CN106700558A - 高性能导热硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能导热硅凝胶及其制备方法，其是由质量比1∶1的A组分和B组分制备而得；所述A组分由基料、导热填料、催化剂组成；所述B组分由基料、导热填料、端含氢硅油、交联剂和抑制剂组成；所述交联剂为由己基三氯硅烷、二甲基氯硅烷、水、溶剂、pH调节剂制备而得的环线型结构的含Si‑H基聚合物。本发明采用环线型结构的含Si‑H基聚合物作为交联剂参与硅氢化加成反应，制得的导热硅凝胶流动性好，操作方便，对因持续的受热和温度改变而导致的应力引起的内部硬化有良好的抵抗性，材料能保持持久的弹性和韧性，保证了电子元器件的质量可靠性及使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于硅凝胶技术领域，更具体地，本发明涉及一种高性能导热硅凝胶及其制备方法。
背景技术
随着科学技术和电子工业的快速发展，电子元器件趋于越来越小，势必会造成其内部器件结构工作时产生的热量不容易散发在环境中，从而使电子元器件温度升高，影响其稳定性。同时，散热性能的好坏，与元器件的使用寿命和质量的可靠性密切相关。电子元器件的温度越高，其使用寿命及质量可靠性均越低。目前，国内外提高聚合物导热性主要是通过添加高导热的无机填料来实现。导热硅凝胶即是在加成型硅凝胶中添加氧化铝、氧化锌等导热填料制得，不仅具备良好的散热性，还对电子元器件起到防潮、防尘、防震及绝缘保护的作用，被广泛用于电子元器件的导热灌封。
传统的导热硅凝胶在使用过程中，存在因持续的受热和温度改变而导致的应力引起的内部硬化现象，导致材料的弹性和韧性下降，对元器件的保护作用大大降低。因此，亟需发明一种高性能的导热硅凝胶，对因持续的受热和温度改变而导致的应力引起的内部硬化有良好的抵抗性，材料能保持持久的弹性和韧性，保证电子元器件的质量可靠性及使用寿命。
发明内容
基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种高性能的导热硅凝胶及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种高性能导热硅凝胶，所述硅凝胶由质量比1∶1的A组分和B组分制备而得；所述A组分由以下重量百分比的原料组成：
基料 15％～20％；
导热填料 80％～85％；
催化剂 0.0015％～0.002％；
所述B组分由以下重量百分比的原料组成：
所述交联剂为由以下重量份的组分制备而得的环线型结构的含Si—H基聚合物：
在其中一些实施例中，所述交联剂为由以下重量份的组分制备而得的环线型结构的含Si-H基聚合物：
在其中一些实施例中，所述交联剂为由以下重量份的组分制备而得的环线型结构的含Si-H基聚合物：
在其中一些实施例中，所述A、B组分中的基料为分子链的末端均有1个乙烯基的聚二甲基硅氧烷，粘度为500～2000mPa·S，乙烯基含量为0.1％～0.4％，其分子式为；
在其中一些实施例中，所述端含氢硅油为分子链的末端均有1个Si—H基的聚二甲基硅氧烷，其含氢量为0.05％～0.75％，其分子式为：
在其中一些实施例中，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷或铂-炔烃基螯合物或氯铂酸。
在其中一些实施例中，所述溶剂为甲苯、环己烷、四氢呋喃、二氯甲烷等有机溶剂中的任意一种或几种。
在其中一些实施例中，所述pH调节剂为盐酸、醋酸水溶液、氢氧化钠、或饱和碳酸氢钠水溶液。
在其中一些实施例中，所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、陶瓷粉、铝粉中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述抑制剂为炔醇类化合物(3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇)或含烯烃基环状硅氧烷低聚物(甲基乙烯基环四硅氧烷)。
本发明还提供了上述高性能导热硅凝胶的制备方法，采取了以下技术方案：
一种高性能导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、A组分的制备：将基料，导热填料，和催化剂混合均匀，即得；
2)、B组分的制备：将基料，导热填料，端含氢硅油，交联剂，抑制剂混合均匀，即得所述B组分；其中，所述交联剂的制备方法为：将己基三氯硅烷及二甲基氯硅烷溶于溶剂后投入反应釜，搅拌冷却至5℃以下，之后加入水和溶剂，升温至80～90℃，搅拌反应1～2h；随后滴加pH调节剂使反应液呈碱性，继续搅拌1～1.5h，再加水并搅拌2～3h；将反应物用pH调节剂洗涤后干燥，馏出溶剂，得到无色透明液体，即得；
4)、将A组分和B组分按照质量比1∶1混合均匀，真空下脱泡，120℃～150℃加热10～20min，固化即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用环线型结构的含Si—H基聚合物作为交联剂参与硅氢化加成反应，通过引入连续的类环状结构提高分子链的耐热性，制得的导热硅凝胶对因持续的受热和温度改变而导致的应力引起的内部硬化有良好的抵抗性，材料能保持持久的弹性和韧性，流动性好，操作方便，保证了电子元器件的质量可靠性及使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步叙述本发明，本发明未述及之处适用于现有技术。下面给出本发明的具体实施例，但实施例仅是为了进一步详细叙述本发明，并不限制本发明的权利要求。
