CN116102848B - 一种电阻率-温度特性优化的绝缘材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种电阻率-温度特性优化的绝缘材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电阻率‑温度特性优化的绝缘材料及其制备方法和应用，所述方法为：(1)三(羟甲基)氨基甲烷粉末制成缓冲混合液；(2)具有电阻率正温度系数效应的钛酸钡基陶瓷粉末作为填料，干燥后与缓冲混合液混合，均匀分散，加入盐酸多巴胺，获得反应液；钛酸钡基陶瓷粉末的平均粒径为1nm‑500nm；(3)将反应液升温反应后，离心去除未反应的多巴胺溶液，干燥得到聚多巴胺包覆的填料；(4)聚多巴胺包覆的填料、双酚A型环氧树脂、固化剂和促进剂混合均匀后，抽真空后倒入模具中进行固化，得到环氧树脂复合材料，即为所述电阻率‑温度特性优化的绝缘材料。本发明的高温电阻率是纯环氧树脂材料的三倍以上，而且可掺杂于除环氧树脂以外的聚合物材料，提高聚合物材料的高温电阻率。

Description

一种电阻率-温度特性优化的绝缘材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域，具体涉及一种电阻率-温度特性优化的绝缘材料及其制备方法和应用。
背景技术
化石能源和可再生绿色能源的消纳和优化配置需求推动了高压直流输电技术的发展。在高压直流输电工程中，环氧树脂材料凭借着优异的绝缘、机械等性能被广泛应用于套管、绝缘子等电力设备绝缘中。运行过程中，在载流部件损耗发热和环境散热的协同作用下，这些电力设备的绝缘中会形成梯度的温度分布，即温度内高外低的情况。由于环氧树脂材料的电阻率随着温度的上升而下降(即负温度系数效应，Negative TemperatureCoefficient，NTC)，导致绝缘中的电阻率非均匀分布，而是随着温度发生变化。不同于交流电压下，直流电场的分布取决于电阻率的分布，上述温度变化引起的电阻率分布变化会严重畸变绝缘中的直流电场，从而加速绝缘的老化甚至是设备击穿。因此，抑制绝缘材料电阻率NTC特性具有重要的工程意义。
为了抑制聚合物绝缘材料的NTC特性，研究人员通常掺杂氧化铝、氧化镁、石墨烯等常用填料。但是，由于这些材料的电阻率-温度特性(简称阻温特性)较为固定，从而无法满足不同绝缘材料和不同设备绝缘运行工况对材料阻温特性定向调控的需求。目前，工程现场仍缺乏有效的绝缘材料阻温特性调控方法。
2019年，CN109836823A提出了掺杂电阻率正温度系数材料(PositiveTemperature Coefficient，PTC)抑制聚合物绝缘材料NTC特性的方法。该方法采用硅烷偶联剂对PTC粒子进行修饰，虽然具有NTC特性的抑制效果，但是由于小分子界面修饰方法的局限性，110℃下电阻率仅提升至纯环氧树脂材料的118.8％(周文俊,滕陈源,周远翔,张灵,张云霄.正温度系数材料调控绝缘直流电场分布[J].电工技术学报,2021,36(14):3063-3071.DOI:10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.200381.)。因此，进一步抑制绝缘材料的NTC特性对高压直流电力设备安全运行至关重要。
发明内容
本发明的目的是抑制绝缘材料电阻随温度上升而下降的趋势。本发明提出一种全新的方法来调控高压绝缘材料的电学特性，即在绝缘材料中掺杂具有聚多巴胺包覆的核壳结构PTC纳米粒子。一方面，可以利用纳米界面效应阻碍载流子的迁移行为，从而提升高温下的电阻率；另一方面，大分子聚多巴胺提升无机粒子的分散性和有机基体材料之间结合强度，进一步增强界面效应。本发明方法可适用于多种常用固体聚合物基绝缘材料，处理过程简单环保，具有较好的量产和应用前景。
本发明采用的技术方案是：
一种电阻率-温度特性优化的绝缘材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将去离子水和三(羟甲基)氨基甲烷粉末混合，加盐酸调节pH值7～9，制成缓冲混合液；
所述去离子水和三(羟甲基)氨基甲烷粉末的质量比优选100：100～140；
(2)具有电阻率正温度系数效应的钛酸钡基陶瓷粉末作为填料，干燥后与缓冲混合液混合，超声震荡均匀分散，加入盐酸多巴胺，获得反应液；
所述具有电阻率正温度系数效应的钛酸钡基陶瓷粉末、盐酸多巴胺、缓冲混合液的质量比为1：0.05～2：25～1000；优选为1：0.1～0.5：50～200；
钛酸钡基陶瓷粉末的平均粒径为1nm-500nm，优选为1-100nm，一般是通过球磨和砂磨处理获得钛酸钡基陶瓷粉末的纳米粒子。
