CN107488441A - 一种液态金属导热填料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明创造提供一种液态金属导热填料及其制备方法，向熔融状态的低熔点金属或合金、和侧链含羧基的聚硅氧烷充分搅拌至混合均匀，升温至60‑80℃，在金属铂催化剂作用下，充分搅拌反应；然后将反应产物与有机硅接枝改性聚氨酯和SiO2气凝胶混合，高速充分搅拌，即得液态金属导热填料产品。本发明创造的产品具有被均匀包覆的纳米级颗粒结构，能够作为独立的导热填料广泛添加于各类导热基体中，导热效率高、普适性好。

Description

一种液态金属导热填料及制备方法
技术领域
本发明创造涉及导热材料技术领域，具体涉及一种含有液态金属的纳米级导热填料。
背景技术
导热填料就是添加在基体材料中用来增加材料导热系数的填料，目前大多数导热填料为无机非金属材料，包括氧化铝、氧化镁、氧化锌等金属氧化物以及氮化硅、氮化硼等金属氮化物。也有一些技术尝试采用金、银、铜、铝等金属固体颗粒作为条热填充料，但是这类金属颗粒密度大、易沉积，不宜作为导热介质分散。
液态金属是指一种不定型金属，通常包括真正意义呈液态的金属汞，以及铟、镓等低熔点金属及其合金。液态金属具有很高的导热率，除了其相变散热的功能外，其处于液态时颗粒的各向同性能够使得热量在导热通道内快速传导，这是其他导热材料所不能比拟的优势。
目前对于液态金属作为导热材料的应用技术，一是直接将液态金属分散在高分子基体中，但是由于液态金属之间范德华力非常大，使得分散于高分子基体中的液滴颗粒较大，且大小均一性较差，另外金属液滴与高分子基体之间的结合性差，界面差异使得整个导热材料的导热性能不升反降；还有一种方法尝试采用固化后的金属粉，并对其进行表面包覆，然后在将包覆后的金属粉作为导热材料分散于高分子基体中，但由于液态金属熔点较低，其金属颗粒和包覆的操作均需要在低温下进行，操作条件严苛且包覆效果不甚理想。另外，现有的技术手段均是将液态金属分散于整个高分子基体中，作为特定的导热材料(导热贴片)而存在，并不能作为独立的导热填料而存在，极大地限制了液态金属作为导热材料应用范围的广度和深度。
随着电子产品等越来越多尖端科技产品生产发展，对电子产品导热产品的需求也越来越高，迫切需要一种能够广泛添加于各类导热基体中的普适性填料。
发明内容
本发明创造为解决现有技术中的问题，提供一种液态金属导热填料及制备方法，具有被均匀包覆的纳米级颗粒结构，能够作为独立的导热填料广泛添加于各类导热基体中，导热效率高、普适性好。
本发明创造的液态金属导热填料，含有下述原料：
低熔点金属或合金：包括铟、镓及其与其他金属的合金(如铟镓合金、镓锡锌合金、铟镓锡合金、铟镓铋锡合金、铟铋锡银合金等)；所述低熔点金属或合金的熔点优选在5-60°之间；所述低熔点金属或合金是导热填料的主要热传导部位；
侧链含羟基或羧基的聚硅氧烷：例如羟基改性硅油或羧基改性硅油，一个优选的例子为具有如式(I)通式结构的聚硅氧烷
式(I)中，R1各自独立为相同或不同的烷基、烷氧基、稀基，优选为C1-4的烃基；R2为C1-10的饱和碳链；R3为饱和或不饱和的碳链，该饱和或不饱和的碳链上还可以具有支链或环；n为4-80的整数；m为3-50的整数；
有机硅接枝改性聚氨酯：聚氨酯主链上至少具有一个不含活性氢基团的有机硅侧链，所述有机硅侧链优选为2-4个；
SiO2气凝胶：优选为硅烷偶联剂改性的SiO2气凝胶，更优选为三甲基氯硅烷改性的SiO2气凝胶。
上述原料以重量计，优选的用量比为低熔点金属或合金：侧链含羟基或羧基的聚硅氧烷：有机硅接枝改性聚氨酯：SiO2气凝胶＝100：(5-40)：(100-150)：(2-10)。
本发明创造还提供了一种液态金属导热填料的制备方法，包括下述步骤：
