CN109880374A - 一种耐高温硅橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑30‑50份、聚酰亚胺3‑7份、改性氮化铝纳米颗粒0.5‑1.5份、硬脂酸锌0.5‑1.0份、六甲基二硅氮烷2‑5份、甲基含氢硅油0.5‑1.5份和硫化剂1‑3份。本发明各种原料之间相容性好，硬度高，机械强度高，经热空气老化后性能仍然较好，适合在高温条件下长时间工作。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种耐高温硅橡胶材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是以Si-O-Si为主链的特种橡胶，具有优异的耐高低温、耐油、耐化学试剂、耐候和电气绝缘性能。但是，在高温或者燃烧环境中，硅橡胶中的侧甲基受热容易发生氧化降解产生自由基引发硅橡胶的降解，造成硅橡胶的耐高温性能差。随着近年来硅橡胶在硅橡胶绝缘子的广泛应用，改善硅橡胶材料的耐高温性能具有重要的意义。
公告号为CN105802240B的中国专利公开了一种复合绝缘子用硅橡胶复合材料。所述的硅橡胶复合材料由硅橡胶、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、改性埃洛石纳米管、结构控制剂和硫化剂组成。该发明的复合绝缘子用硅橡胶复合材料具有加工性能好、击穿电压高、耐漏电起痕性能好、力学性能优良的优点，能够满足复合绝缘子外绝缘材料的使用要求。但是，上述专利采用改性埃洛石纳米管与硅橡胶基体之间形成共价键改善物料之间的相容性，但是原料补强效果仍然较差，所得硅橡胶复合材料机械性能较差。
公开号为CN107916002A的中国专利申请公开了一种硅橡胶及其制备方法，其按重量份数计，包括以下组分：甲基乙烯基硅橡胶100份；白炭黑20～45份；羟基硅油1～5份；二甲基二乙氧基硅烷2～6份；硬脂酸钙0.10～0.15份；氧化铈5～8份；二氧化钛10～30份；石英粉60～120份；乙烯基三乙氧基硅烷0.5～1.5份；以铂含量计算的铂金络合物10-100ppm份；苯并三唑0.5～2.0份；2,4-二氯过氧化苯甲酰1.0～1.5份。但是，上述专利中铂金络合物成本较高，苯并三唑毒性较大，而且无机原料较多，导致原料之间的相容性较差，机械性能较差。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种耐高温硅橡胶材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑30-50份、聚酰亚胺3-7份、改性氮化铝纳米颗粒0.5-1.5份、硬脂酸锌0.5-1.0份、六甲基二硅氮烷2-5份、甲基含氢硅油0.5-1.5份和硫化剂1-3份。
优选地，所述的甲基乙烯基硅橡胶的分子量为450000-650000，乙烯基含量为0.13-0.22%。
优选地，所述的硫化剂为双二五硫化剂。
优选地，所述的改性氮化铝纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将氮化铝纳米颗粒、KH570和无水乙醇混合，搅拌5-8h，接着加入苯乙烯和过氧化二苯甲酰，65-80℃水浴反应8-12h，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）混合溶液抽滤，50-60℃真空干燥4-6h，得到粉末；
（3）将步骤（2）得到的粉末用甲苯索氏提取6-10h，然后60-80℃真空干燥4-6h，球磨过筛，即得。
优选地，所述氮化铝纳米颗粒、KH570、苯乙烯、过氧化二苯甲酰的重量比为1:0.05-0.1:0.5-1:0.01-0.03。
优选地，所述氮化铝纳米颗粒与无水乙醇的用量比为1g:1.5-2.5mL。
优选地，所述的氮化铝纳米颗粒粒径为20-50nm，热导率150-320W/m·K。
一种耐高温硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅氮烷和甲基含氢硅油放入捏合机中，160-170℃条件下捏合20-30min；
