CN113416592B - 一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法 - Google Patents

一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113416592B
CN113416592B CN202110563480.2A CN202110563480A CN113416592B CN 113416592 B CN113416592 B CN 113416592B CN 202110563480 A CN202110563480 A CN 202110563480A CN 113416592 B CN113416592 B CN 113416592B
Authority
CN
China
Prior art keywords
insulating oil
corn
magnesium oxide
nano
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110563480.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113416592A (zh
Inventor
刘捷丰
张镱议
邢中玉
王宇轩
许楚琦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi University
Original Assignee
Guangxi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi University filed Critical Guangxi University
Priority to CN202110563480.2A priority Critical patent/CN113416592B/zh
Publication of CN113416592A publication Critical patent/CN113416592A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113416592B publication Critical patent/CN113416592B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/04—Mixtures of base-materials and additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/02—Magnesia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/028—Compounds containing only magnesium as metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/10—Treatment with macromolecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
    • C10M125/10—Metal oxides, hydroxides, carbonates or bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/06—Metal compounds
    • C10M2201/062—Oxides; Hydroxides; Carbonates or bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/14—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions inorganic compounds surface treated with organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/40—Fatty vegetable or animal oils
    • C10M2207/401—Fatty vegetable or animal oils used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
    • C10N2040/16—Dielectric; Insulating oil or insulators

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及高压电与绝缘材料技术领域，具体公开了一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法，包括以下步骤：将玉米绝缘油进行真空干燥，然后将玉米绝缘油加热至50~60℃，机械搅拌，得到预处理玉米绝缘油；在预处理玉米绝缘油中加入纳米氧化镁，所述纳米氧化镁的添加量为所述预处理玉米绝缘油重量的1~4%，然后进行超声振荡，得到亲水性玉米绝缘油。本发明利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法，在玉米绝缘油中添加纳米氧化镁粒子，在保证绝缘油电气绝缘性能的前提下可以增强绝缘油的亲水性，有利于吸收绝缘纸中的水分，减少少分扩散到绝缘纸中，降低了水分对绝缘纸的破坏，使变压器运行更加稳定。

Description

一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法
