CN114479774B - 导热绝缘材料gbn的制备方法和制备设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了导热绝缘材料GBN的制备方法及制备设备，包括如下步骤：将六方氮化硼粉末、水与乙醇混合，顺次经过搅拌处理、超声处理、高温水热处理、离心处理、真空干燥处理得到BNNSs粉末；加入N,N‑二甲基甲酰胺溶液和石墨烯悬浮液；重复搅拌处理、超声处理、高温水热处理、离心处理、真空干燥处理，得到GBN产物。本发明提供的导热绝缘材料GBN的制备方法，利用超声处理和高温水热处理对六方氮化硼进行分散剥离，之后放至N,N‑二甲基甲酰胺溶液中分散并加入石墨烯悬浮液，通过π‑π键的相互作用，使得BNNSs紧密吸附在石墨烯表面，上述制备方法过程简单、成本低廉，操作过程具有良好的安全性，能够保证GBN的结构完整性。

Description

导热绝缘材料GBN的制备方法和制备设备

技术领域

本发明属于导热绝缘材料制作技术领域，更具体地说，是涉及一种导热绝缘材料GBN的制备方法及制备设备。

背景技术

现代电子设备具有高功率密度和高集成度的特点，密集的安装结构使得使用过程中散发的热量无法及时排出，内部环境过热不仅会影响仪器的寿命，严重时还会引起仪器工作故障，所以设备的散热需求日益提高。这就要求设备元件在具有高绝缘性的基础上，还兼具高导热性能，以满足设备的散热需求。

现有技术中，由于聚合物具有易加工、高机械强度及优良的电绝缘性能，因此非常适合作散热材料使用。但聚合物本身的导热性能较差，并不适用于高功率密度和高集成度的电子设备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种导热绝缘材料GBN的制备方法及制备设备，能够利用石墨烯和BNNSs制得GBN产物，使其满足高导热性和高电绝缘性的需求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种导热绝缘材料GBN的制备方法，包括以下步骤：

S100:将六方氮化硼粉末、水与乙醇混合，并搅拌处理得到六方氮化硼溶液；

S200：六方氮化硼溶液经超声处理和高温水热处理后，得到BNNSs分散溶液；

S300：对BNNSs分散溶液进行离心处理，并真空干燥处理得到BNNSs粉末；

S400：将BNNSs粉末分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并与石墨烯悬浮液混合得到混合溶液；

S500：对混合溶液顺次进行步骤S100-步骤S400中的搅拌处理、超声处理、高温水热处理、离心处理、真空干燥处理，得到GBN产物。

需要说明的是，上述制备方法采用液相剥离法制备BNNSs，制作环节简单，得到的BNNSs结构完整，层数较少，可成功附着于石墨烯的表面。另外，上述方法所需的原料成本低，得到的GBN可以有效提高石墨烯的导热性能，整个制备过程绿色无污染，适合工业化生产。

以六方氮化硼粉末和乙醇为原料进行BNNSs粉末的制取，乙醇作为原料容易取材且成本低廉。制备过程中，先将六方氮化硼粉末、乙醇和水混合并搅拌均匀，然后通过超声处理进行分散，然后通过高温水热反应，利用高温膨胀诱发六方氮化硼的剥离，接着通过离心处理并真空干燥得到BNNSs粉末，为后续反应稳定的供送原料。

接着，将BNNSs粉末分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并与石墨烯悬浮液混合得到混合溶液，上述混合溶液经搅拌后进一步混合均匀，再次经超声处理和高温水热反应，通过π-π键的相互作用，使得BNNSs紧密吸附在石墨烯的表面，之后进行离心处理，后续再进行进一步抽滤和烘干后得到层数较少的GBN。

上述制作过程分别顺次对原料进行了搅拌、超声处理、高温水热处理、离心处理和真空干燥处理，过程衔接紧密，采用的方法简单、产品的制造成本低，使用的化学试剂无污染且无腐蚀性，操作过程极为安全，得到的GBN的结构更为完成，缺陷更少。

