CN111725490A - 一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法和在电化学储能方面的应用。本发明结合溶胶‑凝胶法和高温煅烧法，首先利用聚乙烯醇溶胶体系，使可溶性铌源、有机氮源等原料在溶胶体系达到分子水平混合，并保证沉淀反应充分，然后进行高温碳化处理，一步实现五氧化二铌表面的碳包覆和氮掺杂，并进一步调控五氧化二铌的粒径；所得五氧化二铌颗粒粒径小，且分布均匀。在电化学反应中，这种超细的五氧化二铌颗粒可有效缩短传质距离，引入的异质元素和碳的包覆，能很好地解决金属氧化物的导电性差和体积膨胀效应问题，从而极大地提高复合材料的电化学储能性能。该方法简便环保，成本低廉，具有重要的科学意义和广阔的应用前景。

Description

一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料和电化学储能领域，具体涉及一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，为了满足大规模储能的需求，理想的二次电池除具备优异的电化学性能外，还必须兼顾资源丰富、价格低廉、清洁环保等社会经济效益指标。金属氧化物五氧化二铌作为潜在的电化学储能材料引起了国内外学者广泛关注。五氧化二铌的晶体结构中(001)面的每个八面体都可提供4个储存点，棱长约0.39nm可提供特殊宽敞的离子通道，有助于储存锂离子和钠离子，提高存储的比容量和能量密度。虽然金属氧化物材料可表现出较大的可逆容量，但是循环过程中容量损失较大，即循环稳定性差，尤其是首次容量损失大。同时，其导电性差，在充放电过程中体积变化大，结构不稳定。
为解决这一问题，碳包覆这一方法被广泛应用。碳材料具有丰富的储能位点和优异的电导率，可以有效改善五氧化二铌的导电性差和抑制其在充放电循环过程中的体积膨胀效应问题。但是碳层间距小，同时碳的比表面积较大，在形成固体电解质界面膜(SEI)过程中造成大量的电解液分解，导致初始库伦效率很低。研究表明氮元素有很强的电负性，掺杂氮可以显著增大碳层间的距离，加速钠离子的扩散动力学。虽然氮掺杂和碳包覆可有效解决导电性和体积效应问题，但是为了防止在充放电过程中五氧化二铌粒子团聚，制备粒径合适的五氧化二铌也显得尤为重要。传统合成五氧化二铌的方法主要有水热法、溶剂热法、直接沉淀法和静电纺丝法等，但是受合成原料昂贵，操作较为繁琐，合成的粒径尺度不一，分布不均匀，颗粒团聚较为严重等问题影响，这极大限制其在化学储能中的应用。因此，进一步探索简单易行的制备氮掺杂碳包覆粒径合适五氧化二铌复合纳米材料的方法对于提升其储能性能，加快五氧化二铌的推广和应用都具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的技术缺陷和改进需求，本发明的主要目的在于提供一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法；本发明利用溶胶-凝胶法和高温煅烧合成氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料，一方面利用溶胶-凝胶法使原料达到分子水平混合，反应更加充分，减少颗粒间的团聚，分布更加均匀，形成的超细五氧化二铌纳米粒子可有效缩短传质距离；另一方面高温烧结过程中有机物的分解可使氮原位掺杂，碳与氮之间的协同作用，充分改善五氧化二铌的导电性和体积膨胀问题。
为实现上述方案，本发明采用的技术方案为：
一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法，采用溶胶-凝胶和高温煅烧相结合的方法，具体包括如下步骤：
1)将聚乙烯醇加入水中，恒温水浴条件下进行磁力搅拌，得透明胶状液体；
2)将铌盐溶液加入到步骤1)所得透明胶状液体中，待混合均匀后，加入有机氮源，恒温水浴条件下进行磁力搅拌；
3)将碱性沉淀剂加入到步骤2)所得混合物中，待沉淀反应完全后加入交联剂充分搅拌，得棕黄色胶体；
4)将步骤3)所得棕黄色胶体均匀涂抹在玻璃板上并在干燥箱中储存过夜以进行凝胶化和老化；
5)将步骤4)所得干燥的凝胶在惰性气氛中，进行高温煅烧热解，即得氮掺杂碳包覆的五氧化二铌纳米复合材料。
上述方案中，步骤1)中聚乙烯醇引入水中的浓度为0.1～0.25g/ml。
上述方案中，步骤1)中所述水浴温度为90～95℃，磁力搅拌时间为2～4h。
