CN114790334A - 液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液体硅橡胶及其制备方法。本发明的液体硅橡胶包括以下原料：甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、交联剂、抑制剂、填料、增粘剂和催化剂。其中所述填料为功能化氮化硅，不仅增加了基体相容性，还为硅橡胶材料带来较好的阻燃性以及绝缘性。本发明提供了一种液体硅橡胶及其制备方法，不仅制备方法简单易于操作，而且制备的液体硅橡胶在具有良好的力学性能的同时，还具有较好的阻燃性和绝缘性，适合工厂大规模生产。

Description

液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，具体涉及一种液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
液体硅橡胶是以聚硅氧烷有机聚合物为基础络合物，通过加入交联剂、补强填料及其他配合剂，经混合、硫化所形成的以线性结构为主链的硅橡胶有机弹性体。按照胶料的固化类型，可将液体硅橡胶分为缩合型液体硅橡胶和加成型液体硅橡胶。
加成型液体硅橡胶主要通过硫化交联反应形成，反应条件为室温，反应过程不释放小分子副产物，反应产物自身稳定性强、力学性能好、机械强度高、生物相容性好、绿色无毒害，同时具有抗形变、阻燃、硫化速度可控等应用特点，已经在社会各个领域得到广泛应用，如医疗卫生、光学、电子电路、食品接触材料、机械设备、航空航天等领域。尤其在防火隔热领域，室温硫化硅橡胶通常通过加入膨胀阻燃剂、无机填料等来实现硅橡胶阻火隔热性能。研究和制备出一种以硅橡胶为基体，遇火燃烧后能有效阻隔热量向内部传导，降低所覆盖的建筑物、装备等物体外表面温度的高性能阻燃硅橡胶具有重要意义。
申请号为201610631071.0的发明专利公开了阻燃型室温硫化液体硅橡胶，其通过添加高比例的阻燃填料-氢氧化铝来获得优异的阻燃性能。但是氢氧化铝加入量过大容易发生团聚现象，影响分散性以及硅橡胶的力学性能、电绝缘性能等。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种液体硅橡胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种液体硅橡胶，包括以下原料：甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、交联剂、抑制剂、填料、增粘剂、催化剂。
一种液体硅橡胶，包括以下重量份的原料组成：甲基乙烯基硅橡胶80-120份、二甲基环硅氧烷15-30份、聚甲基氢硅氧烷12-22份、交联剂8-14份、抑制剂3-8份、填料30-40份、增粘剂4-7份、催化剂0.5-2份。
所述交联剂为四烷氧基硅烷、2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷、甲基三(N-甲基己酰胺基)硅烷中的一种。
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种。
所述增粘剂为环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、三羟基丙烷二烯丙醚、烯丙基二甘醇碳酸盐和羟基乙烯基硅氧烷中的一种或两种以上。
所述催化剂为氯铂酸、辛酸亚锡、铂金催化剂中的一种。
所述填料为氢氧化铝、锡酸锌、硼酸锌、石墨烯、六方氮化硼和功能化氮化硼中的一种或两种以上。
优选的，所述填料为功能化氮化硼。
六方氮化硼(h-BN)是由相同数量的B、N原子交替排列并以sp2杂化方式构成的新型二维材料，与石墨结构类似，被称为“白石墨”。氮化硼纳米片具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性以及抗氧化性，其独特的二维片层结构在燃烧中可以充当物理屏障，阻挡热量的传导和有机可燃分子的扩散。但是，氮化硼纳米片作为阻燃剂，片层易堆叠、在基体中分散性差，在单一使用时性能不突出。因此，本发明将氮化硼纳米片进行功能化改性处理，不仅能够抑制片层堆叠，而且能够增强其阻燃性和绝缘性。
氧化铁是传统的硅橡胶耐热添加剂，一方面能够将橡胶链粘结到氧化铁颗粒表面，防止挥发性低聚物的形成，并为网络增加了稳定的交联作用；另一方面可以与硅氧烷分子的反应中心形成稳定的配合物，并通过自由基消除与铁离子的还原偶联。
所述功能化氮化硼的制备方法如下：
S1、将六方氮化硼放入马弗炉中在900-1100℃下煅烧1-3h，得到羟基化氮化硼；
