CN111944318A - 优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法 - Google Patents

优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111944318A
CN111944318A CN202010752488.9A CN202010752488A CN111944318A CN 111944318 A CN111944318 A CN 111944318A CN 202010752488 A CN202010752488 A CN 202010752488A CN 111944318 A CN111944318 A CN 111944318A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicone rubber
insulating material
rubber composite
excellent mechanical
composite insulating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010752488.9A
Other languages
English (en)
Inventor
谷山强
许衡
任华
万帅
刘楠
袭望
张瑞
陈秀敏
陶铃宏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan NARI Ltd
CRRC Tangshan Co Ltd
Original Assignee
Wuhan NARI Ltd
CRRC Tangshan Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan NARI Ltd, CRRC Tangshan Co Ltd filed Critical Wuhan NARI Ltd
Priority to CN202010752488.9A priority Critical patent/CN111944318A/zh
Publication of CN111944318A publication Critical patent/CN111944318A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C08K7/26—Silicon- containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，包括如下步骤：1、向无水乙醇的中加入硅烷偶联剂，充分混合后，加入石墨烯纳米片；2、将固体混合物分散于丙酮与去离子水的混合溶剂；3、将改性石墨烯纳米片放入球磨罐中，加入玛瑙球，滴加硅烷偶联剂，进行球磨；4、将110甲基乙烯基硅橡胶加入白炭黑，再加入硫化剂，并加入白云母增加脱模性，再将预处理过的纳米填料添加到硅橡胶中；5、将掺杂好的硅橡胶复合材料进行两次硫化。本发明具有优秀的非线性电导和介电特性。