本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，利用超声处理及高温水热处理得到氮化硼纳米片(BNNSs)，再加入石墨烯悬浮液，以石墨烯为主。磁力搅拌后，通过π-π键的相互作用，使得BNNSs紧密吸附在石墨烯表面。得到的产物进行抽滤、烘干后可得到层数较少的GBN。本发明所提供的方法过程简单、成本低，且使用的化学试剂无污染无腐蚀性，操作安全，得到的GBN缺陷少、结构完整。

在一种可能的实现方式中，步骤S100中，水和乙醇的混合溶剂与六方氮化硼粉末的质量比为(4-6):1，体积比为1：1.2-1.8。

在进行氮化硼纳米片的制备时，水和乙醇作为溶剂对六方氮化硼粉末进行溶解，溶剂的质量与溶质的质量应满足(4-6):1的范围，既保证六方氮化硼粉末的充分溶解，又能保证后续的分散剥离处理的顺利进行。

在此基础上对体积比进行范围的限定1：1.2-1.8，满足上述质量比和体积比的要求获得的氮化硼纳米片的结构具有完整性，层数较少，为后续与石墨烯的结合提供高质量的氮化硼纳米片原料，便于后续有效地吸附在石墨烯上，使得到的GBN的结构更加完整，提高其高热性的同时保证其高绝缘性能。

在一种可能的实现方式中，步骤S300中，超声处理时间为5-7h，功率为180-220W，频率为35-45kHz。

超声处理过程中，功率为180-220W，频率为35-45kHz，且持续5-7小时的时间，可使氮化硼在溶液中分散均匀，降低氮化硼层间的作用力，便于后续在高温水热反应后进行剥离。

在一种可能的实现方式中，步骤S300中，高温水热处理时间为5-7h，温度为170-190℃，之后完全冷却至室温，再次进行高温水热处理，处理时间5-7h，温度为170-190℃。

高温水热反应可诱发氮化硼的层间膨胀并进行剥离，提高剥离效率，保证后续氮化硼纳米片的结构完整性，减少其层数。

高温水热处理采用两个5-7h时长的加热，且两次加热之间有冷却过程，上述反复操作可使氮化硼的层间反复发生膨胀和收缩，以增强剥离作用，提高剥离效率，便于得到高质量的氮化硼纳米片，为GBN的制备提供性能优良的原料。

在一种可能的实现方式中，步骤S300中，离心处理的转速为950-1050rpm，时间为9-11min；真空干燥温度为40-50℃，时间为11-13h。

溶液在离心处理过程中，采用950-1050rpm的转速进行离心，持续9-11min，得到上清液并进行抽滤得到的溶液，经过真空干燥操作后最终获得BNNSs粉末。真空干燥过程中，保持40-50℃，尺寸11-13h，即可将溶剂充分去除，得到BNNSs粉末。

在一种可能的实现方式中，步骤S100中，搅拌时间设置为15-25min。搅拌过程要充分，提高六方氮化硼粉末、水与乙醇混合的均匀度，便于获得更优质的BNNSs粉末，另外在对石墨烯和氮化硼的混合液进行搅拌时也应该保持上述时长，以便后续氮化硼能够有效的吸附于石墨烯的表面，形成GBN产物，，提高了GBN的结构完整性，降低了缺陷率。

本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，利用超声处理和高温水热处理对六方氮化硼进行分散剥离，以得到氮化硼纳米片，之后放至N,N-二甲基甲酰胺溶液中分散，并加入石墨烯悬浮液，以石墨烯为主进行搅拌后，通过π-π键的相互作用，使得BNNSs紧密吸附在石墨烯表面，经搅拌、离心、烘干后得到层数较少的GBN，上述制备方法过程简单、成本低廉，使用到的化学试剂无污染且无腐蚀性，操作过程具有良好的安全性，能够保证GBN的结构完整性，降低产品的缺陷率。

