CN104292843A - 双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法,该双组分加成型有机硅导热灌封胶包括A、B组分,制备方法是将导热填料、纳米级添加剂、分散稳定剂与部分基础聚合物混合,升温至130-160℃反应,降温,得到基体混合物,由基体混合物分别与其余组分混合,即可得到A、B组分,即得双组分加成型有机硅导热灌封胶,其中,分散稳定剂为含羟基的有机聚硅氧烷。本发明制备的灌封胶通过纳米级添加剂与含羟基的有机聚硅氧烷组合并进行分步混合及高温处理,可有效减弱长时间放置后灌封胶中填料的沉降板结现象,改善含高比例导热填料灌封胶的储存稳定性。

Description

双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域,涉及一种双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法。
背景技术
有机硅导热灌封胶具有导热性能好、耐高低温、弹性好、绝缘性优异的优点,应用于电气、电子集成技术和电器封装等领域中有利于提高电气及电子器件的精度和寿命,近年来得到广泛应用。
有机硅导热灌封胶一般含有有机硅基体材料和导热填充料,分为缩合型导热灌封胶、加成型导热灌封胶等,按照包装形式还可分为单组份和双组份导热灌封胶。其中,加成型导热灌封胶中的有机硅基体材料通常由基础聚合物、固化剂和催化剂组成,还可包括抑制剂,抑制剂可延迟硅氢加成反应,延长灌封胶的存储期和适用期,基础聚合物可为含两个或两个以上链烯基(一般为乙烯基)的硅树脂或硅油,固化剂主要为含有3个以上Si-H键的硅氧烷低聚物,如低黏度线型甲基氢硅油,通过基础聚合物中的乙烯基与固化剂中的Si-H基发生催化加成反应,交联形成具有网络结构的产物,使灌封胶固化形成保护胶层。
有机硅导热灌封胶中有机硅材料本身导热性能不佳,因而一般通过提高导热填充料的用量来获得较好的导热性能,也可通过添加阻燃剂等填料提高灌封胶的阻燃等应用性能。实际应用中发现,较高填充比例的无机粉体在提高灌封胶的导热等性能的同时,由于在有机硅基体中粉体处于松散的堆积状态,随着胶料放置时间的延长,粉体逐步发生分离、沉降甚至板结,在长时间放置后使用前需要增加搅拌工序,增加了应用成本,且不利于灌封胶应用性能的稳定。现有技术解决该技术问题一般是通过对无机粉体进行表面处理,使其与有机硅基胶的相容性提高,从而提高粉体的分散稳定性;或在基胶中添加触变剂,包括触变性的填料如二氧化硅或触变性的化合物,使灌封胶具有触变性能,从而使粉体在触变剂性能的网络结构中能够较稳定地存在,减缓沉降现象的发生,但表面处理或添加触变剂对减缓沉降的效果均有限。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明提供一种双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法,该制备方法中的灌封胶通过纳米级添加剂与含羟基的有机聚硅氧烷组合并进行分步混合及高温处理,显著提高灌封胶中填料的分散稳定性,有效减弱长时间放置后灌封胶中填料的沉降板结现象,改善含高比例导热填料灌封胶的储存稳定性。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法,所述双组分加成型有机硅导热灌封胶包括A、B组分,A组分包括以下按重量份数计的原料:
B组分包括以下按重量份数计的原料:
所述纳米级添加剂为比表面积为150㎡/g-600㎡/g的无机粉体,分散稳定剂为含羟基的有机聚硅氧烷;所述基础聚合物为分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷,固化剂为分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷;
所述制备方法包括以下步骤:
将A组分中全部份数的导热填料、纳米级添加剂、分散稳定剂与15-80份基础聚合物混合,升温至130-160℃反应2-4h,降温,得到基体混合物A,将基体混合物A与催化剂及A组分中剩余份数的基础聚合物混合,得到A组分;
将B组分中全部份数的导热填料、纳米级添加剂、分散稳定剂与15-80份基础聚合物混合,升温至130-160℃反应2-4h,降温,得到基体混合物B,将基体混合物B与B组分中全部份数的固化剂及剩余份数的基础聚合物混合,得到B组分,即得到所述双组分加成型有机硅导热灌封胶。
本发明中,纳米级添加剂的比表面积为参照GB/T10722-1999测试得到的氮吸附比表面积值。
优选地,所述基体混合物A与基体混合物B相同,即A、B组分的制备过程中采用同一基体混合物。
优选地,所述基体混合物A的制备步骤中,所述15-80份基础聚合物的质量为A组分原料中的导热填料质量的20%-40%。
优选地,所述基体混合物B的制备步骤中,所述15-80份基础聚合物的质量为B组分原料中的导热填料质量的20%-40%。
优选地,所述反应在搅拌及抽真空条件下进行,真空压力为-0.06~-0.095MPa。
优选地,所述降温是降温至40-25℃。
所述纳米级添加剂的具体种类无特殊限制,优选为二氧化钛、二氧化硅、氮化硼中的一种或几种。
