CN115772080A - 一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法和应用 - Google Patents

一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法和应用，它涉及一种水树抑制剂的制备方法和应用。本发明的目的是要解决现有抗水树型XLPE绝缘料中山梨糖醇可能存在的迁移或团聚的问题。一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法是：丙烯酸与山梨糖醇反应。一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂用于制备交联聚乙烯绝缘材料。在本发明合成的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，可以在可交联绝缘料的交联反应过程中与交联聚乙烯的大分子链形成化学键，具有不迁移或团聚的优点，能够改善交联聚乙烯的聚集态结构，减少其结构缺陷，长期有效提高交联聚乙烯绝缘材料的抗水树性能。本发明可获得一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂。

Description

一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种水树抑制剂的制备方法和应用。
背景技术
交联聚乙烯以其优异的机械、电气性能和良好的可加工性而广泛用作电力电缆绝缘材料。但是潮湿地区的电力电缆在长期运行过程中，其交联聚乙烯绝缘易发生水树枝老化的问题。水树枝的存在会严重劣化交联聚乙烯绝缘的电气性能，并且水树枝尖端处还容易引发电树枝，造成绝缘失效。据统计，我国南方地区早期使用的非抗水树型交联聚乙烯绝缘中压电力电缆，大部分都存在水树枝老化的现象，而含有水树枝的交联聚乙烯绝缘，其耐电强度会下降约50％。因此，提高交联聚乙烯的抗水树性能具有重要的工程意义。
提高交联聚乙烯绝缘的抗水树性能，最为典型的方法是在交联聚乙烯材料配方中共混适量山梨糖醇(也被称为山梨醇)作为改性剂，改善交联聚乙烯的聚集态结构，减少交联聚乙烯中的结构缺陷，从而减缓水树枝的生长速率，甚至抑制水树枝的产生。但是，由于山梨糖醇属于极性化合物，与非极性化合物的交联聚乙烯无法做到完全相容，即便是通过共混使山梨糖醇能够均匀分散在交联聚乙烯基体中，但是一旦电缆在运行过程中发生短期过载(此时交联聚乙烯绝缘可能达到130℃、甚至更高温度)，这对于熔点在88～102℃的山梨糖醇，有可能会融化并发生迁移或团聚，影响山梨糖醇赋予交联聚乙烯的长期抗水树有效性。另外，对于中、高压电压等级电力电缆，添加剂的迁移或团聚也会成为其电击穿的诱发因素。因此，若能够对山梨糖醇的结构进行修饰，维持其改善交联聚乙烯聚集态的优势以增强绝缘的抗水树性能，同时避免其迁移或团聚的问题，是有重要意义的。
发明内容
本发明的目的是要解决现有抗水树型XLPE绝缘料中山梨糖醇可能存在的迁移或团聚的问题，而提供一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法。
一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将山梨糖醇放入N,N-二甲基甲酰胺中，再在20～30℃下搅拌，得到山梨糖醇溶液；
二、将丙烯酸加入到山梨糖醇溶液中，再在20～30℃下搅拌，得到反应液；
三、将反应液倒入乙酸乙酯中，之后在低温条件下冷却析出，得到析出物；
四、将析出物烘干，得到丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂。
本发明中丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的结构如下：
Figure BDA0003988798880000021
本发明中丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的合成路线如下：
Figure BDA0003988798880000022
一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂用于制备交联聚乙烯绝缘材料；所述的交联聚乙烯绝缘材料的制备方法如下：
一、称料：
按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.1份～2.0份抗氧剂、1.5份～5.0份交联剂和0.1份～2.0份丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，得到原料；
二、将步骤一中称取的原料混匀，然后放入混炼机中，在105℃～120℃下熔融共混，得到可交联的绝缘料；
三、将可交联的绝缘料进行加热加压交联，得到交联聚乙烯绝缘材料。
本发明的原理：
本发明以丙烯酸和山梨糖醇为原材料，通过酯化反应，合成出丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的结构中含有碳碳双键结构，可以依靠过氧化二异丙苯等交联剂，与聚合物分子链发生化学接枝反应，从而避免迁移或团聚的问题；交联剂用于引发低密度聚乙烯的交联反应、以及低密度聚乙烯和丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的化学接枝反应。
本发明的有益效果：
在本发明合成的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，可以在可交联绝缘料的交联反应过程中与交联聚乙烯的大分子链形成化学键，具有不迁移或团聚的优点，能够改善交联聚乙烯的聚集态结构，减少其结构缺陷，长期有效提高交联聚乙烯绝缘材料的抗水树性能。
附图说明
图1为丙烯酸、山梨糖醇和实施例A制备的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的红外光谱图；
图2为红外光谱图，图中1为实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料，2为实施例A制备的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，3为对比例4制备的绝缘材料的红外光谱图；
图3为绝缘材料腐蚀后的微观形貌图，图中1为对比例4制备的绝缘材料，2为对比例2制备的绝缘材料，3为实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料；
