CN114516622B - 制备纳米氮化硼-银的系统及方法 - Google Patents

制备纳米氮化硼-银的系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114516622B
CN114516622B CN202210068444.3A CN202210068444A CN114516622B CN 114516622 B CN114516622 B CN 114516622B CN 202210068444 A CN202210068444 A CN 202210068444A CN 114516622 B CN114516622 B CN 114516622B
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron nitride
silver
feeding
suction filtration
nano boron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210068444.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114516622A (zh
Inventor
庞先海
夏彦卫
顾朝敏
贾伯岩
李天辉
董驰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
State Grid Corp of China SGCC
Electric Power Research Institute of State Grid Hebei Electric Power Co Ltd
State Grid Hebei Energy Technology Service Co Ltd
Original Assignee
State Grid Corp of China SGCC
Electric Power Research Institute of State Grid Hebei Electric Power Co Ltd
State Grid Hebei Energy Technology Service Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by State Grid Corp of China SGCC, Electric Power Research Institute of State Grid Hebei Electric Power Co Ltd, State Grid Hebei Energy Technology Service Co Ltd filed Critical State Grid Corp of China SGCC
Priority to CN202210068444.3A priority Critical patent/CN114516622B/zh
Publication of CN114516622A publication Critical patent/CN114516622A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114516622B publication Critical patent/CN114516622B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • C01B21/0648—After-treatment, e.g. grinding, purification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C01P2004/24—Nanoplates, i.e. plate-like particles with a thickness from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明提供了一种制备纳米氮化硼‑银的系统及方法，属于无机材料技术领域，其中一种制备纳米氮化硼‑银的系统包括一次反应主系统、二次反应主系统以及循环混料系统；一次反应主系统包括第一搅拌机构、第一超声机以及第一高温水热装置，第一搅拌机构上连接有第一进料机构；二次反应主系统包括第二搅拌机构、主抽滤机构以及真空干燥箱，第二搅拌机构连接第一高温水热装置，第二搅拌机构上还连接有第二进料机构；循环混料系统包括辅助抽滤机构、真空泵以及液体密封罐。