S1：向熔融状态的低熔点金属或合金、和侧链含羧基的聚硅氧烷充分搅拌至混合均匀，升温至60-80℃，在金属铂催化剂作用下，充分搅拌反应；
S2：将第一步反应产物与有机硅接枝改性聚氨酯和SiO2气凝胶混合，高速充分搅拌，即得液态金属导热填料产品。
其中，所述步骤S1中，金属铂催化剂的用量为所述低熔点金属或合金质量的0.2-2％。
其中，所述步骤S2中，反应条件为在转速1500-3000rad/min下搅拌0.5-6h。
其中，所述侧链含羧基的聚硅氧烷可以通过下述方法获得：将D4与氨基硅烷聚合得到氨基硅，氨基硅再与环状二元酸酐进行酰化反应得到。
其中，所述有机硅接枝改性聚氨酯可以通过下述方法获得：采用一端含有至少两个羟基，另一端不含活性氢基团的有机硅扩链剂与二异氰酸酯、聚合物多元醇、小分子多元醇、催化剂以及有机溶剂在加热条件下聚合反应而得。
本发明创造提供的液态金属导热填料具有如下优点：
1、液态金属被分散为纳米颗粒并包覆在高分子外壳中，粒度均一，可作为独立的导热填料添加剂加以使用，适用性广；
2、液态金属包覆后的导热颗粒低至200目以下，结构稳定、内软外硬，液态金属在使用时不宜溢出造成短路；
3、导热填料表面与高分子基体的相容性好，便于分散，有利于形成导热通道；
4、操作简单，无需在低温下预先制作金属纳米颗粒，液态状态下即可对液态金属进行纳米化分散和包裹，节约制备成本；
5、导热率高，金属的各向同性提高了导热通道的导热效率，较普通的导热填料能够使导热效率翻倍提高。
附图说明
图1是本发明产品在电镜下的形貌图。
具体实施方式
下面对本发明创造进行进一步说明。为了叙述方便，本发明创造中的设备略去了必要或常规的操作步骤或条件，本领域技术人员能够根据反应的需要进行任意的调整。在不冲突的条件下，本发明方案中各实施例中的特征可以相互组合。
一、材料的准备
本发明的各个原料均可市购或或通过常规的方法获得。本案实施例中采用下述市购或自制原料(制备方法均为常规方法)：
低熔点金属或合金(市购)：铟镓合金：熔点12℃；铟镓锡合金：熔点10℃；
侧链含羧基的聚硅氧烷(自制)：向反应器中以质量比30:2:0.05加入八甲基环四硅氧烷(D4)、KH-551、催化剂THMA，在95℃下反应6h，得到氨基硅油，纯化后，将氨基硅油与马来酸酐按照酸酐：氨基摩尔比1.1:1混合，75℃下反应2h，得到羧基改性硅油，即侧链含羧基的聚硅氧烷。
有机硅接枝改性聚氨酯(自制)：将聚醚二醇、二甲基甲酰胺、含有机硅的扩链剂(一端含有至少两个羟基，另一端不含活性氢基团的有机硅，分子量50000)、丁二醇、乙二醇按质量比15:40:3:1:1的比例充分搅拌均匀，再按质量比加入6：0.05的TDI和有机金属催化剂(如有机锡)，升温至80℃反应4h，按质量比再加入30份二甲基甲酰胺，用MDI调整粘度后，按质量比再添加10份二甲基甲酰胺搅拌均匀，即可得到有机硅接枝改性聚氨酯。
SiO2气凝胶(自制)：将正硅酸乙酯、乙醇、水配置成混合溶液，加入盐酸形成溶胶，加入氨水调节pH至5后搅拌形成凝胶，老化2天，清洗，然后置于乙醇溶液中浸泡2天，进行溶剂置换，最后置于三甲基氯硅烷的正己烷溶液中进行改性3天即得。
二、液态金属导热填料的制备
第一步：采用侧链含羧基的聚硅氧烷对低熔点金属或合金进行表面改性
将100g低熔点金属或合金加热至熔融状态，向其中加入5-40g(以30g为优)侧链含羧基的聚硅氧烷，充分搅拌至混合均匀，升温至60-80℃，加入0.2-2g(以0.8g为优)金属铂催化剂，充分搅拌条件下反应4-6h。
