CN102964600B - 一种有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶及其制备方法，其反应体系包括四甲氧基硅烷、质量比例为7:2～5的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂、由2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵混合组成的催化剂，催化剂分两步加入，同时引入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，最终所制备的有机硅电子电器封装胶形成的涂膜具有疏水性强、耐污性和耐腐蚀性好、对涂抹基底的附着力强和折射率高的特点，且这种制备方法制备工艺简单，工艺过程易于控制，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机无机杂化硅材料，具体涉及一种疏水型有机无机杂化有机硅电子电器封装胶。
背景技术
有机硅材料具有高绝缘性可避免电路间的击穿或短路；具有优良的电绝缘性、耐高低温性、耐电晕、耐臭氧等性能，因其具备这些高性能和优点，在汽车电子领域中的应用特別受到重视，在汽车电子中的应用领域也越来越广，如保护发动机控制模块、点火线圏与点火模块、动力系统模块、制动系统模块、废气排放控制模块、电源系统、照明系统、各种传感器、连接器等等。然而，目前制备的有机硅电子电器封装胶普遍存在成膜性较差、固化温度高(一般为150～200℃)，且涂膜对基材的附着力较差等缺陷，且其耐溶剂性及机械强度也存在不足，使其应用受到一定限制。提供一种具有良好的综合性能的，不仅具有良好的耐热性、耐候性、疏水性、力学性能和涂抹流平性的有机硅电子电器封装胶成为目前急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术存在的不足，提供一种有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，其所制备的有机硅电子电器封装胶形成的涂膜具有疏水性强、耐污性和耐腐蚀性好、对涂抹基底的附着力强和折射率高的特点，且这种制备方法制备工艺简单，工艺过程易于控制，成本低。
本发明的另一个目的在于提供一种上文所述的制备方法制得的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶。
为实现发明目的，本发明提供的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)取60～90重量份的由质量比例为7:2～5的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂、1-5重量份的由2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵混合组成的催化剂、5-20重量份的蒸馏水加入烧瓶中，搅拌升温；
(2)升温至45-55℃时，慢慢向其中滴加10-20重量份的四甲氧基硅烷(TMOS)，滴加完毕后保温0.5～1h；
(3)向其中补加入1-3重量份的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵混合组成的催化剂，保温1h；
(4)之后升温至65～80℃后，继续反应2～3h后，于搅拌下滴加十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，其重量份为四甲氧基硅烷的15％～30％，滴加完毕后保温下搅拌回流反应2～4h，
(5)冷却至室温，调节PH值至中性，之后加入由质量比例为7:2～5的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂使产物的固含量控制在20％-30％。
所述的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，步骤(1)所述的催化剂为由质量比例5:1～3的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂。
所述的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，步骤(3)所述的催化剂为由质量比例为8:2～5的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂。
所述的有机-无机杂化硅有机硅电子电器封装胶的制备方法，步骤(1)的催化剂由质量比例为5:2的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成，步骤(3)的催化剂由质量比例为8:3的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成。采用这种特定组分组成的催化剂，分两步加入反应体系中，使水解速度适中，避免后续制得的有机硅电子电器封装胶所形成的涂膜出现裂开现象；且所制得有机-无机杂化硅有机硅电子电器封装胶具有很稳定的Si-O-Si交联网络，不易出现溶剂聚集导致相分离。
所述的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，所述十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的重量份为四甲氧基硅烷的25％。按这种比例向反应体系中引入碳-氟键，使形成的杂化有机硅电子电器封装胶具有更好的热稳定性、耐溶剂性和疏水性。
所述的有机-无机杂化硅有机硅电子电器封装胶的制备方法，步骤(4)所述的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷控制在10～20分钟内滴加完。在规定时间内滴加完十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，更有利于向杂化硅溶胶中引入F-C键，形成具有合适比例F-C键的杂化硅有机硅电子电器封装胶，疏水性能更好，且可节省后续反应所需的时间。
本发明还提供一种如上文所述的制备方法制得的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶。
本发明提供技术方案具有如下有益效果：
采用本发明的制备方法，制备过程中各组分相容性好，不易出现相分离，保证制得的杂化硅溶胶透明性好，产物稳定性佳，涂膜性能好。制备过程中引入合适量的F-C键，有效的降低了聚硅氧烷的表面能，提高制得产品的抗粘性。催化剂采用2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵混合组成的催化剂，并按两步添加的方式，不仅提高了制备效率，且更有效地保证所形成的杂化硅溶胶尺寸分布均匀，形成稳定性好的Si-O-Si键接形成的交联网络，不易出现大尺寸溶胶粒子的聚集，避免相分离。
本发明提供的制备方法制得的有机-无机杂化硅有机硅电子电器封装胶综合性能优良，耐热性好、疏水性强、耐磨性能好、成膜性佳，折光指数均达1.65以上，甚至可高达1.7。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进一步详细说明：
实施例1
一种有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶，采用如下制备步骤的制备方法制得：
(1)取60重量份的由质量比例为7:2的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂、1重量份的由质量比例为5:1的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂、5重量份的蒸馏水加入烧瓶中，搅拌升温，