上述方案中，步骤2)中所述铌盐为草酸铌、五氯化铌、氟化铌、醋酸铌中的至少一种。
上述方案中，步骤2)中所述铌盐溶液的浓度为0.125～0.55g/ml。
上述方案中，步骤2)中所述有机氮源为三聚氰胺；引入的聚乙烯醇与三聚氰胺质量比为1:(0.1～1)。
上述方案中，步骤2)中所述恒温水浴温度为65～75℃，磁力搅拌时间为1～2h。
上述方案中，步骤3)中所述碱性沉淀剂为碳酸铵、氢氧化铵、碳酸氢铵中的至少一种，其与铌盐质量比为(1～3):1。
上述方案中，步骤3)中所述交联剂为戊二醛，其与聚乙烯醇质量比为(0.5～0.8):1。
上述方案中，步骤4)中所述干燥温度为60～80℃，凝胶老化时间为12-15h。
上述方案中，步骤5)中所述惰性气氛为氩气气氛等。
上述方案中，步骤5)中所述煅烧工艺为：首先升温至200～250℃，保温0.5～1h；再升温至550～800℃，保温2～3h。
上述方案中，步骤5)中所述升温速率为2～5℃/min。
根据上述方案制备的氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料，其粒径很小，约为8～10nm，晶格条纹规则清晰，其中氮元素的含量为3.0～6.0at.％。
本发明结合溶胶-凝胶法和高温煅烧法，利用聚乙烯醇形成溶胶前驱体溶液，然后与草酸铌、有机氮源混合，再在碱性条件下进行沉淀反应，最后加入交联剂经凝胶化、老化和高温煅烧得到氮掺杂碳包覆的超细五氧化二铌纳米复合材料：采用的聚乙烯醇溶胶体系，可促进草酸铌和有机氮源充分接触并均匀混合，并保证在碱性条件下沉淀反应更加完全；待反应完全后，加入交联剂戊二醛使聚乙烯醇凝固，使生成的氢氧化铌原位固化在聚乙烯醇体系中，避免了氢氧化铌的团聚；然后，进一步结合高温煅烧工艺，在高温处理时氢氧化铌分解形成五氧化二铌，同时有机物分解形成的碳层可均匀包覆五氧化二铌，进一步控制五氧化二铌的粒径，并有效抑制颗粒的团聚现象，使得颗粒均匀，分散性好；该掺杂异质元素的方法，能够使杂元素均匀分布在碳的孔隙或层间，活性较高，可有效促进所得纳米复合材料的电化学性能；且涉及的制备方法简单，成本低廉，绿色环保，适合推广应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明提供的氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料颗粒小，平均粒径可达8nm，团聚现象较轻，颗粒均匀，分散性好；各组分均匀分布，导电性好，电子迁移速度快，存储或吸附的离子或电子量大，储能性能优异，可广泛用于电化学储能领域。
2)本发明采用溶胶-凝胶法混合方式实现异质元素氮、草酸铌、无机碱和交联剂各物质在聚乙烯醇溶胶体系中的充分接触和均匀混合，反应更加充分，高温碳化时有效抑制颗粒团聚现象和粒径尺度不均一现象；异质元素氮均匀分布在碳的孔隙或层间，活性更高，能有效促进所得纳米复合材料的电化学性能；且涉及的制备方法简单，成本低廉，绿色环保。
3)本发明通过对复合配比、碳化条件等进行研究和设定，制备得到氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料，相对于未掺杂包覆的五氧化二铌，在0.1A/g的电流密度下，循环100次，可逆比容量仍可保持在270.6mAh/g；作为电池的潜在负极材料，电化学性能良好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料不同放大倍数下的透射电镜(TEM)图；
图2为本发明实施例1制备得到的氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料的X射线光电子能谱(XPS)。
图3为利用本发明实施例1制备得到的氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料和对比例1所得五氧化二铌基材料组装所得钠离子电池的储钠循环性能对比图。
图4为利用本发明实施例1制备得到的氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料和对比例2所得纳米复合材料组装所得钠离子电池与对比组的储钠循环性能对比图。