双组分加成型有机硅导热灌封胶中,分散稳定剂为含羟基的有机聚硅氧烷,即其分子中含有与硅键合的羟基,羟基的位置优选位于分子末端。含羟基的有机聚硅氧烷的分子结构中,与硅键合的有机基团除了羟基外,还可以包括烷基、环烷基、芳基、芳烷基或卤代烷基,烷基可列举甲基、乙基、丙基或丁基等,环烷基可列举环己基、环戊基等,芳基可列举苯基、甲苯基、二甲苯基等,芳烷基可列举苄基、苯乙基等,卤代烷基可列举3,3,3-三氟丙基,优选烷基,更优选甲基。
优选的,所述分散稳定剂为三甲基硅氧基封端的聚甲基羟基硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基羟基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基羟基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷的共聚物中的一种或几种。
优选的,所述分散稳定剂为含羟基的线型有机聚硅氧烷,羟基的质量百分含量为0.5%-2.5%,在25℃的动力粘度值为20-80mPa·s,本发明中羟基的质量百分含量为含羟基的线型有机聚硅氧烷中羟基的质量百分比。
进一步优选地,所述含羟基的有机聚硅氧烷中还含有与硅键合的链烯基。链烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基,优选为乙烯基或烯丙基。链烯基在含羟基的有机聚硅氧烷的分子中的位置没有特殊限制,可位于分子末端和/或侧位上,链烯基的质量含量优选为0.8%-1.8%。
本发明的双组分加成型有机硅导热灌封胶中,所述导热填料无特别限制,选自氧化铝、氮化硼、氮化铝、二氧化硅中的一种或几种,以及由有机烷氧基硅烷、有机卤代硅烷、有机硅氮烷等类似的有机硅化合物或钛酸酯偶联剂进行表面处理的前述导热填料。用于导热填料表面处理的处理剂及表面处理工艺无特殊限制,处理剂可列举乙烯基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四(2-乙基己基)酯、乙酰丙酮钛、硬脂酸钡等。
优选地,所述导热填料的平均粒径为1μm-50μm,吸油值为5%-60%。本发明中,导热填料的平均粒径为D50粒径,即填料的粒度分布曲线中累计分布为50%时最大颗粒的等效直径。所述吸油值的测试方法为:在80-2型离心机(金坛市环保仪器厂)的15mL离心试管中,加入约2.5ml的邻苯二甲酸二辛脂(DOP)及导热填料1.0~2.0g,静置20min,然后置于80-2型离心机中以转速为3800r/m离心30min,移去上层邻苯二甲酸二辛脂(DOP),静置24h,用吸油纸吸尽表层浮油,称重得到m3(g),根据下式计算导热填料的吸油值:
X = m 3 - m 1 - m 2 m 2 × 100 %
式中X为导热填料的吸油值,%;m1为离心试管重量,g;m2为导热填料质量,g。
更优选地,所述导热填料由平均粒径为10μm-50μm的导热填料与平均粒径为1μm-15μm的导热填料的混合,混合质量比不限,此时导热填料的吸油值为混合后导热填料的吸油值。
所述基础聚合物为分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷,链烯基的位置可以在有机聚硅氧烷分子末端和/或侧位上,优选在有机硅聚硅氧烷分子两端的与硅原子连接的基团均包括链烯基,同时在侧位上含有或不含有与硅原子连接的链烯基。链烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基,优选为乙烯基或烯丙基。
优选地,所述基础聚合物为三甲基硅氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、甲基甲氧基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷的缩聚物和二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷中的一种或几种。更优选地,所述基础聚合物为二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷,或三甲基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物,或二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷与三甲基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物的混合物。
优选地,所述基础聚合物的链烯基质量含量为0.2-1.5%。优选地,所述基础聚合物在25℃的动力粘度值为100-2000mPa·s,更优选为280~800mPa·s。
本发明的双组分加成型有机硅导热灌封胶中,固化剂为分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷。优选地,所述固化剂为三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷的共聚物、环状甲基氢聚硅氧烷或四(二甲基氢硅烷氧基)硅烷中的一种或几种。
