CN113817257B - 一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法 - Google Patents

一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法，防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的原料配方包括硅烷接枝料A组份和催化剂母粒B组份，硅烷接枝料A组份包括以下重量份数的组分：线性低密度聚乙烯40‑100份；茂金属聚乙烯40‑100份；聚丙烯10‑30份；硅烷交联剂1‑3份；引发剂0.3‑1份；第一抗氧剂0.1‑2份；催化剂母粒B组份包括以下重量份数的组分：线性低密度聚乙烯80‑100份；催化剂1‑2份；润滑剂5‑10份；第二抗氧剂1份；抗铜剂0.05‑1份；防腐蚀剂0.5‑1份。本发明绝缘料的耐老化性能提升显著，且能够有效的防止铜导体变色氧化，正常水煮结束后，导体依然光亮，无腐蚀现象；制备工艺简单，效率高，副反应小，能耗低。

Description

一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法，属于电线电缆料技术领域。
背景技术
交联技术是提高聚乙烯性能的一种重要技术，经过交联改性的聚乙烯具有体积电阻率高、介电损耗小、耐热老化性能好、耐应力开裂性能好、容易加工和成本廉价等特点，是一种非常优异的绝缘材料。目前交联聚乙烯主要有过氧化物交联、辐照交联和硅烷交联三种方式，其中硅烷交联聚乙烯是通过接枝或共聚在聚乙烯主链上引入可交联的烷氧基硅烷而制得。
由于硅烷交联不需要专门的交联设备，工艺控制又比较简单，而且电气性能优异，因此在中低压电线电缆领域具有巨大优势。电缆厂家一般使用水煮进行反应交联，在电线电缆水煮过程中，导体在高温高湿的环境下极易氧化，另外绝缘料在交联反应时，也会导致其包裹的导体氧化，最终造成导体直流电阻不合格，影响电缆性能。
发明内容
本发明提供一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法，防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的耐老化性能提升显著，能够有效的防止铜导体变色氧化，正常水煮结束后，导体依然光亮，无腐蚀现象。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料，其原料配方包括硅烷接枝料A组份和催化剂母粒B组份：
硅烷接枝料A组份包括以下重量份数的组分：
催化剂母粒B组份包括以下重量份数的组分：
上述的抗铜剂为2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体或金属离子钝化剂中的至少一种；防腐蚀剂是苯并三氮唑。
申请人在研发实践中发现，重金属离子具有氧化性，容易催化氧化材料，使用2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体或金属离子钝化剂，可以有效地抑制金属铜离子的活动，避免材料提前老化；防腐蚀剂主要是保护铜导体，防止导体被材料腐蚀，从而加速氧化，同时，上述特定的防腐蚀剂与抗铜剂还相互促进，使的抗老化性能提升显著。
为了进一步确保所得绝缘料的力学性能，线性低密度聚乙烯密度的熔体流动速率为2.5-3.8g/10min，聚丙烯为均聚聚丙烯，密度为0.89-0.91g/cm3，熔体流动速率为2-5g/10min。
为了进一步提高绝缘料的机械性能，硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
为了便于制备过程的控制和效率的提高，引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基或2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷中的至少一种。
为了进一步促进抗氧剂与其他物料组分的协同促进，进而更好地提升耐老化性，第一抗氧剂为抗氧剂300；第二抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168中的至少一种。进一步优选，第二抗氧剂为重量比为1：(0.4～0.6)的抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物。
为了提高反应效率，催化剂为二月硅酸二丁基锡。
为了更好地改善物料的加工性能，润滑剂为含氟流变剂或硅酮母粒中的至少一种。
为了进一步提高耐老化性，及对导体金属的防护作用，金属离子钝化剂为1，2双-[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基)丙基酰]肼(利安隆)或2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体中的至少一种。
上述防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备接硅烷接枝料A组份：
1.1)使用往复机生产，将线性低密度聚乙烯、聚丙烯和茂金属聚乙烯体通过失重秤按配方比加入往复机主喂料；
1.2)按照配方比将硅烷交联剂、引发剂及第一抗氧剂混合，制得硅烷混合液，用电脑控制液体计量秤向螺杆中准确注射硅烷混合液；
1.3)经过往复机塑化接枝，熔体泵挤出，水下切切粒，脱水干燥后制得硅烷接枝料A组份；
2)制备催化剂母粒B组份：
2.1)按配方比将线性低密度聚乙烯、润滑剂、第二抗氧剂和抗铜剂，使用失重秤均匀加入双螺杆挤出机；
2.2)按配方比准确称取防腐蚀剂和催化剂，将防腐蚀剂均匀加入催化剂中，搅拌后制成复配的催化剂，使用液体注射枪注入双螺杆，经过挤出造粒，脱水干燥，制得催化剂母粒B组份；
3)将步骤1)所得硅烷接枝料A组份和步骤2)所得催化剂母粒B组份按重量配比95：5配比包装，即得防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料。
上述步骤1)中，往复机的温度设置为：压缩段160℃-170℃、硅烷注射处135℃、均化段180℃-210℃；熔体泵的温度设定为200℃，水下切温度设定205℃。粒子经过水下切快速冷却，减少预交联料的产生。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明抗铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料，耐老化性能提升显著，且能够有效的防止铜导体变色氧化，正常水煮结束后，导体依然光亮，无腐蚀现象；本发明生产工艺简单，使用熔体泵替代单螺杆挤出，熔体泵产量高，能耗低；并且在密闭环境中，熔体泵再次吸收硅烷，能让接枝反应更加充分，减少预交联副反应的产生。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的原料配比如表1所示；