本发明还提供了一种导热绝缘材料GBN的制备设备，适用于导热绝缘材料GBN的制备方法，包括顺次连接的搅拌器、超声剥离器、高温水热装置、离心机、真空干燥机以及固液收集器，固液收集器用于容纳N,N-二甲基甲酰胺溶液，固液收集器与搅拌器之间设有液体密封罐，液体密封罐用于容纳石墨烯悬浮液。

本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，上述搅拌器、超声剥离器、高温水热装置、离心机以及真空干燥机可顺次完成BNNSs粉末制备过程中的搅拌处理、超声处理、高温水热处理、离心处理以及真空干燥处理过程，产物进入固液收集器内与N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，接着进入液体密封罐与石墨烯悬浮液混合，之后重新进入搅拌器内进行上述搅拌处理、超声处理、高温水热处理、离心处理以及真空干燥处理过程，最终GBN产物成型于固液收集器内。

上述设备中的搅拌器、超声剥离器、高温水热装置、离心机以及真空干燥机均可以用于BNNSs粉末以及GBN产物的制备过程中，简化了设备结构，提高了设备的使用效率，有助于降低制备成本，具有良好的经济性。

在制备BNNSs粉末时，固液收集器中存有N,N-二甲基甲酰胺溶液，后续BNNSs粉末分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并供送至液体密封罐内，此时固液收集器内为空置状态，以接收后续生成的GBN产物。

在一种可能的实现方式中，搅拌器上设有进液管，进液管上设有第一单向阀，进液管的进口端设有自封接头.

在向搅拌器内倒入溶液时，为了避免溶液的挥发，在进液管的进口端设置了自封接头，可自行闭合减少溶液的耗用，保证原料配比的精准。

在此基础上，第一单向阀的设置可保证溶液向搅拌器内单向流动，实现原料的充分搅拌，降低了原料的损耗。

在一种可能的实现方式中，固液收集器与液体密封罐之间设有真空泵，真空泵用于自固液收集器向液体密封罐内供送混合溶液。液体密封罐内，BNNSs粉末分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，真空泵可以将上述溶液全部抽吸至液体密封罐内，以便与石墨烯悬浮液混合，保证原料的充分利用。

一些实施例中，液体密封罐与搅拌器之间设有第二单向阀，搅拌器和超声剥离器之间设有第三单向阀。

为了便于进行溶液流向的控制，在液体密封罐与搅拌器之间设有第二单向阀，使得固液收集器中的溶液与液体密封罐内的石墨烯悬浮液全面接触后再送至搅拌器内搅拌，加快了混匀速度。

第三单向阀可控制溶液在搅拌器内的留存时间，保证其搅拌的均匀，以便获取结构完整的BNNSs粉末或GBN产物。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的导热绝缘材料GBN的制备设备的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的石墨烯的扫描电子显微镜图；

图3为本发明实施例提供的石墨烯的透射电子显微镜图；

图4为本发明实施例提供的步骤S400制备的BNNSs粉末的扫描电子显微镜图；

图5为本发明实施例提供的步骤S400制备的BNNSs粉末的透射电子显微镜图；

图6为本发明实施例提供的步骤S500制备的GBN的扫描电子显微镜图；

图7为本发明实施例提供的步骤S500制备的GBN的透射电子显微镜图；

图8为本发明实施例1制备的GBN1的扫描电子显微镜图；

图9为本发明实施例2制备的GBN10的扫描电子显微镜图；

图10为本发明实施例3制备的GBN50的扫描电子显微镜图。

其中，图中各附图标记：

1、搅拌器；11、进液管；12、第一单向阀；13、自封接头；14、第三单向阀；2、超声剥离器；3、高温水热装置；4、离心机；5、真空干燥机；6、固液收集器；7、液体密封罐；71、第二单向阀；8、真空泵。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在另一个元件上。需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者若干个该特征。在本发明的描述中，“若干个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

需要说明的是，通过导热绝缘材料GBN的制备方法制备得到的导热绝缘材料由石墨烯和氮化硼纳米片结合形成，其名称定义为石墨烯@氮化硼纳米片(也就是graphene@boron nitride，简称GBN)