实施例中所使用的原料，除了交联剂外，均来源于市售。
以下实施例中所用到的基料为分子链的末端均有1个乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其分子式为；
端含氢硅油为分子链的末端均有1个Si-H基的聚二甲基硅氧烷，其分子式为：
实施例1高性能导热硅凝胶
本实施例的一种高性能导热硅凝胶，所述硅凝胶由质量比1∶1的A组分和B组分制备而得；所述A组分：
端乙烯基硅油(乙烯基含量0.3wt％) 16g
氧化铝填料(粒径8～10um) 84g
铂金催化剂(3200ppm) 0.002g
所述B组分由以下重量百分比的原料组成：
本实施例的一种高性能导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、A组分的制备：将基料，导热填料，和催化剂混合均匀，即得；
2)、B组分的制备：将基料，导热填料，端含氢硅油，交联剂，抑制剂混合均匀，即得所述B组分；其中，所述交联剂的制备方法为：
a、将219.6g己基三氯硅烷、45.5g二甲基氯硅烷、54.3g甲苯投入反应釜中，搅拌下冷却至5℃以下；
b、加入由69g四氢呋喃与31.3g水的混合液，油浴加热至80℃，继续搅拌2h；
c、加入16.8g饱和碳酸氢钠水溶液，使反应液呈碱性，继续搅拌1.5h后，再加水4.7g并搅拌3h；
d、将浆料状反应物用醋酸水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液、水，顺序洗涤后干燥、馏出溶剂，即得到无色透明的Si—H基聚合物；
3)、将A组分和B组分按照质量比1∶1混合均匀，真空下脱泡，120℃加热20min，固化即得。
实施例2高性能导热硅凝胶
本实施例的一种高性能导热硅凝胶，所述硅凝胶由质量比1∶1的A组分和B组分制备而得；所述A组分：
端乙烯基硅油(乙烯基含量0.3wt％) 18g
氧化铝填料(粒径8～10um) 82g
铂金催化剂(3200ppm) 0.002g
所述B组分由以下重量百分比的原料组成：
本实施例的一种高性能导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、A组分的制备：将基料，导热填料，和催化剂混合均匀，即得；
2)、B组分的制备：将基料，导热填料，端含氢硅油，交联剂，抑制剂混合均匀，即得所述B组分；其中，所述交联剂的制备方法为：
a、将230.6g己基三氯硅烷、49.7g二甲基氯硅烷、57g甲苯投入反应釜中，搅拌下冷却至5℃以下；
b、加入由72g四氢呋喃与32g水的混合液，油浴加热至85℃，继续搅拌1.5h；
c、加入18g饱和碳酸氢钠水溶液，使反应液呈碱性，继续搅拌1h后，再加水4g并搅拌2.5h；
d、将浆料状反应物用醋酸水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液、水，顺序洗涤后干燥、馏出溶剂，即得到无色透明的Si—H基聚合物；
3)、将A组分和B组分按照质量比1∶1混合均匀，真空下脱泡，120℃加热20min，固化即得。
实施例3高性能导热硅凝胶
本实施例的一种高性能导热硅凝胶，所述硅凝胶由质量比1∶1的A组分和B组分制备而得；所述A组分：
端乙烯基硅油(乙烯基含量0.3wt％) 15g
氧化铝填料(粒径8～10um) 85g
铂金催化剂(3200ppm) 0.002g
所述B组分由以下重量百分比的原料组成：
本实施例的一种高性能导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、A组分的制备：将基料，导热填料，和催化剂混合均匀，即得；
2)、B组分的制备：将基料，导热填料，端含氢硅油，交联剂，抑制剂混合均匀，即得所述B组分；其中，所述交联剂的制备方法为：
a、将238.3g己基三氯硅烷、53.9g二甲基氯硅烷、64g甲苯投入反应釜中，搅拌下冷却至5℃以下；
b、加入由76g四氢呋喃与34.1g水的混合液，油浴加热至90℃，继续搅拌1h；
c、加入18.2g饱和碳酸氢钠水溶液，使反应液呈碱性，继续搅拌1h后，再加水5.9g并搅拌2h；
d、将浆料状反应物用醋酸水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液、水，顺序洗涤后干燥、馏出溶剂，即得到无色透明的Si—H基聚合物；
3)、将A组分和B组分按照质量比1∶1混合均匀，真空下脱泡，120℃加热20min，固化即得。
以下对比例分别使用两种现有的交联剂：含氢硅油及含氢MQ硅树脂制备导热硅凝胶，由于针入度一致才有可比性，保证对比例中制得的导热硅凝胶的针入度与实施例2中的保持一致。
对比例1导热硅凝胶
本对比例的一种导热硅凝胶，所述硅凝胶由质量比1∶1的A组分和B组分制备而得；所述A组分：
端乙烯基硅油(乙烯基含量0.3wt％) 18g
氧化铝填料(粒径8～10um) 82g
铂金催化剂(3200ppm) 0.002g
所述B组分由以下重量百分比的原料组成：
