CN113480760B - 一种高击穿和高介电的fpe基复合材料薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高击穿和高介电的fpe基复合材料薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，涉及FPE基复合材料薄膜技术领域。本发明的目的是为了解决以FPE为基体的传统复合材料薄膜的介电常数低，掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加以及击穿场强降低的问题。方法：将六方氮化硼纳米片加入到甲基吡咯烷酮溶液中，超声分散，得到混合溶液a；向混合溶液a中加入SiO2颗粒，超声分散，得到混合溶液b；将芴聚酯颗粒加入到混合溶液b中，搅拌1～2h，得到搅拌后的混合溶液b；将搅拌后的混合溶液b均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，再将基板加热并保温，最后冷却至室温，将基板上的薄膜剥离，得到高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜。

Description

一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及FPE基复合材料薄膜技术领域，具体涉及一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，电气、电子和通讯行业高速发展，人们对于产品的性能要求也越来越高。高分子介电材料凭借着良好机械、热学和电学性能在行业内有着良好的应用前景。同时，研究人员发现，聚合物在多个性质上有着优秀的表现，但由于它的介电常数较低，致使聚合物的应用受到了一定的限制。因此，通过在聚合物中掺杂具有一定特性的填料的方式，进而改善聚合物电介质的介电常数、介电损耗和击穿性能等性能，成为相关研究人员有待解决的技术难题。但是，在聚合物中掺杂填料，还会出现复合薄膜的介电损耗和电导率明显增加的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决以FPE为基体的传统复合材料薄膜的介电常数低，掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加以及击穿场强降低的问题，而提供一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法。
一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
将六方氮化硼纳米片加入到甲基吡咯烷酮溶液中，超声分散40～120min，得到混合溶液a，所述混合溶液a中六方氮化硼纳米片的质量分数为5％～20％；向混合溶液a中加入SiO2颗粒，超声分散40～120min，得到混合溶液b，所述混合溶液b中SiO2颗粒的质量分数为3％～9％；在搅拌的同时，将芴聚酯颗粒加入到混合溶液b中，搅拌1～2h，得到搅拌后的混合溶液b，所述甲基吡咯烷酮溶液的体积与芴聚酯颗粒的质量的比为(3.5～4)mL：(0.4～0.6)g；将搅拌后的混合溶液b均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，再将基板加热至120～150℃，并在120℃的温度条件下保温12～24h，最后冷却至室温，将基板上的薄膜剥离，得到高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，以FPE颗粒为基体，将二氧化硅颗粒与六方氮化硼纳米片作为填料加入其中，利用溶液共混的方法制备而成。本发明采用的二氧化硅和六方氮化硼的径向尺寸差异会在三相复合材料中形成天然多的分散体系，且在FPE集体中有良好的分散，介电性能有着大幅度的提升，且击穿性能没有产生过分劣化，解决了以FPE为基体的传统复合材料薄膜的介电常数低，掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加以及击穿场强降低的问题。
(2)采用本发明工艺制备的FPE基复合材料薄膜具有优异的介电性能、击穿性能以及导热耐热性能，为高性能超级电容器提供新材料，可以广泛地应用于电气、电子和新能源汽车等先进领域。本发明制备工艺简单，经济实用，有效的节约了资源，适合大规模工业化产生，对FPE基新型材料的应用前景有着重要的意义。
本发明可获得一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法。
附图说明
图1为对比例4中SiO2/FPE复合薄膜的断面扫描电镜测试图。
图2为实施例4中一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的断面扫描电镜测试图。
图3为不同的SiO2掺杂量下SiO2/FPE复合薄膜的介电常数测试结果，■表示未经SiO2掺杂的FPE薄膜材料，●表示SiO2质量分数为3％的SiO2/FPE复合薄膜，▲表示SiO2质量分数为5％的SiO2/FPE复合薄膜，▼表示SiO2质量分数为7％的SiO2/FPE复合薄膜，◆表示SiO2质量分数为9％的SiO2/FPE复合薄膜。
图4为不同的SiO2掺杂量下SiO2/FPE复合薄膜的介电损耗测试结果，■表示未经SiO2掺杂的FPE薄膜材料，●表示SiO2质量分数为3％的SiO2/FPE复合薄膜，▲表示SiO2质量分数为5％的SiO2/FPE复合薄膜，▼表示SiO2质量分数为7％的SiO2/FPE复合薄膜，◆表示SiO2质量分数为9％的SiO2/FPE复合薄膜。
