CN106167621A - 阻燃型室温硫化液体硅橡胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种阻燃型室温硫化液体硅橡胶，包括按重量份数计的乙烯基硅油30‑50份、阻燃剂40‑60份、含氢硅油2‑5份、增粘剂2‑6份、增塑剂1‑5份以及催化剂和抑制剂；所述增粘剂为结构式如式1所示的环氧基聚硅氧烷与式2所示的环氧基聚硅氧烷的组合物。本发明的液体硅橡胶有高比例的阻燃填料，同时通过基础聚合物配方调整及环氧基有机硅增粘剂提高固化后与基材尤其是塑料基材如PC、ABS之间的粘接力。

Description

阻燃型室温硫化液体硅橡胶
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，涉及一种阻燃型室温硫化液体硅橡胶。
背景技术
有机硅灌封胶具有耐高低温性能好、弹性好、绝缘性优异的优点，应用于电气、电子集成技术和电器封装等领域中有利于提高电气及电子器件的精度和寿命，近年来得到广泛应用。
有机硅灌封胶一般含有有机硅基体材料和填充料，分为缩合型灌封胶、加成型灌封胶等，其中，加成型灌封胶中的有机硅基体材料通常由基础聚合物、交联剂和催化剂组成，还可包括抑制剂，通过基础聚合物中的乙烯基与交联剂中的Si-H基发生催化加成反应，交联形成具有网络结构的产物，使灌封胶固化形成保护胶层，具有硫化过程不产生副产物、收缩率小、能深层硫化等优点。目前实际应用中多要求加成型灌封胶对基材表面具有一定的粘接作用，在加成性有机硅灌封胶中添加增粘剂可以提高胶与基材的粘接性能，现有的增粘剂主要是钛酸酯类增粘剂和带环氧基等特性基团的有机硅增粘剂、硅氧烷偶联剂等，带环氧基的有机硅增粘剂具有制备简单、增粘效果显著的优点。
然而，为了提高加成型灌封胶在特殊应用场合的阻燃性能，一般还需要添加高比例的阻燃剂，但实际研究中发现，添加环氧基增粘剂增粘的灌封胶在添加高比例的阻燃填料过程中出现室温固化延迟以及固化后力学性能不佳的情况。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种阻燃型室温硫化液体硅橡胶，该液体硅橡胶可以用作灌封胶，其含有高比例的阻燃填料，同时通过基础聚合物配方调整及环氧基有机硅增粘剂提高固化后与基材尤其是塑料基材如PC、 ABS之间的粘接力，从而具有粘接性能好、阻燃性能好、固化时间短的特点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种阻燃型室温硫化液体硅橡胶，包括以下按重量份数计的组分：
以及催化剂和抑制剂；
所述增粘剂为结构式如式1所示的环氧基聚硅氧烷与式2所示的环氧基聚硅氧烷的组合物：
R为
甲基中的一种或几种；
所述结构式如式1所示的环氧基聚硅氧烷与式2所示的环氧基聚硅氧烷的 质量比为(1-3)：1。
优选的，所述增粘剂中，如式1所示的环氧基聚硅氧烷的环氧基摩尔量与式2所示的环氧基聚硅氧烷的环氧基摩尔量之比为(0.15-2.5)：1。
所述如式2所示的环氧基聚硅氧烷中，x、y为大于或等于0的整数，z为大于零的整数，x、y、z的数值没有特殊限制，通过x、y、z的数值调节可以相应调节环氧基聚硅氧烷的环氧基摩尔量及其分子量或粘度。优选的，如式2所示的环氧基聚硅氧烷在25℃动力粘度值为20mPa·s-200mPa·s。
优选的，每100g结构式如式1所示的聚硅氧烷的环氧基摩尔量为0.1-0.6mol。
优选的，每100g结构式如式2所示的聚硅氧烷的环氧基摩尔量为0.1-0.6mol。
优选的，每100g如式1所述的化合物的与硅连接的氢的摩尔量0.01-0.15mol，每100g如式2所述的化合物的与硅连接的氢的摩尔量0.01-0.15mol。
本发明的增粘剂的制备方法参照现有技术进行，如式1所示的环氧基聚硅氧烷由带有相应功能基团的乙烯基化合物与四甲基环四硅氧烷反应得到，如式2所示的环氧基聚硅氧烷由带有相应功能基团的乙烯基化合物与侧链带硅氢基的聚甲基氢硅氧烷反应得到。
所述乙烯基硅油为二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
优选地，所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.4-0.8％，所述乙烯基质量含量为基础聚合物中与硅键合的氢的质量百分含量。优选地，所述基础聚合物在25℃的动力粘度值为200mPa·s～1000mPa·s，更优选为400-800mPa·s。
本发明的阻燃型室温硫化液体硅橡胶中，所述含氢硅油是分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷。优选地，所述含氢硅油为三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物中的一种或几种。
优选地，所述含氢硅油的含氢量为0.3％-1％，本发明中含氢量为聚硅氧烷的硅氢键中氢原子的质量百分比。
