CN109294169B - 一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料及其制备方法，所述包封材料由以下重量份数的原料制成：改性环氧树脂50‑60份、氢氧化铝30‑55份、红磷10‑25份、改性氮化铝粉末5‑15份、稀释剂15‑25份和固化剂20‑30份。本发明所得包封材料流动性好，阻燃性能和耐热性能优异，冲击韧性好，有效防止包封材料内部开裂。

Description

一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电容器技术领域，具体涉及一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯薄膜电容器作为一种重要的电子元件，广泛应用于电视机、收录机、DVD及各种通讯器材电子仪器的直流、脉冲电路中。聚丙烯薄膜电容器的包封材料对电容器的电气性能、绝缘性能、耐热性能有重要的作用，直接影响电容器的应用。近年来，环氧树脂由于具有优异的力学性能、粘合力、电绝缘性和化学稳定性，广泛应用于聚丙烯薄膜电容器的包封材料，但是，这类电容器电气性能较差。
公告号为CN105820512B的中国专利公开了一种金属化聚丙烯薄膜介质电容器的灌注工艺，包括以下步骤：环氧树脂填充胶灌注头紧贴电容器外壳内壁，环氧树脂填充胶沿着电容器的外壳内壁从上向下流淌，环氧树脂填充胶液面逐渐升高，灌注头位置也不断上移，最后完成灌注；所述的灌注头为一根灌注管，灌注管外壁由弧形外壁和平面外壁围合而成；所述的环氧树脂填充胶包括以下重量份数的原料制备而成：环氧树脂45-60份，聚酯树脂10-18份，阻燃剂5-10份，填充材料30-45份，稀释剂30-45份，消泡剂0 .5-1 .5份，固化剂22-35份和固化促进剂0-1 .5份。该发明环氧树脂填充胶环氧树脂填充胶灌注均匀，内部无气泡，灌注工艺简单，灌注效率高。但是，该专利采用聚酯树脂，与环氧树脂的相容性一般，容易开裂。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，由以下重量份数的原料制成：
改性环氧树脂50-60份、氢氧化铝30-55份、红磷10-25份、改性氮化铝粉末5-15份、稀释剂15-25份和固化剂20-30份；
所述改性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
将环氧树脂20-30份和乙烯基三甲氧基硅烷3-8份加入反应器中，搅拌加热至40-50℃，滴加10-15份四甲基氢氧化铵水溶液，20-30min内滴完，然后继续搅拌升温至80-90℃，反应1-2h，最后加入羟甲基化酶解木质素2-3份，接着搅拌反应10-20min，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入5-10倍重量的异丙醇和3-5%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理30-50min，过滤，干燥，即得。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
优选地，所述双酚A型环氧树脂型号为E-44型、E-42型或者E-51型。
优选地，所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
优选地，所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
优选地，所述的固化剂为双氰胺。
上述的聚丙烯薄膜电容器用包封材料的制备方法，包括以下步骤：
将改性环氧树脂加入容器中，然后加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1-2h，接着加入稀释剂和固化剂，搅拌脱泡10-30min，即得。
本发明的积极有益效果：
1. 本发明环氧树脂经过改性处理，具有优良的电气性能、流动性和耐热性能；氢氧化铝和红磷合用为阻燃剂，可以降低改性环氧树脂在燃烧时的发烟性以及与氧气隔绝，阻燃效果好；氮化铝粉末经过钛酸酯偶联剂改性处理，使氮化铝粉末表面能降低，分散性好，与改性环氧树脂的粘结能力强，降低了包封材料的热膨胀系数，提高包封材料的耐热性、冲击韧性和电绝缘性。稀释剂有利于包封材料的灌注。固化剂有利于包封材料的固化成型。本发明各种原料合用，所得包封材料粘度≤903mPa•s，流动性好；体积电阻率≥4.2Ω•m，阻燃性能优异；热导系数≥1.02W/m•K，散热性好，耐热性能优异；热膨胀系数≤2.94×10-5/℃，冲击韧性≥13.71 kJ/m2，冲击韧性好，有效防止包封材料内部开裂。
2. 本发明所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述双酚A型环氧树脂型号为E-44型、E-42型或者E-51型，所述环氧树脂具有良好的机械性能、粘结强度和化学稳定性。所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm，热膨胀系数小，导热系数高，体积电阻率高，制得的改性氮化铝粉末能够较好改善包封材料的性能。所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚，与各原料的相容性好。所述的固化剂为双氰胺，常温下就可以使包封材料固化。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，由以下重量份数的原料制成：
改性环氧树脂50份、氢氧化铝30份、红磷10份、改性氮化铝粉末5份、稀释剂15份和固化剂20份；
所述改性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
