CN115579449A - 一种偏铝酸锂正极添加材料及其改性方法和应用 - Google Patents

一种偏铝酸锂正极添加材料及其改性方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明实施例涉及一种偏铝酸锂正极添加材料及其改性方法和应用。所述对偏铝酸锂正极添加材料进行改性的方法包括：将偏铝酸锂粉体放入加热设备中预热；将预热后的偏铝酸锂粉体放入混合机中，喷雾添加偶联剂和酸性助剂的混合液，并在设定的温度下持续搅拌；取出混合料后放入烘箱中干燥，得到包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料。

Description

一种偏铝酸锂正极添加材料及其改性方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，尤其涉及一种偏铝酸锂正极添加材料及其改性方法和应用。
背景技术
锂离子电池因具有输出电压高、能量密度高、循环寿命长、安全性能好、无记忆效应等特点，作为主要的储能器件成功应用于移动电源领域。为了进一步满足电网储能、电动汽车以及消费类电子产品对储能器件的需求，更长循环寿命、安全性更好、能量密度更高的电极材料以及锂电池体系成为研究热点。
在实际生产使用中，锂离子的长期储存使用过程中，会导致电池电压发生变化，影响倍率性能以及安全性能。偏铝酸锂作为一种快锂离子导体，能够极大改善锂电池循环稳定性和高电流充电和放电性能。但由于偏铝酸锂的本身具有吸水性，而且表面存留碱性基团会进攻粘接剂聚偏氟乙烯(PVDF)中的C-F键，使得PVDF发生交联反应而导致正极浆料发生凝胶，这大大的影响了偏铝酸锂在锂离子电池中的应用。因此，如果能够找到一种防止偏铝酸锂吸水并能有效控制其表面存留碱性基团不与PVDF发生交联反应，且不影响偏铝酸锂作为快锂离子导体在正极材料中发挥性能的方法，那么将对于偏铝酸锂在锂离子电池中的应用起到极大的推动作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种偏铝酸锂正极添加材料及其改性方法和应用。通过偶联剂和酸性助剂在偏铝酸锂的表面形成一层聚合物膜，能够隔绝材料本身对环境中水分的吸附，以及屏蔽偏铝酸锂表面碱性基团对正极浆料的影响。
为此，第一方面，本发明实施例提供了一种偏铝酸锂正极添加材料的改性方法，所述方法包括：
将偏铝酸锂粉体放入加热设备中预热；
将预热后的偏铝酸锂粉体放入混合机中，喷雾添加偶联剂和酸性助剂的混合液，并在设定的温度下持续搅拌；
取出混合料后放入烘箱中干燥，得到包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料。
优选的，所述偏铝酸锂粉体的粒径D50的范围为0.1-5um，预热的温度为100℃-300℃，预热的时间为1-24小时。
优选的，所述混合液的添加比例为偏铝酸锂粉体质量的0.1％-10％；其中，所述酸性助剂用量是偶联剂的0.1％-1％；
所述酸性助剂包括：柠檬酸、醋酸、硼酸、盐酸中的任一种；
所述偶联剂包括：十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷中、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷的一种或多种。
优选的，所述设定的温度20-80℃，所述混合机的搅拌速率为500rpm-3000rpm，搅拌时间为1-12小时。
优选的，所述干燥的温度为100-300度，干燥的时间为10-24小时。
第二方面，本发明实施例提供了一种偏铝酸锂正极添加材料，通过上述第一方面所述的偏铝酸锂正极添加材料的改性方法获得。
第三方面，本发明实施例提供了一种防止正极浆料凝胶的方法，包括：采用上述第二方面所述的偏铝酸锂正极添加材料制备正极浆料。
优选的，将所述偏铝酸锂正极添加材料与正极主材、导电剂、粘结剂混合制备正极浆料。
第四方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池，包括上述第二方面所述的偏铝酸锂正极添加材料。
本发明实施例提供的偏铝酸锂正极添加材料的改性方法，通过热处理过程使得偶联剂和酸性助剂在偏铝酸锂的表面形成一层聚合物膜，能够隔绝材料本身对环境中水分的吸附，屏蔽偏铝酸锂表面碱性基团对正极浆料的影响。使得作为正极添加材料的偏铝酸锂能够应用在锂离子电池正极材料中，改善锂电池循环稳定性和高电流下的充放电性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的偏铝酸锂正极添加材料改性方法的流程图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明的范围。
本发明实施例提供了一种偏铝酸锂正极添加材料及其改性方法和应用，其主要改性方法的流程图如图1所示，包括如下步骤：