图4为利用差示扫描量热仪测试的熔融曲线，图中1为对比例4制备的绝缘材料，2为对比例2制备的绝缘材料，3为实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料；
图5为进行加速水树枝老化试验后形成的水树枝形貌图，图中1为对比例4制备的绝缘材料，2为对比例2制备的绝缘材料，3为实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料；
图6为实施例1～3和对比例1～4制备的绝缘料进行加速水树枝老化试验后形成的水树枝平均长度。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将山梨糖醇放入N,N-二甲基甲酰胺中，再在20～30℃下搅拌，得到山梨糖醇溶液；
二、将丙烯酸加入到山梨糖醇溶液中，再在20～30℃下搅拌，得到反应液；
三、将反应液倒入乙酸乙酯中，之后在低温条件下冷却析出，得到析出物；
四、将析出物烘干，得到丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的山梨糖醇溶液的质量分数为5％～20％；步骤一中所述的搅拌的速度为100r/min～300r/min，搅拌的时间为10min～30min。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述的丙烯酸与山梨糖醇溶液中山梨糖醇的摩尔比为(1～2):1。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的搅拌的速度为100r/min～300r/min，搅拌的时间为3h～10h。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的低温的温度为-20℃～-5℃；步骤四中所述的烘干的温度为30℃～80℃，烘干的时间为12～72h。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式是一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂用于制备交联聚乙烯绝缘材料。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六之一不同点是：所述的交联聚乙烯绝缘材料的制备方法如下：
一、称料：
按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.1份～2.0份抗氧剂、1.5份～5.0份交联剂和0.1份～2.0份丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，得到原料；
二、将步骤一中称取的原料混匀，然后放入混炼机中，在105℃～120℃下熔融共混，得到可交联的绝缘料；
三、将可交联的绝缘料进行加热加压交联，得到交联聚乙烯绝缘材料。其它步骤与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六至七之一不同点是：步骤一中所述的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯或2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷；所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂300、抗氧剂1035或抗氧剂1076；步骤二中使用摇罐将步骤一中称取的原料混匀；步骤二中所述的混炼机为转矩流变仪、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。其它步骤与具体实施方式六至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同点是：步骤三中将可交联的绝缘料进行加热加压交联的方法为：在温度100℃～120℃、压强5MPa～20MPa的平板硫化机中先定型5min～30min，然后再放入温度130℃～270℃、压强3MPa～25MPa的平板硫化机中加压加热交联0.1h～2.0h，最后放入50℃～80℃的真空烘箱中静置12h～48h，得到交联聚乙烯绝缘材料。其它步骤与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同点是：步骤三中将可交联的绝缘料进行加热加压交联的方法为：首先将可交联的绝缘料经挤出机挤包成电缆绝缘，然后进入干式交联法的交联管道，再在线速为0.1m/s～4m/s、温度为140～280℃和氮气气压为0.3MPa～1.3MPa的条件下，在交联管道中充分加热交联，经过冷却以及去气工艺后，得到交联聚乙烯绝缘材料。其它步骤与具体实施方式六至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例A：一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将山梨糖醇放入N,N-二甲基甲酰胺中，在25℃和搅拌的速度为200r/min下搅拌15min，得到山梨糖醇溶液；
步骤一中所述的山梨糖醇溶液的质量分数为10％；
二、将丙烯酸加入到山梨糖醇溶液中，再在25℃和搅拌的速度为200r/min下搅拌5.5h，得到反应液；
步骤二中所述的丙烯酸与山梨糖醇溶液中山梨糖醇的摩尔比为2:1；
三、将反应液倒入乙酸乙酯中，之后在-18℃下冷却析出，得到析出物；
四、将析出物在80℃下干燥24h，得到丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂。
图1为丙烯酸、山梨糖醇和实施例A制备的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的红外光谱图；
从图1可知：丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂和丙烯酸在1729cm-1(C＝O伸缩振动峰)和1650cm-1(C＝C伸缩振动峰)两处有明显的红外峰，但是山梨糖醇在此处无红外峰，这可以充分说明丙烯酸与山梨糖醇发生了酯化反应合成了丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂。
实施例1：实施例A制备的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂用于制备交联聚乙烯绝缘材料，制备方法如下：
一、称料：
