CN108063254A - 一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：S1、前驱体制备：将络合剂、铌盐与溶剂混合，加热搅拌，得到无色透明溶液，经干燥，煅烧，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以2‑10℃·min‑1的速率升温至500‑900℃，保温2‑8h，经洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料。本发明提出的一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，通过优化制备工艺，有效改善五氧化二铌的导电性，保证了充放电时Li+快速脱嵌，提高了锂离子二次电池的高倍率性能和高温性能。

Description

一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法。
背景技术
Nb2O5与Li4Ti5O12具有相似的高嵌脱锂电位，安全性好。在充放电过程中，对应两个锂离子的嵌入和脱出，Nb2O5的理论比容量(200mAh·g-1)要高于Li4Ti5O12的理论比容量(175mAh·g-1)。而且，Nb2O5用作动力锂离子电池负极材料具有更显著的优势。Nb2O5用作锂电电极材料主要存在的问题是：Nb2O5较大的禁带宽度导致其较低的电导率(σ≈3×10-6S·cm-1)；不同晶型的Nb2O5其离子扩散路径及嵌入活化能不同，从而导致其脱嵌锂性能不同；材料颗粒之间及颗粒与集流体之间的电接触也会影响电极导电性，随着充放电循环的进行，接触电阻逐渐增大。为了改善Nb2O5电化学性能，目前报道的途径主要有:减小颗粒尺寸、碳复合及离子掺杂来改善其离子和电子电导率。其中葡萄糖、蔗糖及聚吡咯等已经成为比较常见的碳包覆导电材料，目前该技术已经十分成熟。用含氮的碳包覆是改善材料导电性的最常用方法之一，表面官能度(例如O，N和B)提供锂离子储存位点和赝电容特性，可以进一步提高碳的性能。本专利通过蛋清在五氧化二铌表面形成掺氮类碳材料保护层，有利于提高五氧化二铌在充放电过程保持结构稳定性，提高循环性能；并且有利于提高离子电导率，从而提高倍率性能。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，通过优化制备工艺，有效改善五氧化二铌的导电性，保证了充放电时Li+快速脱嵌，提高了锂离子二次电池的高倍率性能和高温性能。
本发明提出的一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将络合剂、铌盐与溶剂混合，加热搅拌，得到无色透明溶液，经干燥，煅烧，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以2-10℃·min-1的速率升温至500-900℃，保温2-8h，经洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料；其中，氮碳包覆五氧化二铌材料的简写为Nb2O5@NC。
优选地，S1中，将络合剂、铌盐与溶剂混合，在20-80℃水浴中搅拌加热15-30min，得到无色透明溶液，经真空干燥，在500-900℃空气气氛中煅烧2-8h，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体。
优选地，S1中，络合剂和铌盐之间的摩尔比为2.4-3.6:0.8-1.2。
优选地，S1中，络合剂和铌盐之间的摩尔比为3:1。
优选地，S1中，络合剂由柠檬酸铵、马来酸、草酸、草酸铵、抗坏血酸中的一种或两种以上组成。
优选地，S1中，铌盐由草酸铌铵、乙醇铌、五氯化铌中的一种或两种以上组成。
优选地，溶剂由去离子水、无水乙醇、乙二醇、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或两种以上组成。
优选地，S2中，蛋清乳浊液中氮碳量和Nb2O5电极材料前驱体中五氧化二铌之间的质量比为0.01-0.2:1。
优选地，S2中，升温过程是在非氧化性气体气氛中进行。
优选地，非氧化性气体由氮气、氩气中的一种或两种组成。
优选地，S2中，洗涤时采用乙醇水溶液进行洗涤。
本发明中使用高氮浓度的生物聚合物--蛋白质，在电子转移和能量转化过程中发挥关键作用。蛋白质通常是由C、H、O、N等元素构成，在加热炭化过程中，多种氨基酸将逐步发生热分解析出CO、H2O、NH3、NO等气体，但仍有一部分N元素残留在样品中，而残留物质在后续热处理中转变成类石墨烯片层包覆在纳米颗粒表面，氮掺杂碳层包覆Nb2O5颗粒使电子导电性增加，也使大部分Nb2O5参与Li+的反应，且氮掺杂碳包覆电极材料与碳包覆电极材料相比，显著增加比容量。
本发明将蛋清这一流动性碳源与五氧化二铌表面配位，在非氧化性气体的保护下形成均匀的碳包覆层，得到的碳层抑制Nb2O5颗粒生长，并形成一个连续的导电网络，另外，氮的掺杂造成碳结构的缺陷，改善五氧化二铌的导电性，保证了充放电时Li+快速脱嵌，提高锂离子二次电池的高倍率性能和高温性能。在100mA·g-1电流密度下，Nb2O5@NC放电比容量可达到328mAh·g-1，在2A·g-1电流密度下，Nb2O5@NC的放电容量为193.7mAh·g-1，经过1000次的循环后，容量保持率高达93.5％。