步骤110，将偏铝酸锂粉体放入加热设备中预热；
本发明用作正极添加剂的偏铝酸锂粉体的粒径D5优选范围在0.1-5um。
预热的温度为100℃-300℃，预热的时间为1-24小时。通过预热，使得偏磷酸锂粉体能够具有更好的活性，能够更充分的与后续加入的混合液充分混合接触，使得最终所形成的包覆更为致密完整。
步骤120，将预热后的偏铝酸锂粉体放入混合机中，喷雾添加偶联剂和酸性助剂的混合液，并在设定的温度下持续搅拌；
具体的，混合液的添加比例为偏铝酸锂粉体质量的0.1％-10％；其中，酸性助剂用量是偶联剂的0.1％-1％；
酸性助剂包括：柠檬酸、醋酸、硼酸、盐酸中的任一种；
偶联剂包括：十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷中、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷的一种或多种。
设定的温度20-80℃，混合机的搅拌速率为500rpm-3000rpm，搅拌时间为1-12小时。
步骤130，取出混合料后放入烘箱中干燥，得到包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料。
具体的，干燥的温度为100-300度，干燥的时间为10-24小时。
在上述制备的混合过程中，酸性药水作为催化，偶联剂的粘度及表面张力低,润湿能力较高,对玻璃、陶瓷及金属表面的接触角小,可在其表面迅速铺展开,使无机材料表面被硅烷偶联剂润湿；其次,一旦偶联剂在其表面铺展开,材料表面被浸润,偶联剂分子上的两种基团便分别向极性相近的表面扩散,由于大气中的材料表面总吸附着水分子,一端的烷氧基便水解成活性硅羟基,取向于无机材料表面,同时与材料表面的羟基发生水解缩聚反应；有机基团则取向于有机材料表面,在交联固化中,形成一层有机薄膜。最后通过干燥带走多于的催化剂及微量水分。
本发明实施例提供的偏铝酸锂正极添加材料的改性方法，通过热处理过程使得偶联剂和酸性助剂在偏铝酸锂的表面形成一层聚合物膜，能够隔绝材料本身对环境中水分的吸附，屏蔽偏铝酸锂表面碱性基团对正极浆料的影响。
本发明制备获得的改性的偏铝酸锂能够作为正极添加材料应用在锂离子电池正极材料中。当其应用在正极材料中时，改性的偏铝酸锂与正极主材、导电剂、粘结剂混合制备正极浆料，涂布在正极极片上。因为本发明的改性的偏铝酸锂表面具有聚合物膜，因此能够隔绝材料本身对环境中水分的吸附，并且能屏蔽偏铝酸锂表面碱性基团对正极浆料的影响，因此这样制备的浆料不会发生凝胶，使得应用该正极材料的锂电池具有更好的循环稳定性和高电流下的充放电性能。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法制备偏铝酸锂正极添加材料的具体过程，以及对其进行应用和测试的特性。
实施例1
步骤1：将800g D50在500纳米的偏铝酸锂粉体放入箱式炉中200度预热12小时；
步骤2：预热后的粉体放入高速混合机中，喷雾添加10.06克由十七氟癸基三甲氧基硅烷和0.06克的醋酸组成的混合液，将混合机的转速保持在1200rpm，温度保持在75℃，搅拌混合6小时；
步骤3：将所得物料取出后放入鼓风烘箱中保持200度温度干燥24小时，得到包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料。
步骤4：按照质量比，将三元材料(NCM811)77份、PVDF 10份、导电炭黑10份、包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料3份，溶于N-二甲基吡咯烷酮，配成浆料。
对比例1
将三元材料(NCM811)77份、PVDF 10份、导电炭黑10份、未处理的偏铝酸锂3份溶于N-二甲基吡咯烷酮配成浆料。
实施例2
步骤1：将800g D50在800纳米的偏铝酸锂粉体放入箱式炉中200度预热10小时；
步骤2：预热后的粉体放入高速混合机中喷雾添加12.1克由十七氟癸基三甲氧基硅烷和1克的醋酸组成的混合液，将混合机的转速保持在1200rpm，温度保持在80℃，搅拌混合6小时；
步骤3：将所得物料取出后放入鼓风烘箱中保持200度温度干燥24小时，得到包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料。
步骤4：将三元材料(NCM811)77份、PVDF 9份、导电炭黑9份、包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料5份溶于N-二甲基吡咯烷酮配成浆料。
对比例2
将三元材料(NCM811)77份、PVDF 9份、导电炭黑9份、未处理的偏铝酸锂5份溶于N-二甲基吡咯烷酮配成浆料。
实施例3
步骤1：将1000g D50在800纳米的偏铝酸锂粉体放入箱式炉中250度预热12小时；