请一并参阅图1，现对本发明提供的导热绝缘材料GBN的制备方法及制备设备进行说明。导热绝缘材料GBN的制备设备，包括顺次连接的搅拌器1、超声剥离器2、高温水热装置3、离心机4、真空干燥机5以及固液收集器6，固液收集器6用于容纳N,N-二甲基甲酰胺溶液，固液收集器6与搅拌器1之间设有液体密封罐7，液体密封罐7用于容纳石墨烯悬浮液。

上述搅拌器1、超声剥离器2、高温水热装置3、离心机4以及真空干燥机5可顺次完成BNNSs粉末制备过程中的搅拌处理、超声处理、高温水热处理、离心处理以及真空干燥处理过程，产物进入固液收集器6内与N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，接着进入液体密封罐7与石墨烯悬浮液混合，之后重新进入搅拌器1内进行上述搅拌处理、超声处理、高温水热处理、离心处理以及真空干燥处理过程，最终GBN产物成型于固液收集器6内。

本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，上述设备中的搅拌器1、超声剥离器2、高温水热装置3、离心机4以及真空干燥机5均可以用于BNNSs粉末以及GBN产物的制备过程中，简化了设备结构，提高了设备的使用效率，有助于降低制备成本，具有良好的经济性。

在制备BNNSs粉末时，固液收集器6中存有N,N-二甲基甲酰胺溶液，后续BNNSs粉末分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并供送至液体密封罐7内，此时固液收集器6内为空置状态，以接收后续生成的GBN产物。

在一种可能的实现方式中，搅拌器1上设有进液管11，进液管11上设有第一单向阀12，进液管11的进口端设有自封接头13.

在向搅拌器1内倒入溶液时，为了避免溶液的挥发，在进液管11的进口端设置了自封接头13，可自行闭合减少溶液的耗用，保证原料配比的精准。

在此基础上，第一单向阀12的设置可保证溶液向搅拌器1内单向流动，实现原料的充分搅拌，降低了原料的损耗。

在一种可能的实现方式中，固液收集器6与液体密封罐7之间设有真空泵8，真空泵8用于自固液收集器6向液体密封罐7内供送混合溶液。液体密封罐7内，BNNSs粉末分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，真空泵8可以将上述溶液全部抽吸至液体密封罐7内，以便与石墨烯悬浮液混合，保证原料的充分利用。

一些实施例中，液体密封罐7与搅拌器1之间设有第二单向阀71，搅拌器1和超声剥离器2之间设有第三单向阀14。

为了便于进行溶液流向的控制，在液体密封罐7与搅拌器1之间设有第二单向阀71，使得固液收集器6中的溶液与液体密封罐7内的石墨烯悬浮液全面接触后再送至搅拌器1内搅拌，加快了混匀速度。

第三单向阀14可控制溶液在搅拌器1内的留存时间，保证其搅拌的均匀，以便获取结构完整的BNNSs粉末或GBN产物。

基于同一发明构思，本申请实施例还提供一种导热绝缘材料GBN的制备方法，以下结合导热绝缘材料GBN的制备设备，对导热绝缘材料GBN的制备方法进行说明。请参见一下实施例：

实施例1：

S100：打开第一单向阀12，将250mg六方氮化硼粉末、100mL水与乙醇的混合溶剂依次倒入进液自封接头13，此时第二单向阀71和第三单向阀14处于关闭状态。.关闭第一单向阀12，搅拌器1搅拌20min。

S200：打开第三单向阀14，启动超声剥离器2开始超声处理6h，功率为200W，频率为40kHz。

结束后，溶液流入高温水热装置3开始高温水热反应，时间为6h，温度为180℃，待冷却至室温后，再次水热，时间为6h，温度为180℃，直至反应结束。

S300：使所得溶液流入离心机4，转速为1000rpm，离心时间为10min；离心结束后，所得溶液流入真空干燥箱内，在45℃进行真空干燥，得到BNNSs粉末产物。