Description

优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法
技术领域
本发明涉及电工技术材料技术领域，具体地指一种优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法。
背景技术
硅橡胶材料具有优良的化学稳定性，耐高、低温性能，耐大气及臭氧老化性能，但是其分子间的距离大，分子间作用力弱，这就造成硅橡胶本身的机械强度不高，硬度、耐磨、耐漏电起痕和耐电蚀损性能都不高，需要添加补强剂、阻燃剂等各类助剂。通过添加适量气相法白炭黑，可以使抗张强度达到3～6MPa，抗撕裂强度达到5～15kN/m；添加三水合氧化铝做阻燃剂可大幅提高耐漏电起痕和电蚀损性能。
填料添加可有效提高硅橡胶的某些性能，同时还可以降低复合绝缘子的成本，但是填料的添加对硅橡胶本身的性能也会产生影响。如补强剂可以提高硅橡胶的机械强度，但是会降低硅橡胶制品的电阻和工频击穿电压，增大工频相对介电常数和介损；阻燃剂虽然可以提高制品的耐漏电起痕和电蚀损性能，但会减弱硅橡胶材料的憎水性能。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，利用上述方法制备的材料具有优秀的非线性电导和介电特性。
为实现此目的，本发明所设计的一种优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：在磁力搅拌下，向无水乙醇的中加入硅烷偶联剂，充分混合后，加入石墨烯纳米片，搅拌后升温至60～80℃，移除乙醇，自然冷却；
步骤2：在超声清洗仪中将步骤1中自然冷却后的固体混合物分散于丙酮与去离子水的混合溶剂，抽滤并清洗，然后真空干燥，得到改性石墨烯纳米片；
步骤3：为提高纳米填料在聚合物基体中的分散性，避免团聚现象的发生，需要对纳米填料在掺杂前进行表面处理，将改性石墨烯纳米片放入球磨罐中，加入玛瑙球(用于研磨)，滴加硅烷偶联剂(用于改善表面附着力)，密闭，放入球磨机中进行球磨，然后放入干燥箱中干燥，得到预处理过的纳米填料；
步骤4：混料，将110甲基乙烯基硅橡胶加入白炭黑，混合后取出冷却，再加入硫化剂在开炼机上充分混合，并加入白云母增加脱模性，再将预处理过的纳米填料添加到硅橡胶中，继续混合，得到掺杂好的硅橡胶复合材料；
步骤5：硫化，硫化机上用定制模具将掺杂好的硅橡胶复合材料进行第一次硫化得到硅橡胶片，然后取出定制模具和硅橡胶片，并冷却至室温；
步骤6：二次硫化，将冷却至室温的硅橡胶片悬挂在烘箱中加热，然后在硫化机中进行硅橡胶片的二次硫化，得到硅橡胶复合绝缘材料，二次硫化的目的主要是去除样品中因硫化反应附带的反应副产物，使硅橡胶复合材料样品的物理性质和化学性质更为稳定。
上述技术方案的步骤1中，硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比范围为1～10％，石墨烯纳米片与无水乙醇的质量比范围为0.5～8％。
上述技术方案的步骤1中，加入石墨烯纳米片后，搅拌25～35min，然后升温至60～80℃。
上述技术方案的步骤2中，去离子水与丙酮的质量比例为1:1。
上述技术方案的步骤3中，硅烷偶联剂占球磨罐中改性石墨烯纳米片和玛瑙球的总质量分数范围为1.5～2.5wt％。
上述技术方案的步骤3中，球磨机中进行球磨的球磨速度为400～600r/min，球磨时间为0.5～1.5小时，
上述技术方案的步骤4中，硫化剂占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比范围为0.8～1.2wt％，白云母占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比范围为4.5～5.5wt％，白炭黑占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比范围为68～72wt％。
上述技术方案的步骤4中，将预处理过的纳米填料分3～4次添加到硅橡胶中。
上述技术方案，预处理过的纳米填料占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比范围为4～6wt％或9～11wt％或19～21wt％或19～31wt％。可用于制作不同含量的复合材料。
上述技术方案中，步骤5中在硫化机上用定制模具将掺杂好的硅橡胶复合材料在10～20Mpa和170～180℃条件下硫化8～12分钟完成第一次硫化，得到硅橡胶片，然后取出定制模具和硅橡胶片，并冷却至室温；
所述步骤6中将冷却至室温的硅橡胶片悬挂在烘箱中140～160℃加热3～5小时，然后在硫化机中在10～20Mpa和170～180℃条件下硫化8～12分钟实现硅橡胶片的二次硫化，得到硅橡胶复合绝缘材料。
本发明的有益效果：
本发明中掺杂纳米材料可以提升复合材料的综合性能，使复合材料具有优异的力学性能，当掺杂比例10％时(即石墨烯片占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比10％)，复合材料的杨氏模量、拉伸强度、拉断伸长率依次提高10％、24％和30％，可以用于高电压绝缘材料，达到更好的均匀电场的目的。
本发明将一种核-卫星CCTO@ZnO纳米粉体作为硅橡胶填料，用于提高复合绝缘子的力学性能，抵抗强风区出现的伞裙撕裂问题。掺杂纳米材料使得该复合材料具有优异的非线性压敏电导特性，掺杂纳米材料使得力学性能比常规硅橡胶材料增强30％以上，可用于复合绝缘子的制造，运行于强风区。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例
一种优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，它包括如下步骤：
步骤1：在磁力搅拌下，向装有80mL无水乙醇的三口烧杯中加入4g硅烷偶联剂(可采用KH550)，充分混合后，加入石墨烯纳米片(商业采购)，搅拌30min后升温至60～80℃，移除乙醇，自然冷却；
步骤2：在超声清洗仪中将步骤1中自然冷却后的固体混合物分散于丙酮与去离子水的混合溶剂(去离子水与丙酮的质量比例为1:1)，抽滤并清洗，然后在40℃真空干燥，得到改性石墨烯纳米片；
步骤3：进行填料表面处理，将改性石墨烯纳米片放入4只500mL球磨罐中，加入玛瑙球，滴加硅烷偶联剂，密闭，将4只500mL球磨罐放入球磨机中进行球磨，球磨速度500r/min，1小时后取出放入，烘箱温度120℃干燥，2小时后取出密封，得到预处理过的纳米填料；
所述硅烷偶联剂(KH-151)占球磨罐中改性石墨烯纳米片和玛瑙球的总质量分数范围为2wt％。
步骤4：将110甲基乙烯基硅橡胶加入白炭黑，混合后取出冷却，再加入硫化剂在开炼机上充分混合，并加入白云母增加脱模性，再将预处理过的纳米填料添加到硅橡胶中，继续混合，得到掺杂好的硅橡胶复合材料；
