CN102593441A - 锂离子电池用改性五氧化二铌的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于五氧化二铌改性及锂离子电池负极材料技术领域的锂离子电池用改性五氧化二铌的合成方法。通过离子掺杂和/或表面包覆处理制得改性五氧化二铌，改性五氧化二铌的合成方法，本发明的五氧化二铌粉末的导电性能得到较大程度的提高(可提高到×10-3S·cm-1以上)，极片中活性物质的实用比例可达到90％以上。

Description

锂离子电池用改性五氧化二铌的合成方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料五氧化二铌的改性合成方法。特别涉及为提高五氧化二铌的电导性能，使其保持较高充放电容量的同时提高其高倍率充电放电性能，进行离子掺杂和/或包覆处理的合成方法。
背景技术
锂离子电池是当前和今后一段时间内广泛应用的新型绿色高能量的可充电电池。由于具有一系列的优点，其在国民经济和社会生活中扮演着重要角色。锂离子电池在广泛领域均有着良好的应用前景，成为各国竞相发展的产品。在决定电池性能的材料中，负极材料是一个重要的组成部分。当前研究的负极材料主要包括锡基，硅基，钛酸锂及人造石墨等。其中，锡基和硅基材料由于其充放电过程中体积膨胀和收缩比较大，导致循环性能严重劣化；碳负极的比容量虽然可达到300mAh/g以上，但是其振实密度比较低；钛酸锂的比容量为170mAh/g左右，其充放电过程中体积变化几乎为零，使得其循环性能较优，但是比容量仍然比较低。
近来，出现了关于五氧化二铌作为锂离子电池负极的报道。五氧化二铌可以用作2V锂离子电池，其烧结温度常在900～1000C。该材料具有较高的放电比容量，但由于纯的五氧化二铌的较低导电性(约为3×10-6S·cm-1)，材料的实际应用受到了严重限制。Kodama，R等人[J.Ceram.Soc.Jpn.108(2000)1067]于2006年报道了不同晶型五氧化二铌的电化学特性。A.Le Viet等人[J.Phys.Chem.C 114(2010)664]于2010年报道了五氧化二铌纳米结构多晶体在锂离子电池中的电化学性能，不同煅烧温度条件下得到五氧化二铌的电化学特性差别比较大；在装配电池的过程中，活性物质仅占到总质量的65％。迄今为止，有关用于锂离子电池的五氧化二铌的改性研究尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，优化五氧化二铌的电导性，提高其在电极极片中的实用比例。
本发明所采用的技术方案是：通过离子掺杂和/或表面包覆处理制得改性五氧化二铌，改性五氧化二铌的合成方法如下：
离子掺杂：将含有掺杂离子的可溶性化合物的溶液添加到含有Nb的溶液中，其中，掺杂离子为Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Mo、In、Sn、Ta、W、La或Ce中的一种或几种，掺杂离子的物质的量与掺杂离子与Nb元素的物质的量之和的比值为0.01％～5％，在水浴加热及搅拌条件下加入沉淀剂，形成共沉淀化合物，经过滤洗涤、干燥、焙烧、粉碎等过程得到离子掺杂改性的五氧化二铌；
表面包覆处理：可以在被包覆材料的表面沉积碳的化合物(如葡萄糖，蔗糖，柠檬酸等)、碳、Al2O3或导电性金属氧化物(如TiO、Fe3O4或Cu2O等)中的一种或几种，所述被包覆材料为未经离子掺为杂的五氧化二铌或上述方法中所得的共沉淀化合物或上述方法中所得的离子掺杂改性的五氧化二铌，包覆物的量占被包覆材料质量的0.1％～5％，再经过干燥、煅烧，得到表面包覆改性的五氧化二铌；
所述的改性五氧化二铌的制备方法可以是单纯的离子掺杂或单纯的表面包覆，也可以是离子掺杂和包覆处理相结合的方法。
其中，沉淀剂优选氨水。水浴加热温度优选50℃～60℃。搅拌速度优选450转/min～550转/min。
掺杂离子的可溶性化合物包括卤化物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐，或含有所述掺杂离子的酸或碱等。
焙烧温度范围为300℃～1300℃。
所述的溶液的溶剂采用去离子水，工业酒精，无水乙醇中的一种或几种。
有益效果：本发明通过离子掺杂和包覆处理，进而在高温下煅烧的方法，提高材料的电导率，进而提高极片中活性物质的实用比例和倍率充电性能，本发明的五氧化二铌粉末的导电性能得到较大程度的提高(可提高到×10-3S·cm-1以上)，极片中活性物质的实用比例可达到90％以上。
附图说明
图1为实施例1的首次放电/充电容量曲线图；
图2为实施例1的充电循环性能曲线图；
图3为实施例1的倍率充电性能曲线图；
图4为实施例1的电镜照片。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下实施例中制备的改性五氧化二铌的电导率大于10-3S·cm-1。
下面说明负极，此负极的活性物质采用本发明的离子掺杂且/或包覆改性的五氧化二铌。