这一步骤的目的是采用侧链含羧基的聚硅氧烷对低熔点金属或合金进行表面改性，低熔点金属或合金为流体(液体)状态时分子间具有很高的极性，该极性来自于分子间的范德华力(或氢键)，这使得液态金属在一般条件下很难进行均匀分散和细化，难以获得纳米级金属液滴而被应用。羟基或羧基是具有极大极性的有机基团，将其植入液态金属表面，有利于平衡液态金属的极性，为液态金属的进一步纳米化提供准备和保障。选用侧链含羧基的聚硅氧烷作为表面改性剂，一方面聚硅氧烷本身表面可以含有部分羟基，另一方面侧链羧基的引入能够在极性基团的引入过程中初步对液体金属进行空间阻隔，使液体金属结构具有纳米化和胶囊化的趋势，另外，聚硅氧烷在金属催化剂的作用下与液体金属具有更好的结合改性效果，羧基位于侧链向外延伸，有助于与下一步加入的有机硅接枝改性聚氨酯润湿结合，促进纳米化进行和液体金属包覆。
第二步：采用有机硅接枝改性聚氨酯和SiO2气凝胶对改性后的低熔点金属或合金进行纳米化和包覆
向第一步改性后的低熔点金属或合金中以质量比1:1:0.05的比例加入有机硅接枝改性聚氨酯和SiO2气凝胶，高速搅拌(1500-3000rad/min)0.5-6h，即得液态金属导热填料产品。
这一步骤的目的是采用高度支化的有机硅接枝改性聚氨酯促进液体金属粒子的纳米化并形成包覆。所选取的有机硅接枝改性聚氨酯具有大分子支链，能够充分间隔液体金属颗粒使其颗粒细化和稳定，主链聚氨酯一方面能够与表面具有羧基或羟基的改性液体金属具有良好的润湿，促进颗粒快速细化和隔离的进行，另一方面聚氨酯链段的柔软性能够与液体粒子表面多变形态高度匹配，快速包覆于细化的液体金属粒子表面，形成完整的核壳结构，防止液体金属溢出。接枝的有机硅位于聚氨酯侧链，一方面增加外层结构的刚度，另一方面侧链有机硅与大部分偶联剂以及高分子树脂都具有良好的相容性，便于将液态金属导热填料作为填料原料使用将其分散于各类有机高分子基体中。例如，在现有的各类电子件产品导热贴片的制备过程中，加入本发明的液态金属导热填料作为导热添加剂，能够极大的提高贴片的导热效果。SiO2气凝胶能够起到辅助加速分散的效果，SiO2气凝胶比表面积大，偶联型强，有助于液体金属粒子的快速细化分散。由于本发明的液态金属导热填料为可独立的导热原料而存在，粒度达到纳米级且均匀分散性好，可以方便地以填料的形式加入各类产品的原料中，具有极大的应用范围。
三、液态金属导热填料的性能表征
1、形貌观察
图1是本发明产品在640×电镜下的形貌图，可以看出，本发明产品的液态金属被均匀包覆并形成均匀颗粒。
2、导热性能测试
将本发明液态金属导热填料添加进入粘合剂组分制成导热性贴片，检测其导热性能，具体方法如下：
以重量计，采用30份丙烯酸2-乙基己酯、0.03份安息香丁醚、10份萜烯树脂、40份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸甲酯、5份N-羟甲基丙烯酰胺、4份K树脂、40份本发明液态金属导热填料为原料，采用常规手段进行聚合反应，制成表面具有粘性的导热贴片，进行8组实验组检测实验，并采用常规导热填料(氮化铝和氢氧化铝以重量比3:1混合)作为对照组进行2组对照实验，按照ASTM D5470-06标准方法进行热性能检测，结果如表1所示。
表1
厚度 Iin Icm K
mm ℃*in2/W ℃*cm2/W W/m*℃
实验组1 0.039 0.019 0.125 3.16
实验组2 0.200 0.134 0.863 2.31
实验组3 0.029 0.011 0.071 4.02
实验组4 0.215 0.151 0.977 2.20
实验组5 0.214 0.113 0.730 2.93
实验组6 0.032 0.011 0.069 4.57
实验组7 0.018 0.008 0.050 3.56
实验组8 0.198 0.121 0.779 2.54
对照组1 0.211 0.240 1.558 1.34
对照组2 0.038 0.037 0.241 1.58
由表1可以看出，本发明的导热填料具有更低的热阻和更高的导热系数，同等用量下，本发明的导热填料相较于常规导热填料的热导率能够提高2倍以上。
3、老化性能测试
3.1高温老化
