CN111384365A - 碳包覆多层NiO空心球复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳包覆多层NiO空心球复合材料的制备方法。所述方法以镍盐和络合剂为原料，溶于乙醇和水的混合溶液中，经一步水热反应后，得到的前驱体先在氩气氛围下、400～600℃下进行烧结，再在空气下、300～400℃下烧结，得到碳包覆的多层NiO空心球复合材料。本发明工艺简单，无需调控溶液pH，制备的碳包覆多层NiO空心球复合材料可以作为锂离子电池负极材料，具有优异的循环性能和倍率性能。

Description

碳包覆多层NiO空心球复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，涉及一种碳包覆多层NiO空心球复合材料的制备方法。
背景技术
商品化的锂离子电池多用碳材料作为负极，但是碳材料比容量较低。为进一步提高锂离子电池的能量密度，需要开发新型高比容量负极材料。过渡金属氧化物具有较高的理论比容量(大于700mAh/g)，制备方法简单，循环稳定性好等优点，有望替代碳材料。氧化镍的理论比容量为718mAh/gJ，价格便宜，无毒和自然界含量丰富，是一种很好的锂离子电池负极材料。然而同其他过渡金属氧化物一样，氧化镍作为锂离子电池负极材料基于转化反应机制进行储锂(NiO+2Li++2e-→Ni+LiO,Seguin L,et al.Journal of power sources,1999,81:604-606.)，在循环过程中有明显的体积膨胀/收缩现象，容易造成电极材料的粉化，影响循环性能。电子导电率较差，导致锂离子在脱嵌过程中产生大量的焦耳热而形成安全隐患。另外，离子传输速率较小，限制了电极材料的倍率性能。
构筑纳米结构电极材料，如纳米空心、多孔结构或纳米级次结构，(Yu Zhao,etal.Journal of Crystal Growth,2004,270:438-445；Z Zhong,et al.Chemical PhysicsLetters,2000,330:41-47)，既促进Li+进入电极内部，充分反应，又增加电极和电解液之间的接触面积，提供充足的离子传输通道；同时提供额外的空间来缓解锂离子脱嵌过程中引起的体积膨胀效应从而改善电极材料的倍率性能。另外，为了提高材料的电化学性能，也有工作将NiO与碳基材料(如碳、碳管、石墨稀、导电聚合物等)复合(D Yu,et al.NatureNanotechnology,2014,9:555-562；M Zhao,et al.Advanced Materials,2015,27:339-345.)，进一步增加NiO负极电导性，使得纳米材料结构稳定化。这种复合结构虽然能够将金属氧化物和碳材料复合，提高材料的导电性，然而，对于其倍率性能的提升作用有限。负极材料充放电过程中，材料会出现因为剧烈的体积膨胀收缩导致的颗粒破碎，材料三维的结构破坏，对材料长期的循环性能以及高倍率下的电化学性能有很大破坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高其循环性能和倍率性能的碳包覆多层NiO空心球材料的制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
碳包覆多层NiO空心球复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将镍盐和络合剂溶于乙醇和水的混合溶剂中，搅拌至完全溶解得到混合溶液，将混合溶液在120～180℃下进行水热反应，反应结束后，冷却，离心，干燥，得到前驱体；
步骤2，将前驱体在氩气氛围下、400～600℃下进行烧结，再在空气下、300～400℃下烧结，得到碳包覆多层NiO空心球材料。
优选地，步骤1中，所述的镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍或氯化镍。
优选地，步骤1中，所述的络合剂选自柠檬酸、柠檬酸三钠、明胶或乙二胺四乙酸。
优选地，步骤1中，所述的镍盐中的镍离子与络合剂的摩尔比为2:5。
优选地，步骤1中，所述的乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为3:1。
优选地，步骤1中，所述的干燥为60～80℃下真空干燥。
优选地，步骤1中，所述的水热反应时间为12～20h。
优选地，步骤2中，所述的氩气氛围下的烧结时间为1～3h。
优选地，步骤2中，所述的空气下的烧结时间为1～3h。
优选地，步骤2中，所述的氩气氛围下烧结的升温速率是0.5～5℃/min。
优选地，步骤2中，所述的空气下烧结的升温速率在1～2℃/min。
优选地，步骤2中，所述的氩气氛围下的烧结温度为500℃，空气下的烧结温度为300℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)采用一步水热法制备材料，合成过程中无需调控溶液pH，原料简单，络合剂可同时作为碳源，成本较低；
(2)将前驱体先在氩气氛围下烧结，再在空气氛围下烧结，可以得到表面无序化碳包覆的NiO材料，其循环性能得到明显提高；
(3)本发明合成的碳包覆多层空心球，一方面，减缓了材料在充放电过程中的体积膨胀，抑制了材料在循环过程中的容量衰减现象，另一个方面，碳包覆提高了材料的导电性，提高了它的倍率性能，具有优良的电化学性能。
附图说明
图1是实施例1制备的水热产物经离心干燥后得到的粉末的扫描电镜图。
图2是实施例1制备的碳包覆多层NiO空心球材料(标记为S1)的扫描电镜图。
图3是实施例1制备的碳包覆多层NiO空心球材料(标记为S1)的透射电镜图(低放大倍数)。
图4是实施例1制备的碳包覆多层NiO空心球材料(标记为S1)的透射电镜图(高放大倍数)。
图5是实施例2制备的碳包覆多层NiO空心球材料(标记为S2)的扫描电镜图。
图6是实施例1制备的碳包覆多层NiO空心球材料(S1)和实施例2制备的碳包覆多层NiO空心球材料(S2)倍率性能曲线图。
图7是实施例1制备的碳包覆多层NiO空心球材料(S1)和实施例2制备的碳包覆多层NiO空心球材料(S2)的循环性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述。
实施例1
以硝酸镍NiNO3·6H2O和柠檬酸C6H8O7为原料，量取20ml去离子水和60ml无水乙醇，倒入烧杯中混合均匀，称取1.5g硝酸镍和2.25g柠檬酸加入混合溶液中搅拌，直至溶液混合均匀。将搅拌得到的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃的条件下进行水热反应20h。将水热得到的绿色沉淀进行离心、清洗，在60℃下干燥得到前驱体。将绿色粉末置于氩气气氛管式炉内烧结，烧结温度500℃，保温时间2h，升温速率5℃/min，再将其置于空气气氛下弗炉内烧结，烧结温度300℃，保温时间2h，升温速率2℃/min，制得碳包覆多层NiO空心球材料。
图1为水热反应得到的前驱体的扫描电镜图，前驱体材料呈球状，表面光滑，直径约4-8μm。图2为碳包覆多层NiO空心球材料的扫描电镜图，材料为二层颗粒组成的多层空心球结构，表面非常粗糙。图3、图4为碳包覆多层NiO空心球材料的透射电镜图，可以看到材料为多层空心球结构，并且表面包覆了一层无序化碳。
将合成的材料与超导炭黑(Super P)、偏聚氟乙烯(PVDF)按照质量比为8：1：1均匀混合后溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，并涂覆于铜箔表面上，接着在100℃真空烘箱中烘干12h，得到NiO负极片。金属锂片作为正极、六氟磷酸锂作为电解液，在氩气气氛的手套箱中构成半电池，并检测本发明NiO电极材料的容量、倍率性能、循环稳定性，测试电压范围为0.02～3V。制备的NiO负极材料最大的可逆容量为1350mAh/g，循环100次后比容量为1330mAh/g。图6是材料的倍率性能图，图7是材料的循环性能图。
实施例2
以硝酸镍NiNO3·6H2O和柠檬酸C6H8O7为原料，量取20ml去离子水和60ml无水乙醇，倒入烧杯中混合均匀，称取1.5g硝酸镍和2.25g柠檬酸加入混合溶液中搅拌，直至溶液混合均匀。将搅拌得到的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃的条件下进行水热反应20h。将水热得到的绿色沉淀进行离心、清洗，在60℃下干燥得到前驱体。将绿色粉末置于氩气气氛管式炉内烧结，烧结温度600℃，保温时间2h，升温速率5℃/min，得到前驱体，将其置于空气气氛下弗炉内烧结，烧结温度400℃，保温时间2h，升温速率2℃/min，制得碳包覆多层NiO空心球材料。
将合成的材料与超导炭黑(Super P)、偏聚氟乙烯(PVDF)按照质量比为8：1：1均匀混合后溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，并涂覆于铜箔表面上，接着在100℃真空烘箱中烘干12h，得到NiO负极片。金属锂片作为正极、六氟磷酸锂作为电解液，在氩气气氛的手套箱中构成半电池，并检测本发明NiO电极材料的容量、倍率性能、循环稳定性，测试电压范围为0.02～3V。制备的NiO负极材料最大的可逆容量为924mAh/g，循环100次后比容量为701mAh/g。
图5为材料的扫描电镜图，材料虽然是双层空心球，但明显看到内部小球形貌与球形相差甚远。图6是材料的倍率性能图，图7是材料的循环性能图。
