CN115340851B - 一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料及其制备 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明涉及一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料及其制备，通过使用含有活性化学基团的有机小分子对金属填料的表面改性，不仅减小了填料‑基体界面的界面热阻，提高了复合物整体热导率，同时有效阻碍了金属填料与低熔点金属之间的合金化反应，同时实现了复合物热导率与化学稳定性的双重提升。该方法流程简洁，原料成本低廉，易于商业化及大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，涉及一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料及其制备。
背景技术
随着5G产业的迅速发展，电子元器件的集成程度和组装密度也不断提高，导致其工作功耗和发热量的急剧增大。在极小的空间中过高的功率密度极易导致设备局部温度过高，从而导致设备运行速度减慢、器件工作故障、减少器件使用寿命、烫伤使用者等诸多问题。
金属复合热界面材料作为填充产热元件和散热元件的中间层材料，能有效地填充产热元件和散热元件间的孔隙，高效地将热量从产热元件传递至散热元件，避免热量在产热元件中的积聚，从而保证产热元件的正常工作。
如中国专利CN112457821A公开了一种含金刚石和液态金属的导热凝胶及其制备方法和应用，其以金刚石、液态金属和常规填料配合使用作为导热填料，以乙烯基硅油为基体，制备了金刚石-液态金属复合导热凝胶材料。该专利制备的金刚石-液态金属复合导热凝胶材料导热率可达10W/mK，但是，仍比较低，难以满足电子设备散热日益增长的需求。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料及其制备。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料，由经化学改性剂表面改性处理后的金属填料与低熔点金属混合而成。
进一步的，所述的化学改性剂为含有活性化学基团的有机小分子。
更进一步的，所述的化学改性剂为硅烷偶联剂(如3-氯丙基三乙氧基硅烷，3-巯丙基三乙氧基硅烷等)，或含有巯基、羧基、氨基和/或羟基的短碳链有机分子(如十二硫醇，油酸，半胱氨酸，柠檬酸等)。
进一步的，所述的低熔点金属为低熔点纯金属或低熔点合金。可选的，所述的低熔点纯金属为金属镓，低熔点合金为镓铟合金、镓铟锡合金、锡铋合金。
进一步的，所述的金属填料为高导热金属填料，其状态为粉末状，可以为铜粉、铝粉、银粉、镍粉、铁粉、钨粉中的至少一种。具体的，金属填料粉末的粒径在50μm-150μm之间，对应目数为100目到300目。
进一步的，金属填料与低熔点金属的质量比为1-2:1。
本发明的技术方案之二提供了一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取金属填料在有机溶剂中洗涤后(主要用于洗去附着在金属填料表面的有机物污染物)，与化学改性剂一起装入液相溶剂中，搅拌混合，所得产物洗涤、烘干后，得到改性金属填料；
(2)将改性金属填料与低熔点金属混合，得到均匀膏状物，即为目的产物。
进一步的，有机溶剂可以为乙醇、丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙二醇等。更具体的，清洗的方法包括超声清洗，搅拌清洗，同时依次使用多种有机溶剂进行混合清洗，以达到最优效果。重复清理次数3-6次。
进一步的，步骤(1)中，化学改性剂与液相溶剂的体积比为1-3:300。
进一步的，步骤(1)中，所述液相溶剂为甲苯。
进一步的，步骤(2)中，混合过程中，低熔点金属处于具有流动性的状态。
本发明通过研究发现，由于低熔点金属反应活性比较大，因此会与大多数金属填料发生反应形成合金，降低了复合物的化学稳定性。同时，混合时包裹在填料表面的低熔点金属氧化层增大了填料与基体之间的界面热阻，阻碍了复合物热导率的进一步提升。因此，本发明通过对填料的表面改性，合理选择用于改性的化学试剂，实现了复合物热导率与化学稳定性的双重提升。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明巧妙利用填料及其氧化物表面存在的羟基，通过水解反应成功地将有机分子层覆盖在了填料表面。同时，结合液相搅拌修饰法，成功实现了高比表面积粉末状填料的有效表面改性。