将环氧树脂30份和乙烯基三甲氧基硅烷5份加入反应器中，搅拌加热至40℃，滴加10份四甲基氢氧化铵水溶液，20min内滴完，然后继续搅拌升温至80℃，反应2h，最后加入羟甲基化酶解木质素2份，接着搅拌反应10min，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入5倍重量的异丙醇和3%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理50min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-44型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为双氰胺。
上述的聚丙烯薄膜电容器用包封材料的制备方法，包括以下步骤：
将改性环氧树脂加入容器中，然后加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1h，接着加入稀释剂和固化剂，搅拌脱泡20min，即得。
实施例2
一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，由以下重量份数的原料制成：
改性环氧树脂52份、氢氧化铝35份、红磷14份、改性氮化铝粉末8份、稀释剂16份和固化剂23份；
所述改性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
将环氧树脂25份和乙烯基三甲氧基硅烷3份加入反应器中，搅拌加热至45℃，滴加12份四甲基氢氧化铵水溶液，25min内滴完，然后继续搅拌升温至85℃，反应1.5h，最后加入羟甲基化酶解木质素3份，接着搅拌反应15min，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入6倍重量的异丙醇和4%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理30min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-42型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为双氰胺。
上述的聚丙烯薄膜电容器用包封材料的制备方法，包括以下步骤：
将改性环氧树脂加入容器中，然后加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1.5h，接着加入稀释剂和固化剂，搅拌脱泡10min，即得。
实施例3
一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，由以下重量份数的原料制成：
改性环氧树脂54份、氢氧化铝40份、红磷19份、改性氮化铝粉末10份、稀释剂18份和固化剂25份；
所述改性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
将环氧树脂28份和乙烯基三甲氧基硅烷4份加入反应器中，搅拌加热至50℃，滴加14份四甲基氢氧化铵水溶液，30min内滴完，然后继续搅拌升温至90℃，反应1h，最后加入羟甲基化酶解木质素2.5份，接着搅拌反应20min，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入8倍重量的异丙醇和5%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理40min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-51型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为双氰胺。
上述的聚丙烯薄膜电容器用包封材料的制备方法，包括以下步骤：
将改性环氧树脂加入容器中，然后加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌2h，接着加入稀释剂和固化剂，搅拌脱泡15min，即得。
实施例4
一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，由以下重量份数的原料制成：
改性环氧树脂55份、氢氧化铝45份、红磷22份、改性氮化铝粉末12份、稀释剂20份和固化剂26份；
所述改性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
将环氧树脂25份和乙烯基三甲氧基硅烷5份加入反应器中，搅拌加热至45℃，滴加13份四甲基氢氧化铵水溶液，25min内滴完，然后继续搅拌升温至85℃，反应1.5h，最后加入羟甲基化酶解木质素2.5份，接着搅拌反应15min，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入8倍重量的异丙醇和4%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理40min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-51型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为双氰胺。
上述的聚丙烯薄膜电容器用包封材料的制备方法，包括以下步骤：
将改性环氧树脂加入容器中，然后加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1.5h，接着加入稀释剂和固化剂，搅拌脱泡20min，即得。
实施例5
一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，由以下重量份数的原料制成：
改性环氧树脂58份、氢氧化铝50份、红磷24份、改性氮化铝粉末14份、稀释剂22份和固化剂27份；
所述改性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
将环氧树脂27份和乙烯基三甲氧基硅烷6份加入反应器中，搅拌加热至50℃，滴加15份四甲基氢氧化铵水溶液，20min内滴完，然后继续搅拌升温至80℃，反应2h，最后加入羟甲基化酶解木质素2.6份，接着搅拌反应10min，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入7倍重量的异丙醇和3%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理45min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-44型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为双氰胺。