实施例3
以硝酸镍NiNO3·6H2O和柠檬酸C6H8O7为原料，量取20ml去离子水和60ml无水乙醇，倒入烧杯中混合均匀，称取1.5g硝酸镍和2.25g柠檬酸加入混合溶液中搅拌，直至溶液混合均匀。将搅拌得到的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃的条件下进行水热反应20h。将水热得到的绿色沉淀进行离心、清洗，在60℃下干燥得到前驱体。将绿色粉末置于氩气气氛管式炉内烧结，烧结温度450℃，保温时间2h，升温速率5℃/min，得到前驱体，将其置于马弗炉内空气气氛下烧结，烧结温度300℃，保温时间2h，升温速率2℃/min，制得碳包覆多层NiO空心球材料。
将合成的材料与超导炭黑(Super P)、偏聚氟乙烯(PVDF)按照质量比为8：1：1均匀混合后溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，并涂覆于铜箔表面上，接着在100℃真空烘箱中烘干12h，得到NiO负极片。金属锂片作为正极、六氟磷酸锂作为电解液，在氩气气氛的手套箱中构成半电池，并检测本发明NiO电极材料的容量、倍率性能、循环稳定性，测试电压范围为0.02～3V。制备的NiO负极材料最大的可逆容量为895mAh/g，循环100次后比容量为672mAh/g。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是氩气气氛管式炉内烧结温度为400℃。制备的NiO负极材料最大的可逆容量为684mAh/g，循环100次后比容量为348mAh/g。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是空气气氛马弗炉内烧结温度为200℃。制备的NiO负极材料最大的可逆容量为742mAh/g，循环100次后比容量为201mAh/g。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是氩气气氛管式炉内烧结温度为650℃。制备的NiO负极材料最大的可逆容量为854mAh/g，循环100次后比容量为496mAh/g。
以上所述的优选实施例仅为本发明的技术实施方案而非限制本发明，但对于本领域技术人员应当来说，本发明可以在形式和细节上作各种更改和变化，而不偏离本发明权利要求书的所保护的范围。

Claims (10)

1.碳包覆多层NiO空心球复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将镍盐和络合剂溶于乙醇和水的混合溶剂中，搅拌至完全溶解得到混合溶液，将混合溶液在120～180℃下进行水热反应，反应结束后，冷却，离心，干燥，得到前驱体；
步骤2，将前驱体在氩气氛围下、400～600℃下进行烧结，再在空气下、300～400℃下烧结，得到碳包覆多层NiO空心球材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍或氯化镍；所述的络合剂选自柠檬酸、柠檬酸三钠、明胶或乙二胺四乙酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的镍盐中的镍离子与络合剂的摩尔比为2:5；所述的乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为3:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的干燥为60～80℃下真空干燥。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的水热反应时间为12～20h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的氩气氛围下的烧结时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的空气下的烧结时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的氩气氛围下烧结的升温速率是0.5～5℃/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的空气下烧结的升温速率在1～2℃/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的氩气氛围下的烧结温度为500℃，空气下的烧结温度为300℃。
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