优选地，所述含氢硅油在25℃的动力粘度值为10mPa·s-100mPa·s，更优选为20-60mPa·s。
优选地，所述含氢硅油中与硅键合的氢的摩尔量与乙烯基硅油中乙烯基的摩尔量之比为(1.4-1.6)：1。
本发明的阻燃型室温硫化液体硅橡胶中，阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、氧化锑、氧化钼、钼酸氨、硼酸锌、氧化锌、氧化锆、氢氧化锆中的一种或几种，平均粒径为1-20μm。
阻燃型室温硫化液体硅橡胶中，催化剂优选铂催化剂，包括氯铂酸、四氯化铂、氯铂酸的醇溶液、铂-烯烃络合物、铂-烯基硅氧烷络合物、铂-羰基络合物等，优选的，以阻燃型室温硫化液体硅橡胶的质量为计算基准，所述铂催化剂中铂的质量百分比为4-10ppm，铂催化剂的含量增大会导致胶体铂催化剂的残留，导致固化后的胶体出现发黑、开裂，影响应用的可靠性。
阻燃型室温硫化液体硅橡胶中，抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种，或其他固化抑制剂，抑制剂的用量无特别限制。
阻燃型室温硫化液体硅橡胶中，本领域常用的增塑剂均可使用，优选二甲基硅油，25℃的动力粘度值为50-200mPa·s。
优选的，阻燃型室温硫化液体硅橡胶的固化温度为20-35℃，固化时间为8-15h。固化时间的测试方法为：将胶样灌封到模具中，室温放置固化5h，测试硬度，然后每隔0.5h测一次硬度，第n次与第n+1次测试硬度值相差不超过2时，即视为固化完成，记录第n次测试的时间即为固化时间，硬度为按照GB/T531-1999测试的Shore A硬度。需要指出的是，本发明的阻燃型室温硫化液体硅橡胶中增粘剂的环氧基在粘接界面充分发挥粘接作用所需时间在48h以上。
优选的，阻燃型室温硫化液体硅橡胶在25℃的动力粘度值为3000-6000mPa·s，当阻燃型室温硫化液体硅橡胶为多组分时，该粘度值即为多组分混合后的粘度值。
本发明的有益效果是：本发明的阻燃型室温硫化液体硅橡胶通过基础聚合物配方调整及添加阻燃剂、环氧基增粘剂，在提高室温或低温固化后对基材尤其是塑料基材如PC、ABS的粘接力的同时，获得优异的阻燃性能及力学性能，且制备方法简单。
具体实施方式
下面给出本发明的阻燃型室温硫化液体硅橡胶用作双组分加成型有机硅灌封胶时的具体实施例。
本发明实施例中采用的增粘剂的制备方法参照以下描述：
1#环氧基聚硅氧烷：在烧瓶中加入115g四甲基环四硅氧烷、200g环己烷和4ppm铂金催化剂，40℃常压搅拌反应1h；逐滴滴加94gγ-烯丙基缩水甘油醚、190gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和45.6g异丙醇混合液，滴加完毕，升温至50℃，常压搅拌回流反应8h，冷却至室温，在负压-0.8MPa下，升温至80℃，减压蒸馏0.5h，除掉溶剂和低分子，降温至室温，得到1#增粘剂，测定得到其25℃的动力粘度值粘度为100mPa·s，计算得到每100g1#环氧基聚硅氧 烷中与硅连接的氢的摩尔量为0.081mol，计算得到每100g1#环氧基聚硅氧烷中环氧基摩尔量为0.206mol；
2#环氧基聚硅氧烷：在1L四口烧瓶中加入235g含氢聚硅氧烷(粘度80mPa·s，含氢量0.5％)、320g环己烷和铂金催化剂(8ppm)，在40℃常压搅拌反应1h，逐滴滴加70gγ-烯丙基缩水甘油醚、60gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和27.3g异丙醇混合液，滴加完毕，升温至50℃，常压搅拌回流反应6h，冷却至室温，在负压-0.8MPa下，升温至80℃减压蒸馏0.5h，除去溶剂和低分子，降温至室温，得到2#环氧基聚硅氧烷，测定得到其25℃的动力粘度值粘度为160mPa·s，计算得到每100g2#环氧基聚硅氧烷中与硅连接的氢的摩尔量为0.087mol，计算得到每100g2#环氧基聚硅氧烷中环氧基摩尔量为0.168mol。
3#环氧基聚硅氧烷：在烧瓶中加入110g四甲基环四硅氧烷、200g环己烷和6ppm铂金催化剂，40℃常压搅拌反应1h；逐滴滴加188gγ-烯丙基缩水甘油醚和70g异丙醇混合液，滴加完毕，升温至50℃，常压搅拌回流反应8h，冷却至室温，在负压-0.8MPa下，升温至80℃，减压蒸馏0.5h，除掉溶剂和低分子，降温至室温，得到3#环氧基聚硅氧烷，测定得到其25℃的动力粘度值粘度为80mPa·s，计算得到每100g3#环氧基聚硅氧烷中与硅连接的氢的摩尔量为0.06mol，计算得到每100g3#环氧基聚硅氧烷中环氧基摩尔量为0.55mol。
按表1配制实施例1-4所使用的1-4#增粘剂：
表1
实施例1