S2、取4-8重量份S1得到的羟基化氮化硼分散在500-700重量份异丙醇中，得到分散液a；将5-7重量份九水合硝酸铁溶于450-550重量份无水乙醇中，得到溶液b；
S3、将S2制备的溶液b加到分散液a中，在室温下以1000-1500rpm的转速搅拌4-6h，再加入3-7重量份的表面活性剂和7-10重量份尿素，继续搅拌1.5-3h，离心，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，并在75-85℃下干燥36-72h，得到粉末c；将粉末c置于马弗炉中，在450-550℃下煅烧2-4h，得到功能化氮化硼。
钛酸钡，具有大的比表面积，且介电损耗低、易于掺杂、电绝缘性好等优点，但是其具有的高表面能导致钛酸钡纳米粒子易聚集、在基体材料中的分散性差，使用性能不明显。
进一步地，所述功能化氮化硼的制备方法如下：
S1、将六方氮化硼放入马弗炉中在900-1100℃下煅烧1-3h，得到羟基化氮化硼；
S2、取4-8重量份S1得到的羟基化氮化硼分散在500-700重量份异丙醇中，得到分散液a；将5-7重量份九水合硝酸铁溶于450-550重量份无水乙醇中，得到溶液b；
S3、将S2制备的溶液b加到分散液a中，在室温下以1000-1500rpm的转速搅拌4-6h，再加入3-7重量份的表面活性剂和7-10重量份尿素，继续搅拌1.5-3h，离心，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，并在75-85℃下干燥36-72h，得到粉末c；将粉末c置于马弗炉中，在450-550℃下煅烧2-4h，得到改性氮化硼；
S4、将4-6重量份钛酸钡加入到30-45重量份去离子水中，在1000rpm的转速下解聚0.5-2h，再加入4-6重量份S3得到的改性氮化硼，继续搅拌20-40min，然后加入0.5-1.5重量份改性剂，在65-75℃下以1000rpm反应4-6h，离心，取沉淀在100℃下干燥36-72h，得到功能化氮化硼。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、磺基琥珀酸单酯二钠、脂肪酸甲酯磺酸盐中的一种。
所述改性剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷或/和硅烷偶联剂Si747。
优选的，所述改性剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂Si747的混合物，其中3-巯丙基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂Si747的质量比为1:(2-4)。
本发明先通过溶胶-凝胶法成功将γ-Fe2O3纳米粒子负载到羟基化氮化硼纳米片上，然后再将得到的改性氮化硼纳米片作为物理屏障来阻止钛酸钡纳米粒子的聚集，最后用硅烷偶联剂通过缩合接枝到带有羟基的氮化硼纳米片和钛酸钡纳米粒子的表面对二者进行改性，得到功能化氮化硼。
本发明的改性剂使用硅烷偶联剂，一方面偶联剂中的烷氧基可以与氮化硼纳米片和钛酸钡纳米粒子表面的羟基作用形成氢键，降低表面能，增强与基体材料的相容性；另一方面偶联剂中的巯基能够与基体-甲基乙烯基硅橡胶中的双键反应，与分子链相连，进而改善在基体材料中的分散性，提高材料的力学性能。
本发明另一发明目的在于提供一种液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、抑制剂和交联剂加入炼胶设备中，在62-70℃下混炼15-25min，然后加入填料、增粘剂、催化剂，在25-35℃下混炼40-80min，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物灌封到模具中，室温放置固化10-20h，固化完成后出料，得到液体硅橡胶。
本发明的有益之处在于：
1.本发明在溶胶-凝胶法中通过使用表面活性剂和胶凝剂，成功将尺寸均一的氧化铁纳米粒子负载到氮化硼纳米片表面，在抑制氮化硼纳米片堆叠的同时，能够增强材料的阻燃性能。
2.本发明将具有高介电常数的钛酸钡纳米粒子采用共混的方法与氮化硼纳米片复合，再用偶联剂接枝改性，不仅能够进一步提高阻燃填料在基体材料中的分散性，钛酸钡纳米粒子的引入还为材料带来了一定的电绝缘性能。
3.本发明提供了一种液体硅橡胶及其制备方法，不仅制备方法简单易于操作，而且制备的液体硅橡胶在具有良好的力学性能的同时，还具有较好的阻燃性和电绝缘性，适合工厂大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍：
硅烷偶联剂Si747，又称γ-巯丙基乙氧基双(丙烷基-六乙氧基-硅氧烷)，购于上海麒祥化工有限公司。
3-巯丙基三乙氧基硅烷，CAS号：14814-09-6，购于南京能德新材料技术有限公司。