所述硫化剂占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比为1wt％，白云母占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比为5wt％，白炭黑占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比为70wt％；
步骤5：硫化机上用定制模具将掺杂好的硅橡胶复合材料在15Mpa和175℃条件下进行第一次硫化10分钟得到硅橡胶片，保持15MPa压力一方面是保证硅橡胶成型，另一方面是为了排除硅橡胶中的气泡，175℃是双25硫化剂的反应温度，保证硫化反应的进行，保持10分钟是为了保证硅橡胶充分硫化，避免聚合物交联程度的不同对实验数据的测试结果造成未知的影响，保持实验变量的可控，然后取出定制模具和硅橡胶片，并冷却至室温；
步骤6：将冷却至室温的硅橡胶片悬挂在150℃烘箱中加热4小时，然后在硫化机中在15Mpa和175℃条件下进行硅橡胶片的二次硫化10分钟，得到硅橡胶复合绝缘材料。二次硫化的目的主要是去除样品中因硫化反应附带的反应副产物，使硅橡胶复合材料样品的物理性质和化学性质更为稳定。
步骤7：切割标准样，用标准切刀将硫化后的硅橡胶复合材料试片切割成标准样品大小，用于后续实验样品的表征和性能测试。最终制得的硅橡胶纳米复合材料样品厚约200μm，直径30mm。
本发明主要用于提高复合绝缘子的力学性能，抵抗强风区出现的伞裙撕裂问题。首先采用KH550等硅烷偶联剂与纳米石墨烯片混合获得填料，改善其相容性，利用溶剂辅助机械共混方法将填料加入高温硫化硅橡胶获得力学性能增强的硅橡胶材料。该复合材料具有力学性能比常规硅橡胶材料增强30％以上，可用于复合绝缘子的制造，运行于强风区。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：在磁力搅拌下，向无水乙醇的中加入硅烷偶联剂，充分混合后，加入石墨烯纳米片，搅拌后升温至60～80℃，移除乙醇，自然冷却；
步骤2：在超声清洗仪中将步骤1中自然冷却后的固体混合物分散于丙酮与去离子水的混合溶剂，抽滤并清洗，然后真空干燥，得到改性石墨烯纳米片；
步骤3：将改性石墨烯纳米片放入球磨罐中，加入玛瑙球，滴加硅烷偶联剂，密闭，放入球磨机中进行球磨，然后放入干燥箱中干燥，得到预处理过的纳米填料；
步骤4：将110甲基乙烯基硅橡胶加入白炭黑，混合后取出冷却，再加入硫化剂在开炼机上充分混合，并加入白云母增加脱模性，再将预处理过的纳米填料添加到硅橡胶中，继续混合，得到掺杂好的硅橡胶复合材料；
步骤5：硫化机上用定制模具将掺杂好的硅橡胶复合材料进行第一次硫化得到硅橡胶片，然后取出定制模具和硅橡胶片，并冷却至室温；
步骤6：将冷却至室温的硅橡胶片悬挂在烘箱中加热，然后在硫化机中进行硅橡胶片的二次硫化，得到硅橡胶复合绝缘材料。
2.根据权利要求1所述优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于：所述步骤1中，硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比范围为1～10％，石墨烯纳米片与无水乙醇的质量比范围为0.5～8％。
3.根据权利要求1所述优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于：所述步骤1中，加入石墨烯纳米片后，搅拌25～35min，然后升温至60～80℃。
4.根据权利要求1所述优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于：所述步骤2中，去离子水与丙酮的质量比例为1:1。
5.根据权利要求1所述优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于：所述步骤3中，硅烷偶联剂占球磨罐中改性石墨烯纳米片和玛瑙球的总质量分数范围为1.5～2.5wt％。
6.根据权利要求1所述优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于：所述步骤3中，球磨机中进行球磨的球磨速度为400～600r/min，球磨时间为0.5～1.5小时，
7.根据权利要求1所述优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于：所述步骤4中，硫化剂占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比范围为0.8～1.2wt％，白云母占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比范围为4.5～5.5wt％，白炭黑占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比范围为68～72wt％。
8.根据权利要求1所述优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于：所述步骤4中，将预处理过的纳米填料分3～4次添加到硅橡胶中。
9.根据权利要求1所述优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于：预处理过的纳米填料占110甲基乙烯基硅橡胶的质量百分比范围为4～6wt％或9～11wt％或19～21wt％或19～31wt％。
10.根据权利要求1所述优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法，其特征在于：所述步骤5中在硫化机上用定制模具将掺杂好的硅橡胶复合材料在10～20Mpa和170～180℃条件下硫化8～12分钟完成第一次硫化，得到硅橡胶片，然后取出定制模具和硅橡胶片，并冷却至室温；
所述步骤6中将冷却至室温的硅橡胶片悬挂在烘箱中140～160℃加热3～5小时，然后在硫化机中在10～20Mpa和170～180℃条件下硫化8～12分钟实现硅橡胶片的二次硫化，得到硅橡胶复合绝缘材料。
CN202010752488.9A 2020-07-30 2020-07-30 优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法 Pending CN111944318A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010752488.9A CN111944318A (zh) 2020-07-30 2020-07-30 优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010752488.9A CN111944318A (zh) 2020-07-30 2020-07-30 优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111944318A true CN111944318A (zh) 2020-11-17

