CN106058200A - 用碳与单层二硫化钼同时改性二氧化钛锂离子电池负极材料的方法 - Google Patents
用碳与单层二硫化钼同时改性二氧化钛锂离子电池负极材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及用碳与单层二硫化钼同时改性二氧化钛锂离子电池负极材料的方法,复合材料由TiO2作为骨架,其表面的氟离子会首先吸附悬浮液中葡萄糖分子,葡萄糖分子中的官能团会吸附钼酸根离子和硫脲分子,经过冷冻干燥后,在二氧化钛纳米片外层包覆有葡萄糖薄膜以及钼酸钠‑硫脲薄膜,经过化学气相沉积过程,葡萄糖碳化为无定型碳,同时硫脲高温分解出硫化氢并把钼酸根离子还原为二硫化钼,从而得到碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2纳米片。且制得的负极材料具有均匀包覆的结构,各组分之间紧密接触,有效抑制了MoS2纳米片的团聚,当将其应用于锂离子电池负极材料时,具有较高的比容量及稳定的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积法制备碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的二氧化钛锂离子电池负极材料的技术。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长等诸多的优点,广泛应用于手机、笔记本电脑等电子设备。目前,广泛用于锂离子电池负极材料是传统的石墨材料。但是,石墨等碳基材料首次库伦效率低,易导致电解质溶剂离子的共嵌入,并且工作电压低,多次充放电过程中易生成锂枝晶,存在着较大的安全隐患。与传统的石墨负极材料相比,锐钛矿二氧化钛(TiO2)具有较高的工作电压(对锂电位约为1.7V),不会形成锂枝晶,保证电池在在高倍率和较高温度下正常工作,提高了锂离子电池的安全性。同时,TiO2结构稳定,在电池充放电过程中体积变化(<4%)。此外,TiO2还具有储量丰富、成本低廉、环境友好等优点,是一种非常具有应用前景的电极材料。但是TiO2也面临很多问题,比如导电性能较差以及储理容量低,因此,提高TiO2负极材料电子导电率、锂离子扩散能力和储理容量是实现该材料进一步推广应用的关键。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种利用化学气相沉积法(CVD)制备碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2锂离子电池负极材料,制备出的纳米复合材料同时提高了材料的离子电导率和电子电导率,当其作为锂离子电池负极材料时,具有较高的比容量及稳定的循环性能。
本发明是通过以下技术方案加以实现的,一种利用化学气相沉积法制备碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2锂离子电池负极材料,其形成过程为复合材料由TiO2作为骨架,其表面的氟离子会首先吸附悬浮液中葡萄糖分子,葡萄糖分子中的官能团会吸附钼酸根离子和硫脲分子,经过冷冻干燥后,在二氧化钛纳米片外层包覆有葡萄糖薄膜以及钼酸钠-硫脲薄膜,经过化学气相沉积过程,葡萄糖碳化为无定型碳,同时硫脲高温分解出硫化氢并把钼酸根离子还原为二硫化钼,从而得到碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2纳米片。本发明制得的复合材料的扫描电镜图片如图1所示,透射电子显微镜图片如图2所示,官能团表征如图3所示,制得的锂离子电池的充放电循环性能图如图4所示。
本发明的用碳与单层二硫化钼同时改性二氧化钛锂离子电池负极材料的方法,包括以下步骤:
(1)将钛酸丁酯与氢氟酸放入反应釜中;将反应釜置于恒温箱中反应,结束后冷却至室温,得到的悬浊液;
(2)将步骤(1)得到的悬浊液进行离心处理,收集底部粉末并干燥,得到白色粉末;
(3)将得到的白色粉末和葡萄糖、钼酸铵、硫脲依次加入到去离子水中,用磁力搅拌器搅拌得到均匀的悬浊液;
(4)将步骤(3)得到的悬浊液置于冷柜中冷冻,待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机中,在-50℃进行冷冻干燥,得到白色前驱体;
(5)将步骤(4)得到的前驱体进行研磨至细微粉末,铺于方舟并置于管式炉中在Ar气氛中,在700-900℃进行煅烧;然后冷却至室温得到黑色粉末,即得到用碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2锂离子电池负极材料。
所述步骤(1)中钛酸丁酯与氢氟酸的体积配比为(7-9):1。
所述步骤(1)中将反应釜置于恒温箱中在180-220℃水热22-26h。
所述步骤(3)中白色粉末和葡萄糖、钼酸铵、硫脲的质量比为(9-12):(2.5-7.5):1:(1.05-1.25)。
所述步骤(5)中以2-10℃/min的速率升温至700-900℃,并保温1-4h,然后冷却至室温。
利用本发明制备的用碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2锂离子电池负极材料组装半电池;将电池负极材料、聚偏氟乙烯、导电碳黑以质量比为(7-8):1:1的比例加入到N甲基吡咯烷酮中,磁力搅拌后涂于铜箔上作为锂离子电池负极材料,以1M的六氟磷酸锂作为电解液,以锂片作为电池正极,在充满氩气的手套箱内组装为半电池。
与现有技术相比,本发明的优点在于,采用一步化学气相沉积法制备出了用碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2纳米片,制备成本低廉,反应简单,可控性强,且制得的负极材料具有均匀包覆的结构,各组分之间紧密接触,有效抑制了MoS2纳米片的团聚,当将其应用于锂离子电池负极材料时,具有较高的比容量及稳定的循环性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的二氧化钛负极材料的扫描电子显微镜图像。从图中明显看出二氧化钛纳米片分散均匀的形貌。
图2为本发明实施例1制得的碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的二氧化钛负极材料的透射电子显微镜图像。从图中明显看出碳与单层二硫化钼纳米片同时包覆的二氧化钛的微观结构。
图3为本发明实施例1制得的碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的二氧化钛负极材料的红外光谱图。
图4为本发明实施例1制得的碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的二氧化钛负极材料制得的锂离子电池的充放电循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体内容说明如下:
实施例1:
将12.5ml钛酸丁酯与1.5ml氢氟酸(40wt%)加入到50ml反应釜中,置恒温箱内在200℃下水热24h。反应结束后自然冷却至室温,将得到的悬浊液分别用酒精和去离子水进行离心处理,收集底部粉末并加热干燥,得到白色粉末。称取200mg得到的白色粉末、100mg葡萄糖、20mg钼酸铵、22.8mg硫脲,并依次加入200ml去离子水中,得到均匀的悬浊液。将混合好的悬浊液放入冰柜中,结冰后置于冷冻干燥机中在-50℃进行冷冻干燥,直至烘干得到混合物。将得到的前驱体进行研磨至细微粉末,平铺于方舟中并置于管式炉中,通入200ml/min的氩气惰性气体20min以排除管式炉中的空气,之后以10℃/min的速率升温至800℃,保温2h,反应结束后再氩气气氛下随炉冷却至室温得到黑色粉末,即得到C和单层MoS2纳米片同时改性的TiO2锂离子电池负极材料。
以所制得的材料,PVDF,导电碳黑质量比为8:1:1的比例涂于铜片作为锂离子电池电池负极,以1M的LiPF6作为电解液,以锂片作为电池正极,制得半电池,其在1C(167mA/g)的电流密度下循环300次仍保持160mAh/g的比容量,如图4所示。
实施例2:
将10.5ml钛酸丁酯与1.5ml氢氟酸(40wt%)加入到50ml反应釜中,置恒温箱内在180℃下水热22h。反应结束后自然冷却至室温,将得到的悬浊液分别用酒精和去离子水进行离心处理,收集底部粉末并加热干燥,得到白色粉末。称取180mg得到的白色粉末、50mg葡萄糖、20mg钼酸铵、21mg硫脲,并依次加入200ml去离子水中,得到均匀的悬浊液。将混合好的悬浊液放入冰柜中,结冰后置于冷冻干燥机中在-50℃进行冷冻干燥,直至烘干得到混合物。将得到的前驱体进行研磨至细微粉末,平铺于方舟中并置于管式炉中,通入200ml/min的氩气惰性气体20min以排除管式炉中的空气,之后以2℃/min的速率升温至700℃,保温1h,反应结束后在氩气气氛下随炉冷却至室温得到黑色粉末,即得到碳和单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2锂离子电池负极材料。
实施例3:
将13.5ml钛酸丁酯与1.5ml氢氟酸(40wt%)加入到50ml反应釜中,置恒温箱内在220℃下水热26h。反应结束后自然冷却至室温,将得到的悬浊液分别用酒精和去离子水进行离心处理,收集底部粉末并加热干燥,得到白色粉末。称取240mg得到的白色粉末、150mg葡萄糖、20mg钼酸铵、25mg硫脲,并依次加入200ml去离子水中,得到均匀的悬浊液。将混合好的悬浊液放入冰柜中,结冰后置于冷冻干燥机中在-50℃进行冷冻干燥,直至烘干得到混合物。将得到的前驱体进行研磨至细微粉末,平铺于方舟中并置于管式炉中,通入200ml/min的氩气惰性气体20min以排除管式炉中的空气,之后以10℃/min的速率升温至900℃,保温4h,反应结束后在氩气气氛下随炉冷却至室温得到黑色粉末,即得到碳和单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2锂离子电池负极材料。
实施例4:
将12.5ml钛酸丁酯与1.5ml氢氟酸(40wt%)加入到50ml反应釜中,置恒温箱内在200℃下水热24h。反应结束后自然冷却至室温,将得到的悬浊液分别用酒精和去离子水进行离心处理,收集底部粉末并加热干燥,得到白色粉末。称取200mg得到的白色粉末、100mg葡萄糖、20mg钼酸铵、24mg硫脲,并依次加入200ml去离子水中,得到均匀的悬浊液。将混合好的悬浊液放入冰柜中,结冰后置于冷冻干燥机中在-50℃进行冷冻干燥,直至烘干得到混合物。将得到的前驱体进行研磨至细微粉末,平铺于方舟中并置于管式炉中,通入200ml/min的氩气惰性气体20min以排除管式炉中的空气,之后以10℃/min的速率升温至800℃,保温2h,反应结束后再氩气气氛下随炉冷却至室温得到黑色粉末,即得到C和单层MoS2纳米片同时改性的TiO2锂离子电池负极材料。
Claims (6)
1.一种用碳与单层二硫化钼同时改性二氧化钛锂离子电池负极材料的方法;其特征在于包括以下步骤:
(1)将钛酸丁酯与氢氟酸放入反应釜中;将反应釜置于恒温箱中反应,结束后冷却时室温,得到的悬浊液;
(2)将步骤(1)得到的悬浊液进行离心处理,收集底部粉末并干燥,得到白色粉末;
(3)将得到的白色粉末和葡萄糖、钼酸铵、硫脲加入到去离子水中,用磁力搅拌器搅拌得到悬浊液;
(4)将步骤(3)得到的悬浊液置于冷柜中冷冻,待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机中,在-50℃进行冷冻干燥,得到白色前驱体;
(5)将步骤(4)得到的前驱体进行研磨至细微粉末,铺于方舟并置于管式炉中在Ar气氛中,在700-900℃进行煅烧;然后冷却至室温得到黑色粉末,即得到碳与单层二硫化钼纳米片同时改性的TiO2锂离子电池负极材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(1)中钛酸丁酯与氢氟酸的体积配比为(7-9):1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(1)中将反应釜置于恒温箱中在180-220℃水热22-26h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(3)中白色粉末和葡萄糖、钼酸铵、硫脲的质量比为(9-12):(2.5-7.5):1:(1.05-1.25)。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(5)中以2-10℃/min的速率升温至700-900℃,并保温1-4h,然后冷却至室温。
6.用权利要求1制备的电池负极材料组装半电池;将电池负极材料、聚偏氟乙烯、导电碳黑以质量比为(7-8):1:1的比例加入到N甲基吡咯烷酮中,磁力搅拌后涂于铜箔上作为锂离子电池负极材料,以1M的六氟磷酸锂作为电解液,以锂片作为电池正极,在充满氩气的手套箱内组装为半电池。
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