(2)升温至45℃时，慢慢向其中滴加10重量份的四甲氧基硅烷(TMOS)，滴加完毕后保温0.5h；
(3)向其中补加入1重量份的由质量比例为8:2的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂，保温1h；
(4)之后升温至65℃后，继续反应2h后，于搅拌下滴加十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，其重量份为四甲氧基硅烷的15％，并控制在10分钟内滴加完，之后保温下搅拌回流反应3h，
(5)冷却至室温，调节PH值至中性，之后加入由质量比例为7:2的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂使固含量控制在20％。
(6)将步骤(5)的产物在室温下放置24h后，取适量涂覆在干净平整的载玻片上，振动让其自然流平，室温干燥1h，继续在90℃干燥3h，冷却至室温制得有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的涂膜，对该涂膜进行性能测试，测试方法和测试结果参见下表1。
实施例2
一种有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶，采用如下制备步骤的制备方法制得：
(1)取80重量份的由质量比例为7:4的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂、3重量份的由质量比例为5:2的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂、15重量份的蒸馏水加入烧瓶中，搅拌升温，
(2)升温至50℃时，慢慢向其中滴加15重量份的四甲氧基硅烷(TMOS)，滴加完毕后保温0.5h；
(3)向其中补加入2重量份的由质量比例为8:3的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂，保温1h；
(4)之后升温至70℃后，继续反应2.5h后，于搅拌下滴加十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，其重量份为四甲氧基硅烷的25％，控制在10-20分钟内滴加完，滴加完毕后保温下搅拌回流反应2h，
(5)冷却至室温，调节PH值至中性，之后加入由质量比例为7:4的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂使固含量控制在25％。
(6)将步骤(5)的产物在室温下放置24h后，取适量涂覆在干净平整的载玻片上，振动让其自然流平，室温干燥1h，继续在90℃干燥3h，冷却至室温制得有机-无机杂化硅有机硅电子电器封装胶的涂膜，对该涂膜进行性能测试，测试方法和测试结果参见下表1。
实施例3
一种有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶，采用如下制备步骤的制备方法制备：
(1)取90重量份的由质量比例为7:5的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂、5重量份的由质量比例为5:3的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂、20重量份的蒸馏水加入烧瓶中，搅拌升温；
(2)升温至55℃时，慢慢向其中滴加20重量份的四甲氧基硅烷(TMOS)，滴加完毕后保温1h；
(3)向其中补加入3重量份的由质量比例为8:5的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂，保温1h；
(4)之后升温至80℃后，继续反应3h后，于搅拌下滴加十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，其重量份为四甲氧基硅烷的30％，并控制在15分钟内滴加完，滴加完毕后保温下搅拌回流反应4h；
(5)冷却至室温，调节PH值至中性，之后加入由质量比例为7:5的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂使固含量控制在30％。
(6)将步骤(5)的产物杂化硅溶胶在室温下放置24h后，取适量涂覆在干净平整的载玻片上，振动让其自然流平，室温干燥1h，继续在90℃干燥3h，冷却至室温制得有机-无机杂化硅有机硅电子电器封装胶的涂膜，对该涂膜进行性能测试，测试方法和测试结果参见下表1。
表1
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取60～90重量份的由质量比例为7:2～5的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂、1-5重量份的由2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵混合组成的催化剂、5-20重量份的蒸馏水加入烧瓶中，搅拌升温；
(2)升温至45-55℃时，慢慢向其中滴加10-20重量份的四甲氧基硅烷，滴加完毕后保温0.5～1h；
(3)向其中补加入1-3重量份的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵混合组成的催化剂，保温1h；
(4)之后升温至65～80℃后，继续反应2～3h后，于搅拌下滴加十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，其重量份为四甲氧基硅烷的15％～30％，滴加完毕后保温下搅拌回流反应2～4h，
(5)冷却至室温，调节PH值至中性，之后加入由质量比例为7:2～5的无水乙醇和异丙醇组成的溶剂使产物的固含量控制在20％-30％。
2.根据权利要求1所述的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化剂为由质量比例5:1～3的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂。
3.根据权利要求1所述的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的催化剂为由质量比例为8:2～5的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成的催化剂。
4.根据权利要求1所述的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)的催化剂由质量比例为5:2的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成，步骤(3)的催化剂由质量比例为8:3的2-氨基-2-甲基-1-丙醇和四甲基氢氧化铵组成。
5.根据权利要求1所述的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，其特征在于，所述十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的重量份为四甲氧基硅烷的25％。
6.根据权利要求1所述的有机-无机杂化有机硅电子电器封装胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷控制在10～20分钟内滴加完。
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