Family

ID=73338581

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010752488.9A Pending CN111944318A (zh) 2020-07-30 2020-07-30 优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111944318A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105694461A (zh) * 2015-12-14 2016-06-22 上海应用技术学院 一种氧化石墨烯改性硅橡胶复合材料及其制备方法
CN107417967A (zh) * 2017-05-22 2017-12-01 清华大学深圳研究生院 纳米颗粒填料、硅橡胶复合材料及其制备方法
WO2018036431A1 (zh) * 2016-08-22 2018-03-01 广东纳路纳米科技有限公司 改性纳米复合硅胶密封圈及其制备

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105694461A (zh) * 2015-12-14 2016-06-22 上海应用技术学院 一种氧化石墨烯改性硅橡胶复合材料及其制备方法
WO2018036431A1 (zh) * 2016-08-22 2018-03-01 广东纳路纳米科技有限公司 改性纳米复合硅胶密封圈及其制备
CN107417967A (zh) * 2017-05-22 2017-12-01 清华大学深圳研究生院 纳米颗粒填料、硅橡胶复合材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102382377B (zh) 中压乙丙橡胶绝缘材料及制备方法
CN102702624B (zh) 一种用于35kv高压电缆附件的三元乙丙绝缘胶料及其制备方法
Li et al. Effects of silane coupling agents on the electrical properties of silica/epoxy nanocomposites
CN108239402A (zh) 一种硅橡胶绝缘胶组合物及其制备方法
CN112917949B (zh) 一种特高压复合绝缘子的制备方法
CN113736203A (zh) 一种含高耐电性能配合剂的交联聚乙烯电缆绝缘材料及其制备方法
CN102585506B (zh) 一种具有优良耐电弧性能的硅橡胶及其制备方法
CN112375302A (zh) 一种改性交流电缆附件用绝缘橡胶及其制备方法
CN106832952A (zh) 一种绝缘子用新型有机硅复合材料及其制备方法
CN101650994A (zh) 一种悬式绝缘子
CN114085482B (zh) 一种紫外光交联低压乙丙橡胶绝缘材料及其制备方法
CN105255196A (zh) 用于高压直流电缆附件的半导电硅橡胶材料及制备方法
CN105255022B (zh) 用于高压直流电缆附件的半导电三元乙丙橡胶材料及制备方法
CN114031945A (zh) 一种具有良好憎水性及阻燃性的硅橡胶材料及其制备方法
CN105802247B (zh) 一种耐候性电缆绝缘材料及其制备方法
CN111944318A (zh) 优异力学性能的硅橡胶复合绝缘材料制备方法
CN102993500A (zh) 一种nbr/pvc共混橡塑材料及其制备方法
CN102888059A (zh) 一种复合绝缘材料及其制备方法
CN101654558B (zh) 绝缘子硅橡胶及其制造方法
CN111334047A (zh) 一种耐直流漏电起痕电绝缘硅橡胶及其制备方法
CN110564156A (zh) 一种低填充比且具有非线性电导特性的智能绝缘材料的制备方法
CN115772080A (zh) 一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法和应用
CN114316364B (zh) 一种蒙脱土陶瓷填料复合改性介电弹性体及其制备方法和应用
CN109777112A (zh) 一种复合绝缘子用硅橡胶及其制备方法
CN104610750A (zh) 电气绝缘材料硬硅橡胶的配方及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201117