优选地,所述固化剂的含氢量为0.3-0.8%(质量),本发明中含氢量为聚硅氧烷的硅氢键中氢原子的质量百分比。
优选地,所述固化剂在25℃的动力粘度值为5-300mPa·s,更优选为10~100mPa·s。
双组分加成型有机硅导热灌封胶中,催化剂优选铂基催化剂,选自氯铂酸、四氯化铂、氯铂酸的醇溶液、铂-烯烃络合物、铂-烯基硅氧烷络合物和铂-羰基络合物中的一种或几种,用量无特别限制。
双组分加成型有机硅导热灌封胶中,A组分及B组分的原料中还可同时或不同时含有增塑剂,本领域常用的增塑剂均可使用,优选二甲基硅油,25℃的动力粘度值为100-1000mPa·s,以100质量份的基础聚合物计,其用量范围优选为0.5-40份。
双组分加成型有机硅导热灌封胶中,A组分还可以含有抑制剂,选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇和乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种,或其他固化抑制剂,抑制剂的用量无特别限制。
本发明的有益效果是:本发明的双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法中,灌封胶含有纳米级添加剂与含羟基的有机聚硅氧烷,两者组合可以显著提高导热填料的分散稳定性,同时通过先制备基体混合物再与其余组分混合的制备方法提高填料的分散性,有效减弱长时间放置后灌封胶中填料的沉降板结现象,改善含高比例导热填料灌封胶的储存稳定性,降低灌封胶应用成本并可提高其性能稳定性,且制备方法简单。
具体实施方式
下面给出具体实施例,以下实施例中物质的份数均为重量份数。
实施例1
双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法包括以下操作步骤:
将200份导热填料与0.5份纳米级添加剂混合均匀后,与4份分散稳定剂及60份基础聚合物混合搅拌,在搅拌及-0.08MPa真空条件下升温至150℃反应3h,降温至室温,得到基体混合物A,将基体混合物A与2份催化剂、0.2份抑制剂、8份增塑剂及40份基础聚合物混合,得到A组分;
将200份导热填料与0.5份纳米级添加剂混合均匀后,与4份分散稳定剂及60份基础聚合物混合搅拌,在搅拌及-0.08MPa真空条件下升温至150℃反应3h,降温至室温,得到基体混合物B,将基体混合物B与20份固化剂、8份增塑剂及40份基础聚合物混合,得到B组分,取质量比为1:1的A、B两个组分,即得到所述双组分加成型有机硅导热灌封胶。
其中,基础聚合物为25℃动力粘度值为800mPa·s的二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷,乙烯基质量含量为1.5%;填料为平均粒径为12μm-20μm的氧化铝与平均粒径为5μm-7μm的氧化铝的混合,测定其吸油值为40%;固化剂为甲基含氢硅油,25℃动力粘度值为10mPa·s,含氢量为0.8%(质量);纳米级添加剂为比表面积为350m2/g的二氧化钛;分散稳定剂为二甲基羟基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷(即羟基硅油),25℃动力粘度值为20mPa·s,羟基的质量含量为1.8%。同时,催化剂为氯铂酸,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,增塑剂为二甲基硅油,25℃动力粘度值为100mPa·s。
实施例2
双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下操作步骤:
将400份导热填料与4份纳米级添加剂混合均匀后,与6份分散稳定剂及80份基础聚合物混合搅拌,在搅拌及-0.08MPa真空条件下升温至130℃反应2h,降温至室温,得到基体混合物A,将基体混合物A与2份催化剂、0.2份抑制剂、8份增塑剂及20份基础聚合物混合,得到A组分;
将400份导热填料与4份纳米级添加剂混合均匀后,与6份分散稳定剂及80份基础聚合物混合搅拌,在搅拌及-0.08MPa真空条件下升温至130℃反应2h,降温至室温,得到基体混合物B,将基体混合物B与25份固化剂、8份增塑剂及20份基础聚合物混合,得到B组分,取质量比为1:1的A、B两个组分,即得到所述双组分加成型有机硅导热灌封胶。
其中,基础聚合物为25℃动力粘度值为550mPa·s、乙烯基质量含量为1.2%的二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷与25℃动力粘度值为700mPa·s、乙烯基质量含量为0.5%的三甲基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物的混合物;填料为平均粒径为20-35μm的氧化铝,吸油值为15%;固化剂为甲基含氢硅油,25℃动力粘度值为100mPa·s,含氢量为0.6%(质量);纳米级添加剂为比表面积为200m2/g的气相二氧化硅(德固赛);分散稳定剂为二甲基羟基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷(即羟基硅油),25℃动力粘度值为50mPa·s,羟基的质量含量为1.2%。同时,催化剂为氯铂酸,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,增塑剂为二甲基硅油,25℃动力粘度值为100mPa·s。
实施例3
双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下操作步骤:
将800份导热填料与8份纳米级添加剂混合均匀后与9份分散稳定剂及40份基础聚合物混合搅拌,在搅拌及-0.08MPa真空条件下升温至150℃反应2h,降温至室温,得到基体混合物A,将基体混合物A与2份催化剂、0.2份抑制剂、8份增塑剂及60份基础聚合物混合,得到A组分;
将800份导热填料与8份纳米级添加剂混合均匀后与9份分散稳定剂及40份基础聚合物混合搅拌,在搅拌及-0.08MPa真空条件下升温至150℃反应2h,降温至室温,得到基体混合物B,将基体混合物B与6份固化剂、8份增塑剂及60份基础聚合物混合,得到B组分,取质量比为1:1的A、B两个组分,即得到所述双组分加成型有机硅导热灌封胶。
其中,基础聚合物为25℃动力粘度值为280mPa·s的二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷,乙烯基质量含量为0.2%;导热填料为平均粒径为30-45μm的氧化铝,吸油值为50%;固化剂为甲基含氢硅油,25℃动力粘度值为10mPa·s,含氢量为0.36%(质量);纳米级添加剂为比表面积为500m2/g的二氧化钛;分散稳定剂为二甲基羟基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷(即羟基硅油),25℃动力粘度值为80mPa·s,羟基的质量含量为0.8%。同时,催化剂为氯铂酸,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,增塑剂为二甲基硅油,25℃动力粘度值为100mPa·s。
对比实施例
对比双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下操作步骤:
将100份的基础聚合物、300份的导热填料、2份催化剂、0.2份抑制剂、8份增塑剂混合搅拌均匀,得到A组分;
将100份的基础聚合物、300份的导热填料、12份固化剂、8份增塑剂混合搅拌均匀,得到B组分;
取质量比为1:1的A、B组分,即得到对比的双组分加成型有机硅导热灌封胶。
其中,基础聚合物为25℃动力粘度值为350mPa·s的二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷,乙烯基质量含量为0.45%;导热填料为平均粒径为10-30μm的氧化铝,吸油值为45%;固化剂为甲基含氢硅油,25℃动力粘度值为10mPa·s,含氢量为0.45%(质量);同时,催化剂为氯铂酸,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,增塑剂为二甲基硅油,25℃动力粘度值为100mPa·s。
测试实施例
对实施例1-3及对比实施例制备得到的灌封胶进行性能测试,具体如下:
80℃表干时间:将各实施例中A、B组分按照质量比1:1混合均匀后得到灌封胶,根据GB/T13477测试表干时间;
动力粘度值:根据GB/T2794-1995分别测试灌封胶中A、B组分的25℃粘度值,并测试各实施例中A、B组分按照质量比1:1混合均匀后得到的灌封胶的25℃的粘度值;
导热系数及硬度:将灌封胶的A、B组分混合搅拌均匀后抽真空排泡,25℃下固化24h,得到固化后的样品,按照GB/T531-1999裁切为规定尺寸的待测样品并测试ShoreA硬度;将样品根据ASTMD5470裁切为规定尺寸的待测样品并测试得到导热系数。
贮存稳定性:本发明的灌封胶分A、B组分进行贮存,分别测试A、B组分的贮存稳定性以表征灌封胶的贮存稳定性,测试方法相同,具体为:取20份500g待测样品分别置于500ml塑料烧杯中(待测样品的体积约为230ml),即制备20份平行实验样品,静置,每7天测试一次所有样品的上层油层厚度(相邻两次测试得到的油层厚度相差约2mm),同时取一个样品进行调刀和搅拌测试,测试方法为:使5#调刀自烧杯上250ml刻度线的高度竖直自由落下,进入样品中,观察调刀是否触碰烧杯底(能否穿透填料层)并记录,然后搅拌样品,观察是否可以搅拌均匀并记录,记录时间并废弃该样品;下次测试时对剩下样品进行上层油层厚度测试,同时选择平行样品中的一个进行上述调刀及搅拌测试,以此类推;测试时间达56天时将测试频率改为30天/次;记录调刀竖直自由下落后无法触及烧杯底部时的时间,记为t1,记录此时样品的上层浮油厚度,记为h,并自t1开始,测试剩余平行样品之一能否搅拌均匀,测试频率为30天/次,记录无法搅拌均匀的时间t2,停止实验,其中,h、t1、t2均用来表征样品的贮存稳定性。
实验结果见表1.
表1
由表1数据可见,本发明的有机硅导热灌封胶组合物具有良好的力学性能及高导热系数,同时,在导热填料含量较高的情况下,油料分离情况得到显著改善,与对比灌封胶相比,上层浮油厚度显著减小,同时,填料的沉降板结得到明显减缓,即灌封胶的贮存性能得到改善,利于提高产品的性能稳定性及应用成本。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法,所述双组分加成型有机硅导热灌封胶包括A、B组分,A组分包括以下按重量份数计的原料:
B组分包括以下按重量份数计的原料:
所述纳米级添加剂为比表面积为150㎡/g-600㎡/g的无机粉体,分散稳定剂为含羟基的有机聚硅氧烷;所述基础聚合物为分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷,固化剂为分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷;
所述制备方法包括以下步骤:
将A组分中全部份数的导热填料、纳米级添加剂、分散稳定剂与15-80份基础聚合物混合,升温至130-160℃反应2-4h,降温,得到基体混合物A,将基体混合物A与催化剂及A组分中剩余份数的基础聚合物混合,得到A组分;
将B组分中全部份数的导热填料、纳米级添加剂、分散稳定剂与15-80份基础聚合物混合,升温至130-160℃反应2-4h,降温,得到基体混合物B,将基体混合物B与B组分中全部份数的固化剂及剩余份数的基础聚合物混合,得到B组分,即得到所述双组分加成型有机硅导热灌封胶。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基体混合物A的制备步骤中,所述15-80份基础聚合物的质量为A组分原料中的导热填料质量的20%-40%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基体混合物B的制备步骤中,所述15-80份基础聚合物的质量为B组分原料中的导热填料质量的20%-40%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基体混合物A与基体混合物B相同。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述分散稳定剂为三甲基硅氧基封端的聚甲基羟基硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基羟基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基羟基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基羟基硅氧烷与甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷的共聚物中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述分散稳定剂为含羟基的线型有机聚硅氧烷,羟基的质量百分含量为0.5%-2.5%,在25℃的动力粘度值为20-80mPa·s。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述含羟基的有机聚硅氧烷的分子中含有与硅键合的链烯基,链烯基的质量含量为0.8%-1.8%。
8.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述导热填料的平均粒径为1μm-50μm,吸油值为5%-60%。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105450170A (zh) * 2015-12-18 2016-03-30 常熟高嘉能源科技有限公司 光伏组件接线盒
CN105713552A (zh) * 2016-03-24 2016-06-29 深圳市安品有机硅材料有限公司 触变性有机硅封装胶的制备方法
CN105838319A (zh) * 2016-03-24 2016-08-10 深圳市安品有机硅材料有限公司 预分散高触变封装硅胶的制备方法
CN106244093A (zh) * 2016-08-04 2016-12-21 深圳市安品有机硅材料有限公司 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物
CN107488441A (zh) * 2017-09-20 2017-12-19 天津沃尔提莫新材料技术股份有限公司 一种液态金属导热填料及制备方法
CN109627776A (zh) * 2018-11-14 2019-04-16 深圳市飞荣达科技股份有限公司 导热有机硅组合物及其固化制成的固化物
CN111725443A (zh) * 2020-07-01 2020-09-29 广东工业大学 一种硅胶复合材料的制备方法及电池热管理系统
CN115521639A (zh) * 2022-09-16 2022-12-27 绩溪县黄山石英有限公司 一种乳胶涂料用超细硅微粉

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008150447A (ja) * 2006-12-15 2008-07-03 Shin Etsu Chem Co Ltd 発泡性オルガノポリシロキサン組成物およびシリコーンゴムスポンジ
CN101407635B (zh) * 2008-11-14 2011-04-06 成都硅宝科技股份有限公司 一种加成型导热硅橡胶及其制造方法
CN101768363A (zh) * 2010-01-28 2010-07-07 同济大学 一类加成型高导热室温固化硅橡胶的制备方法
CN102952403A (zh) * 2011-08-30 2013-03-06 上海尤耐有机硅材料有限公司 加成型有机硅导热电子灌封胶及其制造方法
CN102675882B (zh) * 2012-05-18 2014-06-25 东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司 一种加成型导热防沉降硅橡胶及其制备方法
CN103044924A (zh) * 2012-12-17 2013-04-17 肇庆皓明有机硅材料有限公司 一种半导体组合件用加成型液体灌封胶及其制备方法
CN103351627B (zh) * 2013-07-09 2015-07-15 东莞兆舜有机硅科技股份有限公司 一种加成型导热硅橡胶及其制备方法
CN103788915B (zh) * 2014-02-18 2015-08-19 北京天山新材料技术有限公司 粘接性能优异的加成型硅橡胶胶黏剂及其制备方法
CN103881393A (zh) * 2014-03-20 2014-06-25 东莞优邦材料科技有限公司 双组分加成型有机聚硅氧烷组合物及其制备方法及应用
CN104017537A (zh) * 2014-06-26 2014-09-03 轻工业部南京电光源材料科学研究所 一种用于led灯具封装的导热胶及其制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105450170A (zh) * 2015-12-18 2016-03-30 常熟高嘉能源科技有限公司 光伏组件接线盒
CN105713552A (zh) * 2016-03-24 2016-06-29 深圳市安品有机硅材料有限公司 触变性有机硅封装胶的制备方法
CN105838319A (zh) * 2016-03-24 2016-08-10 深圳市安品有机硅材料有限公司 预分散高触变封装硅胶的制备方法
CN105713552B (zh) * 2016-03-24 2018-09-18 深圳市安品有机硅材料有限公司 触变性有机硅封装胶的制备方法
CN105838319B (zh) * 2016-03-24 2019-01-04 深圳市安品有机硅材料有限公司 预分散高触变封装硅胶的制备方法
CN106244093A (zh) * 2016-08-04 2016-12-21 深圳市安品有机硅材料有限公司 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物
CN106244093B (zh) * 2016-08-04 2019-10-29 深圳市安品有机硅材料有限公司 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物
CN107488441A (zh) * 2017-09-20 2017-12-19 天津沃尔提莫新材料技术股份有限公司 一种液态金属导热填料及制备方法
CN107488441B (zh) * 2017-09-20 2022-03-22 深圳沃尔提莫电子材料有限公司 一种液态金属导热填料及制备方法
CN109627776A (zh) * 2018-11-14 2019-04-16 深圳市飞荣达科技股份有限公司 导热有机硅组合物及其固化制成的固化物
CN111725443A (zh) * 2020-07-01 2020-09-29 广东工业大学 一种硅胶复合材料的制备方法及电池热管理系统
CN115521639A (zh) * 2022-09-16 2022-12-27 绩溪县黄山石英有限公司 一种乳胶涂料用超细硅微粉

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Denomination of invention: Preparation method of two-component addition molding silicone thermal conductive sealing adhesive

Granted publication date: 20160817

Pledgee: China CITIC Bank Huizhou Branch

Pledgor: HUIZHOU ANPIN SILICONE MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2024980015554

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