技术领域
本发明属于高压电与绝缘材料技术领域，特别涉及一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法。
背景技术
油浸式变压器是电力系统的关键设备，其故障会导致停电，造成较大经济损失。油浸式变压器的绝缘性能主要取决于由绝缘油和绝缘纸组成的内绝缘。目前常用的绝缘油为矿物绝缘油，矿物绝缘油来源于是由产品，是一种不可再生资源，同时其生物降解率低于30％，一旦发生泄漏将对土壤和水源造成污染。为解决日益重要的环保问题和满足可持续发展的要求，绿色环保的可再生绝缘液电介质体已成为新的研究课题。玉米油具有耐击穿、高燃点、低毒性、可降解、可再生等优点，被用作变压器绝缘油，解决了矿物绝缘油存在的污染问题和满足可持续发展要求。在变压器长期运行过程中，油纸绝缘系统中的水分子会扩散到绝缘纸内，破坏绝缘纸分子结构，引起绝缘纸机械性能和绝缘性能发生不可逆下降，从而缩短了绝缘纸的使用寿命。因此开发具有亲水性的玉米绝缘油，减少水分向绝缘纸中的扩散，对提高绝缘纸的使用寿命具有重要意义。
随着纳米科技的发展，研究人员发现纳米改性为提高传统材料综合性能提供可能。纳米粒子具有很高的小尺寸效应、体积效应和量子尺寸和隧道效应等而表现出不同于普通材料的性质，利用纳米粒子来改性绝缘油的各项性能也成为了近年来的研究热点。针对在变压器长期运行过程中，油纸绝缘系统中的水分子会扩散到绝缘纸内，破坏绝缘纸分子结构，引起绝缘纸机械性能和绝缘性能发生不可逆下降等问题，本发明提供一种纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法，将纳米氧化镁粒子加入到玉米绝缘油中，有利于吸收绝缘纸中的水分，减少水分子对绝缘纸分子结构的破坏，对变压器的稳定运行具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法，提高了玉米绝缘油的亲水性，减少了水分对绝缘纸的破坏，使变压器运行更加安全、可靠、稳定。
为实现上述目的，本发明提供了利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将玉米绝缘油进行真空干燥，然后将玉米绝缘油加热至50～60℃，机械搅拌，得到预处理玉米绝缘油；
(2)在步骤(1)得到的预处理玉米绝缘油中加入纳米氧化镁粒子，所述纳米氧化镁粒子的添加量为所述预处理玉米绝缘油重量的1～4％，然后进行超声振荡，得到亲水性玉米绝缘油。
优选的，上述制备方法中，所述玉米绝缘油酸值0.01～0.03mgKOH/g，闭口闪点260～270℃，击穿电压70～80kV，40℃运动粘度25～35mm2/s。
优选的，上述制备方法中，所述步骤(1)中，机械搅拌工艺参数为：搅拌转速为50～100r/min，搅拌时间为30～60min；所述步骤(2)中，超声振荡工艺参数为：超声振荡功率为900～1200W，时间30～60min。
优选的，上述制备方法中，所述纳米氧化镁的制备方法包括以下步骤：
①在硝酸镁溶液中加入硝酸镁重量的0.8～2％晶型控制剂，所述晶型控制剂由聚乙二醇、聚苯乙烯磺酸钠组成，混合均匀，然后在搅拌状态下滴加碳酸钠溶液，搅拌反应2～3min，陈化4～6h，过滤得沉淀，将沉淀洗涤、干燥，得到前驱体沉淀物；
②将前驱体沉淀物进行焙烧，然后研磨得到纳米粉末，所述焙烧工艺参数为：升温速率为8～10℃/min，温度为550～700℃，时间为2～3h；
③将硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇搅拌混合均匀得到混合溶液；将步骤②得到的纳米粉末加入混合溶液中，超声振荡，然后过滤、洗涤、干燥，得到改性纳米氧化镁。
优选的，上述制备方法中，所述晶型控制剂中聚乙二醇与聚苯乙烯磺酸钠的质量比为1:1～2。
优选的，上述制备方法中，所述硝酸镁溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，所述碳酸钠溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
优选的，上述制备方法中，所述步骤③中，混合溶液中硅烷偶联剂、去离子水与无水乙醇的重量比为1:10～12:8～10，纳米粉末与混合溶液的重量比为1:20～45。
优选的，上述制备方法中，将所述纳米氧化镁加入去离子水中配制固含量为10～20％悬浊液，在悬浊液中加入甲基丙烯酸搅拌混合均匀，升温至80～90℃，滴加过硫酸铵溶液，保温搅拌反应3～4h，冷却至室温，过滤、洗涤、烘干得到改性纳米氧化镁。在纳米氧化镁表面进行接枝聚合改性，改性后的纳米氧化镁接枝有聚甲基丙烯酸，带有多个亲水基团-羧基，进一步提高亲水性，能够吸附更多水分。
优选的，上述制备方法中，所述甲基丙烯酸的加入量为所述纳米氧化镁质量的8～15％，所述过硫酸铵溶液浓度为1.5～2mol/L，过硫酸铵的加入量为甲基丙烯酸质量的0.3～0.5％。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法，在玉米绝缘油中添加纳米氧化镁粒子，在保证绝缘油电气绝缘性能的前提下可以增强绝缘油的亲水性，有利于吸收绝缘纸中的水分，减少水分扩散到绝缘纸中，降低了水分对绝缘纸的破坏，使变压器运行更加稳定。
2.本发明方法在纳米氧化镁的制备中加入聚乙二醇和聚苯乙烯磺酸钠组成的晶型控制剂，使得制备的氧化镁粒径可控，粒子大小较为均匀，粒径分布窄，减少氧化镁颗粒团聚；然后采用硅烷偶联剂进行表面改性，能够提高纳米氧化镁在绝缘油中的分散性和稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例中的油纸绝缘系统热老化后绝缘纸的水分含量曲线图。