图5为利用本发明实施例1制备得到的氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料组装所得钠离子电池的储钠循环倍率性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)称取聚乙烯醇2.0g加入到12mL去离子水中在95℃恒温水浴条件下磁力搅拌2小时，溶解分散得透明胶状液体I；
2)称取草酸铌0.5g溶解于3mL离子水中再加入到步骤1)所得透明胶状液体I中，待混合均匀后，按聚乙烯醇/三聚氰胺质量比为1:0.1加入有机氮源，70℃恒温水浴条件下磁力搅拌2h；
3)将1.0g氢氧化铵加入到步骤2)所得混合物中，待沉淀反应完全后加入1.5g戊二醛充分搅拌得棕黄色胶体；
4)将步骤3)所得棕黄色胶体均匀涂抹在玻璃板上并在60℃干燥箱中储存过夜以进行凝胶化和老化得干燥凝胶。
5)将所得干燥凝胶置于氩气气氛的管式炉中，以升温速率为2℃/min升温至200℃保温0.5h，再升温至600℃保温2h，然后自然冷却后，即得氮掺杂碳包覆的五氧化二铌纳米复合材料。
图1为本实施例所得氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料不同放大倍数下的透射电镜(TEM)图，从图1可看出所得产物粒径很小(约8～10nm)，团聚现象较轻，颗粒均匀，分散性好，晶格条纹规则清晰；不仅有利于电解液在复合材料中的扩散，也可有效缩短传质距离利于电子的快速迁移。
图2为本实施例所得氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料的X射线光电子能谱(XPS)图，从图中可以看出该产物主要含有C、N、O、Nb四种元素，其中氮元素的含量为5.17at.％。
实施例2
一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)称取聚乙烯醇1.5g加入到12mL去离子水中在90℃恒温水浴条件下磁力搅拌2小时，溶解分散得透明胶状液体I；
2)称取草酸铌0.5g溶解于3mL离子水中再加入到步骤1)所得透明胶状液体I中，待混合均匀后，按聚乙烯醇/三聚氰胺质量比为1:0.2加入有机氮源，70℃恒温水浴条件下磁力搅拌2小时；
3)将1.0g碳酸氢铵加入到步骤2)所得混合物中，待沉淀完全后加入1.0g戊二醛充分搅拌得棕黄色胶体；
4)将步骤3)所得棕黄色胶体均匀涂抹在玻璃板上并在60℃干燥箱中储存过夜以进行凝胶化和老化得干燥凝胶。
5)将所得干燥凝胶置于氩气气氛的管式炉中，以升温速率为5℃/min升温至200℃保温1h，再升温至800℃保温2h，然后自然冷却后，即得氮掺杂碳包覆的五氧化二铌纳米复合材料。
经测试，本实施例所得氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料中氮元素的含量为3.03at.％。
实施例3
一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)称取聚乙烯醇2.5g加入到13mL去离子水中在90℃恒温水浴条件下磁力搅拌2小时，溶解分散得透明胶状液体I；
2)称取草酸铌1.0g溶解于4mL离子水中再加入到步骤1)所得透明胶状液体I中，待混合均匀后，按聚乙烯醇/三聚氰胺质量比为1:0.2加入有机氮源，65℃恒温水浴条件下磁力搅拌2小时；
3)将2.0g氢氧化铵加入到步骤2)所得混合物中，待沉淀完全后加入1.5g戊二醛充分搅拌得棕黄色胶体；
4)将步骤3)所得棕黄色胶体均匀涂抹在玻璃板上并在60℃干燥箱中储存过夜以进行凝胶化和老化得干燥凝胶。
5)将所得干燥凝胶置于氩气气氛的管式炉中，以升温速率为4℃/min升温至200℃保温0.5h，再升温至700℃保温3h，然后自然冷却后，即得氮掺杂碳包覆的五氧化二铌纳米复合材料。
经测试，本实施例所得氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料中氮元素的含量为3.88at.％。
对比例1
一种利用直接沉淀法制备的无氮掺杂碳包覆纯五氧化二铌，具体制备步骤如下：称取草酸铌0.5g溶解于3mL离子水中，再加入1mmoL氢氧化铵，待沉淀完全后，按实施例1步骤4)和步骤5)所述干燥和碳化工艺得到纯五氧化二铌粉体。
对比例2
本对比例与实施1所述制备方法基本相同，不同之处在于：步骤3)中不加入交联剂戊二醛。
应用例