（2）将步骤（1）捏合机抽真空，保持真空度为0.03-0.07MPa，然后加入气相法白炭黑、聚酰亚胺、改性氮化铝纳米颗粒和硬脂酸锌，升温至170-200℃，继续捏合30-50min，排胶；
（3）将步骤（2）得到的捏合胶和硫化剂一起加入双辊开炼机中，辊温 35-45℃，辊距1-3mm，混炼 3-8min，下料，冷却，即得。
本发明的积极有益效果：
1. 本发明甲基乙烯基硅橡胶具有优异的耐高低温、耐油、耐化学试剂、耐候和电气绝缘性能；气相法白炭黑蓬松多孔，分散性好，耐高温，能够改善硅橡胶的抗拉强度、抗撕裂性和耐磨性，起补强剂作用；聚酰亚胺和改性氮化铝纳米颗粒提高基料的耐热性；硬脂酸锌起活性剂、润滑剂作用，便于硅橡胶脱模；六甲基二硅氮烷中硅氮基团将气相法白炭黑表面的羟基钝化，对混炼胶进行结构控制；甲基含氢硅油促进硫化剂的硫化，保证硫化均匀。本发明各种原料之间相容性好，所得耐高温硅橡胶绍尔硬度为74-79度，硬度高；拉伸强度≥8.2MPa，拉伸伸长率≥427%，机械强度高；经过300℃×72h热空气老化，硬度增加≤6度，拉伸强度降低≤17%，拉伸伸长率降低≤15%，抗热空气老化性能好。因此，本发明耐高温硅橡胶材料可在高温条件下长时间工作。
2. 本发明改性氮化铝纳米颗粒是氮化铝纳米颗粒经过KH570改性，纳米氮化铝纳米颗粒的表面自由能降低，减少团聚，进一步加入苯乙烯，在过氧化二苯甲酰的作用下，与氮化铝纳米颗粒表面的KH570分子中的C=C键发生共聚，提高了氮化铝纳米颗粒与基料的相容性。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑30份、聚酰亚胺3份、改性氮化铝纳米颗粒0.5份、硬脂酸锌0.5份、六甲基二硅氮烷2份、甲基含氢硅油0.5份和硫化剂1份。
所述的甲基乙烯基硅橡胶的分子量为450000-650000，乙烯基含量为0.13-0.22%。
所述的硫化剂为双二五硫化剂。
所述的改性氮化铝纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将氮化铝纳米颗粒、KH570和无水乙醇混合，搅拌5h，接着加入苯乙烯和过氧化二苯甲酰，80℃水浴反应10h，得到混合溶液；
所述氮化铝纳米颗粒、KH570、苯乙烯、过氧化二苯甲酰的重量比为1:0.05:0.5:0.01；所述氮化铝纳米颗粒与无水乙醇的用量比为1g:2mL；
（2）将步骤（1）混合溶液抽滤，50℃真空干燥5h，得到粉末；
（3）将步骤（2）得到的粉末用甲苯索氏提取8h，然后70℃真空干燥4h，球磨过筛，即得。
所述的氮化铝纳米颗粒粒径为20-50nm,热导率150-320W/m·K。
一种耐高温硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅氮烷和甲基含氢硅油放入捏合机中，160℃条件下捏合25min；
（2）将步骤（1）捏合机抽真空，保持真空度为0.03MPa，然后加入气相法白炭黑、聚酰亚胺、改性氮化铝纳米颗粒和硬脂酸锌，升温至180℃，继续捏合30min，排胶；
（3）将步骤（2）得到的捏合胶和硫化剂一起加入双辊开炼机中，辊温 35℃，辊距1mm，混炼 3min，下料，冷却，即得。
实施例2
一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑35份、聚酰亚胺4份、改性氮化铝纳米颗粒0.6份、硬脂酸锌0.6份、六甲基二硅氮烷2.5份、甲基含氢硅油0.8份和硫化剂1.5份。
所述的甲基乙烯基硅橡胶的分子量为450000-650000，乙烯基含量为0.13-0.22%。
所述的硫化剂为双二五硫化剂。
所述的改性氮化铝纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将氮化铝纳米颗粒、KH570和无水乙醇混合，搅拌6h，接着加入苯乙烯和过氧化二苯甲酰，65℃水浴反应12h，得到混合溶液；
所述氮化铝纳米颗粒、KH570、苯乙烯、过氧化二苯甲酰的重量比为1:0.06:0.08:0.02；所述氮化铝纳米颗粒与无水乙醇的用量比为1g:2mL；