加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取20份阻燃剂填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)、25.8份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为800mPa·s、乙烯基含量0.54％)、3.99份甲基硅油(25℃的动力粘度值为200mPa·s)、0.01份抑制剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷、0.2份催化剂铂-烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取20份阻燃剂填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)，22.2份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为800mPa·s、乙烯基含量0.54％)、2.8份含氢硅油(25℃的动力粘度值为10mPa·s，含氢量0.48％)及5份增粘剂A，混合即得。
实施例2
加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取25份填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)、21.75份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为500mPa·s、乙烯基含量0.66％)，3.04份甲基硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s)、0.01份3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、0.2份铂-烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取20份填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)，23.25份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为500mPa·s、乙烯基含量0.66％)、2.04份含氢硅油(25℃的动力粘度值为50mPa·s，含氢量 0.6％)及4份增粘剂B，混合即得。
实施例3
加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取30份填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)、16.04份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为1000mPa·s、乙烯基含量0.55％)3.75份甲基硅油(25℃的动力粘度值为为100mPa·s)、0.01份乙炔基环己醇、0.2份铂-烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取20份填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)，23.96份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为1000mPa·s、乙烯基含量0.55％)、2.04份含氢硅油(25℃的动力粘度值为50mPa·s，含氢量0.6％)及4份增粘剂C，混合即得。
实施例4
加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取40份填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)、7.81份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值1000mPa·s、乙烯基含量0.8％)，1.98份甲基硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s)、0.01份乙炔基环己醇、0.2份铂-烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取20份填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)，24.19份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为1000mPa·s、乙烯基含量0.8％)、2.81份含氢硅油(25℃的动力粘度值为50mPa·s，含氢量0.54％)及5份增粘剂D，混合即得。
对比实施例
