CN116462874B - 一种提升环氧树脂材料击穿强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子与高电压绝缘材料技术领域，具体公开了一种提升环氧树脂材料击穿强度的方法，包括将环氧树脂材料样品以悬挂的方式放入热处理设备中，升温至180~230℃，保温24~96h，取出冷却。本发明的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，通过对已固化的环氧树脂进行短期高温热处理，进而促进环氧树脂在表面形成一层致密的氧化膜，从而阻碍体内电荷输运，提升环氧绝缘材料的击穿性能，相较于未处理的环氧树脂材料，击穿强度提高9%以上。通过该发明，可提升现有商用环氧树脂的击穿强度，从而促进环氧树脂材料在电力装备中的进一步推广与应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子与高电压绝缘材料技术领域，特别涉及一种提升环氧树脂材料击穿强度的方法。
背景技术
环氧树脂材料具有绝缘性能高、结构强度大和密封性能好等许多独特的优点，是一种性能优良的绝缘材料，在高压电力设备、电机和电子元器件的绝缘及封装上得到广泛应用。近年来，随着电力设备向大容量、高电压方向的发展，对绝缘材料的电气绝缘性能提出了更高的要求。击穿强度决定着材料的最高耐受电压；电击穿是指在高电压下，电荷被注入到绝缘材料中或加速载流子在绝缘材料中的迀移，绝缘基体很快被击穿，此时测得材料可耐受的最大击穿电压。目前电力设备高电压、大功率和集成化的发展趋势，要求环氧树脂具有更高的击穿场强。而现有环氧树脂击穿强度无法满足新一代电力设备与电子器件的需求，因此，长期以来，提升环氧树脂的击穿强度，受到人们持续地关注。目前用于提高环氧树脂材料的击穿强度主要是通过在基体中添加可以阻碍或捕获电子或离子的填料，从而减小基体中电荷的积累；一般通过加入无机纳米粒子(例如氧化铝、二氧化硅)填料进行改性，无机纳米粒子以其特有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，使纳米复合材料表现出不同于传统复合材料的特性，纳米粒子改性环氧树脂复合材料能够提高环氧树脂材料的绝缘性能，但是纳米颗粒超高的表面活性能，在基体中不易分散，降低纳米颗粒掺杂的质量，对于环氧树脂材料的绝缘性能提升有限。
发明内容
本发明的目的在于一种提升环氧树脂材料击穿强度的方法，克服现有环氧树脂绝缘材料击穿性能的不足。
为实现上述目的，本发明提供了一种提升环氧树脂材料击穿强度的方法，包括以下步骤：将环氧树脂材料样品以悬挂的方式放入热处理设备中，升温至180～230℃，保温24～96h，取出冷却。
优选的，上述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法中，所述升温的升温速率为3～5℃/min。
优选的，上述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法中，所述升温的温度为200℃，保温时间为72h。
优选的，上述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法中，所述环氧树脂材料为双酚A型环氧树脂。
优选的，上述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法中，所述环氧树脂材料为改性环氧树脂材料，所述改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米氧化铝粉末加入去离子水中混合均匀得到悬浮液，在悬浮液中加入改性剂，所述改性剂为硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的混合物，所述硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比2.5～4:1～2，在70～85℃下搅拌2～3h，过滤、洗涤、干燥得到改性的纳米氧化铝；
(2)将改性的纳米氧化铝与环氧树脂基料进行混合均匀，然后加入固化剂搅拌均匀，真空除气得到环氧混合物；
(3)将环氧混合物倒入模具中，在140～160℃下保温5～10h固化，冷却，得到改性环氧树脂材料。本发明结合硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚对纳米氧化铝进行改性，大大提高纳米氧化铝粉末与环氧树脂的相容性，有效提高改性环氧树脂材料的击穿强度，而且加入二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚相较于单一加入硅烷偶联剂，对于环氧树脂材料的击穿性能提升显著。
优选的，上述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法中，所述步骤(1)中，改性剂加入量为纳米氧化铝质量的3～8％。
优选的，上述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法中，所述步骤(2)中，所述改性的纳米氧化铝的加入量为环氧树脂基料质量的3～10％。