上述的聚丙烯薄膜电容器用包封材料的制备方法，包括以下步骤：
将改性环氧树脂加入容器中，然后加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1h，接着加入稀释剂和固化剂，搅拌脱泡25min，即得。
实施例6
一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，由以下重量份数的原料制成：
改性环氧树脂60份、氢氧化铝55份、红磷25份、改性氮化铝粉末15份、稀释剂25份和固化剂30份；
所述改性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
将环氧树脂30份和乙烯基三甲氧基硅烷8份加入反应器中，搅拌加热至40℃，滴加12份四甲基氢氧化铵水溶液，25min内滴完，然后继续搅拌升温至80℃，反应1.5h，最后加入羟甲基化酶解木质素2.4份，接着搅拌反应15min，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入10倍重量的异丙醇和5%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理35min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-42型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为双氰胺。
上述的聚丙烯薄膜电容器用包封材料的制备方法，包括以下步骤：
将改性环氧树脂加入容器中，然后加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌2h，接着加入稀释剂和固化剂，搅拌脱泡30min，即得。
对比实施例1
本实施例聚丙烯薄膜电容器用包封材料与实施例4基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，由以下重量份数的原料制成：
双酚A型环氧树脂E-51型55份、氢氧化铝45份、红磷22份、改性氮化铝粉末12份、稀释剂20份和固化剂26份。
对比实施例2
本实施例聚丙烯薄膜电容器用包封材料与实施例4基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，由以下重量份数的原料制成：
改性环氧树脂55份、氢氧化铝45份、红磷22份、硅微粉12份、稀释剂20份和固化剂26份。
本发明实施例1-6及对比例1-2所制备的包封材料的性能检测结果见表1。
表1 本发明实施例1-6及对比例1-2所制备的包封材料的性能检测结果
Figure 729946DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知：相比较于实施例4，对比实施例1将改性环氧树脂替换为双酚A型环氧树脂E-51型，对比实施例2将改性氮化铝粉末替换为硅微粉，粘度升高，尤其是对比实施例1升高明显，包封材料的流动性下降；热膨胀系数升高，冲击韧性降低，包封材料容易开裂，对比实施例2尤为明显；体积电阻率降低，尤其是对比实施例1下降明显，包封材料绝缘性下降；热导系数下降，耐热性能下降。
本发明各种原料合用，所得包封材料粘度≤903mPa•s，流动性好；体积电阻率≥4.2Ω•m，阻燃性能优异；热导系数≥1.02W/m•K，散热性好，耐热性能优异；热膨胀系数≤2.94×10-5/℃，冲击韧性≥13.71 kJ/m2，冲击韧性好，有效防止包封材料内部开裂。

Claims (2)

1.一种聚丙烯薄膜电容器用包封材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：
改性环氧树脂50-60份、氢氧化铝30-55份、红磷10-25份、改性氮化铝粉末5-15份、稀释剂15-25份和固化剂20-30份；
所述改性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
将环氧树脂20-30份和乙烯基三甲氧基硅烷3-8份加入反应器中，搅拌加热至40-50℃，滴加10-15份四甲基氢氧化铵水溶液，20-30min内滴完，然后继续搅拌升温至80-90℃，反应1-2h，最后加入羟甲基化酶解木质素2-3份，接着搅拌反应10-20min，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入5-10倍重量的异丙醇和3-5%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理30-50min，过滤，干燥，即得；
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
所述双酚A型环氧树脂型号为E-44型、E-42型或者E-51型；
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm；
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚；
所述的固化剂为双氰胺。
2.一种权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器用包封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将改性环氧树脂加入容器中，然后加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1-2h，接着加入稀释剂和固化剂，搅拌脱泡10-30min，即得。
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