(2)本发明通过填料表面改性，成功降低了填料与低熔点金属氧化物之间的界面热阻，实现了低熔点金属复合热界面材料热导率的进一步提升。同时，有机分子层的存在通过减缓原子扩散减缓了填料与低熔点金属之间合金化反应的速率，提高了复合材料的化学稳定性。
(3)本发明实现了复合材料化学稳定性与热导率的双重提升，促进了低熔点金属复合热界面材料的进一步商业化应用。同时，本发明从填料化学改性的角度出发，为未来高性能低熔点合金的设计与制备提供了新的指导方法与思路。
(4)本发明通过改变低熔点金属的种类，可以实现相同填充量的情况下，复合材料整体热导率的改变；也可通过填充量的提高，实现复合材料整体热导率的提高。通过改变有机小分子的种类，也可以对复合物整体热导率进行调控。
(5)本发明提供的基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料的制备方法简单易行，成本低廉，易于商业化，适合自动化大规模生产。
附图说明
图1为使用球形铜粉及镓铟合金所制备的复合材料的SEM图片。
图2为使用3-氯丙基三乙氧基硅烷进行表面改性前后，使用球形铜粉及镓铟合金所制备的复合材料热导率的变化(填料与低熔点金属质量比为1.5：1)。
图3为使用3-氯丙基三乙氧基硅烷进行表面改性前后，使用球形铜粉及镓铟合金所制备的复合材料储存10天后的状态变化(填料与低熔点金属质量比为1.5：1)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，3-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，3-巯丙基三乙氧基硅烷(MTS)购买自阿达玛斯试剂有限公司，镓铟共晶合金购买自东北佳博商行。其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
将平均粒径为80μm的球形铜粉在无水乙醇和无水丙酮中依次在超声处理下洗涤15分钟。重复该过程三遍，以去除粘附在铜粉表面的有机污染物。
将20g洗涤后的铜粉与1.3ml 3-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)一起装入300ml甲苯溶液中。使用电动搅拌机在900rpm下搅拌24小时。将处理后的铜粉用乙醇冲洗3次，以去除过量的甲苯和硅烷，然后在的烘箱中干燥2小时，得到改性铜粉。
将改性铜粉与镓铟共晶合金以1.5：1的质量比进行混合，持续30～60s，直到获得均匀的膏状物为止。
对比例1
将平均粒径为80μm的球形铜粉在无水乙醇和无水丙酮中依次在超声处理下洗涤15分钟。重复该过程三遍，以去除粘附在铜粉表面的有机污染物。将未进行表面化学改性的铜粉与镓铟共晶合金以1.5：1的质量比进行混合，持续30～60s，直到获得均匀的膏状物为止。
通过实施例1所制备的复合物的SEM图片如图1所示，由图2可以看出，由实施例1制备的改性后复合物热导率为65.9W·m-1·K-1，相比于对比例1制备的未改性复合物的57W·m-1·K-1实现了进一步提升。同时，由图3可以看出，10天后，未改性的复合物已变为固体团块状，而改性后的复合物却仍然维持之前按的膏状，因此，改性后的复合物相比于未改性的复合物，化学稳定性也实现了明显提升。
实施例2
将平均粒径为80μm的球形铜粉在无水乙醇和无水丙酮中依次在超声处理下洗涤15分钟。重复该过程三遍，以去除粘附在铜粉表面的有机污染物。
将20g洗涤后的铜粉与1ml 3-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)一起装入300ml甲苯溶液中。使用电动搅拌机在900rpm下搅拌24小时。将处理后的铜粉用乙醇冲洗3次，以去除过量的甲苯和硅烷，然后在的烘箱中干燥2小时，得到改性铜粉。
将改性铜粉与镓铟共晶合金以1.5：1的质量比进行混合，持续30～60s，直到获得均匀的膏状物为止。
实施例3
将平均粒径为80μm的球形铜粉在无水乙醇和无水丙酮中依次在超声处理下洗涤15分钟。重复该过程三遍，以去除粘附在铜粉表面的有机污染物。
将20g洗涤后的铜粉与3ml 3-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)一起装入300ml甲苯溶液中。使用电动搅拌机在900rpm下搅拌24小时。将处理后的铜粉用乙醇冲洗3次，以去除过量的甲苯和硅烷，然后在的烘箱中干燥2小时，得到改性铜粉。