（2）将步骤（1）混合溶液抽滤，55℃真空干燥4h，得到粉末；
（3）将步骤（2）得到的粉末用甲苯索氏提取8h，然后80℃真空干燥5h，球磨过筛，即得。
所述的氮化铝纳米颗粒粒径为20-50nm,热导率150-320W/m·K。
一种耐高温硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅氮烷和甲基含氢硅油放入捏合机中，165℃条件下捏合30min；
（2）将步骤（1）捏合机抽真空，保持真空度为0.04MPa，然后加入气相法白炭黑、聚酰亚胺、改性氮化铝纳米颗粒和硬脂酸锌，升温至170℃，继续捏合40min，排胶；
（3）将步骤（2）得到的捏合胶和硫化剂一起加入双辊开炼机中，辊温 40℃，辊距2mm，混炼 4min，下料，冷却，即得。
实施例3
一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑40份、聚酰亚胺5份、改性氮化铝纳米颗粒0.8份、硬脂酸锌0.7份、六甲基二硅氮烷3份、甲基含氢硅油1.0份和硫化剂2份。
所述的甲基乙烯基硅橡胶的分子量为450000-650000，乙烯基含量为0.13-0.22%。
所述的硫化剂为双二五硫化剂。
所述的改性氮化铝纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将氮化铝纳米颗粒、KH570和无水乙醇混合，搅拌6h，接着加入苯乙烯和过氧化二苯甲酰，70℃水浴反应10h，得到混合溶液；
所述氮化铝纳米颗粒、KH570、苯乙烯、过氧化二苯甲酰的重量比为1:0.08:0.6:0.02；所述氮化铝纳米颗粒与无水乙醇的用量比为1g:2mL；
（2）将步骤（1）混合溶液抽滤，55℃真空干燥5h，得到粉末；
（3）将步骤（2）得到的粉末用甲苯索氏提取9h，然后70℃真空干燥5h，球磨过筛，即得。
所述的氮化铝纳米颗粒粒径为20-50nm,热导率150-320W/m·K。
一种耐高温硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅氮烷和甲基含氢硅油放入捏合机中，165℃条件下捏合25min；
（2）将步骤（1）捏合机抽真空，保持真空度为0.05MPa，然后加入气相法白炭黑、聚酰亚胺、改性氮化铝纳米颗粒和硬脂酸锌，升温至180℃，继续捏合40min，排胶；
（3）将步骤（2）得到的捏合胶和硫化剂一起加入双辊开炼机中，辊温 40℃，辊距2mm，混炼5min，下料，冷却，即得。
实施例4
一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑40份、聚酰亚胺5份、改性氮化铝纳米颗粒1.0份、硬脂酸锌0.8份、六甲基二硅氮烷4份、甲基含氢硅油1.1份和硫化剂2份。
所述的甲基乙烯基硅橡胶的分子量为450000-650000，乙烯基含量为0.13-0.22%。
所述的硫化剂为双二五硫化剂。
所述的改性氮化铝纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将氮化铝纳米颗粒、KH570和无水乙醇混合，搅拌7h，接着加入苯乙烯和过氧化二苯甲酰，75℃水浴反应11h，得到混合溶液；
所述氮化铝纳米颗粒、KH570、苯乙烯、过氧化二苯甲酰的重量比为1:0.09:0.7:0.03；所述氮化铝纳米颗粒与无水乙醇的用量比为1g:2mL；
（2）将步骤（1）混合溶液抽滤，55℃真空干燥6h，得到粉末；
（3）将步骤（2）得到的粉末用甲苯索氏提取10h，然后60℃真空干燥6h，球磨过筛，即得。
所述的氮化铝纳米颗粒粒径为20-50nm,热导率150-320W/m·K。
一种耐高温硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅氮烷和甲基含氢硅油放入捏合机中，170℃条件下捏合30min；
（2）将步骤（1）捏合机抽真空，保持真空度为0.05MPa，然后加入气相法白炭黑、聚酰亚胺、改性氮化铝纳米颗粒和硬脂酸锌，升温至200℃，继续捏合50min，排胶；