图2是本发明实施例中的油纸绝缘系统热老化后绝缘油热老化后的体积电阻率曲线图。
图3是本发明实施例中的油纸绝缘系统热老化后绝缘油的击穿电压曲线图。
图4是本发明实施例1制备的改性玉米绝缘油和对比例1制备的绝缘油以及普通玉米绝缘油静置30天前后对比效果图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米绝缘油在真空100℃干燥24h，然后将玉米绝缘油加热至60℃，机械搅拌，搅拌转速为50r/min，搅拌时间30min，得到预处理玉米绝缘油；
(2)在步骤(1)得到的预处理玉米绝缘油中加入纳米氧化镁，纳米氧化镁的添加量为预处理玉米绝缘油重量的1％，然后进行超声振荡，超声振荡功率为1000W，时间为30min，得到亲水性玉米绝缘油。
其中，纳米氧化镁的制备方法包括以下步骤：
①在浓度为0.2mol/L硝酸镁溶液中加入硝酸镁重量的1.5％晶型控制剂，晶型控制剂由重量比为1:2的聚乙二醇和聚苯乙烯磺酸钠组成，混合均匀，然后在搅拌状态下滴加浓度为0.2mol/L碳酸钠溶液，搅拌反应3min，室温陈化5h，过滤得沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，真空100℃下干燥3h，得到碳酸镁前驱体沉淀物；
②将前驱体沉淀物进行焙烧，焙烧工艺参数为：升温速率为10℃/min，温度为550℃，时间为3h；然后研磨得到纳米粉末；
③将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去离子水和无水乙醇按照重量比1:10:10混合，室温下搅拌60min，得到混合溶液；将步骤②得到的纳米粉末加入混合溶液中，纳米粉末与混合溶液的质量比为1:40，超声振荡，超声振荡功率为1000W，时间为60min，然后过滤、用去离子水洗涤3次、真空100℃干燥3h，得到纳米氧化镁。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤(2)中纳米氧化镁的添加量为预处理玉米绝缘油重量的2％，其他步骤和工艺参数与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤(2)中纳米氧化镁的添加量为预处理玉米绝缘油重量的3％，其他步骤和工艺参数与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤(2)中纳米氧化镁的添加量为预处理玉米绝缘油重量的4％，其他步骤和工艺参数与实施例1相同。
实施例5
一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米绝缘油进行真空干燥，然后将玉米绝缘油加热至60℃，机械搅拌，搅拌转速为50r/min，搅拌时间30min，得到预处理玉米绝缘油；
(2)在步骤(1)得到的预处理玉米绝缘油中加入改性纳米氧化镁，改性纳米氧化镁的添加量为预处理玉米绝缘油重量的1％，然后进行超声振荡，超声振荡功率为1000W，时间为30min，得到亲水性玉米绝缘油。
其中，改性纳米氧化镁的制备方法包括以下步骤：
①在浓度为0.2mol/L硝酸镁溶液中加入硝酸镁重量的1.5％晶型控制剂，晶型控制剂由重量比为1:2的聚乙二醇和聚苯乙烯磺酸钠组成，混合均匀，然后在搅拌状态下滴加浓度为0.2mol/L碳酸钠溶液，搅拌反应3min，室温陈化5h，过滤得沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，真空100℃下干燥3h，得到碳酸镁前驱体沉淀物；
②将前驱体沉淀物进行焙烧，焙烧工艺参数为：升温速率为10℃/min，温度为550℃，时间为3h；然后研磨得到纳米粉末；
③将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去离子水和无水乙醇按照重量比1:10:10混合，室温下搅拌60min，得到混合溶液；将步骤②得到的纳米粉末加入混合溶液中，纳米粉末与混合溶液的质量比为1:40，超声振荡，超声振荡功率为1000W，时间为60min，然后过滤、用去离子水洗涤3次、真空100℃干燥3h，得到纳米氧化镁；
④将步骤纳米氧化镁加入去离子水中配制固含量为15％悬浊液，加入纳米氧化镁重量的10％甲基丙烯酸搅拌混合均匀，升温至85℃，滴加浓度为2mol/L过硫酸铵溶液，其中过硫酸铵的加入量为甲基丙烯酸质量的0.3％，保温搅拌反应4h，冷却至室温，过滤得沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，110℃下烘干2h得到改性纳米氧化镁。
对比例1
与实施例1不同之处在于：纳米氧化镁的制备方法不包括步骤③，其他步骤和工艺参数与实施例1相同。
对比例2
与实施例1不同之处在于：纳米氧化镁的制备方法的步骤①中晶型控制剂为聚乙二醇，其他步骤和工艺参数与实施例1相同。
对比例3
与实施例1不同之处在于：纳米氧化镁的制备方法的步骤①中晶型控制剂为聚苯乙烯磺酸钠，其他步骤和工艺参数与实施例1相同。
对比例4
与实施例1不同之处在于：纳米氧化镁的制备方法的步骤①不添加晶型控制剂，其他步骤和工艺参数与实施例1相同。
对实施例1、实施例5和对比例1～4制备的纳米氧化镁采用激光粒度分析方法检测粒径大小(D50和D90)，测试结果如表1所示，从表中可以看出，采用本发明制备的纳米氧化镁粒子大小较为均匀，粒径分布窄。
将实施例1～5和对比例1～2制备出的纳米MgO改性玉米绝缘油组成的油纸绝缘系统与传统玉米绝缘油组成的油纸绝缘系统进行热老化试验，在老化5天、10天、15天、20天和25天时测试绝缘系统中绝缘纸的含水量、绝缘油的体积电阻率和击穿电压，测试结果见图1～3，从图中可以看出采用本发明的改性玉米绝缘油组成的绝缘油纸系统的绝缘纸的水分含量低于传统玉米绝缘油纸绝缘系统，并且体积电阻率和击穿电压均优于传统玉米绝缘油，说明改性玉米绝缘油具有较好的亲水性和绝缘性能。