将改性铜粉与镓铟共晶合金以1.5：1的质量比进行混合，持续30～60s，直到获得均匀的膏状物为止。
实施例4
将平均粒径为80μm的球形铜粉在无水乙醇和无水丙酮中依次在超声处理下洗涤15分钟。重复该过程三遍，以去除粘附在铜粉表面的有机污染物。
将20g洗涤后的铜粉与1ml三巯丙基三甲氧基硅烷(MTS)一起装入300ml甲苯溶液中。使用电动搅拌机在900rpm下搅拌24小时。将处理后的铜粉用乙醇冲洗3次，以去除过量的甲苯和硅烷，然后在的烘箱中干燥2小时，得到改性铜粉。
将改性铜粉与镓铟共晶合金以1.5：1的质量比进行混合，持续30～60s，直到获得均匀的膏状物为止。
实施例5
将平均粒径为60μm的银粉在无水乙醇和无水丙酮中依次在超声处理下洗涤15分钟。重复该过程三遍，以去除粘附在银粉表面的有机污染物。
将20g洗涤后的银粉与1.3ml 3-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)一起装入300ml甲苯溶液中。使用电动搅拌机在900rpm下搅拌24小时。将处理后的银粉用乙醇冲洗3次，以去除过量的甲苯和硅烷，然后在的烘箱中干燥2小时，得到改性银粉。
将改性银粉与镓铟共晶合金以1：1的质量比进行混合，持续30～60s，直到获得均匀的膏状物为止。
实施例6
将平均粒径为80μm的球形铜粉在无水乙醇和无水丙酮中依次在超声处理下洗涤15分钟。重复该过程三遍，以去除粘附在铜粉表面的有机污染物。
将20g洗涤后的铜粉与1ml三巯丙基三甲氧基硅烷(MTS)一起装入300ml甲苯溶液中。使用电动搅拌机在900rpm下搅拌24小时。将处理后的铜粉用乙醇冲洗3次，以去除过量的甲苯和硅烷，然后在的烘箱中干燥2小时，得到改性铜粉。
将改性铜粉与镓铟共晶合金以2：1的质量比进行混合，持续30～60s，直到获得均匀的膏状物为止。
实施例7
将平均粒径为80μm的球形铜粉在无水乙醇和无水丙酮中依次在超声处理下洗涤15分钟。重复该过程三遍，以去除粘附在铜粉表面的有机污染物。
将20g洗涤后的铜粉与1ml三巯丙基三甲氧基硅烷(MTS)一起装入300ml甲苯溶液中。使用电动搅拌机在900rpm下搅拌24小时。将处理后的铜粉用乙醇冲洗3次，以去除过量的甲苯和硅烷，然后在的烘箱中干燥2小时，得到改性铜粉。
将改性铜粉与镓铟锡合金以1.5：1的质量比进行混合，持续30～60s，直到获得均匀的膏状物为止。
实施例8
将平均粒径为80μm的球形铜粉在无水乙醇和无水丙酮中依次在超声处理下洗涤15分钟。重复该过程三遍，以去除粘附在铜粉表面的有机污染物。
将20g洗涤后的铜粉与1ml三巯丙基三甲氧基硅烷(MTS)一起装入300ml甲苯溶液中。使用电动搅拌机在900rpm下搅拌24小时。将处理后的铜粉用乙醇冲洗3次，以去除过量的甲苯和硅烷，然后在的烘箱中干燥2小时，得到改性铜粉。
将改性铜粉与锡铋合金以1.5：1的质量比进行混合，持续30～60s，直到获得均匀的膏状物为止。
另外，以上各实施例中，所采用的化学改性剂CPTES等也可以根据实际需要调整为十二硫醇，油酸，半胱氨酸，柠檬酸等。所用金属填料铜粉等也可以替换为铝粉、镍粉、铁粉、钨粉等。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料，其特征在于，由经化学改性剂表面改性处理后的金属填料与低熔点金属混合而成；
所述的化学改性剂为硅烷偶联剂，或含有巯基、羧基、氨基和/或羟基的短碳链有机分子；
所述的低熔点金属为金属镓、镓铟合金、镓铟锡合金、锡铋合金；
所述的金属填料为铜粉、铝粉、银粉、镍粉、铁粉、钨粉中的至少一种；
金属填料与低熔点金属的质量比为1-2:1。
2.如权利要求1所述的一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取金属填料在有机溶剂中洗涤后，与化学改性剂一起装入液相溶剂中，搅拌混合，所得产物洗涤、烘干后，得到改性金属填料；
（2）将改性金属填料与低熔点金属混合，得到均匀膏状物，即为目的产物。
3.根据权利要求2所述的一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，化学改性剂与液相溶剂的体积比为1-3:300；
所述液相溶剂为甲苯。
4.根据权利要求2所述的一种基于表面化学改性剂的低熔点金属复合热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，混合过程中，低熔点金属处于具有流动性的状态。
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