钛酸钡基陶瓷粉末的居里温度分别是0～320℃区间内的任意温度，其配料包含Ba、Ti、O、Pb、Sr、Ca、Sn、Zr、Sb、La、Mn、Ce、Nb、Y、Li等元素的组合；
(3)将反应液升温到20℃～50℃，搅拌反应6～24小时后，离心去除未反应的多巴胺溶液，干燥得到聚多巴胺包覆的填料；
搅拌速率优选为500～2000r/min；
(4)聚多巴胺包覆的填料、双酚A型环氧树脂、固化剂和促进剂混合均匀后，抽真空后倒入模具中进行固化，得到环氧树脂复合材料，即为所述电阻率-温度特性优化的绝缘材料。
所述步骤(4)中，聚多巴胺包覆的填料、双酚A型环氧树脂、固化剂和促进剂的质量比为0.01～0.5：1：0.5～2：0.01～0.05，优选为0.1～0.5：1：0.5～1：0.01～0.05。
所述步骤(4)中，固化剂优选为酸酐固化剂，优选为甲基六氢苯酐或甲基四氢苯酐。
所述促进剂优选叔胺类促进剂，如二甲基苄胺等。
优选所述双酚A型环氧树脂当量为184～195g/mol。
所述固化的步骤优选为：70～100℃下预固化1～3小时，升温至110～130℃下固化1～3小时，再升温至135～150℃下后固化2～6小时。
所述环氧树脂复合材料的使用温度为-30～140℃。
本发明还提供上述方法制备得到的电阻率-温度特性优化的绝缘材料。
本发明还提供所述电阻率-温度特性优化的绝缘材料在高压直流电力设备中的应用，如直流套管、直流电缆等。
本发明提供的电阻率-温度特性优化的绝缘材料还可以掺杂于除环氧树脂以外的聚合物材料，如聚乙烯、交联聚乙烯、聚丙烯、硅橡胶、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯，提高聚合物材料的高温电阻率，制备阻温特性优化的复合聚合物材料。
与现有技术相比，本申请提供的制备电阻率-温度特性优化的绝缘材料的方法的有益效果在于：
本发明提供的绝缘材料的制备方法，针对已有的PTC粒子掺杂复合材料中存在有机材料和无机材料之间界面兼容性问题，优化界面状态，拓宽PTC粒子掺杂质量分数范围，提升绝缘材料阻温特性调控的灵活度。
本发明提供的聚多巴胺包覆PTC纳米粒子作为电阻率-温度特性优化的绝缘材料，制备工艺具有简单和环境友好的特点，对基体材料的基团没有要求，凭借着聚多巴胺的广泛粘附特点，还可以掺杂于除环氧树脂以外的聚合物材料，如聚乙烯、交联聚乙烯、聚丙烯、硅橡胶、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯等，对其他聚合物材料的阻温特性进行优化，具有广泛的应用范围和工程中大规模生产的前景。
本发明的高温电阻率可达到纯环氧树脂材料的三倍以上，并且相比现有技术将填料的平均粒径从微米级提高到纳米级，可提升材料的高温电阻率一倍左右。在本发明之前，PTC粒子的阻温特性不同于传统粒子，粒径大小对聚合物高温电阻率的影响结果是未知的。而且由于纳米粒子容易团聚，在电场作用下形成缺陷，反而容易引起复合材料介电强度下降。本申请首创的用聚多巴胺接枝PTC纳米粒子，从而获得均匀分散的纳米粒子，在获得阻温特性优化的同时，获得提升的介电强度。本发明利用填料的PTC效应实现复合材料中的载流子数量随温度发生自适应变化，同时利用聚多巴胺引入的纳米界面效应阻碍载流子的迁移行为，实现高温电阻率的提升，从而获得更好的复合材料NTC特性抑制效果。上述优化一方面可以提升设备运行可靠性，另一方面可以减小绝缘设计裕度以提升运行经济性。
具体实施方式
本发明的测试用薄膜样品利用福玛鼓风干燥箱(DGX-9073B-2)中进行三段固化。
本发明所制备的样品的电阻率-温度特性参照国家标准《GB/T 31838-2019固体绝缘材料介电和电阻特性》采用三电极法进行测定。样品置于福玛鼓风干燥箱(DGX-9073B-2)中进行控温，采用Keithley6517A皮安表采集极化过程中样品的电导电流，经计算可得电阻率。
本发明所制备的样品的直流击穿强度参照国家标准《GB/T 1408-2016绝缘材料电气强度试验方法》采用球板电极开展测试。
实施例1
(1)填料选择：
(1-1)选择具有电阻率正温度系数效应的钛酸钡基陶瓷粉末作为填料，粒径在75μm，型号为PTC61E，其居里温度为60℃，通过球磨砂磨将平均粒径减小至28nm；
(1-2)将所述填料置于真空干燥箱中，在80℃下干燥24小时；
(2)聚多巴胺包覆：
(2-1)将300mL去离子水和364g三(羟甲基)氨基甲烷粉末混匀，滴入盐酸调节溶液的pH值至8.5，配制成缓冲混合液；