（3）将步骤（2）得到的捏合胶和硫化剂一起加入双辊开炼机中，辊温 40℃，辊距2mm，混炼 5min，下料，冷却，即得。
实施例5
一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑45份、聚酰亚胺6份、改性氮化铝纳米颗粒1.2份、硬脂酸锌0.9份、六甲基二硅氮烷4.5份、甲基含氢硅油1.3份和硫化剂2.5份。
所述的甲基乙烯基硅橡胶的分子量为450000-650000，乙烯基含量为0.13-0.22%。
所述的硫化剂为双二五硫化剂。
所述的改性氮化铝纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将氮化铝纳米颗粒、KH570和无水乙醇混合，搅拌7h，接着加入苯乙烯和过氧化二苯甲酰，80℃水浴反应8h，得到混合溶液；
所述氮化铝纳米颗粒、KH570、苯乙烯、过氧化二苯甲酰的重量比为1: 0.1:1.0: 0.03；所述氮化铝纳米颗粒与无水乙醇的用量比为1g:2.5mL；
（2）将步骤（1）混合溶液抽滤，50℃真空干燥4h，得到粉末；
（3）将步骤（2）得到的粉末用甲苯索氏提取6h，然后70℃真空干燥5h，球磨过筛，即得。
所述的氮化铝纳米颗粒粒径为20-50nm,热导率150-320W/m·K。
一种耐高温硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅氮烷和甲基含氢硅油放入捏合机中，170℃条件下捏合25min；
（2）将步骤（1）捏合机抽真空，保持真空度为0.06MPa，然后加入气相法白炭黑、聚酰亚胺、改性氮化铝纳米颗粒和硬脂酸锌，升温至180℃，继续捏合40min，排胶；
（3）将步骤（2）得到的捏合胶和硫化剂一起加入双辊开炼机中，辊温 45℃，辊距3mm，混炼6min，下料，冷却，即得。
实施例6
一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑50份、聚酰亚胺7份、改性氮化铝纳米颗粒1.5份、硬脂酸锌1.0份、六甲基二硅氮烷5份、甲基含氢硅油1.5份和硫化剂3份。
所述的甲基乙烯基硅橡胶的分子量为450000-650000，乙烯基含量为0.13-0.22%。
所述的硫化剂为双二五硫化剂。
所述的改性氮化铝纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将氮化铝纳米颗粒、KH570和无水乙醇混合，搅拌8h，接着加入苯乙烯和过氧化二苯甲酰，70℃水浴反应9h，得到混合溶液；
所述氮化铝纳米颗粒、KH570、苯乙烯、过氧化二苯甲酰的重量比为1:0.08:0.8:0.03；所述氮化铝纳米颗粒与无水乙醇的用量比为1g:1.5mL；
（2）将步骤（1）混合溶液抽滤，60℃真空干燥5h，得到粉末；
（3）将步骤（2）得到的粉末用甲苯索氏提取7h，然后80℃真空干燥4h，球磨过筛，即得。
所述的氮化铝纳米颗粒粒径为20-50nm,热导率150-320W/m·K。
一种耐高温硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅氮烷和甲基含氢硅油放入捏合机中，165℃条件下捏合20min；
（2）将步骤（1）捏合机抽真空，保持真空度为0.07MPa，然后加入气相法白炭黑、聚酰亚胺、改性氮化铝纳米颗粒和硬脂酸锌，升温至170℃，继续捏合45min，排胶；
（3）将步骤（2）得到的捏合胶和硫化剂一起加入双辊开炼机中，辊温 35℃，辊距1mm，混炼 8min，下料，冷却，即得。
对比实施例1
本实施例与实施例3基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：
一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑40份、聚酰亚胺5份、氮化铝纳米颗粒0.8份、硬脂酸锌0.7份、六甲基二硅氮烷3份、甲基含氢硅油1.0份和硫化剂2份。
对比实施例2