将试样放入120℃高温箱中，经100h高温老化，观察表面是否开裂硬化。
3.2高低温循环
对样品进行高低温循环实验，温度循环范围-45-120℃，升温速率2℃/min，降温速率1℃/min，在最高和最低温度点各恒温30min，实验循环次数不少于8次，循环时间为48h，观察表面是否开裂硬化。评判标准和评判结果分别如表2和表3所示。
表2状态评判标准及等级
状态等级 状态标准
A 容易涂抹开，粘手，涂抹润滑。
B+ 较难涂抹开，略粘手，润滑度不高。
B 很难涂抹开，不粘手，状态凝胶状。
C 变干变硬，或出现开裂
表3老化结果
由老化试验结果可以看出，采用本发明填料能够在一定程度上提高贴片材料的耐老化性。可能的原因是相对于常规填料来说，本案的导热填料与粘合剂高分子基体具有更好的相容性，在加速老化过程中，更优的界面相容性延缓了基体内部开裂、硬化等缺陷的进程，提高了环境耐受性。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种液态金属导热填料，以重量计，由下述原料制成：
低熔点金属或合金100份；
侧链含羟基或羧基的聚硅氧烷5-40份；
有机硅接枝改性聚氨酯100-150份；
SiO2气凝胶2-10份。
2.根据权利要求1所述的液态金属导热填料，其特征在于，所述低熔点金属或合金的熔点在5-60℃之间；优选为铟、镓及其与其他金属的合金；更优选为铟镓合金、镓锡锌合金、铟镓锡合金、铟镓铋锡合金、铟铋锡银合金。
3.根据权利要求1所述的液态金属导热填料，其特征在于，所述侧链含羟基或羧基的聚硅氧烷优选为羟基改性硅油或羧基改性硅油；优选为具有式(I)通式结构的聚硅氧烷
式(I)中，R1各自独立为相同或不同的烷基、烷氧基、稀基，优选为C1-4的烃基；R2为C1-10的饱和碳链；R3为饱和或不饱和的碳链，该饱和或不饱和的碳链上还可以具有支链或环；n为4-80的整数；m为3-50的整数。
4.根据权利要求1所述的液态金属导热填料，其特征在于，所述有机硅接枝改性聚氨酯优选为聚氨酯主链上至少具有一个不含活性氢基团的有机硅侧链；更优选的，所述有机硅侧链为2-4个。
5.根据权利要求1所述的液态金属导热填料，其特征在于，所述SiO2气凝胶优选为硅烷偶联剂改性的SiO2气凝胶；更优选为三甲基氯硅烷改性的SiO2气凝胶。
6.权利要求1-5任一项所述的液态金属导热填料的制备方法，包括下述步骤：
S1：向熔融状态的低熔点金属或合金、和侧链含羧基的聚硅氧烷充分搅拌至混合均匀，升温至60-80℃，在金属铂催化剂作用下，充分搅拌反应；
S2：将第一步反应产物与有机硅接枝改性聚氨酯和SiO2气凝胶混合，高速充分搅拌，即得液态金属导热填料产品。
7.根据权利要求6所述的液态金属导热填料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，金属铂催化剂的用量为所述低熔点金属或合金质量的0.2-2％。
8.根据权利要求6所述的液态金属导热填料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应条件为在转速1500-3000rad/min下搅拌0.5-6h。
9.根据权利要求6所述的液态金属导热填料的制备方法，其特征在于，所述侧链含羧基的聚硅氧烷可以通过下述方法获得：将D4与氨基硅烷聚合得到氨基硅，氨基硅再与环状二元酸酐进行酰化反应得到。
10.根据权利要求6所述的液态金属导热填料的制备方法，其特征在于，所述有机硅接枝改性聚氨酯可以通过下述方法获得：采用一端含有至少两个羟基，另一端不含活性氢基团的有机硅扩链剂与二异氰酸酯、聚合物多元醇、小分子多元醇、催化剂以及有机溶剂在加热条件下聚合反应而得。
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