本发明提供的制备纳米氮化硼‑银的系统，实现了利用柠檬酸钠剥离六方氮化硼并附着银纳米颗粒制备纳米氮化硼‑银的系统，操作简便，适合工业化生产。

Description

制备纳米氮化硼-银的系统及方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，更具体地说，是涉及一种制备纳米氮化硼-银的系统及方法。
背景技术
随着小型化、高功率的发展趋势，电子设备的散热变得尤为重要。目前用于电子设备散热的高分子材料的热导率在室温下为0.2W·m-1·K-1，较为低下。因此，迫切需要一种新型的高导热材料来提升电子设备的散热性能。
六方氮化硼纳米片(BNNS)与石墨烯晶体构型相同、电子数相同，且都为层状结构，俗称“白石墨”，抗氧化性强，可耐2000℃高温的同时，也与石墨烯一样具有高热导率，同时具有石墨烯没有的高电绝缘性能。由于具有这些特点，BNNS被认为是优良的导热绝缘聚合物复合材料的填料。除此以外，研究发现，在BNNS表面附着修饰上银纳米颗粒(AgNP)后，BNNS更容易通过AgNP形成导热路径，进一步提升复合材料的热导率。
目前的针对六方氮化硼的剥离法主要有机械剥离法和化学剥离法。机械剥离法制备方法较为简单，但是普遍产量较低，且所得六方氮化硼纳米片的尺寸和形貌不可控，具有一定的偶然性和局限性。化学剥离法则需要注意使用试剂时的规范操作，并需要对废料处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米氮化硼-银的系统及方法，旨在得到的纳米氮化硼-银(BNNS@Ag)结构清晰，没有发生明显团聚，且有较多AgNP附着。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种制备纳米氮化硼-银的系统，包括：
一次反应主系统，包括依次连接的第一搅拌机构、第一超声机以及第一高温水热装置，所述第一搅拌机构上连接有第一进料机构；
二次反应主系统，包括依次连接的第二搅拌机构、主抽滤机构以及真空干燥箱，所述第二搅拌机构借助主切换阀门连接在所述第一高温水热装置的出口端，所述第二搅拌机构上还连接有第二进料机构；
循环混料系统，包括依次连接的辅助抽滤机构、真空泵以及液体密封罐，所述辅助抽滤机构借助辅助切换阀门连接在所述第一高温水热装置的出口端，所述液体密封罐连接所述第一搅拌机构的进口端，所述循环混料系统向一次反应主系统输出的第一中间反应物中引入柠檬酸钠，并二次通过一次反应主系统。
作为本申请另一实施例，所述一次反应主系统中相邻两个设备之间均设有过程单向阀，所述一次反应主系统中的液体自所述第一搅拌机构单向流动至所述第一高温水热装置。
作为本申请另一实施例，所述第一进料机构与所述第一搅拌机构之间设有自所述第一进料机构向所述第一搅拌机构方向开启的第一进料单向阀。
作为本申请另一实施例，所述第二进料机构与所述第二搅拌机构之间设有第二进料单向阀。
作为本申请另一实施例，还包括：
废液收集罐，连接所述辅助抽滤机构和所述主抽滤机构，同于收集所述辅助抽滤机构和所述主抽滤机构过滤出的废液。
本发明提供的制备纳米氮化硼-银的系统的有益效果在于：与现有技术相比，本发明制备纳米氮化硼-银的系统，在一次反应主系统上设置循环混料系统和二次反应主系统，实现了利用柠檬酸钠剥离六方氮化硼并附着银纳米颗粒制备纳米氮化硼-银的系统，且通过一次反应主系统的重复使用，使反应充分的过程中可以节约工艺和设备成本，减少操作步骤和操作设备，操作简便，无污染，适合工业化生产。
本发明还提供一种制备纳米氮化硼-银的方法，包括以下步骤：
