以优选实施例披露如上,然其并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域中的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,应可作任意更动与润饰。因此,本发明的保护范围应以所附权利要求书所限定的范围为准。
Claims (12)
1.一种封装材料组合物,包括:
(a)20~60重量%非硅氧烷的液态双官能基环氧树脂;
(b)5~50重量%芳香族硅氧烷结构占1~45重量%的硅氧烷环氧树脂,且其重均分子量为900~5000g/摩尔;以及
(c)27~45重量%酸酐硬化剂。
2.如权利要求1所述的封装材料组合物,其中所述非硅氧烷的液态双官能基环氧树脂包括双酚A系环氧树脂或脂环族环氧树脂。
3.如权利要求1所述的封装材料组合物,其中所述硅氧烷环氧树脂为(苯基甲基硅氧烷-共-双甲基硅氧烷)-三缩甘油醚封端树脂。
4.如权利要求3所述的封装材料组合物,其中所述硅氧烷环氧树脂的结构式如下:
其中R为CH2,x、y为重复单元的数目,x在0.1~2之间,y在0.1~10之间,且n为≥3的正整数。
5.如权利要求1所述的封装材料组合物,其中所述酸酐硬化剂为甲基六氢酞酐。
6.如权利要求1所述的封装材料组合物,还包括0.02~3重量%光学特性增进剂。
7.如权利要求6所述的封装材料组合物,其中所述光学特性增进剂包括占该封装材料组合物0.02~0.03重量%的荧光增白剂。
8.如权利要求7所述的封装材料组合物,其中所述荧光增白剂包括二苯乙烯系或是唑系杂环化合物。
9.如权利要求6所述的封装材料组合物,其中所述光学特性增进剂包括占该封装材料组合物0.27~3重量%抗氧化剂。
10.如权利要求9所述的封装材料组合物,其中所述抗氧化剂包括受阻酚系或有机亚磷酸酯系化合物。
11.如权利要求1所述的封装材料组合物,还包括0.25~0.42重量%催化剂。
12.如权利要求11所述的封装材料组合物,其中所述催化剂包括季化溴促进剂。
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