S400：使BNNSs粉末产物进入固液收集器6中，以使其分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，打开真空泵8将溶液抽取至液体密封罐7中，使其与250mg石墨烯悬浮液混合得到混合溶液。

S500：打开第二单向阀71，使溶液流入搅拌器1，对混合溶液顺次进行搅拌处理、超声处理、高温水热处理、干燥处理后，处理参数同步骤S100-步骤S400，在固液收集器6中得到GBN1产物。

GBN1产率由如下公式计算，其中m为六方氮化硼粉末质量，n为石墨烯质量，x为产物GBN1质量：

其中，GBN1中的1指的是氮化硼与石墨烯的质量比。

实施例2：

S100：打开第一单向阀12，将500mg六方氮化硼粉末、100mL水与乙醇的混合溶剂依次倒入进液自封接头13，此时第二单向阀71和第三单向阀14处于关闭状态。.关闭第一单向阀12，搅拌器1搅拌20min。

S200：打开第三单向阀14，启动超声剥离器2开始超声处理6h，功率为200W，频率为40kHz。

结束后，溶液流入高温水热装置3开始高温水热反应，时间为6h，温度为180℃，待冷却至室温后，再次水热，时间为6h，温度为180℃，直至反应结束。

S300：使所得溶液流入离心机4，转速为1000rpm，离心时间为10min；离心结束后，所得溶液流入真空干燥箱内，在45℃进行真空干燥，得到BNNSs粉末产物。

S400：使BNNSs粉末产物进入固液收集器6中，以使其分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，打开真空泵8将溶液抽取至液体密封罐7中，使其与50mg石墨烯悬浮液混合得到混合溶液。

S500：打开第二单向阀71，使溶液流入搅拌器1，对混合溶液顺次进行搅拌处理、超声处理、高温水热处理、干燥处理后，处理参数同步骤S100-步骤S400，在固液收集器6中得到GBN10产物。

GBN10产率由如下公式计算，其中m为六方氮化硼粉末质量，n为石墨烯质量，x为产物GBN10质量：

其中，GBN10中的10指的是氮化硼与石墨烯的质量比。

实施例3：

S100：打开第一单向阀12，将500mg六方氮化硼粉末、100mL水与乙醇的混合溶剂依次倒入进液自封接头13，此时第二单向阀71和第三单向阀14处于关闭状态。.关闭第一单向阀12，搅拌器1搅拌20min。

S200：打开第三单向阀14，启动超声剥离器2开始超声处理6h，功率为200W，频率为40kHz。

结束后，溶液流入高温水热装置3开始高温水热反应，时间为6h，温度为180℃，待冷却至室温后，再次水热，时间为6h，温度为180℃，直至反应结束。

S300：使所得溶液流入离心机4，转速为1000rpm，离心时间为10min；离心结束后，所得溶液流入真空干燥箱内，在45℃进行真空干燥，得到BNNSs粉末产物。

S400：使BNNSs粉末产物进入固液收集器6中，以使其分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，打开真空泵8将溶液抽取至液体密封罐7中，使其与10mg石墨烯悬浮液混合得到混合溶液。

S500：打开第二单向阀71，使溶液流入搅拌器1，对混合溶液顺次进行搅拌处理、超声处理、高温水热处理、干燥处理后，处理参数同步骤S100-步骤S400，在固液收集器6中得到GBN50产物。

GBN50产率由如下公式计算，其中m为六方氮化硼粉末质量，n为石墨烯质量，x为产物GBN50质量：

其中，GBN50中的50指的是氮化硼与石墨烯的质量比。

请一并参阅图6至图10，上述制备方法，将石墨烯和氮化硼纳米片两种层状材质层叠成GBN产物，氮化硼能够整齐的层叠在石墨烯的表面上。石墨烯具有优异的导热性能和超大的纵横比，具有极好的导热性能。在此基础上，利用六方氮化硼纳米片的高热导率，以及区别于石墨烯的高电绝缘性能，将氮化硼成型于石墨烯的外部，获得的GBN产物兼具优良的导热性能以及绝缘性能，满足目前电子设备的高功率密度以及高集成度的要求。