步骤一、关闭所有过程单向阀以及第二进料单向阀，向第一进料机构内倒入六方氮化硼粉末、水与异丙醇的混合溶剂以及氢氧化钠粉末；
步骤二、关闭第一进料单向阀，打开过程单向阀，启动第一反应主系统；
步骤三、启动辅助抽滤机构，并通过废液收集罐收集废液；
步骤四、启动循环混料系统，真空泵将反应后的第一中间反应物泵入液体密封罐内，与液体密封罐内的柠檬酸钠混合并进入第一反应主系统；
步骤五、在第二进料机构内倒入硝酸银溶液同时启动二次反应主系统。
本发明提供的制备纳米氮化硼-银的方法的有益效果在于：与现有技术相比，采用了上述的制备纳米氮化硼-银的系统，具有其所具有的所有有益效果。本发明提供的制备纳米氮化硼-银的方法，通过洗涤、烘干等步骤获取结构稳定、晶型完整、厚度薄、片数少的BNNS@Ag；该方法所需原料成本低，操作简便，得到的BNNS@Ag相较于BNNS没有发生团聚，整个过程绿色无污染，适合工业化生产。
作为本申请另一实施例，在步骤一中，六方氮化硼粉末、水与异丙醇的混合溶剂以及氢氧化钠粉末的比例为1g:100ml:20g。
作为本申请另一实施例，在步骤二中，一次反应主系统中的第一超声机的超声处理功率为200W，频率为40k·Hz。
作为本申请另一实施例，在步骤二中，一次反应主系统中的第一高温水热装置的工作温度为180℃。
作为本申请另一实施例，在步骤四中，加入的柠檬酸钠与步骤一种加入的六方氮化硼质量比为1g：1g。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的制备纳米氮化硼-银的系统及方法的结构示意图。
图中：1、第一进料机构；2、第一进料单向阀；3、第一搅拌机构；4、过程单向阀；5、第一超声机；6、第一高温水热装置；7、辅助抽滤机构；8、第一支系统进料单向阀；9、第一废液单向阀；10、废液收集罐；11、真空泵；12、液体密封罐；13、第二支系统进料单向阀；14、第二进料机构；15、第二进料单向阀；16、第二搅拌机构；17、主抽滤机构；18、第二废液单向阀；19、真空干燥箱；20、主切换阀门；21、辅助切换阀门。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，现对本发明提供的制备纳米氮化硼-银的系统进行说明。所述制备纳米氮化硼-银的系统，包括一次反应主系统、二次反应主系统以及循环混料系统；一次反应主系统包括依次连接的第一搅拌机构3、第一超声机5以及第一高温水热装置6，第一搅拌机构3上连接有第一进料机构1；二次反应主系统包括依次连接的第二搅拌机构16、主抽滤机构17以及真空干燥箱19，第二搅拌机构16借助主切换阀门20连接在第一高温水热装置6的出口端，第二搅拌机构16上还连接有第二进料机构14；循环混料系统包括依次连接的辅助抽滤机构7、真空泵11以及液体密封罐12，辅助抽滤机构7借助辅助切换阀门21连接在第一高温水热装置6的出口端，液体密封罐12连接第一搅拌机构3的进口端，循环混料系统向一次反应主系统输出的第一中间反应物引入柠檬酸钠，并二次通过一次反应主系统。
本发明提供的制备纳米氮化硼-银的系统，与现有技术相比，纳米氮化硼-银以下表述为BNNS@Ag；设置一次反应主系统，在一次反应主系统的前端连接有第一进料机构1，在第一与主系统的后端还连接有循环混料系统；在制备BNNS@Ag时，首先要将六方氮化硼粉末与氢氧化钠溶剂在第一搅拌机构3内混合搅拌均匀，通过第一超声机5进行超声处理然后在第一高温水热装置6内进行水热反应处理后进入辅助抽滤机构7内洗去Na+和OH-；在洗去Na+和OH-之后产生第一中间反应物，将第一中间反应物通过辅助切换阀门输送至循环混料系统，第一中间反应物通过真空泵11进入液体密封罐12内，在液体密封罐12内与柠檬酸钠混合，并重新输送至一次反应主系统中，进行搅拌、超声剥离以及水热反应后得到第二中间反应物，即利用柠檬酸钠溶解后产生的Na+对h-BN进行剥离，使剥离得到的BNNS分散溶剂中，再通过超声和水热反应进一步剥离h-BN；第二中间反应物通过主切换阀门进入二次反应主系统中，与第二进料机构14中的硝酸银在第二搅拌机构16内在加热的条件下进行磁力搅拌，得到的溶液进行在主抽滤机构17内抽滤并进入真空干燥箱19内进行干燥，最终得到由AgNP修饰过的BNNS@Ag。