在使用本发明的负极活性物质制造的负极中，根据常用方法添加并混合导电剂和粘结剂。导电剂优选乙炔黑、炭黑、石墨等，粘结剂优选聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯等。
使用本发明的五氧化二铌是用作锂离子全电池的负极片。材料电化学性能检测过程中采用对锂的扣式电池进行。此扣式电池主要由五氧化二铌极片，锂片，隔膜和电解液构成。
电解液中的溶剂，除碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的组合外，还可以使用含有碳酸丙烯酯，碳酸二甲酯等碳酸酯类。电解液中的电解质，除六氟磷酸锂外，还可以将高氯酸锂，四氟硼酸锂等锂盐中的至少一种溶于上述溶剂中。
使用以上方式测得的五氧化二铌在100mA/g的电流密度下，初始充电容量可达到220mAh/g以上。
实施例1
在1.0mol/L的0.99L氟氧铌酸(H2NbOF5)溶液中加入10ml浓度为1mol/L的AlCl3溶液，在60℃水浴条件下，500转/min的搅拌速度下，以3ml/min滴加25％的化学纯氨水。当pH值达到9.0时停止滴加氨水，控制温度继续搅拌2h，陈化1h后，过滤、洗涤至无F和Cl为止。抽滤，用无水乙醇脱水，90℃干燥1h后1000℃煅烧4h。降温冷却后，粉碎过1000目筛网，即可得到Al均匀掺杂的五氧化二铌，其中，Al元素物质的量与Al元素及Nb元素物质的量之和的比值为1/100。
将所合成得到的Al掺杂的五氧化二铌与乙炔黑，导电石墨，PVDF按94wt.％∶1.5wt.％∶1.5wt.％∶3wt.％的比例混合均匀，涂布于Al箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(1∶1∶1，V/V)。分别以100mA/g，200mA/g，300mA/g进行放电/充电，电位范围为2.6～1.0V。当以100mA/g的电流充电放电时，第1周充电比容量可达到238.5mAh/g，100次循环容量保持率为94.9％。
实施例2
在1.0mol/L的0.98L氟氧铌酸(H2NbOF5)溶液中加入20ml浓度为0.5mol/L的Co2(SO4)3溶液，在55℃水浴条件下，500转/min的搅拌速度下，以3ml/min滴加25％的化学纯氨水。当pH值达到9.2时停止滴加氨水，控制温度继续搅拌2h，陈化1h后，过滤、洗涤至无F和S为止。抽滤，用无水乙醇脱水，90℃干燥1h后1000℃煅烧4h。降温冷却后，粉碎过1000目筛网，即可得到Co均匀掺杂的五氧化二铌，其中，Co元素物质的量与Co元素及Nb元素物质的量之和的比值为2/100。
将所合成得到的Co掺杂的五氧化二铌与乙炔黑，导电石墨，PVDF按94wt.％∶1.5wt.％∶1.5wt.％∶3wt.％的比例混合均匀，涂布于Al箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(1∶1∶1，V/V)。以100mA/g进行放电/充电，电位范围为2.6～1.0V。第1周充电比容量可达到245mAh/g，100次循环容量保持率为94.4％。
实施例3
在1.0mol/L的0.98L氟氧铌酸(H2NbOF5)溶液中加入10ml浓度为2mol/L的NH4VO3溶液，在60℃水浴条件下，450转/min的搅拌速度下，以3ml/min滴加25％的化学纯氨水。当pH值达到9.2时停止滴加氨水，控制温度继续搅拌2h，陈化1h后，过滤、洗涤至无F为止。抽滤，用无水乙醇脱水，90℃干燥1h后950℃煅烧6h。降温冷却后，粉碎过1000目筛网，即可得到V均匀掺杂的五氧化二铌，其中，V元素物质的量与V元素及Nb元素物质的量之和的比值为2/100。
将所合成得到的V掺杂的五氧化二铌与乙炔黑，导电石墨，PVDF按94wt.％∶1.5wt.％∶1.5wt.％∶3wt.％的比例混合均匀，涂布于Al箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(1∶1∶1，V/V)。以150mA/g进行放电/充电，电位范围为2.6～1.0V。第1周充电比容量可达到265mAh/g，100次循环容量保持率为95.4％。
实施例4
在1.0mol/L的0.985L氟氧铌酸(H2NbOF5)溶液中加入10ml浓度为1.5mol/L的NH4WO3溶液，在60℃水浴条件下，550转/min的搅拌速度下，以3ml/min滴加25％的化学纯氨水。当pH值达到8.9时停止滴加氨水，控制温度继续搅拌2h，陈化1h后，过滤、洗涤至无F为止。抽滤，用无水乙醇脱水，90℃干燥1h后980℃煅烧2h。降温冷却后，粉碎过1000目筛网，即可得到W均匀掺杂的五氧化二铌，其中，W元素物质的量与W元素及Nb元素物质的量之和的比值为1.5/100。