(2-2)将1g干燥后的填料和106mL缓冲混合液混合，超声震荡均匀分散，加入211mg盐酸多巴胺，获得反应液；
(2-3)将反应液升温到40℃，1000r/min下搅拌反应12小时后，离心除去未反应的多巴胺，干燥得到聚多巴胺包覆的填料，研磨待用；
(2-4)将步骤(2-3)得到聚多巴胺包覆的填料，与双酚A型环氧树脂(当量为184～195g/mol)、甲基六氢苯酐和二甲基苄胺按质量比50:100:85:2均匀混合后，抽真空后倒入模具中进行固化(100℃下预固化2小时，120℃下固化2小时，145℃下后固化4小时)，得到环氧树脂复合材料。
对比例1
(1)填料选择：
(1-1)选择具有电阻率正温度系数效应的钛酸钡基陶瓷粉末作为填料，型号为PTC61E，粒径在75μm，其居里温度为60℃，通过球磨将平均粒径减小至1μm；
(1-2)将所述填料置于真空干燥箱中，在80℃下干燥24小时；
(2)KH550接枝：
(2-1)配置KH550(8g)、无水乙醇(190mL)、去离子水(10mL)的混合液；
(2-2)将16g干燥后的填料加入至配置的混合液中并在室温下超声30min，获得反应液；
(2-3)在80℃的油浴中搅拌和冷凝回流6h后，离心除去未反应的KH550，干燥得到KH550接枝的填料，研磨待用；
(2-4)将步骤(2-3)得到的填料，与双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐和二甲基苄胺按质量比50:100:85:2均匀混合后，抽真空后倒入模具中进行固化(100℃下预固化2小时，120℃下固化2小时，145℃下后固化4小时)，得到环氧树脂复合材料。
实施效果：实施例1制备的到的复合绝缘材料，在110℃时，电阻率为2.89×1016Ω·cm，是纯环氧树脂材料的321.1％，而对比例1为纯环氧树脂材料的118.8％。可见，本实施例制备的到的复合绝缘材料主要通过大幅提升高温电阻率从而获得更好的电阻率NTC抑制效果。
对比例2
(1)填料选择：
(1-1)选择具有电阻率正温度系数效应的钛酸钡基陶瓷粉末作为填料，型号为PTC61E，粒径在75μm，其居里温度为60℃，通过球磨将平均粒径减小至1μm；
(1-2)将所述填料置于真空干燥箱中，在80℃下干燥24小时；
(2)聚多巴胺包覆：
(2-1)将300mL去离子水和364g三(羟甲基)氨基甲烷粉末混匀，滴入盐酸调节溶液的pH值至8.5，配制成缓冲混合液；
(2-2)将1g干燥后的填料和132mL缓冲混合液混合，超声震荡均匀分散，加入264mg盐酸多巴胺，获得反应液；
(2-3)将所述反应液升温到40℃，1000r/min下搅拌反应12小时后，离心除去未反应的多巴胺，干燥得到聚多巴胺包覆的填料，研磨待用；
(2-4)将步骤(2-3)得到聚多巴胺包覆的填料，与双酚A型环氧树脂、甲基六氢苯酐和二甲基苄胺按质量比50:100:85:2均匀混合后，抽真空后倒入模具中进行固化(100℃下预固化2小时，120℃下固化2小时，145℃下后固化4小时)，得到环氧树脂复合材料。
实施效果：实施例1制备的到的复合绝缘材料，在110℃时，电阻率为2.89×1016Ω·cm，是纯环氧树脂材料的321.1％，击穿强度为75.3kV/mm；而对比例2为纯环氧树脂材料的170％，击穿强度为69.6kV/mm。可见，填料的平均粒径从微米级到纳米级，可提升材料的高温电阻率一倍左右，击穿强度也获得提升。
实施例2
(1)填料选择：
(1-1)选择具有电阻率正温度系数效应的钛酸钡基陶瓷粉末作为填料，粒径在75μm，型号为PTC61E，其居里温度为60℃，通过球磨砂磨将平均粒径减小至100nm；
(1-2)将所述填料置于真空干燥箱中，在80℃下干燥24小时；
(2)聚多巴胺包覆：
(2-1)将300mL去离子水和364g三(羟甲基)氨基甲烷粉末混匀，滴入盐酸调节溶液的pH值至8.5，配制成缓冲混合液；
(2-2)将1g干燥后的填料和116mL缓冲混合液混合，超声震荡均匀分散，加入230mg盐酸多巴胺，获得反应液；
(2-3)将反应液升温到40℃，1000r/min下搅拌反应12小时后，离心除去未反应的多巴胺，干燥得到聚多巴胺包覆的填料，研磨待用；
(2-4)将步骤(2-3)得到聚多巴胺包覆的填料，与双酚A型环氧树脂(当量为184～195g/mol)、甲基六氢苯酐和二甲基苄胺按质量比50:100:85:2均匀混合后，抽真空后倒入模具中进行固化(100℃下预固化2小时，120℃下固化2小时，145℃下后固化4小时)，得到环氧树脂复合材料。
实施例2制备的到的纳米复合绝缘材料，在110℃时，电阻率为1.89×1016Ω·cm，是纯环氧树脂材料的210％。