本发明提供的制备纳米氮化硼-银的系统，在一次反应主系统上设置循环混料系统和二次反应主系统，实现了利用柠檬酸钠剥离六方氮化硼并附着银纳米颗粒制备纳米氮化硼-银的系统，且通过一次反应主系统的重复使用，使反应充分的过程中可以节约工艺和设备成本，减少操作步骤和操作设备，操作简便，无污染，适合工业化生产。
第一进料机构1与第一搅拌机构3借助管路连接，在第一进料机构1和第一搅拌机构3之间的管路上设有第一进料单向阀2；同理，在第二进料机构14和第二搅拌机构16之间的管路上设有第二进料单向阀15。
循环混料系统的真空泵11连接在主系统上的辅助抽滤机构7的出口端，辅助抽滤机构7的出口端和真空泵11之间的管路作为循环混料系统的进料管路，其上设置有第一支系统进料单向阀8；而液体密封罐12内用于盛放柠檬酸钠，第一中间反应物借助真空泵11进入液体密封罐12内，并与柠檬酸钠一起进入一次反应主系统，在液体密封罐12和一次反应主系统的第一搅拌机构3之间的管路作为第二次对第一搅拌机构3内进料，因此在液体密封罐12和第一搅拌机构3之间的管路上设有第二支系统进料单向阀13，其仅容许液体自液体密封罐12流向第一搅拌机构3。
在一次反应主系统中，相邻两个设备之间均设有过程单向阀4，一次反应主系统中的液体自第一搅拌机构3单向流动至第一高温水热装置6。
在一次反应主系统中包括依次设置的第一搅拌机构3、第一超声机5以及第一高温水热装置6，在第一搅拌机构3和第一超声机5之间设有以及第一超声机5和第一高温水热装置6之间均设有过程单向阀4，过程单向阀4用于限制液体在反应过程中的流动方向和设备的启动顺序。
在二次反应主系统中，第二搅拌机构16和主抽滤机构17之间以及主抽滤机构17和真空干燥箱19之间也均设置有过程单向阀4，以限制各设备的启动顺序和反应过程的实现方向。
在制备纳米氮化硼-银的系统中还设置有废液收集罐10，废液收集罐10用于收集辅助抽滤机构7和主抽滤机构17中排出的废液。
在一次反应主系统的第一次使用时，将六方氮化硼粉末与氢氧化钠溶剂在第一搅拌机构3内混合搅拌均匀，通过第一超声机5进行超声处理然后在第一高温水热装置6内进行水热反应处理后进入辅助抽滤机构7，NaOH对h-BN进行表面预处理，使h-BN片层表面活化，减弱h-BN层片间的作用力，在进入辅助抽滤机构7后，在辅助抽滤机构7内洗去Na+和OH-；在洗去Na+和OH-之后产生第一中间反应物。Na+通过真空泵11输入液体密封罐12内，而被洗出的OH-直接排出至废液收集罐10内。
在二次反应主系统内，第二中间反应物借助柠檬酸根的原位还原作用，在BNNS表面成功修饰AgNP，通过洗涤、烘干等步骤获取结构稳定、晶型完整、厚度薄、片数少的BNNS@Ag。在主抽滤机构17中洗涤产生的废液进入废液收集罐10内。
在废液收集罐10和辅助抽滤机构7之间设置第一废液单向阀9，仅容许废液自辅助抽滤机构7向废液收集罐10流动。
在废液收集罐10和主抽滤机构17之间设置第二废液单向阀18，仅容许废液自主抽滤机构17向废液收集罐10流动。
请参阅图1，现对本发明提供的制备纳米氮化硼-银的方法进行说明。所述制备纳米氮化硼-银的方法，采用了上述的制备纳米氮化硼-银的系统，包括以下步骤：
步骤一、关闭所有过程单向阀4以及第二进料单向阀15，向第一进料机构1内倒入六方氮化硼粉末、水与异丙醇的混合溶剂以及氢氧化钠粉末；
步骤二、关闭第一进料单向阀2，打开过程单向阀4，启动第一反应主系统；
步骤三、启动辅助抽滤机构7，并通过废液收集罐10收集废液；
步骤四、启动循环混料系统，真空泵11将反应后的第一中间反应物泵入液体密封罐12内，与液体密封罐12内的柠檬酸钠混合并进入第一反应主系统；
步骤五、在第二进料机构14内倒入硝酸银溶液同时启动二次反应主系统。
首先，关闭所有过程单向阀4，将六方氮化硼粉末、水与异丙醇的混合溶剂以及氢氧化钠粉末混合投入第一进料机构1内，并借助第一进料机构1和第一进料单向阀2进入一次反应主系统中。