图5为不同的SiO2掺杂量下SiO2/FPE复合薄膜的交流击穿威布尔分布图，□表示未经SiO2掺杂的FPE薄膜材料，△表示SiO2质量分数为3％的SiO2/FPE复合薄膜，▽表示SiO2质量分数为5％的SiO2/FPE复合薄膜，○表示SiO2质量分数为7％的SiO2/FPE复合薄膜，
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表示SiO2质量分数为9％的SiO2/FPE复合薄膜。
图6为质量分数9％SiO2的掺杂量下，不同的BNNS纳米片掺杂量下的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜的介电常数测试结果，■表示SiO2质量分数为9％的SiO2/FPE复合薄膜，●表示BNNS纳米片质量分数为5％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜，▲表示BNNS纳米片质量分数为10％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜，▼表示BNNS纳米片质量分数为15％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜，◆表示BNNS纳米片质量分数为20％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜。
图7为质量分数9％SiO2的掺杂量下，不同的BNNS纳米片掺杂量下的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜的介电损耗测试结果，■表示SiO2质量分数为9％的SiO2/FPE复合薄膜，●表示BNNS纳米片质量分数为5％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜，▲表示BNNS纳米片质量分数为10％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜，▼表示BNNS纳米片质量分数为15％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜，◆表示BNNS纳米片质量分数为20％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜。
图8为质量分数9％SiO2的掺杂量下，不同的BNNS纳米片掺杂量下的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜的交流击穿威布尔分布图，▲表示SiO2质量分数为9％、BNNS纳米片质量分数为5％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜，■表示SiO2质量分数为9％、BNNS纳米片质量分数为10％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜，▼表示SiO2质量分数为9％、BNNS纳米片质量分数为15％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜，◆表示SiO2质量分数为9％、BNNS纳米片质量分数为20％的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
将六方氮化硼纳米片加入到甲基吡咯烷酮溶液中，超声分散40～120min，得到混合溶液a，所述混合溶液a中六方氮化硼纳米片的质量分数为5％～20％；向混合溶液a中加入SiO2颗粒，超声分散40～120min，得到混合溶液b，所述混合溶液b中SiO2颗粒的质量分数为3％～9％；在搅拌的同时，将芴聚酯颗粒加入到混合溶液b中，搅拌1～2h，得到搅拌后的混合溶液b，所述甲基吡咯烷酮溶液的体积与芴聚酯颗粒的质量的比为(3.5～4)mL：(0.4～0.6)g；将搅拌后的混合溶液b均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，再将基板加热至120～150℃，并在120℃的温度条件下保温12～24h，最后冷却至室温，将基板上的薄膜剥离，得到高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜。
本实施方式的有益效果：
(1)本实施方式一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，以FPE颗粒为基体，将二氧化硅颗粒与六方氮化硼纳米片作为填料加入其中，利用溶液共混的方法制备而成。本实施方式采用的二氧化硅和六方氮化硼的径向尺寸差异会在三相复合材料中形成天然多的分散体系，且在FPE集体中有良好的分散，介电性能有着大幅度的提升，且击穿性能没有产生过分劣化，解决了以FPE为基体的传统复合材料薄膜的介电常数低，掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加以及击穿场强降低的问题。