步骤2：预热后的粉体放入高速混合机中喷雾添加15.1克由十七氟癸基三甲氧基硅烷和0.1克的醋酸组成的混合液，将混合机的转速保持在1200rpm，温度保持在80℃，搅拌混合6小时；
步骤3：将所得物料取出后放入鼓风烘箱中保持200度温度干燥24小时，得到包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料。
实施例4
步骤1：将1000g D50在700纳米的偏铝酸锂粉体放入箱式炉中250度预热12小时；
步骤2：预热后的粉体放入高速混合机中喷雾添加15.1克由十三氟辛基三甲氧基硅烷和0.1克的醋酸组成的混合液，将混合机的转速保持在1200rpm，温度保持在80℃，搅拌混合6小时；
步骤3：将所得物料取出后放入鼓风烘箱中保持200度温度干燥24小时，得到包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料。
实施例5
步骤1：将1000g D50在800纳米的偏铝酸锂粉体放入箱式炉中250度预热12小时；
步骤2：预热后的粉体放入高速混合机中喷雾添加12.08克由九氟己基三甲氧基硅烷和0.08克的醋酸组成的混合液，将混合机的转速保持在1400rpm，温度保持在75℃，搅拌混合8小时；
步骤3：将所得物料取出后放入鼓风烘箱中保持200度温度干燥24小时，得到包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料。
先对各实施例和未处理的原始偏磷酸锂粉末静止在空气中24小时后进行水分测试，结果如下：
Figure BDA0003902773700000071
表1
通过以上对比可知，本发明各实施例得到的包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料具有更好的抑制吸水的性能。
对于实施例1、2与对比例1、2所配置的浆料进行搅拌测试，随搅拌时间浆料所发生的变化如下表2。
搅拌20min 搅拌40min 搅拌60min 搅拌120min
实施例1 未凝胶 未凝胶 未凝胶 未凝胶
实施例2 未凝胶 未凝胶 未凝胶 未凝胶
对比例1 未凝胶 未凝胶 发生凝胶 呈果冻状
对比例2 未凝胶 发生凝胶 凝胶 呈果冻状
表2
通过以上对比可知，本发明各实施例得到的包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料可以有效的防止正极浆料的凝胶产生。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种偏铝酸锂正极添加材料的改性方法，其特征在于，所述方法包括：
将偏铝酸锂粉体放入加热设备中预热；
将预热后的偏铝酸锂粉体放入混合机中，喷雾添加偶联剂和酸性助剂的混合液，并在设定的温度下持续搅拌；
取出混合料后放入烘箱中干燥，得到包覆聚合物层的偏铝酸锂正极添加材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏铝酸锂粉体的粒径D50的范围为0.1-5um，预热的温度为100℃-300℃，预热的时间为1-24小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合液的添加比例为偏铝酸锂粉体质量的0.1％-10％；其中，所述酸性助剂用量是偶联剂的0.1％-1％；
所述酸性助剂包括：柠檬酸、醋酸、硼酸、盐酸中的任一种；
所述偶联剂包括：十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷中、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述设定的温度20-80℃，所述混合机的搅拌速率为500rpm-3000rpm，搅拌时间为1-12小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100-300度，干燥的时间为10-24小时。
6.一种偏铝酸锂正极添加材料，其特征在于，所述偏铝酸锂正极添加材料通过上述偏铝酸锂正极添加材料的改性方法获得。
7.一种防止正极浆料凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括：采用上述权利要求6所述的偏铝酸锂正极添加材料制备正极浆料。
8.根据权利要求7所述的防止正极浆料凝胶的方法，其特征在于，将所述偏铝酸锂正极添加材料与正极主材、导电剂、粘结剂混合制备正极浆料。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括上述权利要求6所述的偏铝酸锂正极添加材料。
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