然后，关闭第一进料单向阀2，启动第一搅拌机构3，使六方氮化硼粉末、水与异丙醇的混合溶剂以及氢氧化钠粉末在第一搅拌机构3内完成搅拌。然后依次打开其他的过程单向阀4，使搅拌完成的液体进入第一超声机5和高温水热装置内进行超声剥离和水热反应。其中第一超声机5的功率为200W，频率为40kHz；而水热反应的反应温度为180℃。
然后，关闭过程单向阀4，打开辅助抽滤机构7，在辅助抽滤机构7内完成对液体的过滤和水洗，并将OH-排入废液收集罐10内。将洗涤后的第一中间反应物输送至循环混料系统内。
接着，打开第一支系统进料单向阀8和第二支系统进料单向阀13，第一中间反应物借助真空泵11进入液体密封罐12内，与液体密封罐12内的柠檬酸钠进行混合，并携带柠檬酸钠重新进入一次反应主系统中，进行搅拌、超声剥离以及水热反应后得到第二中间反应物，即利用柠檬酸钠溶解后产生的Na+对h-BN进行剥离，使剥离得到的BNNS分散溶剂中，再通过超声和水热反应进一步剥离h-BN。
最后，打开第二进料单向阀15，第二中间反应物进入二次反应主系统中，与第二进料机构14中的硝酸银在第二搅拌机构16内在加热的条件下进行磁力搅拌，得到的溶液进行在主抽滤机构17内抽滤并进入真空干燥箱19内进行干燥，最终得到由AgNP修饰过的BNNS@Ag。通过柠檬酸根的原位还原作用，在BNNS表面成功修饰AgNP，通过洗涤、烘干等步骤获取结构稳定、晶型完整、厚度薄、片数少的BNNS@Ag。
本发明提供的制备纳米氮化硼-银的方法，与现有技术相比，采用了上述的制备纳米氮化硼-银的系统，具有其所具有的所有有益效果。本发明提供的制备纳米氮化硼-银的方法，通过洗涤、烘干等步骤获取结构稳定、晶型完整、厚度薄、片数少的BNNS@Ag；该方法所需原料成本低，操作简便，得到的BNNS@Ag相较于BNNS没有发生团聚，整个过程绿色无污染，适合工业化生产。
在步骤一中，六方氮化硼粉末、水与异丙醇的混合溶剂以及氢氧化钠粉末的比例为1g:100ml:20g。其中，六方氮化硼是10μm氮化硼粉末；溶剂是指水和异丙醇两者的混合溶液，体积比为水：异丙醇＝2：3。
在步骤二中，一次反应主系统中的第一超声机5的超声处理功率为200W，频率为40k·Hz，超声时间都为6h；。
在步骤二中，一次反应主系统中的第一高温水热装置6的工作温度为180℃。在第一次进行水热反应时，所需时间分别为12h；在添加柠檬酸钠后第二次进行水热反应时，所需时间为6h；柠檬酸钠与六方氮化硼质量比为1g：1g。
在步骤五中，硝酸银浓度为50mmol/L，与六方氮化硼质量比为1:10。第二搅拌机构16的加热条件为60℃，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为24h。
辅助抽滤机构7和主抽滤机构17中所用滤膜的孔直径在0.45μm。
真空干燥所需温度为45℃，时间为24h。
实施例1：
首先，关闭除第一进料单向阀2以外的所有单向阀，将1g六方氮化硼粉末、100mL的水与异丙醇比例为2：3的混合溶剂和20g氢氧化钠粉末依次倒入第一进料机构1内；添加完成后，关闭第一进料单向阀2，启动第一搅拌机构3，工作时间设置为20min。
依次打开一次反应主系统中的过程单向阀4，启动第一超声机5，进行超声处理6h，第一超声机5的功率为200W；频率为40kHz；结束后液体流入高温水热装置，在180℃下进行水热反应，反应时间为12h。
关闭过程单向阀4，启动辅助抽滤机构7，同时打开第一废液单向阀9，辅助抽滤机构7将废液抽出至废液收集箱内。
打开第一支系统进料单向阀8和第二支系统进料单向阀13，真空泵11将第一中间反应物输送至液体密封罐12内，使其在液体密封罐12内与1g柠檬酸钠混合，并重新输送至第一搅拌机构3内，第一搅拌机构3的工作时间设置为20min。
重复之前步骤，即依次打开一次反应主系统中的过程单向阀4，启动第一超声机5，进行超声处理6h，第一超声机5的功率为200W；频率为40kHz；结束后液体流入高温水热装置，在180℃下进行水热反应，反应时间为6h。
在水热反应后将第二中间反应物输送至二次反应主系统中，同时，打开第二进料单向阀15，将11.765mL、浓度为50mmol/L的硝酸银溶液输送至二次反应主系统中，使其与第二中间反应物混合后流入第二搅拌机构16内。关闭第二进料单向阀15，启动第二搅拌机构16，在60℃加热的条件下以1000rpm的速率搅拌24h。