将普通的玉米绝缘油、实施例1制备的改性玉米绝缘油以及对比例1制备的玉米绝缘油静置30天，静置前后对比图如图4所示，从图中可以看出未经表面处理的纳米氧化镁改性的玉米绝缘油(对比例1)静置30天后颜色浑浊，普通绝缘油和经过表面处理后的纳米氧化镁改性的玉米绝缘油颜色清澈，说明采用硅烷偶联剂进行表面改性，能够提高纳米氧化镁在绝缘油中的分散性和稳定性。
表1纳米氧化镁的粒径分布
D50(nm) D90(nm)
实施例1 17 25
实施例5 16 23
对比例1 21 34
对比例2 65 117
对比例3 74 125
对比例4 158 261
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (8)

1.一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玉米绝缘油进行真空干燥，然后将玉米绝缘油加热至50~60℃，机械搅拌，得到预处理玉米绝缘油；
（2）在步骤（1）得到的预处理玉米绝缘油中加入纳米氧化镁，所述纳米氧化镁的添加量为所述预处理玉米绝缘油重量的1~4%，然后进行超声振荡，得到亲水性玉米绝缘油；
所述纳米氧化镁的制备方法包括以下步骤：
Figure 732702DEST_PATH_IMAGE001
在硝酸镁溶液中加入硝酸镁重量的0.8~2%晶型控制剂，所述晶型控制剂由聚乙二醇和聚苯乙烯磺酸钠组成，混合均匀，然后在搅拌状态下滴加碳酸钠溶液，搅拌反应2~3min，陈化4~6h，过滤得沉淀，将沉淀洗涤、干燥，得到前驱体沉淀物；
Figure 593211DEST_PATH_IMAGE002
将前驱体沉淀物进行焙烧，然后研磨得到纳米粉末，所述焙烧工艺参数为：升温速率为8~10℃/min，温度为550~700℃，时间为2~3h；
Figure 260952DEST_PATH_IMAGE003
将硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇搅拌混合均匀30~60min，得到混合溶液；将步骤
Figure 523307DEST_PATH_IMAGE002
得到的纳米粉末加入混合溶液中，超声振荡，然后过滤、洗涤、干燥，得到纳米氧化镁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玉米绝缘油酸值0.01~0.03mgKOH/g，闭口闪点260~270℃，击穿电压70~80kV，40℃运动粘度25~35mm2/s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，机械搅拌工艺参数为：搅拌转速为50~100r/min，搅拌时间为30~60min；所述步骤（2）中，超声振荡工艺参数为：超声振荡功率为900~1200W，时间为30~60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶型控制剂中聚乙二醇与聚苯乙烯磺酸钠的质量比为1:1~2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸镁溶液的浓度为0.1~0.3mol/L，所述碳酸钠溶液的浓度为0.1~0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤
Figure 985512DEST_PATH_IMAGE003
中，混合溶液中硅烷偶联剂、去离子水与无水乙醇的重量比为1:10~12:8~10；纳米粉末与混合溶液的重量比为1:20~45。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述纳米氧化镁加入去离子水中配制固含量为10~20%悬浊液，在悬浊液中加入甲基丙烯酸搅拌混合均匀，升温至80~90℃，滴加过硫酸铵溶液，保温搅拌反应3~4h，冷却至室温，过滤、洗涤、烘干得到改性纳米氧化镁。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸的加入量为所述纳米氧化镁质量的8~15%，所述过硫酸铵溶液浓度为1.5~2mol/L，过硫酸铵的加入量为甲基丙烯酸质量的0.3~0.5%。
CN202110563480.2A 2021-05-24 2021-05-24 一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法 Active CN113416592B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110563480.2A CN113416592B (zh) 2021-05-24 2021-05-24 一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110563480.2A CN113416592B (zh) 2021-05-24 2021-05-24 一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113416592A CN113416592A (zh) 2021-09-21
CN113416592B true CN113416592B (zh) 2022-07-29

Family