本对比例的一种高性能导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、A组分的制备：将基料，导热填料，和催化剂混合均匀，即得；
2)、B组分的制备：将基料，导热填料，端含氢硅油，含氢硅油，抑制剂混合均匀，即得所述B组分；
3)、将A组分和B组分按照质量比1∶1混合均匀，真空下脱泡，120℃加热20min，固化即得。
对比例2导热硅凝胶
本对比例的一种导热硅凝胶，所述硅凝胶由质量比1∶1的A组分和B组分制备而得；所述A组分：
端乙烯基硅油(乙烯基含量0.3wt％) 18g
氧化铝填料(粒径8～10um) 82g
铂金催化剂(3200ppm) 0.002g
所述B组分由以下重量百分比的原料组成：
本对比例的一种高性能导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、A组分的制备：将基料，导热填料，和催化剂混合均匀，即得；
2)、B组分的制备：将基料，导热填料，端含氢硅油，甲基含氢MQ硅树脂，抑制剂混合均匀，即得所述B组分；
3)、将A组分和B组分按照质量比1∶1混合均匀，真空下脱泡，120℃加热20min，固化即得。
试验例各实施例的导热硅凝胶的性能测试
为了验证本发明的导热硅凝胶产品的性能，做了以下测试：
1、针入度测试
将实施例1～3及对比例1～2制得的导热硅凝胶按GB/T 4509-2010测定针入度，测得的针入度值越大，说明材料越硬。
2、热处理
热处理1：将实施例1～3及对比例1～2制得的导热硅凝胶在180℃烘烤120h。
热处理2：将实施例1～3及对比例1～2制得的导热硅凝胶在-40℃～150℃循环100次。
3、弹性及韧性测试
将实施例1～3及对比例1～2制得的导热硅凝胶用质构仪(Stable MicroSystemTA.XT.plus)按GB/T 16860-1997进行TPA分析，测试弹性及韧性。
性能测试结果如表1所示。
表1
从表中数据可知，现有的两种交联剂中，含氢MQ硅树脂(对比例2)不能赋予材料较好的弹性及韧性，但抵抗力好；含氢硅油(对比例1)不能使材料保持原有的软硬度、弹性及韧性，抵抗力差。相比之下，本发明所述导热硅凝胶，采用环线型结构的含Si—H基聚合物作为交联剂制，并与端含氢硅油进行配合，制得的导热硅凝胶经过热处理后依然能保持原有的针入度，材料具有持久的弹性及韧性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种高性能导热硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶由质量比1∶1的A组分和B组分制备而得；所述A组分由以下重量百分比的原料组成：
基料 15％～20％；
导热填料 80％～85％；
催化剂 0.0015％～0.002％；
所述B组分由以下重量百分比的原料组成：
所述交联剂为由以下重量份的组分制备而得的环线型结构的含Si-H基聚合物：
2.根据权利要求1所述的高性能导热硅凝胶，其特征在于，所述交联剂为由以下重量份的组分制备而得的环线型结构的含Si-H基聚合物：
3.根据权利要求2所述的高性能导热硅凝胶，其特征在于，所述交联剂为由以下重量份的组分制备而得的环线型结构的含Si-H基聚合物：
4.根据权利要求1～3任一项所述的高性能导热硅凝胶，其特征在于，所述A、B组分中的基料的粘度为500～2000mPa·S，乙烯基含量为0.1％～0.4％，其具有如下的分子式：
5.根据权利要求1～3任一项所述的高性能导热硅凝胶，其特征在于，所述端含氢硅油的含氢量为0.05％～0.75％，其分子式为：
6.根据权利要求1～3任一项所述的高性能导热硅凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷、铂-炔烃基螯合物、或氯铂酸。
7.根据权利要求1～3任一项所述的高性能导热硅凝胶，其特征在于，所述溶剂为甲苯、环己烷、四氢呋喃、和二氯甲烷的一种或几种。
8.根据权利要求1～3任一项所述的高性能导热硅凝胶，其特征在于，所述pH调节剂为盐酸、醋酸水溶液、氢氧化钠、或饱和碳酸氢钠水溶液；所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、陶瓷粉、和铝粉中的一种或几种。
9.根据权利要求1～3任一项所述的高性能导热硅凝胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类化合物或含烯烃基环状硅氧烷低聚物。
10.权利要求1～9任一项所述的高性能导热硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、A组分的制备：将基料，导热填料，和催化剂混合均匀，即得；
2)、B组分的制备：将基料，导热填料，端含氢硅油，交联剂，抑制剂混合均匀，即得所述B组分；其中，所述交联剂的制备方法为：将己基三氯硅烷及二甲基氯硅烷溶于溶剂后投入反应釜，搅拌冷却至5℃以下，之后加入水和溶剂，升温至80～90℃，搅拌反应1～2h；随后滴加pH调节剂使反应液呈碱性，继续搅拌1～1.5h，再加水并搅拌2～3h；将反应物用pH调节剂洗涤后干燥，馏出溶剂，得到无色透明液体，即得；
3)、将A组分和B组分按照质量比1∶1混合均匀，真空下脱泡，120℃～150℃加热10～20min，固化即得。
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