附图说明
图1为实施例1氮碳包覆五氧化二铌材料的TG图谱；
图2为实施例1氮碳包覆五氧化二铌材料的TEM图谱；
图3为实施例1氮碳包覆五氧化二铌材料0.5C倍率的充放电曲线图；
图4为实施例1氮碳包覆五氧化二铌材料0.5C倍率的500周循环曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明中一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将柠檬酸铵、草酸铌铵以摩尔比为3:1与水、乙二醇混合，在60℃水浴中搅拌加热25min，得到无色透明溶液，经真空干燥，在500℃空气气氛中煅烧5h，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以5℃·min-1的速率，在氮气气氛中升温至800℃，保温2h，经乙醇水溶液洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料；其中，蛋清乳浊液中氮碳量和Nb2O5电极材料前驱体中五氧化二铌之间的质量比为0.1:1。
参照图1为所述氮碳包覆五氧化二铌材料的TG图谱；
参照图2为所述氮碳包覆五氧化二铌材料的TEM图谱；
参照图3为所述氮碳包覆五氧化二铌材料0.5C倍率的充放电曲线图；
参照图4为所述氮碳包覆五氧化二铌材料0.5C倍率的500周循环曲线。
实施例2
本发明中一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将马来酸、乙醇铌以摩尔比为3:1与乙二醇混合，在60℃水浴中搅拌加热20min，得到无色透明溶液，经真空干燥，在500℃空气气氛中煅烧4.5h，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以4℃·min-1的速率，在氮气气氛中升温至850℃，保温2h，经乙醇水溶液洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料；其中，蛋清乳浊液中氮碳量和Nb2O5电极材料前驱体中五氧化二铌之间的质量比为0.05:1。
实施例3
本发明中一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将草酸铵、乙醇铌以摩尔比为3:1与水、二甲基甲酰胺混合，在60℃水浴中搅拌加热15min，得到无色透明溶液，经真空干燥，在600℃空气气氛中煅烧4h，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以6℃·min-1的速率，在氩气气氛中升温至750℃，保温2h，经乙醇水溶液洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料；其中，蛋清乳浊液中氮碳量和Nb2O5电极材料前驱体中五氧化二铌之间的质量比为0.2:1。
实施例4
本发明中一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将抗坏血酸、五氯化铌以摩尔比为3:1与丙酮混合，在60℃水浴中搅拌加热30min，得到无色透明溶液，经真空干燥，在650℃空气气氛中煅烧3.5h，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以4.5℃·min-1的速率，在氩气气氛中升温至700℃，保温3.5h，经乙醇水溶液洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料；其中，蛋清乳浊液中氮碳量和Nb2O5电极材料前驱体中五氧化二铌之间的质量比为0.15:1。
实施例5
本发明中一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将抗坏血酸、草酸铌铵以摩尔比为3:1与二甲基甲酰胺混合，在60℃水浴中搅拌加热15min，得到无色透明溶液，经真空干燥，在600℃空气气氛中煅烧4h，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以4℃·min-1的速率，在氮气气氛中升温至600℃，保温4h，经乙醇水溶液洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料；其中，蛋清乳浊液中氮碳量和Nb2O5电极材料前驱体中五氧化二铌之间的质量比为0.01:1。
实施例6
本发明中一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将络合剂、铌盐与溶剂混合，加热搅拌，得到无色透明溶液，经干燥，煅烧，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以6℃·min-1的速率升温至600℃，保温4h，经洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料。
实施例7