ID=77712756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110563480.2A Active CN113416592B (zh) 2021-05-24 2021-05-24 一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113416592B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0735003A1 (en) * 1995-03-28 1996-10-02 Taimei Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Alumina-magnesia oxide, method of making the same, and fine pulverulent body of the same
CN101850993A (zh) * 2010-06-13 2010-10-06 东北大学 一种棒状纳米氧化镁的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8932998B2 (en) * 2009-10-05 2015-01-13 Baker Hughes Incorporated Methods for crosslinking water soluble polymers for use in well applications
CN101901637B (zh) * 2010-07-29 2012-07-04 重庆大学 植物绝缘油和改性纳米粉体的复合物及其应用和制备方法
CN103101919A (zh) * 2013-02-27 2013-05-15 东华大学 一种利用石英尾砂制备超细结晶型二氧化硅的方法
CN104528779B (zh) * 2014-12-10 2016-05-18 石河子大学 一种纳米氢氧化镁材料的制备方法
CN108070280B (zh) * 2016-11-11 2020-06-09 中国地质大学（北京） 一种二氧化硅微球-二氧化钛复合粉体颜料的制备方法
CN111286396B (zh) * 2020-03-30 2022-06-21 国网湖南省电力有限公司 改性高燃点变压器油及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0735003A1 (en) * 1995-03-28 1996-10-02 Taimei Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Alumina-magnesia oxide, method of making the same, and fine pulverulent body of the same
CN101850993A (zh) * 2010-06-13 2010-10-06 东北大学 一种棒状纳米氧化镁的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113416592A (zh) 2021-09-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110921654B (zh) 一种改性碳纳米管的制备方法及其应用
CN109054948B (zh) 低成本抗氧化纳米混合油及其制备方法
CN113480760A (zh) 一种高击穿和高介电的fpe基复合材料薄膜的制备方法
CN113416592B (zh) 一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法
WO2022242026A1 (zh) 一种交联聚乙烯复合材料及其制备方法与应用
CN113462451B (zh) 一种抗氧化菜籽绝缘油的制备方法
CN112259708B (zh) 一种多层核壳结构氧化亚硅锂电池负极的制备方法
CN112786887A (zh) 一种高温用石墨负极材料及其制备方法
CN109206748B (zh) 聚丙烯基复合绝缘材料及制备方法
CN110931256A (zh) 一种耐高压铝电解电容器用电解液及其制备方法
CN113604269B (zh) 一种利用纳米氧化镁改性的高体积电阻率棕榈绝缘油的制备方法
CN115403022B (zh) 纳米级磷酸钛铝锂材料、其制备方法及应用
CN112599733B (zh) 一种磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料的合成方法
CN110137499B (zh) 一种高功率型锂离子电池导电剂的制备方法及锂离子电池
CN113528216B (zh) 一种利用纳米TiO2改性葵花籽油制备抗电荷积聚绝缘油
CN109438807B (zh) 一种绝缘材料及其制备方法和应用
CN113493641A (zh) 水性石墨烯电发热膜用浆料、电发热膜及其制备方法
CN112080335A (zh) 一种低粘度混合绝缘油及其制备方法和应用
CN110808169A (zh) 一种450-500v铝电解电容器用电解液及其制备方法
CN115028863B (zh) 一种含氟聚酰亚胺/纯硅沸石@聚多巴胺纳米复合薄膜及其制备方法和应用
CN111234345B (zh) 一种改性陶瓷/低密度聚乙烯复合材料及其制备方法和应用
CN113583737B (zh) 一种利用纳米SiO2改性的棕榈绝缘油的制备方法
CN115579449A (zh) 一种偏铝酸锂正极添加材料及其改性方法和应用
CN116978631A (zh) 采用油溶性聚倍半硅氧烷提升天然酯绝缘油击穿电压的方法
CN114927349B (zh) 一种高电压型的电容器电解液及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant