CN105810918B - 一种原位合成TiO2介晶‑碳‑石墨烯纳米复合材料的方法及其应用 - Google Patents

一种原位合成TiO2介晶‑碳‑石墨烯纳米复合材料的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种原位合成TiO2介晶‑碳‑石墨烯纳米复合材料的方法及其应用，具体步骤包括：聚乙烯吡咯烷酮分散溶解，再分别加入氧化石墨烯、十六烷基硫酸钠和钛酸异丙酯，离心、洗涤、退火碳化制得。这种复合电极材料中TiO2介晶属于锐钛矿相的TiO2，且由非常微小的纳米晶，均匀地分散和嵌入到石墨烯中，且均匀地包覆着一层无定型的碳，微小纳米晶都沿着（101）方向取向排列，这种TiO2介晶‑碳‑石墨烯纳米复合材料具非常大的比表面积，可达280‑290 m2 g‑1。该纳米复合材料具有优异的导电性和良好的韧性，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成，此产品还能推广至其他能源和催化等领域的应用。

Description

一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法及其 应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料，具体涉及一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法及其应用。
背景技术
锂离子电池（LIBs）由于具有高容量、高电压和循环寿命长等显著优点而被广泛应用于移动电子设备、国防工业、电动汽车等领域。但是随着锂离子电池的不断普及，锂（碳酸锂）的价格不断上升，且锂资源在地球中的储量也较少, 分布不均，难以开采。钠元素相比于锂而言，储量更丰富，价格低廉且来源广泛，因而钠离子电池近年来得到广泛的关注，未来在储能领域的大规模应用上具有比LIBs更好的应用前景。当前，钠离子电池因缺乏匹配合适的负极材料而制约其实际应用，开发性能优异的钠离子电池负极材料是当前该领域的研究热点和重点。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法及其应用，该纳米复合材料具有优异的导电性和良好的韧性，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成，此产品还能推广至其他能源和催化等领域的应用。
为达到上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.2-0.8 g的聚乙烯吡咯烷酮分散溶解在35-60 mL 1.5-2.5 mol/L硝酸溶液中，搅拌5-10分钟；
（2）在步骤（1）制得的溶液中加入20-40 mg的氧化石墨烯，边超声边搅拌30-50min；
（3）在步骤（2）制得的溶液中加入1.5-2.5 g的十六烷基硫酸钠，搅拌分散溶解；
（4）在步骤（3）制得的溶液中滴加0.7-1.5 mL钛酸异丙酯,在60-90℃下反应30-60h；
（5）将步骤（4）的反应体系经离心、洗涤得到灰白色固体，将固体经500-700 ℃退火碳化得到所述的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法制得的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料在钠离子电池组装中的应用。
所述钠离子电池的正极是，将TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料：聚偏氟乙烯：乙炔黑重量比为80-85：5-10：10-15，混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极；负极为金属钠；电解质是1M NaClO4的EC+DEC (EC/ DEC=1/1 v/v) 溶液。
所述电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气和水分含量均低于1ppm。
本发明的作用原理是：
本发明在两种表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基磺酸钠（SDS）的共同作用下，原位自组装合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料，并将其用作钠离子电池负极材料，表现出优异的储钠性能。本方法巧妙利用参与自组装过程的表面活性剂用作碳源，将碳均匀地包覆在TiO2介晶上，同时原位生长在石墨烯上，最终实现碳与石墨烯共包覆TiO2介晶，使这个纳米复合材料具有优异的导电性和良好的韧性。
这种复合电极材料中TiO2介晶属于锐钛矿相的TiO2 （如图1所示），其整体粒径约为40-60 nm，且由非常微小的纳米晶（参加图2），均匀地分散和嵌入到石墨烯中。透射电镜（如图3所示）显示组成这种TiO2粒子的微小纳米晶的尺寸约为4-6 nm，且均匀地包覆着一层无定型的碳；这些微小纳米晶都沿着（101）方向取向排列（见插图中的傅里叶变换图），证实其具有介晶的结构。这种TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料具非常大的比表面积，可达280-290 m2 g-1。需注意的是，本发明中聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对TiO2介晶能否均匀地分散和嵌入的石墨烯中起到关键的作用，如果没有加入PVP，所制备的样品将如图4所示，只能得到团聚的石墨烯和TiO2材料不均匀的混合在一起。用此大比表面TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料作为钠离子电池负极材料，结果表明其具有较高的比容量和良好的循环稳定性。电流密度为0.1 Ag-1的情况下，其可逆（首次充电）比容量达300 mAhg-1；且具有较好的循环性能，经过100次循环之后，其比容量仍可稳定在220 mAhg-1。
本发明的显著优点在于：本产品的优点及用途：本发明提供了一种原位自组装合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的制备方法。这种TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料具非常大的比表面积，可达280-290 m2 g-1。用此大比表面TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料作为钠离子电池负极材料，结果表明其具有较高的比容量和良好的循环稳定性。电流密度为0.1 Ag-1的情况下，其可逆（首次充电）比容量达300 mAhg-1；且具有较好的循环性能，经过100次循环之后，其比容量仍可稳定在220 mAhg-1。该纳米复合材料具有优异的导电性和良好的韧性，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成，此产品还能推广至其他能源和催化等领域的应用。
附图说明
图1 TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的XRD图。
图2 TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的高低倍扫描电镜（SEM）图。
图3 TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的透射电镜分析图（插图为傅里叶变换图）。
图4 无PVP下合成材料的扫描电镜（SEM）图。
图5 TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的充电曲线图。
图6 TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的循环性能图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.2g的聚乙烯吡咯烷酮分散溶解在35 mL 1.5mol/L硝酸溶液中，搅拌5分钟；
（2）在步骤（1）制得的溶液中加入20 mg的氧化石墨烯，边超声边搅拌30 min；
（3）在步骤（2）制得的溶液中加入1.5 g的十六烷基硫酸钠，搅拌分散溶解；
（4）在步骤（3）制得的溶液中滴加0.7mL钛酸异丙酯,在60℃下反应30 h；
（5）将步骤（4）的反应体系经离心、洗涤得到灰白色固体，将固体经500 ℃退火碳化得到所述的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法制得的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料在钠离子电池组装中的应用。
所述钠离子电池的正极是，将TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料：聚偏氟乙烯：乙炔黑重量比为80：5：10，混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极；负极为金属钠；电解质是1M NaClO4的EC+DEC (EC/ DEC=1/1 v/v) 溶液。
所述电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气含量为0.8ppm和水分含量为0.5ppm。
参见附图1，其为按本实施例技术方案制备的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的XRD图，这种复合电极材料中TiO2介晶属于锐钛矿相的TiO2 。
参见附图2，其为按本实施例技术方案制备的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的高低倍扫描电镜（SEM）图，其整体粒径约为40-60 nm，且由非常微小的纳米晶，均匀地分散和嵌入到石墨烯中。
参见附图3，其为按本实施例技术方案制备的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的透射电镜分析图（插图为傅里叶变换图），透射电镜显示组成这种TiO2粒子的微小纳米晶的尺寸约为4-6 nm，且均匀地包覆着一层无定型的碳；这些微小纳米晶都沿着（101）方向取向排列（见插图中的傅里叶变换图），证实其具有介晶的结构。
参见附图5，其为按本实施例技术方案制备的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的充电曲线图，这种TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料具非常大的比表面积，可达280-290m2 g-1，用此大比表面TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料作为钠离子电池负极材料，结果表明其具有较高的比容量和良好的循环稳定性，电流密度为0.1 Ag-1的情况下，其可逆（首次充电）比容量达300 mAhg-1。
参见附图6，其为按本实施例技术方案制备的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的循环性能图，具有较好的循环性能，经过100次循环之后，其比容量仍可稳定在220 mAhg-1。
实施例2
一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.6 g的聚乙烯吡咯烷酮分散溶解在40 mL 2.0mol/L硝酸溶液中，搅拌8分钟；
（2）在步骤（1）制得的溶液中加入30 mg的氧化石墨烯，边超声边搅拌40 min；
（3）在步骤（2）制得的溶液中加入1.8 g的十六烷基硫酸钠，搅拌分散溶解；
（4）在步骤（3）制得的溶液中滴加1.1 mL钛酸异丙酯,在70℃下反应40 h；