搅拌后的液体进入主抽滤机构17内，在主抽滤机构17内完成废液收集；再将抽滤后的产物输送至真空干燥箱19内，在45℃的条件下真空干燥24h，得到产物BNNS@Ag。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.制备纳米氮化硼-银的系统，其特征在于，包括：
一次反应主系统，包括依次连接的第一搅拌机构、第一超声机以及第一高温水热装置，所述第一搅拌机构上连接有第一进料机构；
二次反应主系统，包括依次连接的第二搅拌机构、主抽滤机构以及真空干燥箱，所述第二搅拌机构借助主切换阀门连接在所述第一高温水热装置的出口端，所述第二搅拌机构上还连接有第二进料机构；
循环混料系统，包括依次连接的辅助抽滤机构、真空泵以及液体密封罐，所述辅助抽滤机构借助辅助切换阀门连接在所述第一高温水热装置的出口端，所述液体密封罐连接所述第一搅拌机构的进口端，所述循环混料系统向一次反应主系统输出的第一中间反应物引入柠檬酸钠，二次通过所述一次反应主系统。
2.如权利要求1所述的制备纳米氮化硼-银的系统，其特征在于，所述一次反应主系统中相邻两个设备之间均设有过程单向阀，所述一次反应主系统中的液体自所述第一搅拌机构单向流动至所述第一高温水热装置。
3.如权利要求1所述的制备纳米氮化硼-银的系统，其特征在于，所述第一进料机构与所述第一搅拌机构之间设有自所述第一进料机构向所述第一搅拌机构方向开启的第一进料单向阀。
4.如权利要求1所述的制备纳米氮化硼-银的系统，其特征在于，所述第二进料机构与所述第二搅拌机构之间设有第二进料单向阀。
5.如权利要求4所述的制备纳米氮化硼-银的系统，其特征在于，还包括：
废液收集罐，连接所述辅助抽滤机构和所述主抽滤机构，同于收集所述辅助抽滤机构和所述主抽滤机构过滤出的废液。
6.一种制备纳米氮化硼-银的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、关闭所有过程单向阀以及第二进料单向阀，向第一进料机构内倒入六方氮化硼粉末、水与异丙醇的混合溶剂以及氢氧化钠粉末；
步骤二、关闭第一进料单向阀，打开过程单向阀，启动第一反应主系统；
步骤三、启动辅助抽滤机构，并通过废液收集罐收集废液；
步骤四、启动循环混料系统，真空泵将反应后的第一中间反应物泵入液体密封罐内，与液体密封罐内的柠檬酸钠混合并进入第一反应主系统；
步骤五、在第二进料机构内倒入硝酸银溶液同时启动二次反应主系统。
7.如权利要求6所述的制备纳米氮化硼-银的方法，其特征在于，在步骤一中，六方氮化硼粉末、水与异丙醇的混合溶剂以及氢氧化钠粉末的比例为1g:100ml:20g。
8.如权利要求6所述的制备纳米氮化硼-银的方法，其特征在于，在步骤二中，一次反应主系统中的第一超声机的超声处理功率为200W，频率为40k·Hz。
9.如权利要求6所述的制备纳米氮化硼-银的方法，其特征在于，在步骤二中，一次反应主系统中的第一高温水热装置的工作温度为180℃。
10.如权利要求6所述的制备纳米氮化硼-银的方法，其特征在于，在步骤四中，加入的柠檬酸钠与步骤一中 加入的六方氮化硼质量比为1g：1g。
CN202210068444.3A 2022-01-20 2022-01-20 制备纳米氮化硼-银的系统及方法 Active CN114516622B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210068444.3A CN114516622B (zh) 2022-01-20 2022-01-20 制备纳米氮化硼-银的系统及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210068444.3A CN114516622B (zh) 2022-01-20 2022-01-20 制备纳米氮化硼-银的系统及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114516622A CN114516622A (zh) 2022-05-20