(2)采用本实施方式工艺制备的FPE基复合材料薄膜具有优异的介电性能、击穿性能以及导热耐热性能，为高性能超级电容器提供新材料，可以广泛地应用于电气、电子和新能源汽车等先进领域。本实施方式制备工艺简单，经济实用，有效的节约了资源，适合大规模工业化产生，对FPE基新型材料的应用前景有着重要的意义。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述混合溶液a中六方氮化硼纳米片的质量分数为5％、10％、15％或20％。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：所述混合溶液b中SiO2颗粒的质量分数为3％、5％、7％或9％。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述预处理过的基板按以下步骤进行处理：先将基板用清水清洗3～5次，然后用去离子水冲洗3～5次，再用无水乙醇清洗3～5次，最后在80℃下干燥12h，得到预处理过的基板，所述基板为玻璃板。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的厚度为20μm。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：将六方氮化硼纳米片加入到甲基吡咯烷酮溶液中，超声分散60min，得到混合溶液a。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：向混合溶液a中加入SiO2颗粒，超声分散60min，得到混合溶液b。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：在搅拌的同时，将芴聚酯颗粒加入到混合溶液b中，搅拌2h，得到搅拌后的混合溶液b。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：所述甲基吡咯烷酮溶液的体积与芴聚酯颗粒的质量的比为3.5mL：0.4g。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：将搅拌后的混合溶液b均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，再将基板加热至120℃，并在120℃的温度条件下保温12h。
其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一：先将一块尺寸为20cm×15cm的玻璃板用清水清洗3次，选取玻璃板较为光滑干净的一面，然后用去离子水冲洗3次，再用无水乙醇清洗3次，最后在80℃下干燥12h，得到预处理过的玻璃板。
步骤二：将六方氮化硼纳米片(BNNS)与3.5mL甲基吡咯烷酮溶液混合，共同倒入烧杯中，用塑封纸封好烧杯瓶口，然后把烧杯放入超声分散仪中，超声分散1h至六方氮化硼纳米片完全分散于吡咯烷酮溶液中，得到混合溶液a，所述混合溶液a中六方氮化硼纳米片的质量分数为5％；向烧杯内的混合溶液a中加入SiO2颗粒，再放入超声分散仪中，超声分散1h至二氧化硅颗粒完全分散，得到混合溶液b，所述混合溶液b中SiO2颗粒的质量分数为9％。
步骤三：向烧杯内加入搅拌转子，再将烧杯放置于磁力搅拌机上，打开磁力搅拌机开关，然后在搅拌的同时，将0.4g芴聚酯颗粒(FPE)加入到烧杯内的混合溶液b中，加入时降低搅拌机的转速，防止芴聚酯颗粒溅到烧杯瓶壁上，再搅拌2h，得到搅拌后的混合溶液b；将搅拌后的混合溶液b均匀涂覆在预处理过的玻璃板的一个面上，再将基板放入高温鼓风烘干箱中加热至120℃，并在120℃的温度条件下保温12h，最后冷却至室温，将玻璃板取出，用镊子将玻璃板上的薄膜剥离，得到高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜，所述高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的厚度为20μm。
实施例2：本实施例中混合溶液a中六方氮化硼纳米片的质量分数为10％，混合溶液b中SiO2颗粒的质量分数为9％。其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例3：本实施例中混合溶液a中六方氮化硼纳米片的质量分数为15％，混合溶液b中SiO2颗粒的质量分数为9％。其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例4：本实施例中混合溶液a中六方氮化硼纳米片的质量分数为20％，混合溶液b中SiO2颗粒的质量分数为9％。其他实验条件均与实施例1中相同。
对比例1：SiO2/FPE复合薄膜的制备；
步骤一：先将一块尺寸为20cm×15cm的玻璃板用清水清洗3次，选取玻璃板较为光滑干净的一面，然后用去离子水冲洗3次，再用无水乙醇清洗3次，最后在80℃下干燥12h，得到预处理过的玻璃板。
步骤二：将SiO2颗粒与3.5mL甲基吡咯烷酮溶液混合，共同倒入烧杯中，用塑封纸封好烧杯瓶口，然后把烧杯放入超声分散仪中，超声分散1h至SiO2颗粒完全分散于吡咯烷酮溶液中，得到混合溶液a，所述混合溶液a中SiO2颗粒的质量分数为3％；向烧杯内加入搅拌转子，再将烧杯放置于磁力搅拌机上，打开磁力搅拌机开关，然后在搅拌的同时，向烧杯内的混合溶液a中加入芴聚酯颗粒(FPE)，加入时降低搅拌机的转速，防止芴聚酯颗粒溅到烧杯瓶壁上，搅拌2h，得到搅拌后的混合溶液b；将搅拌后的混合溶液b均匀涂覆在预处理过的玻璃板的一个面上，再将基板放入高温鼓风烘干箱中加热至120℃，并在120℃的温度条件下保温12h，最后冷却至室温，将玻璃板取出，用镊子将玻璃板上的薄膜剥离，得到SiO2/FPE复合薄膜，所述SiO2/FPE复合薄膜的厚度为20μm。
对比例2：本对比例中混合溶液a中SiO2颗粒的质量分数为5％。其他实验条件均与对比例1中相同。
对比例3：本对比例中混合溶液a中SiO2颗粒的质量分数为7％。其他实验条件均与对比例1中相同。
对比例4：本对比例中混合溶液a中SiO2颗粒的质量分数为9％。其他实验条件均与对比例1中相同。
图1为对比例4中SiO2/FPE复合薄膜的断面扫描电镜测试图，从图中可以看出二氧化硅颗粒可以均匀的分散在FPE基体当中，并没有破坏FPE基体结构。图2为实施例4中一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的断面扫描电镜测试图，如图2所示，证明二氧化硅颗粒与六方氮化硼纳米片均匀地分布在FPE集体中。