（5）将步骤（4）的反应体系经离心、洗涤得到灰白色固体，将固体经600 ℃退火碳化得到所述的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法制得的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料在钠离子电池组装中的应用。
所述钠离子电池的正极是，将TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料：聚偏氟乙烯：乙炔黑重量比为82：8：13，混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极；负极为金属钠；电解质是1M NaClO4的EC+DEC (EC/ DEC=1/1 v/v) 溶液。
所述电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气含量为0.7ppm和水分含量为0.6ppm。
实施例3
一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.8 g的聚乙烯吡咯烷酮分散溶解在60 mL 2.5 mol/L硝酸溶液中，搅拌10分钟；
（2）在步骤（1）制得的溶液中加入40 mg的氧化石墨烯，边超声边搅拌50 min；
（3）在步骤（2）制得的溶液中加入2.5 g的十六烷基硫酸钠，搅拌分散溶解；
（4）在步骤（3）制得的溶液中滴加1.5 mL钛酸异丙酯,在90℃下反应60 h；
（5）将步骤（4）的反应体系经离心、洗涤得到灰白色固体，将固体经700 ℃退火碳化得到所述的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法制得的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料在钠离子电池组装中的应用。
所述钠离子电池的正极是，将TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料：聚偏氟乙烯：乙炔黑重量比为85：10： 15，混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极；负极为金属钠；电解质是1M NaClO4的EC+DEC (EC/ DEC=1/1 v/v) 溶液。
所述电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气和水分含量均为0.9ppm。
实施例4
一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）在35-60 mL 1.5-2.5 mol/L硝酸溶液中加入20-40 mg的氧化石墨烯，边超声边搅拌30-50 min；
（2）在步骤（1）制得的溶液中加入1.5-2.5 g的十六烷基硫酸钠，搅拌分散溶解；
（3）在步骤（2）制得的溶液中滴加0.7-1.5 mL钛酸异丙酯,在60-90℃下反应30-60h；
（4）将步骤（3）的反应体系经离心、洗涤得到固体，将固体经500-700 ℃退火碳化得到无PVP下合成材料。
参见附图4，其为按本实施例技术方案制备的无PVP下合成材料的扫描电镜（SEM）图，本发明中聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对TiO2介晶能否均匀地分散和嵌入的石墨烯中起到关键的作用，如果没有加入PVP，所制备的样品将如图4所示，只能得到团聚的石墨烯和TiO2材料不均匀的混合在一起。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将0.2-0.8 g的聚乙烯吡咯烷酮分散溶解在35-60 mL 1.5-2.5 mol/L硝酸溶液中，搅拌5-10分钟；
（2）在步骤（1）制得的溶液中加入20-40 mg的氧化石墨烯，边超声边搅拌30-50 min；
（3）在步骤（2）制得的溶液中加入1.5-2.5 g的十六烷基硫酸钠，搅拌分散溶解；
（4）在步骤（3）制得的溶液中滴加0.7-1.5 mL钛酸异丙酯,在60-90℃下反应30-60 h；
（5）将步骤（4）的反应体系经离心、洗涤得到灰白色固体，将固体经500-700 ℃退火碳化得到所述的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的原位合成TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料的方法制得的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料。
3.如权利要求2所述的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料在钠离子电池组装中的应用。
4.如权利要求3所述的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料在钠离子电池组装中的应用，其特征在于，所述钠离子电池的正极是，将TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料：聚偏氟乙烯：乙炔黑重量比为80-85：5-10：10-15，混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极；负极为金属钠；电解质是1M NaClO4的EC+DEC 溶液，其中EC/ DEC=1/1 v/v。
5.如权利要求3所述的TiO2介晶-碳-石墨烯纳米复合材料在钠离子电池组装中的应用，其特征在于，所述电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气和水分含量均低于1ppm。
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