本例中各原料来源为：线性低密度聚乙烯为沙比克Sabic的320NT，熔体流动速率2.56g/10min，密度为0.92g/cm3；茂金属聚乙烯为埃克森3518CB；聚丙烯为抚顺L5E89；硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷(XL-10，赛陶高分子材料有限公司)；引发剂为过氧化二异丙苯(DCP，阿克苏诺贝尔)；第一抗氧剂为抗氧剂300(广州银井精化科技有限公司)；
催化剂为二月硅酸二丁基锡(TMG218，上海和铄化工)；润滑剂为含氟流变剂ppa(BK337，美国杜邦)；第二抗氧剂为重量比为1：0.5的抗氧剂1010(天津力生)和抗氧剂168(天津力生)的混合物；抗铜剂为2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(TMQ，无锡诺曼高分子材料有限公司)；防腐蚀剂为苯并三氮唑(南京顺恒信化工)
上述防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备接硅烷接枝料A组份：
1.1)使用往复机生产，将线性低密度聚乙烯、聚丙烯和茂金属聚乙烯体通过失重秤按配方比加入往复机主喂料；
1.2)按照配方比将硅烷交联剂、引发剂及第一抗氧剂混合，制得硅烷混合液，用电脑控制液体计量秤向螺杆中准确注射硅烷混合液；
1.3)经过往复机塑化接枝，熔体泵挤出，水下切切粒，脱水干燥后制得硅烷接枝料A组份；往复机的温度设置为：压缩段160℃-170℃、硅烷注射处135℃、均化段180℃-210℃；熔体泵的温度设定为200℃；
2)制备催化剂母粒B组份：
2.1)按配方比将线性低密度聚乙烯、润滑剂、第二抗氧剂和抗铜剂，使用失重秤均匀加入双螺杆挤出机；
2.2)按配方比准确称取防腐蚀剂和催化剂，将防腐蚀剂均匀加入催化剂中，搅拌后制成复配的催化剂，使用液体注射枪注入双螺杆，经过挤出造粒，脱水干燥，制得催化剂母粒B组份。
3)将步骤1)所得硅烷接枝料A组份和步骤2)所得催化剂母粒B组份按重量配比95：5配比包装，即得防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料。
实施例2
一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的原料配比如表1所示；
本例中各原料来源为：除线性低密度聚乙烯和抗铜剂之外的原料均与实施例1相同，线性低密度聚乙烯为扬子石化的PE-LG234X，熔体流动速率3.3g/10min，密度为0.92g/cm3；抗铜剂金属离子钝化剂为1，2双-[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基)丙基酰]肼(利安隆)和2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(TMQ)按1：1复配的混合物；
上述防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备过程同实施例1。
实施例3
一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的原料配比如表1所示；
本例中各原料来源均与实施例1相同，相比于实施例1只是抗腐蚀剂的比例增加至2份。
上述防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备过程同实施例1。
实施例4
一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的原料配比如表1所示；
本例中各原料来源均与实施例1相同，相比于实施例1只是抗腐蚀剂的比例增加至2.5份。
上述防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备过程同实施例1。
对比例1
一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的原料配比如表1所示；
本例中各原料来源为：除树脂基料和抗铜剂外，其余原料和实施例1相同，本对比例中线性低密度聚乙烯采用扬子石化的聚乙烯牌号为7042，熔体流动速率2g/10min。抗铜剂为朗裕的1024，本对比例中，制备催化剂母粒B组份中不加入防腐蚀剂。
上述防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备接硅烷接枝料A组份：
1.1)使用双螺杆生产，将线性低密度聚乙烯、聚丙烯和茂金属聚乙烯体通过失重秤按配方比加入双螺杆主喂料；
1.2)按照配方比将硅烷交联剂、引发剂及第一抗氧剂混合，制得硅烷混合液，用电脑控制液体计量秤向螺杆中准确注射硅烷混合液；
1.3)经过双螺杆塑化接枝，过水槽拉条造粒，脱水干燥后制得硅烷接枝料A组份；
2)制备催化剂母粒B组份：
2.1)按配方比秤取线性低密度聚乙烯、润滑剂、第二抗氧剂、抗铜剂和催化剂，高速搅拌机搅拌混合均匀，经过双螺杆挤出机挤出造粒，脱水干燥，制得催化剂母粒B组份，
3)将步骤1)所得硅烷接枝料A组份和步骤2)所得催化剂母粒B组份按重量配比95：5配比包装，即得防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料。
表1
将实施列1-3及对比例1制备的料制成成品，1mm厚度试样，在90℃热水恒温水煮6h，并对各项性能进行测试，为了体现材料的抗铜害性能，将制备的料在导体上挤出，水煮3小时后对比导体颜色，并且将制成的电线参照标准GB/T 12706使用带铜导体的线芯做空气热老化，对比断裂伸长率和强度的变化率。结果参见表2.
表2
由上表可知，使用熔指为2.5-3.3g/10min的线性低密度聚乙烯，有利于提高材料的机械性能，但是不影响电性能；比较对比例1发现，在带有铜导体的电缆进行老化时，不添加防腐蚀剂的材料会提前老化，最终老化后的变化率偏大；通过抗铜剂和防腐蚀剂的复配，在铜表面形成保护膜，不仅的防止了金属铜离子催化氧化材料，而且还能在电缆水煮过程中防止材料发生交联反应时腐蚀铜导体，保持铜导体本身的光泽；通过实施例3，增加防腐蚀剂苯并三氮唑的用量，可以明显改善线芯的老化性能。通过实施例4，防腐蚀剂苯并三氮唑的用量继续增加，材料老化后拉伸强度和断裂伸长率的变化率符合标准且与实施例3相当，带铜导体的线芯的老化后拉伸强度和断裂伸长率的变化率也与实施例3相当，没有显著变化，综合成本考虑，实施例3最为优异。