参见图2，石墨烯的扫描电子显微镜图显示石墨烯具有较大的纵横比；参见图3，石墨烯的扫描透射显微镜图显示石墨烯具有层数少厚度小的特点，便于保证后续GBN产物的结构完整性。

参见图4和图5，可见制得的BNNSs粉末结构完整、层数少，在与石墨烯结合的过程中，便于形成结构完整、缺陷少的GBN。

参见图6和图10，制得的GBN产物结构完整性好，缺陷少。在导热性能优异的基础上兼具了高绝缘性。上述制备方法过程简单，可控性强，适合工业化大规模生产。

本申请实施例所示的方案，利用超声处理和高温水热处理对六方氮化硼进行分散剥离，以得到氮化硼纳米片，之后放至N,N-二甲基甲酰胺溶液中分散，并加入石墨烯悬浮液，以石墨烯为主进行搅拌后，通过π-π键的相互作用，使得BNNSs紧密吸附在石墨烯表面，经搅拌、离心、烘干后得到层数较少的GBN，上述制备方法过程简单、成本低廉，使用到的化学试剂无污染且无腐蚀性，操作过程具有良好的安全性，能够保证GBN的结构完整性，降低产品的缺陷率。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.导热绝缘材料GBN的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S100:将六方氮化硼粉末、水与乙醇混合，并搅拌处理得到六方氮化硼溶液；

S200：所述六方氮化硼溶液经超声处理和高温水热处理后，得到BNNSs分散溶液；

S300：对所述BNNSs分散溶液离心处理，并真空干燥处理得到BNNSs粉末；

S400：将所述BNNSs粉末分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并与石墨烯悬浮液混合得到混合溶液；

S500：对所述混合溶液顺次进行步骤S100-步骤S300中的搅拌处理、超声处理、高温水热处理、离心处理、真空干燥处理，在固液收集器中得到GBN产物；

其中，导热绝缘材料GBN的制备方法采用的制备设备包括顺次连接的搅拌器、超声剥离器、高温水热装置、离心机、真空干燥机以及固液收集器，所述固液收集器用于容纳N,N-二甲基甲酰胺溶液，所述固液收集器与所述搅拌器之间设有液体密封罐，所述液体密封罐用于容纳石墨烯悬浮液；

所述固液收集器与所述液体密封罐之间设有真空泵，所述真空泵用于自所述固液收集器向所述液体密封罐内供送所述混合溶液。

2.如权利要求1所述的导热绝缘材料GBN的制备方法，其特征在于，步骤S100中，所述水和所述乙醇的混合溶剂与所述六方氮化硼粉末的质量比为（4-6）:1，体积比为1：1.2-1.8。

3.如权利要求1所述的导热绝缘材料GBN的制备方法，其特征在于，步骤S200中，所述超声处理时间为5-7h，功率为180-220W，频率为35-45kHz。

4.如权利要求1所述的导热绝缘材料GBN的制备方法，其特征在于，步骤S200中，所述高温水热处理时间为5-7h，温度为170-190℃，之后完全冷却至室温，再次进行所述高温水热处理，处理时间5-7h，温度为170-190℃。

5.如权利要求1所述的导热绝缘材料GBN的制备方法，其特征在于，步骤S300中，所述离心处理的转速为950-1050rpm，时间为9-11min；真空干燥温度为40-50℃，时间为11-13h。

6.如权利要求1所述的导热绝缘材料GBN的制备方法，其特征在于，步骤S100中，搅拌时间设置为15-25min。

7.如权利要求1所述的导热绝缘材料GBN的制备方法，其特征在于，所述搅拌器上设有进液管，所述进液管上设有第一单向阀，所述进液管的进口端设有自封接头。

8.如权利要求7所述的导热绝缘材料GBN的制备方法，其特征在于，所述液体密封罐与所述搅拌器之间设有第二单向阀，所述搅拌器和所述超声剥离器之间设有第三单向阀。