CN109266013A - 高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1‑1.5：1；所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3‑8份、正硅酸甲酯交联剂2‑5份、二丁酯0.5‑1.2份、铂催化剂1‑1.3份和琼脂糖3‑8份；所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷40‑60份、纳米级氮化铝粉体9‑17份、含氢硅油3‑6份、二乙烯基苯交联剂3‑8份、硅烷偶联剂0.5‑4份和消光剂1‑5份。通过上述方式，本发明能够能够提高硅胶材料的折射率、耐黄变性和气密性，有效提高封装元器件的长期可靠性。

Description

高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶加工技术领域，特别是涉及一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料。
背景技术
随着科学技术的发展，电子元器件越来越趋于密集化和小型化，因此对电子器件的稳定性提出了更高的要求，特别要求电子器件具有高封装度和高可靠性。硅胶由于具有较好的力学、物理性能，同时耐腐蚀、耐高低温，并具有高透明性，被广泛应用于电子(如LED)等领域中的绝缘、封装和隔离等技术中。
现有技术的LED封装硅胶的原材料中由于含有酸性物质的存在，导致LED封装硅胶在连续高温老化过程中出现黄变，进而导致光通率下降。例如，中国专利CN 103012456 B公开了“一种大功率LED封装用有机硅低聚体的制备方法”，其在合成中加入冰醋酸，然后水洗至中性，但是原料在制成产品后还会含有微量酸性物质，导致高温黄变严重。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法，能够提高硅胶材料的折射率、耐黄变性和气密性，有效提高封装元器件的长期可靠性。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1-1.5：1；
所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3-8份、正硅酸甲酯交联剂2-5份、二丁酯0.5-1.2份、铂催化剂1-1.3份和琼脂糖3-8份；
所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷40-60份、纳米级氮化铝粉体9-17份、含氢硅油3-6份、二乙烯基苯交联剂3-8份、硅烷偶联剂0.5-4份和消光剂1-5份。
进一步地说，所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体、针状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体中的至少一种。
进一步地说，所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2-5μm。
进一步地说，所述消光剂(按重量比计)包括40-50％气相二氧化硅、35-45％羟烷基酰胺和10-20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
本发明为了解决其技术问题所采用的进一步技术方案是：
一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入3-8份聚四乙氧基硅烷、2-5份正硅酸甲酯交联剂和0.5-1.2份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
S2、在S1得到的混炼胶中添加1-1.3份铂催化剂和3-8份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入40-60份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、9-17份纳米级氮化铝粉体、3-6份含氢硅油、3-8份二乙烯基苯交联剂、0.5-4份硅烷偶联剂和1-5份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
S5、室温冷却，热空气硫化；
S6、打包、装桶。
进一步地说，所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
进一步地说，所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
本发明的有益效果是：本发明通过改进现有LED封装硅胶用原料、原料的用量以及原料的加工工艺，一方面可提高硅料的折射率，其折射率可达95.3％；另一方面使胶料具有较佳的耐高温黄变性，耐黄变等级达到5.0，使电子元器件可长期处于较高的温度环境下；此外，还能提高胶料的气密性，从而电子元器件的长期可靠性。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1；
所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷7份、正硅酸甲酯交联剂4份、二丁酯1.2份、铂催化剂1份和琼脂糖5份；
所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷55份、纳米级氮化铝粉体15份、含氢硅油3份、二乙烯基苯交联剂6份、硅烷偶联剂1份和消光剂3份。
所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体。
所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2μm。
所述消光剂(按重量比计)包括40％气相二氧化硅、40％羟烷基酰胺和20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入7份聚四乙氧基硅烷、4份正硅酸甲酯交联剂和1.2份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
S2、在S1得到的混炼胶中添加1份铂催化剂和5份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入55份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、15份纳米级氮化铝粉体、3份含氢硅油、6份二乙烯基苯交联剂、1份硅烷偶联剂和3份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
S5、室温冷却，热空气硫化；
S6、打包、装桶。
所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
实施例2：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.3：1；
所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3份、正硅酸甲酯交联剂5份、二丁酯0.7份、铂催化剂1.1份和琼脂糖6份；
所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷40份、纳米级氮化铝粉体9份、含氢硅油3.5份、二乙烯基苯交联剂3份、硅烷偶联剂0.5份和消光剂1份。
所述纳米级氮化铝粉体包括针状氮化铝粉体。
所述纳米级氮化铝粉体的粒径为3μm。
所述消光剂(按重量比计)包括48％气相二氧化硅、42％羟烷基酰胺和10％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入3份聚四乙氧基硅烷、5份正硅酸甲酯交联剂和0.7份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
S2、在S1得到的混炼胶中添加1.1份铂催化剂和6份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入40份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、9份纳米级氮化铝粉体、3.5份含氢硅油、3份二乙烯基苯交联剂、0.5份硅烷偶联剂和1份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
S5、室温冷却，热空气硫化；
S6、打包、装桶。
所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
实施例3：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.2：1；
所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷5份、正硅酸甲酯交联剂3份、二丁酯0.5份、铂催化剂1.2份和琼脂糖3份；
所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷45份、纳米级氮化铝粉体17份、含氢硅油4份、二乙烯基苯交联剂7份、硅烷偶联剂2份和消光剂2份。
所述纳米级氮化铝粉体包括片状氮化铝粉体。
所述纳米级氮化铝粉体的粒径为4μm。
所述消光剂(按重量比计)包括50％气相二氧化硅、35％羟烷基酰胺和15％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入5份聚四乙氧基硅烷、3份正硅酸甲酯交联剂和0.5份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
S2、在S1得到的混炼胶中添加1.2份铂催化剂和3份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入45份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、17份纳米级氮化铝粉体、4份含氢硅油、7份二乙烯基苯交联剂、2份硅烷偶联剂和2份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
S5、室温冷却，热空气硫化；
S6、打包、装桶。
所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
实施例4：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.5：1；
所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷8份、正硅酸甲酯交联剂2份、二丁酯0.9份、铂催化剂1.3份和琼脂糖7份；
所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷50份、纳米级氮化铝粉体11份、含氢硅油4.5份、二乙烯基苯交联剂4份、硅烷偶联剂4份和消光剂4份。
所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体和针状氮化铝粉体。
所述纳米级氮化铝粉体的粒径为5μm。
所述消光剂(按重量比计)包括45％气相二氧化硅、35％羟烷基酰胺和20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入8份聚四乙氧基硅烷、2份正硅酸甲酯交联剂和0.9份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
S2、在S1得到的混炼胶中添加1.3份铂催化剂和7份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入50份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、11份纳米级氮化铝粉体、4.5份含氢硅油、4份二乙烯基苯交联剂、4份硅烷偶联剂和4份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
S5、室温冷却，热空气硫化；
S6、打包、装桶。
所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
实施例5：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.1：1；
所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷6份、正硅酸甲酯交联剂4份、二丁酯1.1份、铂催化剂1.2份和琼脂糖4份；
所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷47份、纳米级氮化铝粉体10份、含氢硅油5份、二乙烯基苯交联剂8份、硅烷偶联剂3.5份和消光剂5份。
所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体。
所述纳米级氮化铝粉体的粒径为4μm。
所述消光剂(按重量比计)包括50％气相二氧化硅、35％羟烷基酰胺和15％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入6份聚四乙氧基硅烷、4份正硅酸甲酯交联剂和1.1份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
S2、在S1得到的混炼胶中添加1.2份铂催化剂和4份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入47份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份纳米级氮化铝粉体、5份含氢硅油、8份二乙烯基苯交联剂、3.5份硅烷偶联剂和5份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
S5、室温冷却，热空气硫化；
S6、打包、装桶。
所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
实施例6：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.4：1；
所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷4份、正硅酸甲酯交联剂3份、二丁酯1.0份、铂催化剂1.1份和琼脂糖8份；
所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷60份、纳米级氮化铝粉体13份、含氢硅油6份、二乙烯基苯交联剂5份、硅烷偶联剂3份和消光剂3份。
所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体、针状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体。
所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2μm。
所述消光剂(按重量比计)包括40％气相二氧化硅、45％羟烷基酰胺和15％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入4份聚四乙氧基硅烷、3份正硅酸甲酯交联剂和1.0份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
S2、在S1得到的混炼胶中添加1.1份铂催化剂和8份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入60份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、13份纳米级氮化铝粉体、6份含氢硅油、5份二乙烯基苯交联剂、3份硅烷偶联剂和3份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
S5、室温冷却，热空气硫化；
S6、打包、装桶。
所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
将本发明实施例1-实施例6制得的A组分胶料和B组分胶料按重量比为1：1-1.5交联后与市售的胶料(对比例1-对比例3)分别截取10cm*10cm*0.5cm大小的矩形块进行透光率和耐黄变性测试，透光率测试标准参见：GB/T 2410-2008 Method A；耐黄变等级测试标准参见：HG/T 3689-2001 Method A 96H。结果如表1：
表1：
透光率(％) 耐黄变等级
实施例1 96.7 5.0
实施例2 95.8 5.0
实施例3 98.1 5.0
实施例4 96.7 5.0
实施例5 95.3 5.0
实施例6 97.4 5.0
对比例1 85.0 3.0
对比例2 86.2 3.0
对比例3 85.8 3.0
测试结果表明，本发明的胶料的耐黄变等级达到5.0级，透光率达到95.3％以上，其性能远远优于市售的胶料。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1-1.5：1；
所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3-8份、正硅酸甲酯交联剂2-5份、二丁酯0.5-1.2份、铂催化剂1-1.3份和琼脂糖3-8份；
所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷40-60份、纳米级氮化铝粉体9-17份、含氢硅油3-6份、二乙烯基苯交联剂3-8份、硅烷偶联剂0.5-4份和消光剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体、针状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2-5μm。
4.根据权利要求1所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：所述消光剂(按重量比计)包括40-50％气相二氧化硅、35-45％羟烷基酰胺和10-20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。
5.一种根据权利要求1所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入3-8份聚四乙氧基硅烷、2-5份正硅酸甲酯交联剂和0.5-1.2份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；
S2、在S1得到的混炼胶中添加1-1.3份铂催化剂和3-8份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；
S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入40-60份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、9-17份纳米级氮化铝粉体、3-6份含氢硅油、3-8份二乙烯基苯交联剂、0.5-4份硅烷偶联剂和1-5份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；
S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；
S5、室温冷却，热空气硫化；
S6、打包、装桶。
6.根据权利要求5所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。
7.根据权利要求5所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。
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