Claims (10)

1.一种电阻率-温度特性优化的绝缘材料的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将去离子水和三(羟甲基)氨基甲烷粉末混合，加盐酸调节pH值7～9，制成缓冲混合液；
(2)具有电阻率正温度系数效应的钛酸钡基陶瓷粉末作为填料，干燥后与缓冲混合液混合，超声震荡均匀分散，加入盐酸多巴胺，获得反应液；
钛酸钡基陶瓷粉末的平均粒径为1nm-500nm；
(3)将反应液升温到20℃～50℃，搅拌反应6～24小时后，离心去除未反应的多巴胺溶液，干燥得到聚多巴胺包覆的填料；
(4)聚多巴胺包覆的填料、双酚A型环氧树脂、固化剂和促进剂混合均匀后，抽真空后倒入模具中进行固化，得到环氧树脂复合材料，即为所述电阻率-温度特性优化的绝缘材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述钛酸钡基陶瓷粉末的平均粒径为1nm-100nm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述具有电阻率正温度系数效应的钛酸钡基陶瓷粉末、盐酸多巴胺、缓冲混合液的质量比为1：0.05～2：25～1000。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中，聚多巴胺包覆的填料、双酚A型环氧树脂、固化剂和促进剂的质量比为0.01～0.5：1：0.5～2：0.01～0.05。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中，所述固化剂为酸酐固化剂；所述促进剂为叔胺类促进剂。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述去离子水和三(羟甲基)氨基甲烷粉末的质量比为100：100～140。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中，所述固化的步骤为：70～100℃下预固化1～3小时，升温至110～130℃下固化1～3小时，再升温至135～150℃下后固化2～6小时。
8.如权利要求1～7之一所述的方法制备得到的电阻率-温度特性优化的绝缘材料。
9.如权利要求8所述的电阻率-温度特性优化的绝缘材料在高压直流电力设备中的应用。
10.如权利要求8所述的电阻率-温度特性优化的绝缘材料在制备阻温特性优化的复合聚合物材料中的应用，其特征在于所述应用的方法为：将电阻率-温度特性优化的绝缘材料掺杂于除环氧树脂以外的聚合物材料，所述聚合物材料包括聚乙烯、交联聚乙烯、聚丙烯、硅橡胶、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯中的一种或多种，制备得到阻温特性优化的复合聚合物材料。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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CB03 Change of inventor or designer information
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Inventor after: Teng Chenyuan

Inventor after: Zhou Yuanxiang

Inventor after: Zhang Ling

Inventor after: Zhang Yunxiao

Inventor after: Zhang Youbing

Inventor before: Teng Chenyuan

Inventor before: Zhou Yuanxiang

Inventor before: Zhang Ling

Inventor before: Zhang Yunxiao

Inventor before: Zhang Youbing

GR01 Patent grant
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