按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.3份抗氧剂、1.8份交联剂和0.2份实施例A制备的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，得到原料；
二、将步骤一中称取的原料混匀，然后放入转矩流变仪中，在115℃下熔融共混，得到可交联的绝缘料；
三、在温度110℃、压强15MPa的平板硫化机中先定型20min，然后再放入温度175℃、压强15MPa的平板硫化机中加压加热交联30min，最后放入80℃的真空烘箱中静置24h，得到交联聚乙烯绝缘材料。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.3份抗氧剂、1.8份交联剂和0.5份实施例A制备的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，得到原料。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.3份抗氧剂、1.8份交联剂和0.7份实施例A制备的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，得到原料。其它步骤及参数与实施例1均相同。
对比例1：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.3份抗氧剂、1.8份交联剂和0.2份山梨糖醇，得到原料。其它步骤及参数与实施例1均相同。
对比例2：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.3份抗氧剂、1.8份交联剂和0.5份山梨糖醇，得到原料。其它步骤及参数与实施例1均相同。
对比例3：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.3份抗氧剂、1.8份交联剂和0.7份山梨糖醇，得到原料。其它步骤及参数与实施例1均相同。
对比例4：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.3份抗氧剂和1.8份交联剂，得到原料。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例和对比例中使用的低密度聚乙烯为中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司生产，型号LD200GH，密度为0.922g/cm3，熔融指数为2.0g/min；
实施例和对比例中使用的交联剂为过氧化二异丙苯(DCP)，中国石化上海高桥石油化工有限公司生产，熔点41～42℃，沸点351.4℃，密度1.03g/cm3；
实施例和对比例中使用的抗氧剂为抗氧剂1010，东莞市山一塑化有限公司生产，相对分子质量为1177.63，熔点为115℃。
实施例A和对比例1～3中使用的山梨糖醇为山东裕康化工有限公司生产，熔点93℃～97℃，沸点296℃，密度1.5g/cm3。
图2为红外光谱图，图中1为实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料，2为实施例A制备的丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，3为对比例4制备的绝缘材料的红外光谱图；
从图2可知：丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂在1650cm-1处的C＝C伸缩振动峰对应的红外峰，没有在实施例2制备的绝缘材料中出现，这说明丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的碳碳双键在交联过程中消耗，完成与聚合物分子链的化学接枝反应。同时，添加丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的实施例2制备的绝缘材料，对照对比例4制备的绝缘材料，前者在3350～3130cm-1范围内出现明显红外峰，与丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂在此范围内红外相对应。结合1650cm-1和3350～3130cm-1范围的红外透射，这说明丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂与交联聚乙烯充分发生化学接枝反应，可以长期均匀、稳定分散在绝缘基体中，不存在迁移或团聚等问题。
实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料、对比例2制备的绝缘材料和对比例4制备的绝缘材料经过强腐蚀性的高锰酸钾与98％浓硫酸的混合溶液(高锰酸钾与98％浓硫酸的质量比为1:20)，刻蚀5h后在偏光显微镜下的微观形貌，见图3所示；
图3为绝缘材料腐蚀后的微观形貌图，图中1为对比例4制备的绝缘材料，2为对比例2制备的绝缘材料，3为实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料；
从图3可知：明显黑色并近似呈球形的为绝缘基体的球晶，球晶周围的空洞处则为非晶区。通常情况下，水树枝易于先在非晶区引发，然后逐渐破坏其周围的绝缘结构。因此非晶区所占面积(或体积)越小，则材料抑制水树枝的引发和生长能力必然越强。未加入山梨糖醇和丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的对比例4制备的绝缘材料，其球晶大约在20μm左右，但是非晶区面积相对较大。而加入山梨糖醇的对比例2制备的绝缘材料，虽然球晶尺寸略有降低(大约13μm)，但是非晶区面积略有降低，并且球晶之间的非晶区通道也明显比对比例4制备的绝缘材料小得多，这显然是山梨糖醇改善了绝缘基体的聚集态结构，减少了非晶区结构缺陷，与现有文献和专利的报道相一致。而加入丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的实施例2制备的绝缘材料，其球晶要比对比例2的更小(大约10μm)，但是非晶区的面积也更小，说明丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，同样能够改善绝缘基体的聚集态结构，减少了非晶区结构缺陷，并且效果比山梨糖醇更明显。
图4为利用差示扫描量热仪测试的熔融曲线，图中1为对比例4制备的绝缘材料，2为对比例2制备的绝缘材料，3为实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料；