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷，CAS号：78-63-7，购于上海麦克林生化科技有限公司。
聚甲基氢硅氧烷，又名含氢硅油，CAS号：63148-57-2，购于武汉科美沃化工有限公司。
二甲基环硅氧烷，纯度：99.9％，折光率(25℃)：1.3945，购于湖北新海鸥化工有限公司。
环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，CAS号：2530-83-8，有效物质含量：99％，购于东莞市鼎海塑胶化工有限公司。
1-乙炔基-1-环己醇，CAS号：78-27-3，购于上海麦克林生化科技有限公司。
甲基乙烯基硅橡胶，型号：110-2S，分子量：62万，乙烯基含量：0.164％，购于内蒙古恒业成有机硅有限公司。
铂金催化剂，采用市售卡斯特硅油型铂金催化剂，购于东莞市众鑫有机硅材料有限公司。
六方氮化硼，粒径：1μm，纯度：99.9％，货号：NO-N-003-3，购于上海乃欧纳米科技有限公司。
磺基琥珀酸单酯二钠，活性物含量：30％，购于广东澳博顺化工有限公司。
钛酸钡，CAS号：12047-27-7，规格：60nm，型号：AM-BaTiO3-001-1，购于浙江亚美纳米科技有限公司。
实施例1
一种液体硅橡胶，包括以下重量份的原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100份、二甲基环硅氧烷20份、聚甲基氢硅氧烷15份、2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷10份、1-乙炔基-1-环己醇5份、六方氮化硼35份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷5份、铂金催化剂1份。
一种液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷加入炼胶设备中，在65℃下混炼20min，然后加入六方氮化硼、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和铂金催化剂，在30℃下混炼60min，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物灌封到模具中，室温放置固化12h，固化完成后出料，得到液体硅橡胶。
实施例2
一种液体硅橡胶，包括以下重量份的原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100份、二甲基环硅氧烷20份、聚甲基氢硅氧烷15份、2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷10份、1-乙炔基-1-环己醇5份、功能化氮化硼35份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷5份、铂金催化剂1份。
所述功能化氮化硼的制备方法如下：
S1、将六方氮化硼放入马弗炉中在1000℃下煅烧2h，得到羟基化氮化硼；
S2、取5重量份S1得到的羟基化氮化硼分散在600重量份异丙醇中，得到分散液a；将6.5重量份九水合硝酸铁溶于500重量份无水乙醇中，得到溶液b；
S3、将S2制备的溶液b加到分散液a中，在室温下以1200rpm的转速搅拌5h，再加入5重量份磺基琥珀酸单酯二钠和8.5重量份尿素，继续搅拌2h，离心，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，并在80℃下干燥48h，得到粉末c；将粉末c置于马弗炉中，在500℃下煅烧3h，得到功能化氮化硼。
一种液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷加入炼胶设备中，在65℃下混炼20min，然后加入功能化氮化硼、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和铂金催化剂，在30℃下混炼60min，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物灌封到模具中，室温放置固化12h，固化完成后出料，得到液体硅橡胶。
实施例3
一种液体硅橡胶，包括以下重量份的原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100份、二甲基环硅氧烷20份、聚甲基氢硅氧烷15份、2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷10份、1-乙炔基-1-环己醇5份、功能化氮化硼35份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷5份、铂金催化剂1份。