本发明中一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将络合剂、铌盐以摩尔比为2.4:1.2与溶剂混合，在20℃水浴中搅拌加热30min，得到无色透明溶液，经真空干燥，在500℃空气气氛中煅烧8h，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；其中，络合剂由柠檬酸铵、草酸铵、抗坏血酸混合组成；铌盐由草酸铌铵、乙醇铌、五氯化铌混合组成；溶剂由去离子水、无水乙醇、丙酮混合组成；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以2℃·min-1的速率，在氮气、氩气混合气体气氛中升温至500℃，保温8h，经洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料；其中，蛋清乳浊液中氮碳量和Nb2O5电极材料前驱体中五氧化二铌之间的质量比为0.15:1。
实施例8
本发明中一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将络合剂、铌盐以摩尔比为3.6:0.8与溶剂混合，在80℃水浴中搅拌加热15min，得到无色透明溶液，经真空干燥，在900℃空气气氛中煅烧2h，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；其中，络合剂由柠檬酸铵、马来酸、草酸混合组成；铌盐由草酸铌铵、五氯化铌混合组成；溶剂由无水乙醇、二甲基甲酰胺混合组成；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，
然后除去无水乙醇，以10℃·min-1的速率，在氮气、氩气混合气体气氛中升温至900℃，保温2h，经洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料；其中，蛋清乳浊液中氮碳量和Nb2O5电极材料前驱体中五氧化二铌之间的质量比为0.08:1。
针对本发明实施例1-5中提出的一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，对得到的氮碳包覆五氧化二铌材料进行性能测试，在经历了500周循环后，其容量保持率(％)如下表：
由上表可知，采用本发明提出的一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法得到的氮碳包覆五氧化二铌材料，具有良好的循环稳定性，适于大规模生产使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将络合剂、铌盐与溶剂混合，加热搅拌，得到无色透明溶液，经干燥，煅烧，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体；
S2、将蛋清乳浊液与Nb2O5电极材料前驱体混合，加入无水乙醇进行研磨，然后除去无水乙醇，以2-10℃·min-1的速率升温至500-900℃，保温2-8h，经洗涤、离心、干燥，得到氮碳包覆五氧化二铌材料。
2.根据权利要求1所述氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，S1中，将络合剂、铌盐与溶剂混合，在20-80℃水浴中搅拌加热15-30min，得到无色透明溶液，经真空干燥，在500-900℃空气气氛中煅烧2-8h，冷却，得到Nb2O5电极材料前驱体。
3.根据权利要求1或2所述氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，S1中，络合剂和铌盐之间的摩尔比为2.4-3.6:0.8-1.2。
4.根据权利要求1-3中任一项所述氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，S1中，络合剂和铌盐之间的摩尔比为3:1。
5.根据权利要求1-4中任一项所述氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，S1中，络合剂由柠檬酸铵、马来酸、草酸、草酸铵、抗坏血酸中的一种或两种以上组成。
6.根据权利要求1-5中任一项所述氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，S1中，铌盐由草酸铌铵、乙醇铌、五氯化铌中的一种或两种以上组成。
7.根据权利要求1-6中任一项所述氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，溶剂由去离子水、无水乙醇、乙二醇、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或两种以上组成。
8.根据权利要求1-7中任一项所述氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，S2中，蛋清乳浊液中氮碳量和Nb2O5电极材料前驱体中五氧化二铌之间的质量比为0.01-0.2:1。
9.根据权利要求1-8中任一项所述氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，S2中，升温过程是在非氧化性气体气氛中进行。
10.根据权利要求1-9中任一项所述氮碳包覆五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，非氧化性气体由氮气、氩气中的一种或两种组成。
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