加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取20份阻燃剂填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)、25.8份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为800mPa·s、乙烯基含量0.54％)、3.99份甲基硅油(25℃的动力粘度值为200mPa·s)、0.01份抑制剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷、0.2份催化剂铂-烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取20份阻燃剂填料(氢氧化铝，山东狮邦化工科技有限公司，SHW-10，平均粒径D50为10μm)，22.2份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为800mPa·s、乙烯基含量0.54％)、2.8份含氢硅油(25℃的动力粘度值为10mPa·s，含氢量0.48％)及5份增粘剂E，混合即得。
测试实施例
对实施例1-4及对比实施例制备得到的灌封胶进行性能测试，具体如下：
动力粘度：根据GB/T 2794-1995分别测试灌封胶中A、B组分的25℃的粘度值，并测试各实施例中A、B组分混合均匀后得到的灌封胶的25℃动力粘度值；
表干时间：将各实施例中A、B组分混合均匀后得到灌封胶，根据GB/T 13477测试25℃表干时间；
固化时间及硬度：将各实施例中A、B组分混合均匀后抽真空排泡，得到灌封胶，将灌封胶灌注入模具中，室温放置固化5h，测试硬度，然后每隔0.5h测一次硬度，第n次与第n+1次测试硬度值相差不超过2时，即视为固化完成，记录第n次测试的时间即为固化时间，同时记录该次测试得到的硬度，硬度为按照GB/T531-1999测试的Shore A硬度。
粘接性能：参照GB/T13936-92《硫化橡胶与金属粘接拉伸剪切强度测定方 法》，将金属片替换为ABS片，厚度为1.5mm，其他参数参照标准执行，其中的胶粘剂由灌封胶的A、B组分混合均匀得到，取2-3克胶粘剂均匀涂布到待粘接区域后室温放置固化48h，测试拉伸剪切强度，以表征灌封胶对ABS材料的粘接性能。
阻燃性能：将各实施例中A、B组分混合均匀后抽真空排泡，得到灌封胶，将灌封胶灌注入模具中，室温放置固化24h，按照UL94标准--塑料材料可燃性试验方法进行制样和测试。
实验结果见表1。
表1
由表1数据可见，仅加入环状结构的环氧基聚硅氧烷的阻燃型室温硫化液体硅橡胶体系固化时间长，实际操作中不利于提高生产效率，本发明通过调整增粘剂组成，有效缩短了固化时间，使硅橡胶获得优异的粘接性能和阻燃性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种阻燃型室温硫化液体硅橡胶，包括以下按重量份数计的组分：
以及催化剂和抑制剂；
所述增粘剂为结构式如式1所示的环氧基聚硅氧烷与式2所示的环氧基聚硅氧烷的组合物：
R为
-H、 甲基中的一种或几种；
所述结构式如式1所示的环氧基聚硅氧烷与式2所示的环氧基聚硅氧烷的质量比为(1-3)：1。
2.如权利要求1所述的阻燃型室温硫化液体硅橡胶，其特征在于，所述增粘剂中，如式1所示的环氧基聚硅氧烷的环氧基摩尔量与式2所示的环氧基聚硅氧烷的环氧基摩尔量之比为(0.15-2.5)：1。
3.如权利要求1所述的阻燃型室温硫化液体硅橡胶，其特征在于，如式2所示的含环氧基的聚硅氧烷在25℃动力粘度值为20mPa·s-200mPa·s。
4.如权利要求1-3任一项所述的阻燃型室温硫化液体硅橡胶，其特征在于，每100g如式1所述的化合物的与硅连接的氢的摩尔量0.01-0.15mol，每100g如式2所述的化合物的与硅连接的氢的摩尔量0.01-0.15mol。
5.如权利要求1-3任一项所述的阻燃型室温硫化液体硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.4-0.8％，在25℃的动力粘度值为200mPa·s～1000mPa·s。
6.如权利要求1-3任一项所述的阻燃型室温硫化液体硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.3％-1％，在25℃的动力粘度值为10mPa·s-100mPa·s。
7.如权利要求1-3任一项所述的阻燃型室温硫化液体硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油中与硅键合的氢的摩尔量与乙烯基硅油中乙烯基的摩尔量之比为(1.4-1.6)：1。
8.如权利要求1-3任一项所述的阻燃型室温硫化液体硅橡胶，其特征在于，所述阻燃型室温硫化液体硅橡胶的固化温度为20-35℃，固化时间为8-15h。
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