优选的，上述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法中，所述固化剂为六氢邻苯二甲酸酐或甲基四氢苯酐，所述固化剂的加入量为所述环氧树脂基料质量的60～85％。
优选的，上述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法中，所述硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比2:1。
优选的，上述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法中，所述纳米氧化铝粉末的粒径为30～80nm。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，通过对已固化的环氧树脂进行短期高温热处理，进而促进环氧树脂在表面形成一层致密的氧化膜，从而阻碍体内电荷输运，提升环氧绝缘材料的击穿性能，相较于未处理的环氧树脂材料，击穿强度提高9％以上。通过该发明，可提升现有商用环氧树脂的击穿强度，从而促进环氧树脂材料在电力装备中的进一步推广与应用。
2.本发明的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，进一步通过对环氧树脂改性，提升环氧树脂绝缘材料的击穿强度；结合硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚对纳米氧化铝进行改性，大大提高纳米氧化铝粉末与环氧树脂的相容性，有效提高改性环氧树脂材料的击穿强度，而且加入二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚相较于单一加入硅烷偶联剂，对于环氧树脂材料的击穿性能提升显著。
附图说明
图1是本发明实施例1中热处理前后环氧树脂材料的体积电阻率。
图2是本发明实施例1中热处理前后环氧树脂材料的交流击穿强度。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种提升环氧树脂材料击穿强度的方法，包括以下步骤：
(1)将已固化完全的环氧树脂材料以悬挂的方式放入鼓风烘箱中；环氧树脂材料是将E51环氧树脂(南通星辰生产)、甲基四氢苯酐固化剂(雄润树脂生产)、N,N-二甲基苄胺按质量比100:80:1进行混合，然后在160℃保温5h固化得到；
(2)以5℃/min的升温速率将烘箱温度升至200℃，然后保温72h；
(3)将环氧树脂材料样品从烘箱中取出冷却，得到处理后的环氧树脂材料。
采用球-球电极，电极直径为25mm，材料为铜，进行交流击穿实验，交流电源升压速率为2kV/s，击穿实验的温度为25℃，击穿环境为绝缘油；实验结果见表1和图1～2。
表1为实施例1处理的环氧树脂材料与未处理的环氧树脂材料击穿数据的为Weibull分布参数，图1和图2为经热处理前后的环氧树脂的体积电阻率和交流击穿强度。由图1可知热处理后的环氧树脂材料的体积电阻率提高。由表1和图2可知，经实施例1提供的方法处理后环氧树脂材料的交流击穿强度由31.82kV提升至34.73kV，提升比例为9.15％。由此可见，本发明能有效提升环氧树脂的交流击穿强度。图1和图2为经热处理前后的环氧树脂的体积电阻率和交流击穿强度。
表1实施例1处理的环氧树脂材料与未处理的环氧树脂材料测试结果
实施例2
一种提升环氧树脂材料击穿强度的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为30～50nm纳米氧化铝粉末(α相)加入去离子水中混合，超声分散30min均匀得到固含量为10％的悬浮液，在悬浮液中加入纳米氧化铝质量的5％改性剂，改性剂为硅烷偶联剂(KH550)和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的混合物，所述硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比2:1，在80℃下搅拌3h，过滤、去离子水洗涤3次，80℃干燥得到改性的纳米氧化铝；
(2)将改性的纳米氧化铝与E51环氧树脂(南通星辰生产)加入高速分散机中在60℃下分散均匀，改性的纳米氧化铝是环氧树脂质量的4％，然后加入环氧树脂质量的80％甲基四氢苯酐固化剂、1％N,N-二甲基苄胺搅拌均匀，真空除气得到环氧混合物；
(3)将环氧混合物倒入模具，在160℃下保温5h固化，冷却，得到改性环氧树脂材料；
(4)将改性环氧树脂材料以悬挂的方式放入鼓风烘箱中；以5℃/min的升温速率将烘箱温度升至200℃，然后保温72h；将改性环氧树脂样品从烘箱中取出冷却，得到处理后的改性环氧树脂材料。
实施例3
一种提升环氧树脂材料击穿强度的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为30～50nm纳米氧化铝粉末(α相)加入去离子水中混合，超声分散30min均匀得到固含量为10％的悬浮液，在悬浮液中加入纳米氧化铝质量的4％改性剂，改性剂为硅烷偶联剂(KH550)和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的混合物，所述硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比3:1，在80℃下搅拌3h，过滤、去离子水洗涤3次，80℃干燥得到改性的纳米氧化铝；