Claims (4)

1.一种防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料，其特征在于：其原料配方是由硅烷接枝料A组份和催化剂母粒B组份组成：
硅烷接枝料A组份是由以下重量份数的组分组成：
线性低密度聚乙烯 40-100份；
茂金属聚乙烯 20-100份；
聚丙烯 10-30份；
硅烷交联剂 1-3份；
引发剂 0.2-1份
第一抗氧剂 0.1-2份；
催化剂母粒B组份是由以下重量份数的组分组成：
线性低密度聚乙烯 80-100份；
催化剂 1-2份；
润滑剂 5-15份；
第二抗氧剂 1份；
抗铜剂 1-2份；
防腐蚀剂 0.5-2份；
所述抗铜剂为2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体；
所述防腐蚀剂是苯并三氮唑。
2.根据权利要求1 所述的防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料，其特征在于：线性低密度聚乙烯密度的熔体流动速率为2.5-3.8 g/10min，聚丙烯为均聚聚丙烯，密度为0.89-0.91g/cm3，熔体流动速率为2-5g/10min。
3.权利要求1-2任意一项所述的防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）制备接硅烷接枝料A组份：
1.1）使用往复机生产，将线性低密度聚乙烯、聚丙烯和茂金属聚乙烯体通过失重秤按配方比加入往复机主喂料；
1.2）按照配方比将硅烷交联剂、引发剂及第一抗氧剂混合，制得硅烷混合液，用电脑控制液体计量秤向螺杆中准确注射硅烷混合液；
1.3）经过往复机塑化接枝，熔体泵挤出，水下切切粒，脱水干燥后制得硅烷接枝料A组份；
2）制备催化剂母粒B组份：
2.1）按配方比将线性低密度聚乙烯、润滑剂、第二抗氧剂和抗铜剂，使用失重秤均匀加入双螺杆挤出机；
2.2）按配方比准确称取防腐蚀剂和催化剂，将防腐蚀剂均匀加入催化剂中，搅拌后制成复配的催化剂，使用液体注射枪注入双螺杆，经过挤出造粒，脱水干燥，制得催化剂母粒B组份；
3）将步骤1）所得硅烷接枝料A组份和步骤2）所得催化剂母粒B组份按重量配比95：5配比包装，即得防铜害的二步法硅烷交联聚乙烯绝缘料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中熔体泵的温度设定为200℃，并且使用水下切进行切粒，温度设定205℃。
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