图3为不同的SiO2掺杂量下SiO2/FPE复合薄膜的介电常数测试结果，图4为不同的SiO2掺杂量下SiO2/FPE复合薄膜的介电损耗测试结果。如图3-4所示，证明随着二氧化硅的掺杂组分的提高，复合薄膜的介电常数逐渐增大，当掺杂含量为3wt％时，复合材料的介电常数为4.245，相比于未经SiO2掺杂的FPE薄膜材料提升了近30％，随着掺杂含量的进一步增加，当二氧化硅的含量达到了9wt％，复合薄膜的介电常数达到了最大，约为7.30，并且复合薄膜的介电损耗和电导率并没有出现明显的提升，依然保持着较低的损耗与优异的绝缘性能。
图5为不同的SiO2掺杂量下SiO2/FPE复合薄膜的交流击穿威布尔分布图，图8为质量分数9％SiO2的掺杂量下，不同的BNNS纳米片掺杂量下的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜的交流击穿威布尔分布图。如图5和图8所示，FPE材料拥有优秀的电气性能和电击穿性能，从图中可以看出，纯的FPE材料有着最大的击穿场强为524kV/mm，但随着二氧化硅含量的增加，复合薄膜的击穿场强降低，这是由于二氧化硅颗粒改变了FPE基体的连续结构并产生了极化效应表面，从而降低了击穿阈值。在外加电场及电场频率的增加下，薄膜的极化损耗和结构损耗增加，使得材料遭到破坏所需电场中电子的能量降低，从而出现电压和电场强度的下降。但随着六方氮化硼纳米片的加入，使得二氧化硅在基体中的分散性有了进一步的提高，进而减少了材料内部缺陷，绝缘性能也同样优秀的六方氮化硼纳米片也更加抑制了复合材料内部的载流子迁移流，使得击穿场强有了明显的回升。
图6为质量分数9％SiO2的掺杂量下，不同的BNNS纳米片掺杂量下的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜的介电常数测试结果，图7为质量分数9％SiO2的掺杂量下，不同的BNNS纳米片掺杂量下的SiO2/BNNS/FPE复合薄膜的介电损耗测试结果。如图6-7所示，证明在9wt％SiO2的基础上继续添加具有高导热的陶瓷填料六方氮化硼，依然可以使得复合薄膜介电常数继续升高，当在9wt％SiO2的基础上添加20wt％的六方氮化硼时，介电常数从7.3提高到了9.61，同时介电损耗和电导率也依然保持着较低且稳定的状态，证明六方氮化硼的掺入并没有影响SiO2/FPE体系的原有的介电性能。

Claims (10)

1.一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
将六方氮化硼纳米片加入到甲基吡咯烷酮溶液中，超声分散40～120min，得到混合溶液a，所述混合溶液a中六方氮化硼纳米片的质量分数为5％～20％；向混合溶液a中加入SiO2颗粒，超声分散40～120min，得到混合溶液b，所述混合溶液b中SiO2颗粒的质量分数为3％～9％；在搅拌的同时，将芴聚酯颗粒加入到混合溶液b中，搅拌1～2h，得到搅拌后的混合溶液b，所述甲基吡咯烷酮溶液的体积与芴聚酯颗粒的质量的比为(3.5～4)mL：(0.4～0.6)g；将搅拌后的混合溶液b均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，再将基板加热至120～150℃，并在120℃的温度条件下保温12～24h，最后冷却至室温，将基板上的薄膜剥离，得到高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于所述混合溶液a中六方氮化硼纳米片的质量分数为5％、10％、15％或20％。
3.根据权利要求1所述的一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于所述混合溶液b中SiO2颗粒的质量分数为3％、5％、7％或9％。
4.根据权利要求1所述的一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于所述预处理过的基板按以下步骤进行处理：先将基板用清水清洗3～5次，然后用去离子水冲洗3～5次，再用无水乙醇清洗3～5次，最后在80℃下干燥12h，得到预处理过的基板，所述基板为玻璃板。
5.根据权利要求1所述的一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于所述高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的厚度为20μm。
6.根据权利要求1所述的一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于将六方氮化硼纳米片加入到甲基吡咯烷酮溶液中，超声分散60min，得到混合溶液a。
7.根据权利要求1所述的一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于向混合溶液a中加入SiO2颗粒，超声分散60min，得到混合溶液b。
8.根据权利要求1所述的一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于在搅拌的同时，将芴聚酯颗粒加入到混合溶液b中，搅拌2h，得到搅拌后的混合溶液b。
9.根据权利要求1所述的一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于所述甲基吡咯烷酮溶液的体积与芴聚酯颗粒的质量的比为3.5mL：0.4g。
10.根据权利要求1所述的一种高击穿和高介电的FPE基复合材料薄膜的制备方法，其特征在于将搅拌后的混合溶液b均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，再将基板加热至120℃，并在120℃的温度条件下保温12h。
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