所述功能化氮化硼的制备方法如下：
S1、将六方氮化硼放入马弗炉中在1000℃下煅烧2h，得到羟基化氮化硼；
S2、取5重量份S1得到的羟基化氮化硼分散在600重量份异丙醇中，得到分散液a；将6.5重量份九水合硝酸铁溶于500重量份无水乙醇中，得到溶液b；
S3、将S2制备的溶液b加到分散液a中，在室温下以1200rpm的转速搅拌5h，再加入5重量份的磺基琥珀酸单酯二钠和8.5重量份尿素，继续搅拌2h，离心，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，并在80℃下干燥48h，得到粉末c；将粉末c置于马弗炉中，在500℃下煅烧3h，得到改性氮化硼；
S4、将5重量份钛酸钡加入到40重量份去离子水中，在1000rpm的转速下解聚1h，再加入5重量份S3得到的改性氮化硼，继续搅拌30min，然后加入0.8重量份硅烷偶联剂Si747，在70℃下以1000rpm反应5h，离心，取沉淀在100℃下干燥48h，得到功能化氮化硼。
一种液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷加入炼胶设备中，在65℃下混炼20min，然后加入功能化氮化硼、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和铂金催化剂，在30℃下混炼60min，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物灌封到模具中，室温放置固化12h，固化完成后出料，得到液体硅橡胶。
实施例4
一种液体硅橡胶，包括以下重量份的原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100份、二甲基环硅氧烷20份、聚甲基氢硅氧烷15份、2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷10份、1-乙炔基-1-环己醇5份、功能化氮化硼35份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷5份、铂金催化剂1份。
所述功能化氮化硼的制备方法如下：
S1、将六方氮化硼放入马弗炉中在1000℃下煅烧2h，得到羟基化氮化硼；
S2、取5重量份S1得到的羟基化氮化硼分散在600重量份异丙醇中，得到分散液a；将6.5重量份九水合硝酸铁溶于500重量份无水乙醇中，得到溶液b；
S3、将S2制备的溶液b加到分散液a中，在室温下以1200rpm的转速搅拌5h，再加入5重量份的磺基琥珀酸单酯二钠和8.5重量份尿素，继续搅拌2h，离心，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，并在80℃下干燥48h，得到粉末c；将粉末c置于马弗炉中，在500℃下煅烧3h，得到改性氮化硼；
S4、将5重量份钛酸钡加入到40重量份去离子水中，在1000rpm的转速下解聚1h，再加入5重量份S3得到的改性氮化硼，继续搅拌30min，然后加入0.8重量份3-巯丙基三乙氧基硅烷，在70℃下以1000rpm反应5h，离心，取沉淀在100℃下干燥48h，得到功能化氮化硼。
一种液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷加入炼胶设备中，在65℃下混炼20min，然后加入功能化氮化硼、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和铂金催化剂，在30℃下混炼60min，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物灌封到模具中，室温放置固化12h，固化完成后出料，得到液体硅橡胶。
实施例5
一种液体硅橡胶，包括以下重量份的原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100份、二甲基环硅氧烷20份、聚甲基氢硅氧烷15份、2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷10份、1-乙炔基-1-环己醇5份、功能化氮化硼35份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷5份、铂金催化剂1份。
所述功能化氮化硼的制备方法如下：
S1、将六方氮化硼放入马弗炉中在1000℃下煅烧2h，得到羟基化氮化硼；