CN114516622B true CN114516622B (zh) 2023-02-28

Family

ID=81597548

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210068444.3A Active CN114516622B (zh) 2022-01-20 2022-01-20 制备纳米氮化硼-银的系统及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114516622B (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103221850B (zh) * 2010-11-22 2015-05-13 富士胶片株式会社 热射线屏蔽材料
CN106674603B (zh) * 2016-12-29 2022-02-08 中国科学院深圳先进技术研究院 导热六方氮化硼杂化材料及其制备方法与应用
CN109096620B (zh) * 2018-07-25 2021-04-13 哈尔滨理工大学 一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114516622A (zh) 2022-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103771401A (zh) 一种寡层石墨烯的制备方法
CN113209841B (zh) 一种氨基化zif-8与聚乙烯醇的混合基质膜及其制备方法和应用
CN108129685A (zh) 多层复合导热薄膜及其制备方法
CN109546191B (zh) 一种混合基质型阴离子膜及其制备方法
CN112852076A (zh) 一种石墨烯改性聚合物复合材料的制备方法
CN102020877A (zh) 稀土表面改性的空心玻璃微珠及其制备方法
CN105727959A (zh) 一种利用微通道反应器制备甲醇合成催化剂的方法
CN109560283A (zh) 一种连续浓度梯度的镍钴铝三元前驱体的制备方法
CN109761276A (zh) 一种层状钒酸铵电极材料及其制备方法和应用
CN110372902A (zh) 一种侧链双季铵盐离子型含氟聚芴醚阴离子交换膜
CN105597568B (zh) 氯甲基化聚醚醚酮/咪唑化碳纳米管杂化膜及制备和应用
WO2023103645A1 (zh) 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法
CN114516622B (zh) 制备纳米氮化硼-银的系统及方法
CN114849716A (zh) 一种基于NiZn-LDH的1D/2D复合材料及其制备方法和应用
CN110054771A (zh) 醇溶高离子选择性阴离子交换膜及其制备方法与应用
CN107175135A (zh) 一种负载型有机Cu(I)催化剂及其制备方法和应用
CN104610674A (zh) 聚苯乙烯膦酸/聚苯乙烯-1,2,3-三唑酸碱复合质子交换膜及其制备方法
CN1522953B (zh) 一种金属硫化物半导体纳米晶的制备方法
CN110804268A (zh) 一种六方氮化硼/聚乙烯醇/木质素纳米颗粒/纳米纤维素导热复合膜材料及其制备方法
CN113101952B (zh) 一种Bi4O5I2/Bi5O7I复合光催化剂及其制备方法、应用
CN113078340A (zh) 一种聚砜/聚乙烯醇复合阴离子交换膜及其制备方法
CN215026179U (zh) 一种智能控热流的狻甲基纤维素钠提纯设备
CN114479774B (zh) 导热绝缘材料gbn的制备方法和制备设备
CN217126932U (zh) 基于拓扑化学法制备硅纳米片的实验装置
CN213085483U (zh) 废锂电池回收碳酸锂用提纯装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant