CN117777723A - 一种有机无机均相复合电介质储能薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机无机均相复合电介质储能薄膜材料及其制备方法,有机无机均相复合有效规避了界面的失配以及团聚问题,并对材料的介电和储能性质发挥了增益效果。本发明制备的PI复合储能薄膜高温稳定性好,在150℃的温度下,介电常数最高为4.76,而介电损耗则最低为0.0057,同时可以在500MV/m的电场下,实现最高7.33J/cm3的储能密度。本发明制备的耐高温复合储能薄膜具有高储能密度、高介电常数、低损耗等优点,有望应用于电动汽车、智能手机、电子设备等领域,为电子行业用于制备电容器的材料提供了更好地选择。
Description
技术领域
本发明属于电子材料及其制造领域,涉及储能复合材料,具体提供一种高储能密度聚酰亚胺基复合材料及其制备方法。
背景技术
新能源汽车和光伏发电行业对高性能、轻量化、耐高温、快速充放电的储能设备需求,催生了薄膜电容器产业的蓬勃发展。当前,新型高效能量储存与转换电介质薄膜材料的研发成为科研领域的热点之一。有机聚合物和无机材料的结合,能够充分发挥两者的优势,从而提高储能密度和电介电性能,为这一领域的进一步发展提供了新的可能性。
然而,有机无机复合薄膜材料的研发仍然面临一些挑战。例如,1、材料界面不匹配:有机无机聚合物储能薄膜通常由有机和无机材料复合而成,两者的界面可能存在结构和化学性质不匹配的问题,导致界面能量不稳定,易发生界面反应和扩散,从而影响材料的性能。2、团聚问题:在储能薄膜的制备过程中,有机无机聚合物颗粒可能由于静电作用或热力学因素而发生团聚,导致颗粒的分散性变差,影响薄膜的均匀性和稳定性。3、微观缺陷:在储能薄膜制备过程中,由于工艺条件或材料本身的缺陷,可能会产生微观缺陷,如空隙、裂纹等,这些缺陷也会导致界面问题和团聚问题的发生。异相复合材料往往存在介电不匹配、微观不均匀等问题,影响了材料的性能和稳定性。因此,研究人员需要寻找一种新的方法来解决这些问题,以制备出具有优异性能的有机无机均相复合薄膜材料。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种有机无机均相的聚酰亚胺基复合薄膜的配方及制备方法。
该有机无机复合材料的原料可分为聚酰亚胺和无定形胶体硅酸钙两部分,通过在有机聚合物基质中引入纳米级无机胶体颗粒,实现了有机无机均相复合薄膜材料的制备。所述的PI/CSO电介质储能薄膜(CSO胶体颗粒所占的质量比为1~7%)具备优异的高温稳定性,在150℃的测试温度下,其介电常数为2.56~4.76,介电损耗为0.0057~0.032,击穿电场为243~617MV/m,储能密度为2.18~7.33J/cm3。
本发明还提供了上述有机无机均相复合电介质储能薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)无定形硅酸钙的制备:将配置的正硅酸乙酯乙醇溶液与氯化钙乙醇溶液共混,以三乙胺作为封端剂,制备无定形胶体硅酸钙颗粒;
(2)聚酰亚胺酸的制备:以DMAc为溶剂,4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)为原料制备聚酰亚胺酸;
(3)聚酰亚胺复合薄膜的制备:在聚酰亚胺酸中,加入质量分数为1%~7%的无定形硅酸钙。刮膜后,加热将聚酰亚胺酸转化为聚酰亚胺。
本发明在合成硅酸钙化合物的过程中,在钙离子与硅酸离子形成团簇并成核之前,加入了三乙胺,将氢离子封闭在颗粒表面,使整个反应处于稳定的状态,最终制备了硅酸钙胶体纳米颗粒。由于硅酸钙胶体颗粒表面携带正电荷,在静电排斥力的作用下,胶粒会均匀的分散在聚合物溶液中,避免了无机物团聚现象和有机无机界面问题的出现。使用此法制备的硅酸钙胶体纳米颗粒因其不同于传统的无机材料以颗粒堆积固化的形式存在,而是形成有机无机胶体均相溶液,所以有利于电场的均匀分布,减少局部击穿的可能,易制备出更加均匀、更高储能密度的复合材料,为电子行业用于制备电容器的材料提供了更好地选择。
与现有技术相比,本发明的技术效果体现在:
(1)拥有优异的高温介电性能,PI复合薄膜的介电常数由纯PI的2.56增加到了4.76,然而介电损耗则由纯样的0.032降低到了0.0057。
(2)具备高温储能潜力,在150℃的温度下,PI复合薄膜的介电击穿场强最高为617MV/m,储能密度更是高达7.33J/cm3;
(3)采用流延法制备,工艺简单,可工业化生产,复现性强且能合成稳定的PI薄膜。
本发明的部分附加优势、目的以及特点将在下文进行详细阐述,这些内容将使得在本领域从事研究的技术人员能够清晰地理解本发明的实质并指导相关的研究或实践。
请注意,本发明的应用范围不仅限于上文所具体描述的内容,而且可以根据下文的详细说明更全面地理解本发明所能实现的各种目的和优点,包括但不限于上述内容。
附图说明
图1为CSO胶体颗粒的微观结构以及聚酰亚胺酸/CSO的均相溶液。
图2为PI/CSO电介质储能薄膜的D-E曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1:
聚酰亚胺薄膜的合成原料为4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA),其中ODA和PMDA的摩尔比是1:1.05。在氮气气氛保护下,将ODA溶解于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中。随后,PMDA分三次加入到ODA溶液中,持续反应6h,反应温度为室温。采用刮刀流延法涂膜,涂膜器高度为100μm。湿膜首先在80℃保温3h以除去溶剂,然后分别在100℃,200℃,300℃保温一小时,此时,聚酰亚胺酸经热亚酰胺化反应转变为聚酰亚胺。聚酰亚胺薄膜的厚度为10±2μm。
实施例2:
将0.221g的二水合氯化钙加入60ml无水乙醇中,搅拌20分钟直至完全溶解,然后加入4.2ml的三乙胺进行进一步混合。接着将0.312g的正硅酸乙酯加入40ml无水乙醇中充分混合。同时将4ml去离子水与2ml盐酸混合均匀。将3ml盐酸溶液与正硅酸乙酯溶液混合后,直接倒入二水氯化钙溶液中搅拌3h。反应过后的浑浊溶液在8000r/min下离心,沉淀物用无水乙醇洗涤三次,每次洗涤后用无水乙醇充分摇动,然后离心。最后,以DMAc为溶剂,将CSO配制成浓度为20g/L的均匀浑浊溶液备用。
在氮气气氛保护下,将ODA溶解于DMAc溶液中。随后,PMDA分三次加入到ODA溶液中,持续反应6h,反应温度为室温。加入质量分数为1%的硅酸钙胶体纳米颗粒,搅拌3h使其混合均匀。采用刮刀流延法涂膜,涂膜器高度为100μm。湿膜首先在80℃保温3h以除去溶剂,然后分别在100℃,200℃,300℃保温一小时,此时,聚酰亚胺酸经热亚酰胺化反应转变为聚酰亚胺。聚酰亚胺薄膜的厚度为10±2μm。
实施例3:
将0.221g的二水合氯化钙加入60ml无水乙醇中,搅拌20分钟直至完全溶解,然后加入4.2ml的三乙胺进行进一步混合。接着将0.312g的正硅酸乙酯加入40ml无水乙醇中充分混合。同时将4ml去离子水与2ml盐酸混合均匀。将3ml盐酸溶液与正硅酸乙酯溶液混合后,直接倒入二水氯化钙溶液中搅拌3h。反应过后的浑浊溶液在8000r/min下离心,沉淀物用无水乙醇洗涤三次,每次洗涤后用无水乙醇充分摇动,然后离心。最后,以DMAc为溶剂,将CSO配制成浓度为20g/L的均匀浑浊溶液备用。
在氮气气氛保护下,将ODA溶解于DMAc溶液中。随后,PMDA分三次加入到ODA溶液中,持续反应6h,反应温度为室温。加入质量分数为3%的硅酸钙胶体纳米颗粒,搅拌3h使其混合均匀。采用刮刀流延法涂膜,涂膜器高度为100μm。湿膜首先在80℃保温3h以除去溶剂,然后分别在100℃,200℃,300℃保温一小时,此时,聚酰亚胺酸经热亚酰胺化反应转变为聚酰亚胺。聚酰亚胺薄膜的厚度为10±2μm。
实施例4:
将0.221g的二水合氯化钙加入60ml无水乙醇中,搅拌20分钟直至完全溶解,然后加入4.2ml的三乙胺进行进一步混合。接着将0.312g的正硅酸乙酯加入40ml无水乙醇中充分混合。同时将4ml去离子水与2ml盐酸混合均匀。将3ml盐酸溶液与正硅酸乙酯溶液混合后,直接倒入二水氯化钙溶液中搅拌3h。反应过后的浑浊溶液在8000r/min下离心,沉淀物用无水乙醇洗涤三次,每次洗涤后用无水乙醇充分摇动,然后离心。最后,以DMAc为溶剂,将CSO配制成浓度为20g/L的均匀浑浊溶液备用。
在氮气气氛保护下,将ODA溶解于DMAc溶液中。随后,PMDA分三次加入到ODA溶液中,持续反应6h,反应温度为室温。加入质量分数为5%的硅酸钙胶体纳米颗粒,搅拌3h使其混合均匀。采用刮刀流延法涂膜,涂膜器高度为100μm。湿膜首先在80℃保温3h以除去溶剂,然后分别在100℃,200℃,300℃保温一小时,此时,聚酰亚胺酸经热亚酰胺化反应转变为聚酰亚胺。聚酰亚胺薄膜的厚度为10±2μm。
实施例5:
将0.221g的二水合氯化钙加入60ml无水乙醇中,搅拌20分钟直至完全溶解,然后加入4.2ml的三乙胺进行进一步混合。接着将0.312g的正硅酸乙酯加入40ml无水乙醇中充分混合。同时将4ml去离子水与2ml盐酸混合均匀。将3ml盐酸溶液与正硅酸乙酯溶液混合后,直接倒入二水氯化钙溶液中搅拌3h。反应过后的浑浊溶液在8000r/min下离心,沉淀物用无水乙醇洗涤三次,每次洗涤后用无水乙醇充分摇动,然后离心。最后,以DMAc为溶剂,将CSO配制成浓度为20g/L的均匀浑浊溶液备用。
在氮气气氛保护下,将ODA溶解于DMAc溶液中。随后,PMDA分三次加入到ODA溶液中,持续反应6h,反应温度为室温。加入质量分数为7%的硅酸钙胶体纳米颗粒,搅拌3h使其混合均匀。采用刮刀流延法涂膜,涂膜器高度为100μm。湿膜首先在80℃保温3h以除去溶剂,然后分别在100℃,200℃,300℃保温一小时,此时,聚酰亚胺酸经热亚酰胺化反应转变为聚酰亚胺。聚酰亚胺薄膜的厚度为10±2μm。
实施例1~5在150℃高温下的电学性能如下表所示:
在钙离子与硅酸离子形成团簇并成核之前,加入了三乙胺,将氢离子封闭在颗粒表面,使整个反应处于稳定的状态,最终制备了硅酸钙胶体纳米颗粒,如图1(a)所示。由于三乙胺的封端作用,硅酸钙并未结晶成核,而是一种无定形的非晶状态。当硅酸钙加入到聚酰亚胺酸溶液以后,胶粒在静电排斥力的作用下逐渐分散,并且观察到丁达尔现象,说明共混溶液是一种有机无机均相复合的胶体溶液。带正电荷的胶体溶液引入后,可以俘获高电场下产生的电子。因此,PI薄膜由243MV/m的击穿场强增加为617MV/m,储能密度也因此增加到7.33J/cm3。另外,带正电荷的胶体颗粒会诱使聚合物内部的分子重排,对偶极矩的增加做出贡献,介电常数由2.56增加到4.76,如上表所示。
综上,所述的PI/CSO电介质储能薄膜(CSO胶体颗粒所占的质量比为1~7%)具备优异的高温稳定性,在150℃的测试温度下,其介电常数为2.56~4.76,介电损耗为0.0057~0.032,击穿电场为243~617MV/m,储能密度为2.18~7.33J/cm3。
虽然已描述了特定的实施方式,但应理解,本发明具有更大的灵活性和适应性。对于任何基于本发明核心技术进行的修改、同等变更或改进,均应视为本发明的保护领域内的内容。
Claims (6)
1.本发明公开了一种有机无机均相复合电介质储能薄膜材料及其制备方法,有机无机均相复合有效规避了界面的失配以及团聚问题,并对材料的介电和储能性质发挥了增益效果。本发明制备的PI复合储能薄膜高温稳定性好,在150℃的温度下,介电常数最高为4.76,而介电损耗则最低为0.0057,同时可以在500MV/m的电场下,实现最高7.33J/cm3的储能密度。
2.根据权利要求1所述的一种有机无机均相复合电介质储能薄膜材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)无定形硅酸钙的制备:将配置的正硅酸乙酯乙醇溶液与氯化钙乙醇溶液共混,以三乙胺作为封端剂,制备无定形胶体硅酸钙颗粒;
(2)聚酰亚胺酸的制备:以DMAc为溶剂,4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)为原料制备聚酰亚胺酸;
(3)聚酰亚胺复合薄膜的制备:在聚酰亚胺酸中,加入质量分数为1%~7%的无定形硅酸钙。刮膜后,加热将聚酰亚胺酸转化为聚酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1),浑浊溶液在8000r/min下离心,沉淀物用无水乙醇洗涤三次,每次洗涤后用无水乙醇充分摇动,然后离心。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,聚酰亚胺薄膜的合成原料为4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA),其中ODA和PMDA的摩尔比是1:1.05。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,采用刮刀流延法涂膜,涂膜器高度为100μm。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,湿膜首先在80℃保温3h以除去溶剂,然后分别在100℃,200℃,300℃保温一小时,此时,聚酰亚胺酸经热亚酰胺化反应转变为聚酰亚胺。
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