从图4可知：加入山梨糖醇的对比例2制备的绝缘材料，其熔融峰对应温度稍高于对比例4制备的绝缘材料，说明山梨糖醇改善了其聚集态结构、减少其结构缺陷，而实施例2制备的绝缘材料的熔融峰对应的温度要比对比例2的更高，说明丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂对基体材料聚集态改善效果更好。
实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料、对比例2制备的绝缘材料和对比例4制备的绝缘材料在电压频率3kHz、电压有效值4kV的条件下进行加速水树枝老化试验，形成的水树枝形貌和水树枝平均长度见图5和图6所示；
图5为进行加速水树枝老化试验后形成的水树枝形貌图，图中1为对比例4制备的绝缘材料，2为对比例2制备的绝缘材料，3为实施例2制备的交联聚乙烯绝缘材料；
从图中可以测量水树枝长度，即刀口缺陷尖端至水树枝最底端的长度，每个试样采集10组水树枝长度数据，取其平均值作为形成的水树枝平均长度。
图6为实施例1～3和对比例1～4制备的绝缘料进行加速水树枝老化试验后形成的水树枝平均长度。
从图5和图6可知：相同质量份数下，加入丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的实施例1～3制备的绝缘材料，其水树枝平均长度明显低于加入山梨糖醇的对比例1～3制备的绝缘材料，说明丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂提升绝缘材料的抗水树性能效果比山梨糖醇更好。结合图3和图4来看，丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的效果优于山梨糖醇，得益于其对基体材料聚集态结构的改善程度和减少结构缺陷的效果更优。
综上所述，本发明制备的烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，可以在绝缘料的交联过程中与基体材料的大分子链发生化学接枝反应，具有不迁移或团聚的优势，同时在改善交联聚乙烯的聚集态结构、减少结构缺陷上效果比山梨糖醇更为优异，获得的绝缘材料抗水树性能更为良好。

Claims (10)

1.一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、将山梨糖醇放入N,N-二甲基甲酰胺中，再在20～30℃下搅拌，得到山梨糖醇溶液；
二、将丙烯酸加入到山梨糖醇溶液中，再在20～30℃下搅拌，得到反应液；
三、将反应液倒入乙酸乙酯中，之后在低温条件下冷却析出，得到析出物；
四、将析出物烘干，得到丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的山梨糖醇溶液的质量分数为5％～20％；步骤一中所述的搅拌的速度100r/min～300r/min，搅拌的时间为10min～30min。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的丙烯酸与山梨糖醇溶液中山梨糖醇的摩尔比为(1～2):1。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的搅拌的速度为100r/min～300r/min，搅拌的时间为3h～10h。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述的低温的温度为-20℃～-5℃；步骤四中所述的烘干的温度为30℃～80℃，烘干的时间为12～72h。
6.如权利要求1所述的制备方法制备的一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的应用，其特征在于一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂用于制备交联聚乙烯绝缘材料。
7.根据权利要求6所述的一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的应用，其特征在于所述的交联聚乙烯绝缘材料的制备方法如下：
一、称料：
按重量份数称取100份低密度聚乙烯、0.1份～2.0份抗氧剂、1.5份～5.0份交联剂和0.1份～2.0份丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂，得到原料；
二、将步骤一中称取的原料混匀，然后放入混炼机中，在105℃～120℃下熔融共混，得到可交联的绝缘料；
三、将可交联的绝缘料进行加热加压交联，得到交联聚乙烯绝缘材料。
8.根据权利要求7所述的一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的应用，其特征在于步骤一中所述的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯或2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷；所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂300、抗氧剂1035或抗氧剂1076；步骤二中使用摇罐将步骤一中称取的原料混匀；步骤二中所述的混炼机为转矩流变仪、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
9.根据权利要求7所述的一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的应用，其特征在于步骤三中将可交联的绝缘料进行加热加压交联的方法为：在温度100℃～120℃、压强5MPa～20MPa的平板硫化机中先定型5min～30min，然后再放入温度130℃～270℃、压强3MPa～25MPa的平板硫化机中加压加热交联0.1h～2.0h，最后放入50℃～80℃的真空烘箱中静置12h～48h，得到交联聚乙烯绝缘材料。
10.根据权利要求7所述的一种丙烯酸修饰山梨糖醇水树抑制剂的应用，其特征在于步骤三中将可交联的绝缘料进行加热加压交联的方法为：首先将可交联的绝缘料经挤出机挤包成电缆绝缘，然后进入干式交联法的交联管道，再在线速为0.1m/s～4m/s、温度为140～280℃和氮气气压为0.3MPa～1.3MPa的条件下，在交联管道中充分加热交联，经过冷却以及去气工艺后，得到交联聚乙烯绝缘材料。
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