S2、取5重量份S1得到的羟基化氮化硼分散在600重量份异丙醇中，得到分散液a；将6.5重量份九水合硝酸铁溶于500重量份无水乙醇中，得到溶液b；
S3、将S2制备的溶液b加到分散液a中，在室温下以1200rpm的转速搅拌5h，再加入5重量份的磺基琥珀酸单酯二钠和8.5重量份尿素，继续搅拌2h，离心，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，并在80℃下干燥48h，得到粉末c；将粉末c置于马弗炉中，在500℃下煅烧3h，得到改性氮化硼；
S4、将5重量份钛酸钡加入到40重量份去离子水中，在1000rpm的转速下解聚1h，再加入5重量份S3得到的改性氮化硼，继续搅拌30min，然后加入0.8重量份改性剂，在70℃下以1000rpm反应5h，离心，取沉淀在100℃下干燥48h，得到功能化氮化硼。
所述改性剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂Si747的混合物，其中3-巯丙基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂Si747的质量比为1:3。
一种液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷加入炼胶设备中，在65℃下混炼20min，然后加入功能化氮化硼、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和铂金催化剂，在30℃下混炼60min，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物灌封到模具中，室温放置固化12h，固化完成后出料，得到液体硅橡胶。
测试例1
力学性能测试：根据GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测试。用电子万能试验机测试，样品形状为哑铃形，拉伸速度500mm/min，记录硅橡胶的拉伸强度及拉断伸长率，每组样品5个样条，实验平行两次。将实施例所制得液体硅橡胶进行测试，具体结果见表1。
表1力学性能测试结果
拉伸强度，MPa 拉断伸长率，％
实施例1 3.43 385.6
实施例2 4.52 448.7
实施例3 6.91 561.3
实施例4 6.59 549.8
实施例5 7.85 605.4
本发明使用功能化氮化硼，明显改善了氮化硼作为填料在基体材料中的分散性；进而使用硅烷偶联剂作为改性剂进一步改性，促进力学性能的大幅度提升，其原因主要有以下两方面：一方面偶联剂中的烷氧基可以与氮化硼纳米片和钛酸钡纳米粒子表面的羟基作用形成氢键，降低表面能，增强与基体材料的相容性；另一方面偶联剂中的巯基能够与基体-甲基乙烯基硅橡胶中的双键反应，与分子链相连，进而改善在基体材料中的分散性，提高材料的力学性能。
测试例2
阻燃性能测试：将实施例制备的液体硅橡胶分别制成规格为125×10×10mm的试样，按照GB/T 10707-2008《橡胶燃烧性能的测定方法A-氧指数法》测试极限氧指数。
表2阻燃性能测试结果
Figure BDA0003644409680000101
Figure BDA0003644409680000111
以上结果可知，实施例2的阻燃性能明显优于实施例1，这可能是由于γ-Fe2O3不仅通过淬火自由基增强了基体材料的热稳定性，同时大大改善了氮化硼在基体中的分散性，促使氮化硼可以通过其屏障效应达到阻燃效果。
测试例3
绝缘性能测试：根据GB/T 1692-2008《硫化橡胶绝缘电阻率的测定》测试本发明实施例制备的液体硅橡胶的体积电阻率。
表3绝缘性能测试结果
体积电阻率，Ω/cm<sup>3</sup>
实施例2 3.6×10<sup>6</sup>
实施例3 1.1×10<sup>13</sup>
实施例4 9.9×10<sup>12</sup>
实施例5 1.4×10<sup>13</sup>
本发明在功能化氮化硼中引入电绝缘性能优异的钛酸钡纳米粒子，一方面改善了氮化硼在基体中的分散性和相容性，另一方面更是赋予材料一定的绝缘性能。进一步地，使用3-巯丙基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂Si747复配作为改性剂，协同增效，在提高材料力学性能的同时，增大空间位阻，促进材料体积电阻率的提升，进而增强了材料的绝缘性能，扩大了材料的使用范围。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.液体硅橡胶，其特征在于，包括以下原料：甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、交联剂、抑制剂、填料、增粘剂、催化剂。