将所合成得到的W掺杂的五氧化二铌与乙炔黑，导电石墨，PVDF按94wt.％∶1.5wt.％∶1.5wt.％∶3wt.％的比例混合均匀，涂布于Al箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(1∶1∶1，V/V)。以200mA/g进行放电/充电，电位范围为2.6～1.0V。第1周充电比容量可达到253mAh/g，100次循环容量保持率为95.1％。
实施例5
采用实施例1得到的Al掺杂的五氧化二铌材料99.48g，加入到含有1.3g葡萄糖的水溶液中，110℃蒸干后于400℃条件下煅烧1h，得到碳包覆、Al掺杂的五氧化二铌材料，其中，包覆的碳占被包覆材料(Al掺杂的五氧化二铌材料)质量的0.52％。
将所合成得到的碳包覆、Al掺杂的五氧化二铌与乙炔黑，导电石墨，PVDF按94wt.％∶1.5wt.％∶1.5wt.％∶3wt.％的比例混合均匀，涂布于Al箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(1∶1∶1，V/V)。以100mA/g进行放电/充电，电位范围为2.6～1.0V。第1周充电比容量可达到233mAh/g，100次循环容量保持率为97.6％。
实施例6
将1.3g柠檬酸加入到含有8.4g的Al2(SO4)3水溶液中，搅拌均匀，用氨水调节pH至7.2±0.2，加入94.5g实施例3得到的V掺杂的五氧化二铌，以300转/min搅拌均匀后滴加25％的氨水至pH＝11.0，继续搅拌1h。过滤干燥后于550℃条件下煅烧1h，得到碳、Al2O3包覆的V掺杂的五氧化二铌材料，包覆的碳占被包覆材料(V掺杂的五氧化二铌)质量的0.515％，包覆的Al2O3占被包覆材料(V掺杂的五氧化二铌)质量的2.65％。
将所合成得到的碳、Al2O3包覆的V掺杂的五氧化二铌材料与乙炔黑，导电石墨，PVDF按94wt.％∶1.5wt.％∶1.5 wt.％∶3wt.％的比例混合均匀，涂布于Al箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(1∶1∶1，V/V)。以100mA/g进行放电/充电，电位范围为2.6～1.0V。第1周充电比容量可达到239mAh/g，100次循环容量保持率为98.6％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.锂离子电池用改性五氧化二铌的合成方法，其特征在于：通过离子掺杂和/或表面包覆处理制得改性五氧化二铌，该方法如下：
离子掺杂：将含有掺杂离子的可溶性化合物的溶液添加到含有Nb的溶液中，其中，掺杂离子为Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Mo、In、Sn、Ta、W、La或Ce中的一种或几种，掺杂离子的物质的量与掺杂离子与Nb元素的物质的量之和的比值为0.01％～5％，在水浴加热及搅拌条件下加入沉淀剂，形成共沉淀化合物，经过滤洗涤、干燥、焙烧、粉碎得到离子掺杂改性的五氧化二铌；
表面包覆处理：在被包覆材料的表面沉积碳的化合物、碳、Al2O3或导电性金属氧化物中的一种或几种，所述被包覆材料为未经离子掺杂的五氧化二铌或上述方法中所得的共沉淀化合物或上述方法中所得的离子掺杂改性的五氧化二铌，包覆物的量占被包覆材料质量的0.1％～5％，再经过干燥、煅烧，得到表面包覆改性的五氧化二铌。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：沉淀剂为氨水。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：水浴加热温度为50℃～60℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：搅拌速度为450转/min～550转/min。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：掺杂离子的可溶性化合物包括卤化物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐，或含有所述掺杂离子的酸或碱。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：焙烧温度范围为300℃～1300℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的溶液的溶剂采用去离子水，工业酒精，无水乙醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述碳的化合物为葡萄糖、蔗糖或柠檬酸，所述导电性金属氧化物为TiO、Fe3O4或Cu2O。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：改性五氧化二铌的电导率在10-3S·cm-1以上。
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