(2)将改性的纳米氧化铝与E51环氧树脂(南通星辰生产)加入高速分散机中在60℃下分散均匀，改性的纳米氧化铝是环氧树脂质量的4％，然后加入环氧树脂质量的80％甲基四氢苯酐固化剂、1％N,N-二甲基苄胺搅拌均匀，真空除气得到环氧混合物；
(3)将环氧混合物倒入模具，在160℃下保温5h固化，冷却，得到改性环氧树脂材料；
(4)将改性环氧树脂材料以悬挂的方式放入鼓风烘箱中；以5℃/min的升温速率将烘箱温度升至200℃，然后保温72h；将改性环氧树脂材料样品从烘箱中取出冷却，得到处理后的改性环氧树脂材料。
对比例1
本对比例与实施例2不同之处在于：不包含步骤(4)，其他步骤和参数同实施例2。
对比例2
本对比例与实施例2不同之处在于：改性剂为硅烷偶联剂(KH550)，其他步骤和参数同实施例2。
对比例3
本对比例与实施例2不同之处在于：改性剂为二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，其他步骤和参数同实施例2。
对比例4
本对比例与实施例2不同之处在于：采用脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)替换二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，其他步骤和参数同实施例2。
对比例5
本对比例与实施例2不同之处在于：采用壬基酚聚氧乙烯醚(NP-9)替换二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，其他步骤和参数同实施例2。
实施例1～3和对比例1～5得到环氧树脂材料的击穿强度见表2，从表中可以看出来，本发明中处理方法能有效提升环氧树脂绝缘材料的击穿强度，对环氧树脂材料进行改性能够进一步提高击穿强度，采用二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂改性纳米氧化铝用于改性环氧树脂材料，相较于单一硅烷偶联剂、其它聚氧乙烯醚，击穿强度提升明显。
表2实施例1～3和对比例1～5得到环氧树脂材料击穿强度
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：将环氧树脂材料样品以悬挂的方式放入热处理设备中，升温至180~230℃，保温24~96h，取出冷却。
2. 根据权利要求1所述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于， 所述升温的升温速率为3~5℃/min。
3.根据权利要求1所述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于，所述升温的温度为200℃，保温时间为72h。
4.根据权利要求1所述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于，所述环氧树脂材料为双酚A型环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于，所述环氧树脂材料为改性环氧树脂材料，所述改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米氧化铝加入去离子水中混合均匀得到悬浮液，在悬浮液中加入改性剂，所述改性剂为硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的混合物，所述硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比2.5~4:1~2，在70~85℃下搅拌2~5h，过滤、洗涤、干燥得到改性的纳米氧化铝；
（2）将改性的纳米氧化铝与环氧树脂基料进行混合均匀，然后加入固化剂、促进剂搅拌均匀，真空除气得到环氧混合物；
（3）将环氧混合物倒入模具中，在140~160℃下保温5~10h固化，冷却，得到改性环氧树脂材料。
6.根据权利要求5所述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，改性剂加入量为纳米氧化铝质量的3~8%。
7.根据权利要求5所述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述改性的纳米氧化铝的加入量为环氧树脂基料质量的3~10%。
8.根据权利要求5所述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于，所述固化剂为六氢邻苯二甲酸酐或甲基四氢苯酐，所述固化剂的加入量为所述环氧树脂基料质量的60~85%。
9.根据权利要求5所述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂和二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比2:1。
10.根据权利要求5所述的提升环氧树脂材料击穿强度的方法，其特征在于，所述纳米氧化铝的粒径为30~80nm。
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