2.液体硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份的原料组成：甲基乙烯基硅橡胶80-120份、二甲基环硅氧烷15-30份、聚甲基氢硅氧烷12-22份、交联剂8-14份、抑制剂3-8份、填料30-40份、增粘剂4-7份、催化剂0.5-2份。
3.如权利要求1或2所述的液体硅橡胶，其特征在于，所述交联剂为四烷氧基硅烷、2,5-双(叔丁基过氧)-2,5-二甲基己烷、甲基三(N-甲基己酰胺基)硅烷中的一种。
4.如权利要求1或2所述的液体硅橡胶，其特征在于，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种。
5.如权利要求1或2所述的液体硅橡胶，其特征在于，所述增粘剂为环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、三羟基丙烷二烯丙醚、烯丙基二甘醇碳酸盐和羟基乙烯基硅氧烷中的一种或两种以上。
6.如权利要求1或2所述的液体硅橡胶，其特征在于，所述填料为氢氧化铝、锡酸锌、硼酸锌、石墨烯、六方氮化硼和功能化氮化硼中的一种或两种以上。
7.如权利要求6所述的液体硅橡胶，其特征在于，所述功能化氮化硼的制备方法如下：
S1、将六方氮化硼放入马弗炉中在900-1100℃下煅烧1-3h，得到羟基化氮化硼；
S2、取4-8重量份S1得到的羟基化氮化硼分散在500-700重量份异丙醇中，得到分散液a；将5-7重量份九水合硝酸铁溶于450-550重量份无水乙醇中，得到溶液b；
S3、将S2制备的溶液b加到分散液a中，在室温下以1000-1500rpm的转速搅拌4-6h，再加入3-7重量份的表面活性剂和7-10重量份尿素，继续搅拌1.5-3h，离心，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，并在75-85℃下干燥36-72h，得到粉末c；将粉末c置于马弗炉中，在450-550℃下煅烧2-4h，得到功能化氮化硼。
8.如权利要求6所述的液体硅橡胶，其特征在于，所述功能化氮化硼的制备方法如下：
S1、将六方氮化硼放入马弗炉中在900-1100℃下煅烧1-3h，得到羟基化氮化硼；
S2、取4-8重量份S1得到的羟基化氮化硼分散在500-700重量份异丙醇中，得到分散液a；将5-7重量份九水合硝酸铁溶于450-550重量份无水乙醇中，得到溶液b；
S3、将S2制备的溶液b加到分散液a中，在室温下以1000-1500rpm的转速搅拌4-6h，再加入3-7重量份的表面活性剂和7-10重量份尿素，继续搅拌1.5-3h，离心，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，并在75-85℃下干燥36-72h，得到粉末c；将粉末c置于马弗炉中，在450-550℃下煅烧2-4h，得到改性氮化硼；
S4、将4-6重量份钛酸钡加入到30-45重量份去离子水中，在1000rpm的转速下解聚0.5-2h，再加入4-6重量份S3得到的改性氮化硼，继续搅拌20-40min，然后加入0.5-1.5重量份改性剂，在65-75℃下以1000rpm反应4-6h，离心，取沉淀在100℃下干燥36-72h，得到功能化氮化硼。
9.如权利要求8所述的液体硅橡胶，其特征在于，所述改性剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷或/和硅烷偶联剂Si747。
10.如权利要求1-9中任一项所述的液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份称取甲基乙烯基硅橡胶、二甲基环硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、抑制剂和交联剂加入炼胶设备中，在62-70℃下混炼15-25min，然后加入填料、增粘剂、催化剂，在25-35℃下混炼40-80min，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物灌封到模具中，室温放置固化10-20h，固化完成后出料，得到液体硅橡胶。
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CN115612302A (zh) * 2022-09-30 2023-01-17 福建纳新硅业科技有限公司 一种高强度复合硅橡胶及其制备方法

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