将本发明实施例1所得氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料和对比例1所得纯五氧化二铌粉体分别应用于制备钠离子电池，具体组装方法包括如下步骤：将实施例1或对比例1，对比例2所得五氧化二铌基材料、导电碳和粘结剂以质量比8:1:1在溶剂中均匀混合并涂覆在铜箔上，经干燥、冷压、冲切制成电极片，并将该电极片组装成钠离子电池。
图3为分别利用实施例1所得氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料和对比例1所得五氧化二铌基材料组装所得钠离子电池的储钠循环性能图，图中显示，本发明所得纳米复合材料在0.1A/g的电流密度下100次循环后可逆比容量仍可保持在270.6mAh/g，可以看出本发明所得氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料在提升储钠性能的同时，还表现出良好的循环稳定性能。
图4为分别利用实施例1所得氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料和对比例2所得纳米复合材料组装所得钠离子电池的储钠循环性能图，图中显示，无添加交联剂戊二醛所得纳米复合材料在0.1A/g的电流密度下100次循环后可逆比容量只有170.2mAh/g。
图5为实施例1所得氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料组装钠离子电池的储钠循环倍率性能图，图中显示，制备得到的纳米复合材料在大电流密度下可逆比容量较高，表现出较好的储钠性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将聚乙烯醇加入水中，恒温水浴条件下进行磁力搅拌，得透明胶状液体；
2)将铌盐溶液加入步骤1)所得透明胶状液体中，混合均匀，加入有机氮源，恒温水浴条件下进行磁力搅拌；
3)将碱性沉淀剂加入步骤2)所得混合物中，待沉淀反应完全后加入交联剂充分搅拌，得棕黄色胶体；
4)将步骤3)所得棕黄色胶体均匀涂抹在玻璃板上并在干燥箱中进行凝胶化和老化；
5)将步骤4)所得干燥的凝胶在惰性气氛中，进行高温煅烧热解，即得氮掺杂碳包覆的五氧化二铌纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中聚乙烯醇引入水中的浓度为0.1～0.25g/ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述水浴温度为90～95℃，磁力搅拌时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述铌盐为草酸铌、醋酸铌、氯化铌、氟化铌中的至少一种；步骤2)中所述有机氮源为三聚氰胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述铌盐溶液的浓度为0.125～0.55g/ml；引入的聚乙烯醇与有机氮源的质量比为1:(0.1～1)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述恒温水浴温度为65～75℃，磁力搅拌时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述碱性沉淀剂为碳酸铵、氢氧化铵、碳酸氢铵中的至少一种，其与铌盐的质量比为(1～3):1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述交联剂为戊二醛，其与聚乙烯醇质量比为(0.5～0.8):1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述煅烧工艺为：首先升温至200～250℃，保温0.5～1h；再升温至550～800℃，保温2～3h。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备的氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料，其特征在于，其粒径为8～10nm，晶格条纹规则清晰，其中氮元素的含量为3.0～6.0at.％。
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