CN104966812B - 三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料及制备方法 - Google Patents

三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料及制备方法。该材料由大面积超薄二硫化钼纳米片均匀负载到三维多孔类石墨烯网络表面构成，其制备过程包括：采用NaCl作为分散剂和模板，将其与钼源、硫源和有机碳源充分溶解混合，冷冻干燥并研细，得到混合物；将混合物放入管式炉，于氩气保护下煅烧，得到煅烧产物A；将煅烧产物A洗涤后烘干，得到三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料。本发明优点在于，制备过程安全无害，操作简单，产量大，所制备的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料作为锂离子电池负极材料，并具有良好的可逆容量、循环稳定性和倍率性能。

Description

三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料及制备方法，属于锂离子二次电池电极材料领域。
背景技术
当今，世界经济快速发展，而传统的“粗狂式”发展致使地球出现了严重的资源匮乏和环境污染，传统的不可再生能源如煤、石油、天然气等已接近枯竭，陆地和大气中的各污染物浓度严重超标，人们急需开发一种清洁、高效的能源来替代现有的不可再生资源，而锂离子电池作为一种新兴的化学能源，以其成本低廉、工作电压高、比能量高、自放电率低、转换效率高、循环寿命长、环境友好等优势，已经受到了人们的广泛研究。
发明内容
目前，商用锂离子电池负极材料一般为石墨类碳材料，其理论容量仅为372mAh/g，功率密度和能量密度都难以满足电力汽车、军工、航空航天等高精尖领域的需求。所以，目前锂离子负极材料的主要研究热点为提高其比容量，延长充放电循环寿命，增强大倍率充放电性能。
二硫化钼作为一种典型的层间过渡金属硫化物，其宽阔的层间距十分有利于嵌锂；因此，二硫化钼是一种很优秀的应用于高能量密度电池的电极材料插层主体，其理论比容量可达669mAh/g。但由于二硫化钼的导电性较差，易于团聚，致使其循环性能和倍率性能差。石墨烯材料由于具有优异的机械性能与导电性以及大的比表面积，被人们广泛用于与二硫化钼复合以解决二硫化钼负极材料的低导电性和易于团聚的问题。目前，二硫化钼/石墨烯复合材料的制备方法一般有两种：其一为水热法，是以剥离的二硫化钼和Hummers法制备的石墨烯为原料合成(Adv. Funct. Mater. 2014, 24, 125-130) (Adv. Mater. 2013,25, 3979-3984)；其二为浸渍法，是以通过化学气相沉积法在泡沫金属表面制得的石墨烯和钼源、硫源为原料浸渍热解合成(Adv. Mater.2014, DOI:10.1002/adma.201402728)(Small. 2013, 20, 3433–3438)。但已有制备二硫化钼/石墨烯复合材料方法的共性问题在于：一方面所用石墨烯为氧化还原石墨烯，这类石墨烯结构缺陷多、导电导热性与机械性能差；另一方面氧化还原石墨烯与二硫化钼之间的界面结合不良、二硫化钼与氧化还原石墨烯团聚严重、二硫化钼片层较厚，以致二硫化钼/石墨烯复合材料的长循环寿命和倍率性能仍有待进一步提高。
石墨类三维多孔结构一直被视为锂离子电池负极材料的理想结构。石墨烯形成三维导电网络极大增强材料导电性，多孔性保证了电解液与活性物质充分接触；其三维结构不但会有效阻止活性物质团聚，还能缓解活性材料因嵌/脱锂而致体积变化所带来的机械应力。大面积的超薄二硫化钼纳米片，在提高材料嵌锂比容量的同时还可以保证锂离子的快速嵌入和脱出，有利于快速充放电，会大幅提高材料的循环性能和倍率性能。二硫化钼纳米片与三维石墨烯之间的良好界面结合，又会增强材料的结构稳定性，提高材料的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料及制备方法。该复合材料作为锂离子电池负极材料具有良好的充放电循环性能、倍率性能和稳定性，应用前景广阔，其制备方法过程简单，适于批量生产。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料，其特征在于，该复合材料是由三维多孔类石墨烯网络及在该三维多孔类石墨烯网络表面负载二硫化钼纳米片构成，其中，三维多孔石墨烯厚度为1-20nm、网络半径为1-15μm；单片二硫化钼纳米片的面积为5000-90000nm2、厚度为0.6-15.0nm、片层为1-20层；在复合材料中的二硫化钼与类石墨烯的质量百分比为：(0.5~0.8):(0.5~0.2)。
上述结构的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1).以柠檬酸、葡萄糖、蔗糖和淀粉中的一种或几种混合物为碳源，以钼酸铵为钼源，以硫化钠或硫脲中的一种或两种混合物为硫源，按碳源中的碳与钼源中的钼、硫源中的硫之间的摩尔比为(10~30):1:(1.8~2.5)，并按碳源中的碳与NaCl的摩尔比为1:(7.5~15)计，将碳源、钼源、硫源和NaCl加入去离子水中溶解，搅拌配成溶液，再超声混合均匀后于0℃下冷冻，待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机于温度-50℃~-30℃进行真空干燥，得到混合物；
(2).将步骤(1)制得的混合物研磨成粉末，过100-300目筛后铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以N2、He和Ar中的一种气体或混合气体作为惰性气体源，先以流量为200-400 ml/min通入惰性气体10-30分钟以排除空气；再以Ar作为保护气，将保护气流量固定为50-300ml/min，以1-10℃/min的升温速度升温至500-750℃，保温2-3h进行碳化，反应结束后随炉冷却至室温，得到煅烧产物A；
(3).收集步骤(2)制得的煅烧产物A，经研磨，水洗至煅烧产物A中没有NaCl为止，在温度为60-120℃下烘干8h，得到三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料。
本发明具有以下优点：本发明利用廉价易得的原料制备三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料，成本低廉，反应过程简单、可控性强，二硫化钼纳米片面积大，厚度薄，分散性较好，与石墨烯结合稳固。同时该材料结构均一，形貌优良、性能优异，用于锂离子电池负极具有良好的比容量、循环性能和倍率性能，在100mA/g的电流密度下循环180次后仍能保持1000mAh/g以上的比容量。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的SEM照片。从该图明显看出三维多孔类石墨负载二硫化钼复合材料的形貌。
图2为本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的TEM照片。从该图明显看出负载于类石墨烯表面的超薄二硫化钼纳米片的形貌。
图3为本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的TEM照片。从该图明显看出超薄二硫化钼纳米片的厚度。
图4为本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的HRTEM照片。从该图明显看出二硫化钼纳米片的晶格尺寸。
图5为本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的XRD图谱。
图6为本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的TG曲线。
图7为本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的Raman图谱。
图8为本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的氮气恒温吸附脱附图谱。
图9为采用本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料制得的锂离子电池负极的充放电循环性能图。
图10为采用本发明实施例1制得的三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料制得的锂离子电池负极的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体内容具体说明如下：
实施例1：
称取1.401g柠檬酸、0.3532g钼酸铵、0.3654g硫脲和17.55g 氯化钠，将其混合后溶于75ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过150目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再通入200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度750℃，保温2h进行碳化反应，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物A，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在80℃下烘干，得到三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料，该复合材料中三维类石墨烯厚度为3-10nm，单片二硫化钼纳米片面积为5000-90000 nm2，厚度在6nm以内，层数少于8层。
将0.1408g三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料，0.1467g的PVDF，0.0176g导电碳黑混合均匀搅拌制成浆料后涂于铜片作为负极，以1M的LiPF6作为电解液，以锂片作为正极，制得半电池，其在100mA/g的电流密度下循环180圈仍保1000mAh/g以上的比容量，如图1所示；该复合材料同时也具有良好的倍率性能，如图2所示。
实施例2：
称取1.401g柠檬酸、0.1766g钼酸铵、0.4804g硫化钠和17.55g 氯化钠，将其混合后溶于75ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过100目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度750℃，保温2h进行碳化反应，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物A，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在80℃下烘干，得到三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料。
实施例3：
称取2.648g柠檬酸、0.3531g钼酸铵、0.3349g硫脲和35.1g 氯化钠，将其混合后溶于150ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-40℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过150目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度500℃，保温3h进行碳化反应，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物A，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在80℃下烘干，得到三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料。
实施例4：
称取1.401g柠檬酸、0.7064g钼酸铵、0.5481g硫脲和35.1g 氯化钠，将其混后溶于150ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声20min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-30℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过150目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度650℃，保温2.5h进行碳化反应，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物A，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在80℃下烘干，得到三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料。

Claims (1)

1.一种三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料的制备方法，该复合材料是由三维多孔类石墨烯网络及在该三维多孔类石墨烯网络表面负载二硫化钼纳米片构成，其中，三维多孔石墨烯厚度为1-20nm、网络半径为1-15μm；单片二硫化钼纳米片的面积为5000-90000nm2、厚度为0.6-15.0nm、片层为1-20层；在复合材料中的二硫化钼与类石墨烯的质量百分比为(0.5~0.8):(0.5~0.2)，其制备方法特征在于包括以下步骤：
(1).以柠檬酸、葡萄糖、蔗糖和淀粉中的一种或几种混合物为碳源，以钼酸铵为钼源，以硫化钠或硫脲中的一种或两种混合物为硫源，按碳源中的碳与钼源中的钼、硫源中的硫之间的摩尔比为(10~30):1:(1.8~2.5)，并按碳源中的碳与NaCl的摩尔比为1:(7.5~15)计，将碳源、钼源、硫源和NaCl加入去离子水中溶解，搅拌配成溶液，再超声混合均匀后于0℃下冷冻，待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机于温度-50℃~-30℃进行真空干燥，得到混合物；
(2).将步骤(1)制得的混合物研磨成粉末，过100-300目筛后铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以N2、He和Ar中的一种气体或混合气体作为惰性气体源，先以流量为200-400 ml/min通入惰性气体10-30分钟以排除空气；再以Ar作为保护气，将保护气流量固定为50-300ml/min，以1-10℃/min的升温速度升温至500-750℃，保温2-3h进行碳化，反应结束后随炉冷却至室温，得到煅烧产物A；
(3).收集步骤(2)制得的煅烧产物A，经研磨，水洗至煅烧产物A中没有NaCl为止，在温度为60~120℃下烘干8h，得到三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料。
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