本实施例与实施例3基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：
一种耐高温硅橡胶材料，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑40份、氧化铈5份、改性氮化铝纳米颗粒0.8份、硬脂酸锌0.7份、六甲基二硅氮烷3份、甲基含氢硅油1.0份和硫化剂2份。
将本发明实施例1-6和对比实施例1-2得到的硅橡胶材料进行检测，其中绍尔A硬度的按照标准GB/T 531-2008进行测试，拉伸强度和拉伸伸长率按照GB/T 528-2009进行测试，耐热空气老化性能按照GB/T 3512-2001进行测试，测试结果见表1。
表1 本发明实施例1-6以及对比实施例1-2的耐高温硅橡胶材料性能参数
由表1可知，与实施例3相比，对比实施例1将改性氮化铝纳米颗粒替换为氮化铝纳米颗粒，拉伸强度和拉伸伸长率显著降低，经过300℃×72h热空气老化，硬度增加明显，拉伸强度和拉伸伸长率降低明显；对比实施例2将聚酰亚胺替换为氧化铈，由于无机化合物原料较多，物料之间的相容性较差，热空气老化之后耐高温性能下降明显。
本发明耐高温硅橡胶材料绍尔硬度为74-79度，硬度高；拉伸强度≥8.2MPa，拉伸伸长率≥427%，机械强度高；经过300℃×72h热空气老化，硬度增加≤6度，拉伸强度降低≤17%，拉伸伸长率降低≤15%，抗热空气老化性能好。因此，本发明耐高温硅橡胶材料可在高温条件下长时间工作。
Claims (8)
1.一种耐高温硅橡胶材料，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑30-50份、聚酰亚胺3-7份、改性氮化铝纳米颗粒0.5-1.5份、硬脂酸锌0.5-1.0份、六甲基二硅氮烷2-5份、甲基含氢硅油0.5-1.5份和硫化剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的耐高温硅橡胶材料，其特征在于，所述的甲基乙烯基硅橡胶的分子量为450000-650000，乙烯基含量为0.13-0.22%。
3.根据权利要求1所述的耐高温硅橡胶材料，其特征在于，所述的硫化剂为双二五硫化剂。
4.根据权利要求1所述的耐高温硅橡胶材料，其特征在于，所述的改性氮化铝纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将氮化铝纳米颗粒、KH570和无水乙醇混合，搅拌5-8h，接着加入苯乙烯和过氧化二苯甲酰，65-80℃水浴反应8-12h，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液抽滤，50-60℃真空干燥4-6h，得到粉末；
（3）将步骤（2）得到的粉末用甲苯索氏提取6-10h，然后60-80℃真空干燥4-6h，球磨过筛，即得。
5.根据权利要求4所述的耐高温硅橡胶材料，其特征在于，所述氮化铝纳米颗粒、KH570、苯乙烯、过氧化二苯甲酰的重量比为1:0.05-0.1:0.5-1:0.01-0.03。
6.根据权利要求4所述的耐高温硅橡胶材料，其特征在于，所述氮化铝纳米颗粒与无水乙醇的用量比为1g:1.5-2.5mL。
7.根据权利要求4所述的耐高温硅橡胶材料，其特征在于，所述的氮化铝纳米颗粒粒径为20-50nm，热导率150-320W/m·K。
8.一种权利要求1-7任一项所述的耐高温硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅氮烷和甲基含氢硅油放入捏合机中，160-170℃条件下捏合20-30min；
（2）将步骤（1）捏合机抽真空，保持真空度为0.03-0.07MPa，然后加入气相法白炭黑、聚酰亚胺、改性氮化铝纳米颗粒和硬脂酸锌，升温至170-200℃，继续捏合30-50min，排胶；
（3）将步骤（2）得到的捏合胶和硫化剂一起加入双辊开炼机中，辊温 35-45℃，辊距1-3mm，混炼 3-8min，下料，冷却，即得。
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